CN102435513B - 一种脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法，它包括以下步骤：A、采用四点弯曲实验，得到薄膜内部裂纹密度随弯曲应变值变化的关系曲线；B、基于四点弯曲载荷作用下薄膜结构内部的应力传递条件，建立薄膜内部裂纹密度与弯曲应变值关系的理论预测模型；C、建立在不同的临界应变值下的薄膜内部裂纹密度与弯曲应变值的理论关系曲线；D、选择步骤C中与步骤A中的关系曲线吻合程度最好的理论关系曲线，确定该理论关系曲线对应的临界应变值即为导致薄膜内部裂纹起始的临界应变值。本发明的方法可以精确预测脆性薄膜在四点弯曲拉应力作用下，发生裂纹的临界应变值，同时在薄膜的断裂强度和韧性的计算中，考虑了薄膜残余应力的影响。

Description

一种脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法

技术领域

本发明属于表面改性薄膜性能表征领域，尤其涉及一种脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法。

背景技术

表面薄膜已经广泛用于提高基体材料表面的硬度、耐磨性及耐腐蚀性能或实现其它的特殊功能。但是在薄膜沉积过程中，由于薄膜与基体的材料物性参数失配，导致在薄膜中存在较大的残余应力，该残余应力值可能达到甚至超过薄膜本身的屈服强度，而且会在薄膜/基体界面处产生较大的应力集中。残余应力可能会严重影响薄膜的一些主要性能，如抗剥落及分层能力、疲劳寿命及结合强度等。

为了提高薄膜的使用寿命及结构完整性，薄膜残余应力建模和测试等方面的研究在过去十多年内层出不穷；另一方面，由于薄膜/基体结构存在明显的多材料、多结构特性，其基本的断裂性能与块体材料表现出明显的差异，例如，薄膜的断裂强度和韧性等基本断裂参量与薄膜内部的残余应力与厚度等因素息息相关。如何正确评价薄膜的基本断裂参量对薄膜结构的材料及结构设计具有重要的意义，已经成为业内人士近些年来普遍关注的焦点问题。

目前已经有很多方法用于测定薄膜的断裂参量，其中较为常用的方法包括压痕法、拉伸法及弯曲法。然而，当采用压痕法测定薄膜的断裂参量时，裂纹扩展路径较难控制。另外近期，拉伸法已逐渐被用于测定薄膜的断裂强度和韧性，当采用该方法时，薄膜和基体受到单向的拉伸应变，当应变超过一个临界值时，薄膜内部就出现裂纹，随着拉伸应变的增加，薄膜内部的裂纹数量会增加，但是裂纹产生的位置可能难以精确观察。采用四点弯曲法，则可以避免以上的一些问题产生。

虽然四点弯曲法在薄膜的断裂参量(即断裂强度和断裂韧性)测量中有着广泛的应用，但是现有的研究几乎都存在两个方面的缺陷：首先，在传统的薄膜断裂参量计算中，基本不考虑残余应力的贡献，这导致了计算结果存有明显的误差；其次，在薄膜断裂参量的计算中，需要知道薄膜产生裂纹的临界弯曲应变值，当外加应变值高于该临界应变值时，薄膜内部才萌生裂纹。由于临界弯曲应变值在试验过程中，一般很难精确测定，因此，这可能也会导致薄膜断裂参量计算结果产生误差。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的不足，本发明旨在提供一种脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法，以克服传统薄膜断裂强度和韧性四点弯曲测量中存在的问题，避免测量结果产生较大的误差，并针对脆性薄膜的断裂参量给予合理表征和精确预测，从而为薄膜的结构和材料设计提供重要支持。

本发明所述的一种脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法，包括以下步骤：

步骤A、采用四点弯曲实验，沿拉应力方向放置脆性薄膜，观测得到薄膜内部裂纹密度随弯曲应变值变化的关系曲线；

步骤B、基于四点弯曲载荷作用下薄膜结构内部的应力传递条件，建立薄膜内部裂纹密度与弯曲应变值关系的理论预测模型；

步骤C、根据所述步骤B中的理论预测模型，建立在不同的临界应变值下的薄膜内部裂纹密度与弯曲应变值的理论关系曲线；

步骤D、将所述步骤C中得到的薄膜内部裂纹密度与弯曲应变值的理论关系曲线与所述步骤A中实际测得的薄膜内部裂纹密度随弯曲应变值变化的关系曲线进行比较，选择所述步骤C中与所述步骤A中的关系曲线吻合程度最好的理论关系曲线，确定该理论关系曲线对应的临界应变值即为导致薄膜内部裂纹起始的临界应变值；

步骤E、基于四点弯曲载荷作用下薄膜结构内部的应力传递条件，建立包括残余应力参量的薄膜的断裂韧性K_Ic和强度σ_str的理论计算模型，即

$K_{\mathrm{Ic}}=\sqrt{\mathrm{\Γ}{E}_f}---\left(1\right),$

${\mathrm{\σ}}_{\mathrm{str}}=\frac{E_f(1-v_f{v}_s)}{1-{v_f}^2}{\mathrm{\ϵ}}_c+{\mathrm{\σ}}_r---\left(2\right),$

