CN102433043A - 环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂，由A组分、B组分、C组分、水和无机强碱组成；A组分为脂肪族单元醇、脂肪族二元醇、脂肪族二元醇缩水化合物、脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚、脂肪族三元醇和脂肪族三元醇脂肪族醚至少一种；B组分为吡咯烷酮类化合物和/或1，3-二甲基咪唑啉酮；C组分为脂肪族二元醇的单苯醚、脂肪族三元醇的单苯醚和脂肪族三元醇的二苯醚至少一种。本发明的脱除剂可溶解脱除物品表面已经固化的环氧树脂和有机硅树脂，脱除速度快、彻底，对电子元器件和电路板等基材表面没有任何损伤，可重复使用。本发明的脱除剂低毒性，低挥发性，使用温度范围广，成本低，是一种绿色环保脱除剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂及制备方法。
背景技术
环氧树脂广泛地用于电子封装、保护涂层以及器件粘接等。在环氧树脂中含有活泼的环氧基团，在催化剂和固化剂作用下，环氧树脂可与固化剂发生交联反应而生成不溶、不熔的具有三维网状结构的高聚物，所以环氧树脂胶粘剂或环氧树脂涂料固化后，就变得很难脱除。然而，环氧树脂在微电子领域应用中，经常遇到需要将失效或者有些原件取出，重新加工，或者在将电子器件回收时，这都要求完全脱除环氧树脂封装胶层或涂层，而对电子器件或者底层部件没有任何损伤。
中国发明专利95112035.2公开了胺固化环氧树脂涂层脱漆剂，组成是二氯甲烷、醇、酚、表面活性剂、甲酸、石蜡及纤维素等组成。可用于醇酸、硝基、环氧树脂、氨基等旧漆层的脱除。具有脱漆效率高，漆层脱除速度快，对金属表面无腐蚀作用等特点。但是二氯甲烷沸点低，易挥发，对操作工健康有危害，同时污染环境和大气。
也有报道使用强碱或强碱弱酸盐和苯胺水溶液作为脱除剂，但是苯胺及其废液对环境有危害，对水体可造成污染，同时苯胺又致癌作用。或者使用二甲基亚砜、二甲基甲酰胺做为脱模剂，但是溶剂单一，脱除效果不佳。
目前，环氧树脂脱除剂存在诸多缺点，例如脱除不完全，对底层基材有腐蚀或者损害作用，对电子元件有破坏作用，对环境和大气有污染作用，对人身健康有很强的危害。
除了环氧树脂封装材料外，发光二极管(LED)封装还大量使用有机硅树脂材料，一般是由含活泼氢的硅氧烷单体或聚合物与带不饱和键的有机硅聚合物，在催化剂作用下进行硅氢加成反应而完成封装过程。有机硅树脂，抗冲击性且浇注成型好，性能稳定，封装材料经长时间老化后仍保持94％的透光率；有机硅树脂具有较高的折光率、优良的耐热老化能力。但是，目前，有机硅树脂剥离和脱除还没有一种有效手段。
此外，环氧杂化硅树脂也是LED封装经常使用的材料，固化后的环氧杂化硅树脂具有性能稳定，抵抗有机溶剂性能强，目前也没有一种安全有效的剥离和脱除手段。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂。
本发明的第二个目的是提供一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂，按重量百分比由0.5％-99％的A组分；0.5％-99％的B组分；0.1％-50％的C组分；0％-10％的水和0.001％-10％的无机强碱组成；
所述A组分为脂肪族单元醇、脂肪族二元醇、脂肪族二元醇缩水化合物、脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚、脂肪族三元醇和脂肪族三元醇脂肪族醚至少一种；
所述B组分为吡咯烷酮类化合物和/或1，3-二甲基咪唑啉酮；
所述C组分为脂肪族二元醇的单苯醚、脂肪族三元醇的单苯醚和脂肪族三元醇的二苯醚至少一种。
优选的是：
脂肪族单元醇为乙醇，丙醇，异丙醇，正丁醇，异丁醇，叔丁醇，戊醇或己醇；
脂肪族二元醇为乙二醇或丙二醇；
脂肪族二元醇缩水化合物为二乙二醇，三乙二醇，四乙二醇，二丙二醇，三丙二醇或四丙二醇；
脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚为乙二醇单烷基醚，乙二醇二烷基醚，丙二醇单烷基醚或丙二醇二烷基醚，烷基为C1-C3的烷基；
脂肪族三元醇为甘油；
脂肪族三元醇脂肪族醚为甘油单甲醚，甘油单乙醚，甘油二甲醚或甘油二乙醚。
