CN102430572A - 一种无磁性强立方织构的Cu基合金基带的制备方法 - Google Patents

一种无磁性强立方织构的Cu基合金基带的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种无磁性强立方织构的Cu基合金基带的制备方法，属于高温超导涂层导体织构金属基带技术领域。按照铜的含量在54at.％以上将电解Cu及电解Ni置于电磁感应真空熔炼炉中熔炼，获得CuNi合金初始锭子；随后在850℃保温2小时后热锻成坯锭，然后进行热轧处理，工艺为随炉升温至850℃保温2h后进行热轧，对热轧后的坯锭进行冷轧处理，获得合金基带；基带在Ar/H2混合气体保护下采用两步退火工艺，以5～10℃/min的升温速率升温至550℃保温30min，再以5～10℃/min的升温速率升温至950℃保温30min。所得合金基带具有锐利的立方织构及良好的晶界质量，并且在液氮温区没有磁性。

Description

一种无磁性强立方织构的Cu基合金基带的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无磁性强立方织构Cu基合金基带的制备方法，属于高温超导涂层导体织构金属基带技术领域。
背景技术
以Y1Ba2Cu3O7-σ(YBCO)为主的稀土类第二代高温涂层超导材料由于本身固有的物理特性，使得高温超导体在电力、交通、运输、磁体技术、军事等诸多方面有着潜在应用，对于通过RABiTS路线制备的YBCO涂层导体用的织构基带而言，需要有高织构度、较小的交流损耗、高的屈服强度。镍钨合金基带是研究最广泛的一种合金基带，目前Ni-5at.％W合金基带已经商业化生产，但是由于其居里温度为330K，具有铁磁性(T＝77K下)，在交流电中会造成磁滞损耗，为了解决这个问题，有一些小组对无磁性合金基带进行了研究，在Ni中加入9at.％V，Mo，W，和13at.％Cr后制备得到的无磁性合金基带有高含量的立方织构。然而，镍的价格相对比较高，铜的价格比镍便宜6倍，并且铜和镍可以形成完全固熔体，研究发现，铜的含量在54at.％以上时，铜镍合金基带在T＝77K下是无磁性的，中国专利CN1408889A(公开日2003.4.9)公开了在Cu中加入重量百分含量小于40％的Ni元素，制备出无磁性的铜镍合金基带，但是并没有对基带的晶界质量进行表征，而在涂层导体用织构金属合金基带中，退火孪晶和大角度晶界的存在会严重影响超导中临界电流密度，所以对合金基带晶界质量的表征具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种无磁性具有高晶界质量的立方织构Cu基合金基带的制备方法，并详细表征再结晶退火后基带的立方织构及晶界质量。本发明通过在高温锻造和冷轧之间加入热轧工艺，采用两步再结晶退火的方法得到了晶界质量很高的立方织构Cu基合金基带。
本发明所提供的一种无磁性强立方织构Cu基合金基带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)初始坯锭的制备：
将纯度均为99.9％的电解Cu及电解Ni，按照铜的含量在54at.％以上进行配比，将两种原材料置于电磁感应真空熔炼炉中熔炼，获得CuNi合金初始锭子；随后将合金初始坯锭在850℃保温2小时后进行热锻成坯锭，然后进行热轧处理，工艺为随炉升温至850℃保温2h后进行热轧，道次变形量为3％～10％，总变形量为30％～50％。
(2)坯锭的冷轧
对步骤(1)热轧后的坯锭进行道次变形量小于10％、总变形量大于或等于99％的冷轧处理，获得厚度为80～100μm的合金基带。
(3)冷轧基带的再结晶退火
冷轧基带在Ar/H2(H2体积含量4％)混合气体保护下采用两步退火工艺，以5～10℃/min的升温速率升温至550℃保温30min，再以5～10℃/min的升温速率升温至950℃保温30min，最终得到无磁性的具有双轴织构的Cu基合金基带。
本发明的核心技术是：在高温锻造和冷轧之间加入优化的热轧工艺，得到冷轧前的初始织构和组织，采用冷轧工艺得到锐利的铜型轧制织构，这是得到锐利的再结晶立方织构的前提，采用两步再结晶退火工艺的思想是：将合金基带先升至低温保温一段时间，有利于立方晶粒的形核优势，形成大量的立方晶核，再升至高温进行保温，利用立方晶粒的长大优势吞并其他非立方晶粒，从而在基带中获得较高含量的再结晶立方织构，同时基带中的晶界质量也会相应提高。在两步热处理工艺中，第一步热处理是一个很重要的参数。所制备的CuNi合金基带具有锐利的立方织构及良好的晶界质量，并且在液氮温区没有磁性，可以很好的满足外延生长过度层和超导层的要求。
附图说明
图1是实施例1中所得合金基带的(001)面和(111)面极图。
图2是实施例2中所得合金基带的(001)面和(111)面极图。
图3是实施例3中所得合金基带的(001)面和(111)面极图。