式中，E、v、σ_r分别表示表示杨氏模量、泊松比和残余应力，下标f、s分别表示薄膜和基体，ε_c表示临界应变值，Γ表示薄膜的断裂能；

步骤F、根据所述步骤D中确定的临界应变值以及所述步骤E中的理论计算模型，计算得到薄膜断裂强度和韧性的值。

在上述的脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法中，所述步骤A包括：

首先，采用扫描电镜或者光学显微镜观察薄膜内部裂纹密度D随弯曲应变值ε_a的变化，并记录在不同的弯曲应变值ε_a下的薄膜内部裂纹的数量N；

然后，通过公式：

$D=\frac{L}{1+N}---\left(3\right),$

计算得到薄膜内部裂纹密度D，式中，L为观察区间的宽度；

最后，建立薄膜内部裂纹密度D随弯曲应变值ε_a变化的关系曲线。

在上述的脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法中，在所述步骤A之前还包括测定脆性薄膜内部的残余应力值σ_r的步骤。

在上述的脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法中，所述残余应力值σ_r采用曲率法或X衍射法测定。5、根据权利要求3所述的表面薄膜残余应力的预测方法，其特征在于，所述步骤B包括：

设定薄膜内部裂纹的间距为2l；

薄膜开裂后形成两个薄膜片段，将每个薄膜片段在长度x方向的应力σ_x表示为：

${\mathrm{\σ}}_x=[\frac{E_f(1-v_f{v}_s)}{1-{v_f}^2}{\mathrm{\ϵ}}_a+{\mathrm{\σ}}_r][1-\frac{\cosh \left(\mathrm{\βx}\right)}{\cosh \left(\mathrm{\βl}\right)}]---\left(4\right),$

式中：E、v、ε_a、σ_r分别表示表示杨氏模量、泊松比、弯曲应变值和残余应力，下标f、s分别表示薄膜和基体，β表示薄膜/基体界面应力传递参数，β的表达式为：

$\mathrm{\β}=\sqrt{(\left(\frac{1-v_f}{{t_f}^2}\right)+\frac{E_f(1-{v_s}^2)}{E_s{t}_s{t}_f(1+v_f)})}---\left(5\right),$

式中：E_s表示基体的杨氏模量，t_f和t_s分别表示薄膜和基体的厚度；将每个薄膜片段在宽度y方向的应力σ_y表示为：

${\mathrm{\σ}}_y=\frac{v_f-v_s}{(1-v_f{v}_s)}[\frac{E_f\left({1-v}_f{v}_s\right)}{1-{v_f}^2}{\mathrm{\ϵ}}_a+{\mathrm{\σ}}_r]+{\mathrm{\σ}}_r---\left(6\right);$

将每个薄膜片段在长度x和宽度y方向上的弹性应变ε_x和ε_y分别表示为：

ε_x＝(σ_x-v_fσ_y)/E_f    (7)，

ε_y＝(σ_y-v_fσ_x)/E_f    (8)；

每个薄膜片段开裂后形成两个新的薄膜片段，将每个新的薄膜片段在长度x方向的应力σ_x′表示为：

${{\mathrm{\σ}}_x}^{\′}=[\frac{E_f(1-v_f{v}_s)}{1-{v_f}^2}{\mathrm{\ϵ}}_a+{\mathrm{\σ}}_r][1-\frac{\cosh \left(\mathrm{\βx}\right)}{\cosh (\mathrm{\βl}/2)}]---\left(9\right);$

将每个新的薄膜片段在长度x和宽度y方向上的弹性应变ε_x′和ε_y′则表示为：

ε_x′＝(σ_x′-v_fσ_y)/E_f    (10)，

ε_y′＝(σ_y-v_fσ_x′)/E_f    (11)；

将薄膜的断裂能Γ表示为：

$\mathrm{\Γ}=\frac{\frac{1}{2}{\∫}_0^{t_f}{\∫}_{-l}^l({\mathrm{\ϵ}}_x{\mathrm{\σ}}_x+{\mathrm{\ϵ}}_y{\mathrm{\σ}}_y)\mathrm{dxdz}-{\∫}_0^{t_f}{\∫}_{-l/2}^{l/2}({{\mathrm{\ϵ}}_x}^{\′}{{\mathrm{\σ}}_x}^{\′}+{{\mathrm{\ϵ}}_y}^{\′}{\mathrm{\σ}}_y)\mathrm{dxdz}}{{2t}_f}---\left(12\right);$

在式(12)中代入式(4)～(11)，将薄膜的断裂能Γ表示为：

Γ＝f₁(f₄ε_a+σ_r)²+f₂(f₄ε_a+σ_r)[f₃(f₄ε_a+σ_r)+σ_r]     (13)，

其中，参数f₁～f₄分别表示为：

$f_1=\frac{1}{2\mathrm{\β}{E}_f}[4\frac{\sinh (\mathrm{\βl}/2)}{\cosh (\mathrm{\βl}/2)}-2\frac{\sinh \left(\mathrm{\βl}\right)}{\cosh \left(\mathrm{\βl}\right)}+\frac{1}{2}\frac{\sinh \left(2\mathrm{\βl}\right)+2\mathrm{\βl}}{\cosh \left(2\mathrm{\βl}\right)+1}-\frac{\sinh \left(\mathrm{\βl}\right)+\mathrm{\βl}}{\cosh \left(\mathrm{\βl}\right)+1}]---\left(14a\right),$