吡咯烷酮类化合物为2-吡咯烷酮，N-甲基-2-吡咯烷酮，N-乙基-2-吡咯烷酮，N-丙基-2-吡咯烷酮，N-戊基-2-吡咯烷酮，N-己基-2-吡咯烷酮，N-庚基-2-吡咯烷酮，N-辛基-2-吡咯烷酮，N-壬基-2-吡咯烷酮或N-癸基-2-吡咯烷酮。
脂肪族二元醇的单苯醚为乙二醇单苯醚或丙二醇单苯基醚；所述脂肪族三元醇的单苯醚为甘油单苯醚；所述脂肪族三元醇的二苯醚为甘油二苯醚。
无机强碱为氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯。
环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量百分比取：0.5％-99％的A组分；0.5％-99％的B组分；0.1％-50％的C组分；0-10％的水和0.001％-10％的无机强碱为原料；
(2)将步骤(1)原料混合搅拌均匀即成；
所述A组分为脂肪族单元醇、脂肪族二元醇、脂肪族二元醇缩水化合物、脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚、脂肪族三元醇和脂肪族三元醇脂肪族醚至少一种；
所述B组分为吡咯烷酮类化合物和/或1，3-二甲基咪唑啉酮；
所述C组分为脂肪族二元醇的单苯醚、脂肪族三元醇的单苯醚和脂肪族三元醇的二苯醚至少一种。
优选的是：
脂肪族单元醇为乙醇，丙醇，异丙醇，正丁醇，异丁醇，叔丁醇，戊醇或己醇；
脂肪族二元醇为乙二醇或丙二醇；
脂肪族二元醇缩水化合物为二乙二醇，三乙二醇，四乙二醇，二丙二醇，三丙二醇或四丙二醇；
脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚为乙二醇单烷基醚，乙二醇二烷基醚，丙二醇单烷基醚或丙二醇二烷基醚，烷基为C1-C3的烷基；
脂肪族三元醇为甘油；
脂肪族三元醇脂肪族醚为甘油单甲醚，甘油单乙醚，甘油二甲醚或甘油二乙醚。
吡咯烷酮类化合物为2-吡咯烷酮，N-甲基-2-吡咯烷酮，N-乙基-2-吡咯烷酮，N-丙基-2-吡咯烷酮，N-戊基-2-吡咯烷酮，N-己基-2-吡咯烷酮，N-庚基-2-吡咯烷酮，N-辛基-2-吡咯烷酮，N-壬基-2-吡咯烷酮或N-癸基-2-吡咯烷酮。
脂肪族二元醇的单苯醚为乙二醇单苯醚或丙二醇单苯基醚；所述脂肪族三元醇的单苯醚为甘油单苯醚；所述脂肪族三元醇的二苯醚为甘油二苯醚。
无机强碱为氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯。
本发明的脱除剂可溶解脱除物品表面已经固化的环氧树脂和有机硅树脂，如：基材表面的环氧树脂涂层、有机硅树脂涂层、环氧杂化硅树脂涂层、封装LED器件的环氧树脂、封装LED器件的有机硅树脂和封装LED器件的环氧杂化硅树脂。脱除速度快、彻底，对基材金属不产生锈蚀，在脱除后，对电子元器件和电路板等基材表面没有任何损伤，使之可多次重复使用。本发明的脱除剂低毒性，低挥发性，可重复使用，使用温度范围广，成本低，是一种绿色环保脱除剂。
附图说明
图1为本发明的脱除剂对硅橡胶剥离效果。
其中：图1-A为待处理元件；图1-B为硅橡胶部分溶解；图1-C硅橡胶已完全溶解并剥离。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1-实施例20见表1。
表1：
实施例21
环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取实施例1各原料；
(2)将步骤(1)原料混合搅拌均匀制成环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂。
实施例2-20的原料均可采用实施例21的方法制备成环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂。
本发明所称硅树脂，其学名为聚硅氧烷树脂。
脱除效果：
实验例1
将需要脱除环氧树脂固化物的电子元件浸没于盛有实施例20配方制备的脱除剂的容器中，密封，加热至50℃，当观察到电子元件已脱去环氧树脂固化物时，用夹子取出电子元件，用水冲洗洗净即可。
实验例2