图4是实施例1、2、3中合金基带表面晶界微取向角的分布曲线。
具体实施方式
实施例1
将纯度均为99.9％的电解Cu及电解Ni，按照铜镍重量为60∶40进行配比，将两种原材料置于电磁感应真空熔炼炉中熔炼，获得Cu60Ni40合金初始锭子；随后将合金坯锭在850℃保温2小时后进行热锻成长400mm，宽30mm，高20mm的坯锭，然后进行热轧处理，工艺为随炉升温至850℃保温2h后进行热轧，道次变形量为10％，总变形量为30％，最后线切割得到长宽高尺寸分别为20mm×15mm×10mm的Cu60Ni40合金坯锭。然后对其进行道次变形量为5％，总变形量为99％的冷轧处理，获得厚度为100μm的合金基带。将冷轧基带在Ar/4％H2混合气体保护下采用两步退火工艺，先以7℃/min的升温速率升温至550℃保温30min，再以7℃/min的升温速率升温至950℃保温30min，最终得到无磁性的具有双轴织构的Cu60Ni40合金基带。该合金基带的(001)面和(111)面极图如图1所示。合金基带表面晶界微取向角的分布曲线如图4。可见，通过两步退火获得了强立方织构的无磁性Cu60Ni40合金基带，并且小角度晶界含量和孪晶界含量与单层Ni5W合金基带在同一水平，可以满足后续外延过渡层和超导层的需求。
实施例2
将纯度均为99.9％的电解Cu及电解Ni，按照铜镍重量为70∶30进行配比，将两种原材料置于电磁感应真空熔炼炉中熔炼，获得Cu70Ni30合金初始锭子；随后将合金坯锭在850℃保温2小时后进行热锻成长450mm，宽30mm，高15mm的坯锭，然后进行热轧处理，工艺为随炉升温至850℃保温2h后进行热轧，道次变形量为8％，总变形量为30％，最后线切割得到长宽高尺寸分别为20mm×15mm×10mm的Cu70Ni30合金坯锭。然后对其进行道次变形量为4％，总变形量为99％的冷轧处理，获得厚度为100μm的合金基带。将冷轧基带在Ar/4％H2混合气体保护下采用两步退火工艺，先以5℃/min的升温速率升温至550℃保温30min，再以5℃/min的升温速率升温至950℃保温30min，最终得到无磁性的具有双轴织构的Cu70Ni30合金基带。该合金基带的(001)面和(111)面极图如图2所示。合金基带表面晶界微取向角的分布曲线如图4。可见，通过两步退火获得了强立方织构的无磁性Cu70Ni30合金基带，并且小角度晶界含量和孪晶界含量与单层Ni5W合金基带在同一水平，可以满足后续外延过渡层和超导层的需求。
实施例3
将纯度均为99.9％的电解Cu及电解Ni，按照铜镍重量为80∶20进行配比，将两种原材料置于电磁感应真空熔炼炉中熔炼，获得Cu80Ni20合金初始锭子；随后将合金坯锭在850℃保温2小时后进行热锻成长400mm，宽33mm，高17mm的坯锭，然后进行热轧处理，工艺为随炉升温至850℃保温2h后进行热轧，道次变形量为10％，总变形量为40％，最后线切割得到长宽高尺寸分别为20mm×15mm×10mm的Cu80Ni20合金坯锭。然后对其进行道次变形量为3％，总变形量为99.2％的冷轧处理，获得厚度为80μm的合金基带。将冷轧基带在Ar/4％H2混合气体保护下采用两步退火工艺，先以10℃/min的升温速率升温至550℃保温30min，再以10℃/min的升温速率升温至950℃保温30min，最终得到无磁性的具有双轴织构的Cu80Ni20合金基带。该合金基带的(001)面和(111)面极图如图3所示。合金基带表面晶界微取向角的分布曲线如图4。可见，通过两步退火获得了强立方织构的无磁性Cu80Ni20合金基带，并且小角度晶界含量和孪晶界含量与单层Ni5W合金基带在同一水平，可以满足后续外延过渡层和超导层的需求。

Claims (1)

1.一种无磁性强立方织构Cu基合金基带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)初始坯锭的制备：
将纯度均为99.9％的电解Cu及电解Ni，按照铜的含量在54at.％以上进行配比，将两种原材料置于电磁感应真空熔炼炉中熔炼，获得CuNi合金初始锭子；随后将合金初始坯锭在850℃保温2小时后进行热锻成坯锭，然后进行热轧处理，工艺为随炉升温至850℃保温2h后进行热轧，道次变形量为3％～10％，总变形量为30％～50％；
(2)坯锭的冷轧
对步骤(1)热轧后的坯锭进行道次变形量小于10％、总变形量大于或等于99％的冷轧处理，获得厚度为80～100μm的合金基带；
(3)冷轧基带的再结晶退火
冷轧基带在Ar/H2混合气体保护下采用两步退火工艺，其中H2体积含量4％，以5～10℃/min的升温速率升温至550℃保温30min，再以5～10℃/min的升温速率升温至950℃保温30min，最终得到无磁性的具有双轴织构的Cu基合金基带。
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