$f_2=\frac{v_f}{{\mathrm{\βE}}_f}[\frac{\sinh \left(\mathrm{\βl}\right)}{\cosh \left(\mathrm{\βl}\right)}-\frac{2\sinh (\mathrm{\βl}/2)}{\cosh (\mathrm{\βl}/2)}]---\left(14b\right),$

$f_3=\frac{v_f-v_s}{(1-v_f{v}_s)}---\left(14c\right),$

$f_4=\frac{E_f(1-v_f{v}_s)}{1-{v_f}^2}---\left(14d\right);$

若弯曲应变值ε_a＝临界应变值ε_c，βl→∞，则将薄膜的断裂能Γ表示为：

$\mathrm{\Γ}=\frac{(f_4{\mathrm{\ϵ}}_c+{\mathrm{\σ}}_r)}{{\mathrm{\βE}}_f}[(\frac{3}{4}-v_f{f}_3)(f_4{\mathrm{\ϵ}}_c+{\mathrm{\σ}}_r)-v_f{\mathrm{\σ}}_r]---\left(15\right);$

对比式(13)和(15)，将弯曲应变值ε_a与l的关系表示为：

${\mathrm{\ϵ}}_a=\frac{\sqrt{f_6^2-{4f}_5{f}_7}-f_6}{2f_5}---\left(16\right),$

其中，参数f₅～f₇分别表示为：

f₅＝(f₁+f₂f₃)f₄ ²                                        (17a)，

f₆＝(2f₁+2f₂f₃+f₂)f₄σ_r                                 (17b)，

$f_7=(f_1+f_2{f}_3+f_2){{\mathrm{\σ}}_r}^2-\frac{(f_4{\mathrm{\ϵ}}_c+{\mathrm{\σ}}_r)}{{\mathrm{\βE}}_f}[(\frac{3}{4}-v_f{f}_3)(f_4{\mathrm{\ϵ}}_c+{\mathrm{\σ}}_r)-v_f{\mathrm{\σ}}_r]---\left(17c\right);$

采用统计的方法，将理论预测的薄膜内部裂纹密度D表示为：

$D=\frac{2}{3}\frac{1}{l}---\left(18\right);$

通过式(16)～式(18)和式(14a)～式(14d)，得出弯曲应变值ε_a与薄膜内部裂纹密度D的关系，即得到薄膜内部裂纹密度D与弯曲应变值ε_a关系的理论预测模型。

在上述的脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法中，所述步骤C包括将不同的临界应变值ε_c代入式(16)～式(18)中，得到在不同的临界应变值ε_c下的薄膜内部裂纹密度D与弯曲应变值ε_a的理论关系曲线。

在上述的脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法中，所述步骤F包括将所述步骤D中确定的临界应变值ε_c代入式(15)中，计算得到薄膜的断裂能Γ的值。

由于采用了上述的技术方案，本发明可以精确预测脆性薄膜在四点弯曲拉应力作用下，发生裂纹的临界应变值，同时在薄膜的断裂强度和韧性的计算中，考虑了薄膜残余应力的影响。

附图说明

图1(a)～图1(d)分别为本发明中脆性薄膜在四点弯曲作用下，其内部裂纹密度变化的示意图；

图2为本发明实施例1的薄膜内部裂纹密度的实验结果与计算结果比较的示意图；

图3为本发明实施例2的薄膜内部裂纹密度的实验结果与计算结果比较的示意图；

图4为本发明实施例3的薄膜内部裂纹密度的实验结果与计算结果比较的示意图。

具体实施方式

以下结合附图，以具体实施例对本发明的脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法作进一步详细说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。

本发明的脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法包括以下步骤：

步骤A、采用四点弯曲实验，沿拉应力方向放置脆性薄膜，观测得到薄膜内部裂纹密度随弯曲应变值变化的关系曲线；

步骤B、基于四点弯曲载荷作用下薄膜结构内部的应力传递条件，建立薄膜内部裂纹密度与弯曲应变值关系的理论预测模型；

步骤C、根据步骤B中的理论预测模型，建立在不同的临界应变值下的薄膜内部裂纹密度与弯曲应变值的理论关系曲线；

步骤D、将步骤C中得到的薄膜内部裂纹密度与弯曲应变值的理论关系曲线与步骤A中实际测得的薄膜内部裂纹密度随弯曲应变值变化的关系曲线进行比较，选择步骤C中与步骤A中的关系曲线吻合程度最好的理论关系曲线，确定该理论关系曲线对应的临界应变值即为导致薄膜内部裂纹起始的临界应变值；

步骤E、基于四点弯曲载荷作用下薄膜结构内部的应力传递条件，建立包括残余应力参量的薄膜的断裂韧性K_Ic和强度σ_str的理论计算模型，即

$K_{\mathrm{Ic}}=\sqrt{\mathrm{\Γ}{E}_f}---\left(1\right),$

${\mathrm{\σ}}_{\mathrm{str}}=\frac{E_f(1-v_f{v}_s)}{1-{v_f}^2}{\mathrm{\ϵ}}_c+{\mathrm{\σ}}_r---\left(2\right),$