取约100ml脱除剂(实施例9配方制备)放入烧杯，加热至110℃，放入硅橡胶(道康宁OE-6630，OE-6250)LED样品(图1中的图1-A)，并开启搅拌，处理20分钟，取出硅橡胶LED样品，清水冲洗干净，硅橡胶已部分溶解(如图1-B)。而将样品连续处理25分钟后，取出并用清水冲洗干净，硅橡胶已完全溶解并剥离(如图1-C)。说明脱除剂对固化硅橡胶有很好的剥离作用，而金线完好，芯片完好，基板无腐蚀。
实验例3
取100ml脱除剂(实施例16配方制备)加热至110℃，放入环氧杂化硅树脂LED样品(日本信越化学LPS-7405，SCR-1018)，开启搅拌，20分钟，停止搅拌，取出LED样品，用清水冲洗净。发现环氧杂化硅树脂完全溶解，金线完好，芯片完好，基板无腐蚀。
实验例4
取100ml脱除剂(实施例16配方制备)加热至110℃，放入酸酐固化环氧树脂LED样品(日本日东电工NT-300)，开启搅拌，20分钟，停止搅拌，取出LED样品，用清水冲洗净。发现酸酐固化环氧树脂完全溶解，金线完好，芯片完好，基板无腐蚀。
实验例5
取100ml脱除剂(实施例16配方制备)加热至110℃，放入胺类固化环氧树脂LED样品，开启搅拌，20分钟，停止搅拌，取出LED样品，用清水冲洗净。发现胺类固化环氧树脂(日本日东电工NT)完全溶解，金线完好，芯片完好，基板无腐蚀。
经实验：实施例1-实施例20的配方制备的脱除剂在浸没被处理的各类固化环氧树脂物的产品和硅橡胶LED样品等产品时，只需调节处理温度和时间，均可以达到剥离效果。
Claims (10)
1.一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂，其特征按重量百分比由0.5％-99％的A组分；0.5％-99％的B组分；0.1％-50％的C组分；0％-10％的水和0.001％-10％的无机强碱组成；
所述A组分为脂肪族单元醇、脂肪族二元醇、脂肪族二元醇缩水化合物、脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚、脂肪族三元醇和脂肪族三元醇脂肪族醚至少一种；
所述B组分为吡咯烷酮类化合物和/或1，3-二甲基咪唑啉酮；
所述C组分为脂肪族二元醇的单苯醚、脂肪族三元醇的单苯醚和脂肪族三元醇的二苯醚至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂，其特征是所述脂肪族单元醇为乙醇，丙醇，异丙醇，正丁醇，异丁醇，叔丁醇，戊醇或己醇；所述脂肪族二元醇为乙二醇或丙二醇；所述脂肪族二元醇缩水化合物为二乙二醇，三乙二醇，四乙二醇，二丙二醇，三丙二醇或四丙二醇；脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚为乙二醇单烷基醚，乙二醇二烷基醚，丙二醇单烷基醚或丙二醇二烷基醚，所述烷基为C1-C3的烷基；脂肪族三元醇为甘油；所述脂肪族三元醇脂肪族醚为甘油单甲醚，甘油单乙醚，甘油二甲醚或甘油二乙醚。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂，其特征是所述吡咯烷酮类化合物为2-吡咯烷酮，N-甲基-2-吡咯烷酮，N-乙基-2-吡咯烷酮，N-丙基-2-吡咯烷酮，N-戊基-2-吡咯烷酮，N-己基-2-吡咯烷酮，N-庚基-2-吡咯烷酮，N-辛基-2-吡咯烷酮，N-壬基-2-吡咯烷酮或N-癸基-2-吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂，其特征是所述脂肪族二元醇的单苯醚为乙二醇单苯醚或丙二醇单苯基醚；所述脂肪族三元醇的单苯醚为甘油单苯醚；所述脂肪族三元醇的二苯醚为甘油二苯醚。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂，其特征是所述无机强碱为氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯。
6.权利要求1-6之一的环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)按重量百分比取：0.5％-99％的A组分；0.5％-99％的B组分；0.1％-50％的C组分；0-10％的水和0.001％-10％的无机强碱为原料；
(2)将步骤(1)原料混合搅拌均匀；