式中，E、v、σ_r分别表示表示杨氏模量、泊松比和残余应力，下标f、s分别表示薄膜和基体，ε_c表示临界应变值，Γ表示薄膜的断裂能；

步骤F、根据步骤D中确定的临界应变值以及所述步骤E中的理论计算模型，计算得到薄膜断裂强度和韧性的值。

下面对上述步骤进行具体说明：

如图1(a)～图1(d)所示，采用扫描电镜或者光学显微镜观察到在四点弯曲作用下，薄膜1的破坏过程大致有如下几个阶段：

1、当弯曲应变值ε_a达到一个临界应变值ε_c时，薄膜1内部开始萌生裂纹，如图1(a)所示；

2、随着弯曲应变值ε_a的增加，薄膜1内部的裂纹密度增加，如图1(b)所示；

3、随着弯曲应变值ε_a的继续增加，薄膜1内部的裂纹密度趋于饱和，而且裂纹之间的距离相近，如图1(c)所示。

由上述观察结果可知，薄膜内部裂纹密度D一般随着弯曲应变值ε_a的增加而增加。

在不同的弯曲应变值ε_a下，将试验机保载，记录薄膜内部裂纹的数量N；然后通过公式：

$D=\frac{L}{1+N}---\left(3\right),$

计算得到薄膜内部裂纹密度D，式中，L为观察区间的宽度；最后，建立薄膜内部裂纹密度D随弯曲应变值ε_a变化的关系曲线。

假设薄膜内部裂纹的间距为2l(如图1(d)所示)，薄膜1开裂后形成两个薄膜片段，由于薄膜1的最大应力在其中心区域，所以薄膜片段开裂的位置基本位于该区域；将每个薄膜片段在长度x方向的应力σ_x表示为：

${\mathrm{\σ}}_x=[\frac{E_f(1-v_f{v}_s)}{1-{v_f}^2}{\mathrm{\ϵ}}_a+{\mathrm{\σ}}_r][1-\frac{\cosh \left(\mathrm{\βx}\right)}{\cosh \left(\mathrm{\βl}\right)}]---\left(4\right),$

式中：E、v、ε_a、σ_r分别表示表示杨氏模量、泊松比、弯曲应变值和残余应力，下标f、s分别表示薄膜1和基体2，β表示薄膜/基体界面应力传递参数，β的表达式为：

$\mathrm{\β}=\sqrt{(\left(\frac{1-v_f}{{t_f}^2}\right)+\frac{E_f(1-{v_s}^2)}{E_s{t}_s{t}_f(1+v_f)})}---\left(5\right),$

式中：E_s表示基体2的杨氏模量，t_f和t_s分别表示薄膜1和基体2的厚度，残余应力值σ_r可采用曲率法或X衍射法测定；

将每个薄膜片段在宽度y方向的应力σ_y表示为：

${\mathrm{\σ}}_y=\frac{v_f-v_s}{(1-v_f{v}_s)}[\frac{E_f\left({1-v}_f{v}_s\right)}{1-{v_f}^2}{\mathrm{\ϵ}}_a+{\mathrm{\σ}}_r]+{\mathrm{\σ}}_r---\left(6\right);$

将每个薄膜片段在长度x和宽度y方向上的弹性应变ε_x和ε_y分别表示为：

ε_x＝(σ_x-v_fσ_y)/E_f                                      (7)，

ε_y＝(σ_y-v_fσ_x)/E_f                                      (8)；

每个薄膜片段开裂后形成两个新的薄膜片段，在每个新生成的薄膜片段内的坐标原点需重新定位在片段的中心；将每个新的薄膜片段在长度x方向的应力σ_x′表示为：

${{\mathrm{\σ}}_x}^{\′}=[\frac{E_f(1-v_f{v}_s)}{1-{v_f}^2}{\mathrm{\ϵ}}_a+{\mathrm{\σ}}_r][1-\frac{\cosh \left(\mathrm{\βx}\right)}{\cosh (\mathrm{\βl}/2)}]---\left(9\right);$

将每个新的薄膜片段在长度x和宽度y方向上的弹性应变ε_x′和ε_y′则表示为：

ε_x′＝(σ_x′-v_fσ_y)/E_f                                   (10)，

ε_y′＝(σ_y-v_fσ_x′)/E_f                                   (11)；

将薄膜1的断裂能Γ表示为：

$\mathrm{\Γ}=\frac{\frac{1}{2}{\∫}_0^{t_f}{\∫}_{-l}^l({\mathrm{\ϵ}}_x{\mathrm{\σ}}_x+{\mathrm{\ϵ}}_y{\mathrm{\σ}}_y)\mathrm{dxdz}-{\∫}_0^{t_f}{\∫}_{-l/2}^{l/2}({{\mathrm{\ϵ}}_x}^{\′}{{\mathrm{\σ}}_x}^{\′}+{{\mathrm{\ϵ}}_y}^{\′}{\mathrm{\σ}}_y)\mathrm{dxdz}}{{2t}_f}---\left(12\right);$

在式(12)中代入式(4)～(11)，将薄膜1的断裂能Γ表示为：

Γ＝f₁(f₄ε_a+σ_r)²+f₂(f₄ε_a+σ_r)[f₃(f₄ε_a+σ_r)+σ_r]       (13)，

其中，参数f₁～f₄分别表示为：

$f_1=\frac{1}{2\mathrm{\β}{E}_f}[4\frac{\sinh (\mathrm{\βl}/2)}{\cosh (\mathrm{\βl}/2)}-2\frac{\sinh \left(\mathrm{\βl}\right)}{\cosh \left(\mathrm{\βl}\right)}+\frac{1}{2}\frac{\sinh \left(2\mathrm{\βl}\right)+2\mathrm{\βl}}{\cosh \left(2\mathrm{\βl}\right)+1}-\frac{\sinh \left(\mathrm{\βl}\right)+\mathrm{\βl}}{\cosh \left(\mathrm{\βl}\right)+1}]---\left(14a\right),$

$f_2=\frac{v_f}{{\mathrm{\βE}}_f}[\frac{\sinh \left(\mathrm{\βl}\right)}{\cosh \left(\mathrm{\βl}\right)}-\frac{2\sinh (\mathrm{\βl}/2)}{\cosh (\mathrm{\βl}/2)}]---\left(14b\right),$

$f_3=\frac{v_f-v_s}{(1-v_f{v}_s)}---\left(14c\right),$

$f_4=\frac{E_f(1-v_f{v}_s)}{1-{v_f}^2}---\left(14d\right);$

由于薄膜1的厚度相对于基体2厚度和整个结构的侧向长度很小，所以，若弯曲应变值ε_a＝临界应变值ε_c，βl→∞，则将薄膜1的断裂能Γ表示为：

$\mathrm{\Γ}=\frac{(f_4{\mathrm{\ϵ}}_c+{\mathrm{\σ}}_r)}{{\mathrm{\βE}}_f}[(\frac{3}{4}-v_f{f}_3)(f_4{\mathrm{\ϵ}}_c+{\mathrm{\σ}}_r)-v_f{\mathrm{\σ}}_r]---\left(15\right);$

对比式(13)和(15)，将弯曲应变值ε_a与l的关系表示为：

${\mathrm{\ϵ}}_a=\frac{\sqrt{f_6^2-{4f}_5{f}_7}-f_6}{2f_5}---\left(16\right),$

其中，参数f₅～f₇分别表示为：

f₅＝(f₁+f₂f₃)f₄ ²                    (17a)，

f₆＝(2f₁+2f₂f₃+f₂)f₄σ_r             (17b)，

$f_7=(f_1+f_2{f}_3+f_2){{\mathrm{\σ}}_r}^2-\frac{(f_4{\mathrm{\ϵ}}_c+{\mathrm{\σ}}_r)}{{\mathrm{\βE}}_f}[(\frac{3}{4}-v_f{f}_3)(f_4{\mathrm{\ϵ}}_c+{\mathrm{\σ}}_r)-v_f{\mathrm{\σ}}_r]---\left(17c\right);$

采用统计的方法，将理论预测的薄膜内部裂纹密度D表示为：

$D=\frac{2}{3}\frac{1}{l}---\left(18\right);$

通过式(16)～式(18)和式(14a)～式(14d)，得出弯曲应变值ε_a与薄膜内部裂纹密度D的关系，即得到薄膜内部裂纹密度D与弯曲应变值ε_a关系的理论预测模型。

选取不同的临界应变值ε_c代入式(16)～式(18)中，得到在不同的临界应变值ε_c下的薄膜内部裂纹密度D与弯曲应变值ε_a的理论关系曲线。

通过比较薄膜内部裂纹密度D与弯曲应变值ε_a的理论关系曲线与四点弯曲实验中实际测得的薄膜内部裂纹密度D随弯曲应变值ε_a变化的关系曲线，可以确定导致薄膜内部裂纹起始的临界应变值ε_c。

将确定的临界应变值ε_c代入式(15)中，计算得到薄膜的断裂能Γ的值，一旦薄膜的断裂能Γ确定，通过式(1)和式(2)即可得到薄膜的断裂韧性K_Ic和强度σ_str的值。

有上述内容可以看出：在脆性薄膜的断裂参量计算中，本发明的方法考虑了薄膜1内部残余应力σ_r的作用。

以下实施例1～3中，采用磁控溅射方法在镍基617合金表面沉积YSZ薄膜，基体长度为45mm，宽度为10mm，厚度为1mm。在薄膜沉积之前，分别采用220目砂纸和1200目砂纸对基体45mm×10mm面进行抛光，然后采用超生冲洗。薄膜磁控溅射的参数为：溅射Ar气压0.7Pa，反应气体氧气气压0.05Pa，溅射电流3A，靶材距离0.08m，沉积速率0.14nm/s，基体温度250℃。

实施例1

将厚度为1mm的镍基617合金表面采用220目砂纸进行打磨，随后采用表面进行化学超声波清洗，然后采用磁控溅射沉积厚度为3.1μm YSZ薄膜。采用曲率法测定薄膜的残余应力值σ_r为0MPa，采用纳米压痕法测定薄膜和基体的杨氏模量E_f和E_s分别为65GPa和214GPa，薄膜和基体的泊松比v_f和v_s分别设为0.23和0.288。