所述A组分为脂肪族单元醇、脂肪族二元醇、脂肪族二元醇缩水化合物、脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚、脂肪族三元醇和脂肪族三元醇脂肪族醚至少一种；
所述B组分为吡咯烷酮类化合物和/或1，3-二甲基咪唑啉酮；
所述C组分为脂肪族二元醇的单苯醚、脂肪族三元醇的单苯醚和脂肪族三元醇的二苯醚至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂的制备方法，其特征是所述脂肪族单元醇为乙醇，丙醇，异丙醇，丁醇，异丁醇，叔丁醇，戊醇或己醇；所述脂肪族二元醇为乙二醇或丙二醇；所述脂肪族二元醇缩水化合物为二乙二醇，三乙二醇，四乙二醇，二丙二醇，三丙二醇或四丙二醇；脂肪族二元醇脂肪族单元醇的醚为乙二醇单烷基醚，乙二醇二烷基醚，丙二醇单烷基醚或丙二醇二烷基醚，所述烷基为C1-C3的烷基；脂肪族三元醇为甘油；所述脂肪族三元醇脂肪族醚为甘油单甲醚，甘油单乙醚，甘油二甲醚或甘油二乙醚。
8.根据权利要求6所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂的制备方法，其特征是所述吡咯烷酮类化合物为2-吡咯烷酮，N-甲基-2-吡咯烷酮，N-乙基-2-吡咯烷酮，N-丙基-2-吡咯烷酮，N-戊基-2-吡咯烷酮，N-己基-2-吡咯烷酮，N-庚基-2-吡咯烷酮，N-辛基-2-吡咯烷酮，N-壬基-2-吡咯烷酮或N-癸基-2-吡咯烷酮。
9.根据权利要求6所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂的制备方法，其特征是所述脂肪族二元醇的单苯醚为乙二醇单苯醚或丙二醇单苯基醚；所述脂肪族三元醇的二苯醚为甘油单苯醚或甘油二苯醚。
10.根据权利要求6所述的一种环氧树脂和硅树脂固化涂层和封装的脱除剂的制备方法，其特征是所述无机强碱为氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯。
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Address after: 300451, Tianjin Binhai New Area, Tanggu new North Road, 4668, innovation and Innovation Park, No. 13 workshop Patentee after: TECORE SYNCHEM, Inc. Address before: 300451, Binhai New Area, Tanggu new North Road, 4668, innovation and entrepreneurship Park, 31-A-,, B Patentee before: TIANJIN DEGAO HUACHENG ELECTRONIC MATERIAL Co.,Ltd. |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Remover for epoxy resin and silicone resin curing coating and packaging and its preparation method Effective date of registration: 20220323 Granted publication date: 20130612 Pledgee: Tianjin Kerong Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: TECORE SYNCHEM, Inc. Registration number: Y2022120000011 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230403 Granted publication date: 20130612 Pledgee: Tianjin Kerong Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: TECORE SYNCHEM, Inc. Registration number: Y2022120000011 |