薄膜的四点弯曲实验在扫描电镜原位观察环境下进行，实验观测的薄膜萌生裂纹的临界应变值ε_c约为0.14％。在薄膜内部产生多条裂纹后，在不同的弯曲应变值ε_a下，将载荷停止，适时记录观察区间内薄膜内部裂纹的数量N，设定观察区间的宽度L为5mm，实验测定的薄膜内部裂纹密度D就可以表示为：根据该式即可得到薄膜内部裂纹密度D随弯曲应变值ε_a变化的实验结果。

选取不同的临界应变值ε_c，根据式(16)～式(18)得到在不同的临界应变值ε_c下薄膜内部裂纹密度D随弯曲应变值ε_a变化的理论预测结果，将其与上述实验结果相比较，结果如图2所示。

由图2可见，当临界应变值ε_c取0.15％时，实验所得曲线和理论预测所得曲线非常吻合。所以，本实施例中预测的临界应变值ε_c为0.15％，与实验测定的临界应变值ε_c0.14％非常接近，误差在7％以内。

根据临界应变值ε_c0.15％以及式(1)和(2)计算得到薄膜的断裂韧性K_Ic和强度σ_str分别为0.40MPam^1/2和94.7MPa。

实施例2

将厚度为1mm的镍基617合金表面采用1200目砂纸进行打磨，随后采用表面进行化学超声波清洗，然后采用磁控溅射沉积厚度为8.9μm YSZ薄膜。采用曲率法测定薄膜的残余应力值σ_r为0MPa，采用纳米压痕法测定薄膜和基体的杨氏模量E_f和E_s分别为45GPa和214GPa，薄膜和基体的泊松比v_f和v_s分别设为0.23和0.288。

薄膜的四点弯曲实验在扫描电镜原位观察环境下进行，实验观测的薄膜萌生裂纹的临界应变值ε_c约为0.05％。在薄膜内部产生多条裂纹后，在不同的弯曲应变值ε_a下，将载荷停止，适时记录观察区间内薄膜内部裂纹的数量N，设定观察区间的宽度L为5mm，实验测定的薄膜内部裂纹密度D就可以表示为：

根据该式即可得到薄膜内部裂纹密度D随弯曲应变值ε_a变化的实验结果。

选取不同的临界应变值ε_c，根据式(16)～式(18)得到在不同的临界应变值ε_c下薄膜内部裂纹密度D随弯曲应变值ε_a变化的理论预测结果，将其与上述实验结果相比较，结果如图3所示。

由图3可见，当临界应变值ε_c取0.05％时，实验所得曲线和理论预测所得曲线非常吻合。所以，本实施例中预测的临界应变值ε_c为0.05％，与实验测定的临界应变值ε_c0.05％完全吻合。

根据临界应变值ε_c0.05％以及式(1)和(2)计算得到薄膜的断裂韧性K_Ic和强度σ_str分别为0.29MPam^1/2和31.1MPa。

实施例3

将厚度为1mm的镍基617合金表面采用220目砂纸进行打磨，然后采用表面进行化学超声波清洗，然后采用磁控溅射沉积厚度为8.0μm YSZ薄膜。采用X衍射法测定薄膜的残余应力值σ_r为-208MPa，采用纳米压痕法测定薄膜和基体的杨氏模量E_f和E_s分别为65GPa和214GPa，薄膜和基体的泊松比v_f和v_s分别设为0.23和0.288。

薄膜的四点弯曲实验在扫描电镜原位观察环境下进行，实验观测的薄膜萌生裂纹的临界应变值ε_c约为0.41％。在薄膜内部产生多条裂纹后，在不同的弯曲应变值ε_a下，将载荷停止，适时记录观察区间内薄膜内部裂纹的数量N，设定观察区间的宽度L为5mm，实验测定的薄膜内部裂纹密度D就可以表示为：

根据该式即可得到薄膜内部裂纹密度D随弯曲应变值ε_a变化的实验结果。

选取不同的临界应变值ε_c，根据式(16)～式(18)得到在不同的临界应变值ε_c下薄膜内部裂纹密度D随弯曲应变值ε_a变化的理论预测结果，将其与上述实验结果相比较，结果如图4所示。

由图4可见，当临界应变值ε_c取0.39％时，实验所得曲线和理论预测所得曲线非常吻合。所以，本实施例中预测的临界应变值ε_c为0.39％，与实验测定的临界应变值ε_c0.41％非常接近，误差在5％范围内。

根据临界应变值ε_c0.39％以及式(1)和(2)计算得到薄膜的断裂韧性K_Ic和强度σ_str分别为0.42MPam^1/2和41.3MPa。

从实施例1～3的结果可见：采用本发明的方法，可以很好的预测脆性薄膜在四点弯曲载荷作用下的裂纹形成的临界应变值，并得到与薄膜的残余应力值相关的薄膜的断裂韧性和强度的值。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1)能够精确预测薄膜在四点弯曲作用下发生开裂的临界应变值，克服了传统方法中采用实验观测薄膜开裂临界应变值的局限；

2)在薄膜断裂韧性和强度计算中，考虑了薄膜残余应力参量的作用，修正了传统薄膜断裂参量计算中产生的误差；

3)操作简单，测量方便。

Claims (5)

1.一种脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法，其特征在于，所述预测方法包括以下步骤：

步骤A、采用四点弯曲实验，沿拉应力方向放置脆性薄膜，观测得到薄膜内部裂纹密度随弯曲应变值变化的关系曲线；

步骤B、基于四点弯曲载荷作用下薄膜结构内部的应力传递条件，建立薄膜内部裂纹密度与弯曲应变值关系的理论预测模型；

步骤C、根据所述步骤B中的理论预测模型，建立在不同的临界应变值下的薄膜内部裂纹密度与弯曲应变值的理论关系曲线；

步骤D、将所述步骤C中得到的薄膜内部裂纹密度与弯曲应变值的理论关系曲线与所述步骤A中实际测得的薄膜内部裂纹密度随弯曲应变值变化的关系曲线进行比较，选择所述步骤C中与所述步骤A中的关系曲线吻合程度最好的理论关系曲线，确定该理论关系曲线对应的临界应变值即为导致薄膜内部裂纹起始的临界应变值；

步骤E、基于四点弯曲载荷作用下薄膜结构内部的应力传递条件，建立包括残余应力参量的薄膜的断裂韧性K_Ic和强度σ_str的理论计算模型，即

$K_{\mathrm{Ic}}=\sqrt{{\mathrm{\ΓE}}_f}---\left(1\right),$

${\mathrm{\σ}}_{\mathrm{str}}=\frac{E_f(1-v_f{v}_s)}{1-{v_f}^2}{\mathrm{\ϵ}}_c+{\mathrm{\σ}}_r---\left(2\right),$

式中，E、v、σ_r分别表示表示杨氏模量、泊松比和残余应力，下标f、s分别表示薄膜和基体，ε_c表示临界应变值，Γ表示薄膜的断裂能；

步骤F、根据所述步骤D中确定的临界应变值以及所述步骤E中的理论计算模型，计算得到薄膜断裂强度和韧性的值；

其中，所述步骤A包括：

首先，采用扫描电镜或者光学显微镜观察薄膜内部裂纹密度D随弯曲应变值ε_a的变化，并记录在不同的弯曲应变值ε_a下的薄膜内部裂纹的数量N；

然后，通过公式：

$D=\frac{L}{1+N}---\left(3\right),$

计算得到薄膜内部裂纹密度D，式中，L为观察区间的宽度；

最后，建立薄膜内部裂纹密度D随弯曲应变值ε_a变化的关系曲线；

所述步骤B包括：

设定薄膜内部裂纹的间距为2l；

薄膜开裂后形成两个薄膜片段，将每个薄膜片段在长度x方向的应力σ_x表示为：

${\mathrm{\σ}}_x=[\frac{E_f(1-v_f{v}_s)}{1-{v_f}^2}{\mathrm{\ϵ}}_a+{\mathrm{\σ}}_r][1-\frac{\cosh \left(\mathrm{\βx}\right)}{\cosh \left(\mathrm{\βl}\right)}]---\left(4\right),$

式中：E、v、ε_a、σ_r分别表示表示杨氏模量、泊松比、弯曲应变值和残余应力，下标f、s分别表示薄膜和基体，β表示薄膜/基体界面应力传递参数，β的表达式为：

$\mathrm{\β}=\sqrt{(\left(\frac{1-v_f}{{t_f}^2}\right)+\frac{E_f(1-{v_s}^2)}{E_s{t}_s{t}_f(1+v_f)})}---\left(5\right),$

式中：E_s表示基体的杨氏模量，t_f和t_s分别表示薄膜和基体的厚度；

将每个薄膜片段在宽度y方向的应力σ_y表示为：

${\mathrm{\σ}}_y=\frac{v_f-v_s}{(1-v_f{v}_s)}[\frac{E_f(1-v_f{v}_s)}{1-{v_f}^2}{\mathrm{\ϵ}}_a+{\mathrm{\σ}}_r]+{\mathrm{\σ}}_r---\left(6\right);$

将每个薄膜片段在长度x和宽度y方向上的弹性应变ε_x和ε_y分别表示为：

${\mathrm{\ϵ}}_x=({\mathrm{\σ}}_x-v_f{\mathrm{\σ}}_y)/E_f---\left(7\right),$

${\mathrm{\ϵ}}_y=({\mathrm{\σ}}_y-v_f{\mathrm{\σ}}_x)/E_f---\left(8\right);$

每个薄膜片段开裂后形成两个新的薄膜片段，将每个新的薄膜片段在长度x方向的应力σ_x′表示为：

${{\mathrm{\σ}}_x}^{\′}=[\frac{E_f(1-v_f{v}_s)}{1-{v_f}^2}{\mathrm{\ϵ}}_a+{\mathrm{\σ}}_r][1-\frac{\cosh \left(\mathrm{\βx}\right)}{\cosh (\mathrm{\βl}/2)}]---\left(9\right);$

将每个新的薄膜片段在长度x和宽度y方向上的弹性应变ε_x′和ε_y′则表示为：

${{\mathrm{\ϵ}}_x}^{\′}=({{\mathrm{\σ}}_x}^{\′}-v_f{\mathrm{\σ}}_y)/E_f---\left(10\right),$

${{\mathrm{\ϵ}}_y}^{\′}=({\mathrm{\σ}}_y-v_f{{\mathrm{\σ}}_x}^{\′})/E_f---\left(11\right);$

将薄膜的断裂能Γ表示为：

$\mathrm{\Γ}=\frac{\frac{1}{2}{\∫}_0^{t_f}{\∫}_{-l}^l({\mathrm{\ϵ}}_x{\mathrm{\σ}}_x+{\mathrm{\ϵ}}_x{\mathrm{\σ}}_y)\mathrm{dxdz}-{\∫}_0^{t_f}{\∫}_{-l/2}^{l/2}\left({{\mathrm{\ϵ}}_x}^{\′}{{\mathrm{\σ}}_x}^{\′}+{{\mathrm{\ϵ}}_y}^{\′}{\mathrm{\σ}}_y\right)\mathrm{dxdz}}{2t_f}---\left(12\right);$

在式（12）中代入式（4）～（11），将薄膜的断裂能Γ表示为：

$\mathrm{\Γ}=f_1{(f_4{\mathrm{\ϵ}}_a+{\mathrm{\σ}}_r)}^2+f_2(f_4{\mathrm{\ϵ}}_a+{\mathrm{\σ}}_r)[f_3(f_4{\mathrm{\ϵ}}_a+{\mathrm{\σ}}_r)+{\mathrm{\σ}}_r]---\left(13\right),$

其中，参数f₁～f₄分别表示为：

$f_1=\frac{1}{2\mathrm{\β}{E}_f}[4\frac{\sinh (\mathrm{\βl}/2)}{\cosh (\mathrm{\βl}/2)}-2\frac{\sinh \left(\mathrm{\βl}\right)}{\cosh \left(\mathrm{\βl}\right)}+\frac{1}{2}\frac{\sinh \left(2\mathrm{\βl}\right)+2\mathrm{\βl}}{\cosh \left(2\mathrm{\βl}\right)+1}-\frac{\sinh \left(\mathrm{\βl}\right)+\mathrm{\βl}}{\cosh \left(\mathrm{\βl}\right)+1}]---\left(14a\right),$

$f_2=\frac{v_f}{\mathrm{\β}{E}_f}[\frac{\sinh \left(\mathrm{\βl}\right)}{\cosh \left(\mathrm{\βl}\right)}-\frac{2\sinh (\mathrm{\βl}/2)}{\cosh (\mathrm{\βl}/2)}]---\left(14b\right),$

$f_3=\frac{v_f--v_s}{(1-v_f{v}_s)}---\left(14c\right),$

$f_4=\frac{E_f(1-v_f{v}_s)}{1-{v_f}^2}---\left(14d\right);$

若弯曲应变值ε_a＝临界应变值ε_c，βl→∞，则将薄膜的断裂能Γ表示为：

$\mathrm{\Γ}=\frac{(f_4{\mathrm{\ϵ}}_c+{\mathrm{\σ}}_r)}{\mathrm{\β}{E}_f}[(\frac{3}{4}-v_f{f}_3)(f_4{\mathrm{\ϵ}}_c+{\mathrm{\σ}}_r)-v_f{\mathrm{\σ}}_r]---\left(15\right);$

对比式（13）和（15），将弯曲应变值ε_a与l的关系表示为：

${\mathrm{\ϵ}}_a=\frac{\sqrt{{f_6}^2-4f_5{f}_7}-f_6}{2f_5}---\left(16\right),$

其中，参数f₅～f₇分别表示为：

$f_5=(f_1+f_2{f}_3){f_4}^2---\left(17a\right),$

$f_6=(2f_1+2f_2{f}_3+f_2)f_4{\mathrm{\σ}}_r---\left(17b\right),$

$f_7=(f_1+f_2{f}_3+f_2){{\mathrm{\σ}}_r}^2-\frac{(f_4{\mathrm{\ϵ}}_c+{\mathrm{\σ}}_r)}{\mathrm{\β}{E}_f}[(\frac{3}{4}-v_f{f}_3)(f_4{\mathrm{\ϵ}}_c+{\mathrm{\σ}}_r)-v_f{\mathrm{\σ}}_r]---\left(17c\right);$

采用统计的方法，将理论预测的薄膜内部裂纹密度D表示为

$D=\frac{2}{3}\frac{1}{l}---\left(18\right);$

通过式（16）～式（18）和式（14a）～式（14d），得出弯曲应变值ε_a与薄膜内部裂纹密度D的关系，即得到薄膜内部裂纹密度D与弯曲应变值ε_a关系的理论预测模型。

2.根据权利要求1所述的脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法，其特征在于，在所述步骤A之前还包括测定脆性薄膜内部的残余应力值σ_r的步骤。

3.根据权利要求3所述的脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法，其特征在于，所述残余应力值σ_r采用曲率法或X衍射法测定。

4.根据权利要求1所述的脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法，其特征在于，所述步骤C包括将不同的临界应变值ε_c代入式（16）～式（18）中，得到在不同的临界应变值ε_c下的薄膜内部裂纹密度D与弯曲应变值ε_a的理论关系曲线。

5.根据权利要求1所述的脆性薄膜断裂强度及韧性的预测方法，其特征在于，所述步骤F包括将所述步骤D中确定的临界应变值ε_c代入式（15）中，计算得到薄膜的断裂能Γ的值。

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