CN102424367A - 含氟硫酸的分离浓缩装置及分离浓缩方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种含氟硫酸的分离浓缩方法，包括以下步骤：提供原料液，所述原料液中包括硫酸和氢氟酸；在-50Pa～-100Pa的压力下将所述原料液加热至110℃～130℃，得到浓硫酸和混合气体。本发明还提供了一种含氟硫酸的分离浓缩装置。本发明直接将包括硫酸和氢氟酸的原料液在-50Pa～-100Pa的压力下加热至110℃～130℃时，原料液中的氢氟酸和水以气态氟化氢和水蒸气的形式与硫酸分离，能够同时实现杂质的分离和硫酸的浓缩，得到含有气态氟化氢的混合气体和浓硫酸。本发明提供的分离浓缩方法可将作为杂质的氢氟酸与硫酸分离，同时将稀硫酸浓缩为浓硫酸，方法简单，分离和浓缩效果好。

Description

含氟硫酸的分离浓缩装置及分离浓缩方法

技术领域

本发明属于含氟硫酸的分离浓缩技术领域，尤其涉及一种含氟硫酸的分离浓缩装置及分离浓缩方法。

背景技术

硫酸，化学式为H₂SO₄，是一种无色无味油状液体，是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶，是一种重要的基础化工原料。在现代工业化生产中，很多工艺都会产生浓度较低的稀硫酸，将稀硫酸进行浓缩后回收利用不仅可降低生产成本，而且可以减少废液排放，减轻对环境的污染。

由于稀硫酸是诸多生产工艺的副产物，随着生产工艺的不同，其一般含有不同杂质，如生产钛白粉过程中产生的稀硫酸中含有氧化钪等杂质；电解法制备烧碱过程中使用浓硫酸对冷凝脱水后的湿氯气进行干燥脱水也会产生稀硫酸等。对于不含杂质的稀硫酸而言，将其蒸发浓缩成浓硫酸后循环使用是较好的处理方法，如申请号为200910036932.0的中国专利文献公开了一种稀硫酸的浓缩方法，首先将稀硫酸注入蒸发器中，然后向所述蒸发器中通入温度高于稀硫酸沸点的水蒸汽，使水蒸汽与稀硫酸直接接触进行热交换，将稀硫酸中的水蒸发，从而使稀硫酸浓缩。该方法直接以水蒸气为热源，能耗较低，但是仅适用于不含杂质的稀硫酸的浓缩。

现有技术也公开了多种含有杂质的稀硫酸的分离浓缩方法，主要是首先将稀硫酸中的杂质除去，再将稀硫酸浓缩，如当稀硫酸中含有无机物杂质时，首先将无机物杂质通过结晶等方式除去，再采用常规蒸发器将稀硫酸浓缩；当稀硫酸中含有有机物杂质时，首先将有机物杂质通过吸附或萃取等方式除去，再采用常规蒸发器将稀硫酸浓缩。但是，对于含有氢氟酸的稀硫酸来说，上述方法不仅操作步骤繁琐，而且较难实现。另外，氢氟酸和稀硫酸均为无机强酸，具有较强的腐蚀性，对分离装置及蒸发装置具有较高的要求，目前现有技术并没有公开适于对含有氢氟酸的稀硫酸进行分离和浓缩的装置以及方法。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种含氟硫酸的分离浓缩装置及分离浓缩方法，本发明提供的分离浓缩装置及方法可一步实现杂质的分离和硫酸的浓缩，方法简单，分离和浓缩效果好。

本发明提供了一种含氟硫酸的分离浓缩方法，包括以下步骤：

提供原料液，所述原料液中包括硫酸和氢氟酸；

在-50Pa～-100Pa的压力下将所述原料液加热至110℃～130℃，得到浓硫酸和混合气体。

优选的，所述原料液中，所述硫酸的质量浓度为50％～80％，所述氢氟酸的质量浓度为5％～30％。

优选的，所述加热的时间为10h以上。

优选的，所述在-50Pa～-100Pa的压力下将所述原料液加热至110℃～130℃具体为：

在搅拌条件下、在-50Pa～-100Pa的压力下将所述原料液加热至110℃～130℃。

优选的，所述搅拌的速度为5r/min～15r/min。

优选的，还包括：

将所述混合气体冷却，得到氢氟酸。

优选的，所述将所述混合气体冷却具体为：

采用0℃～8℃的冷冻水将所述混合气体冷却。

与现有技术相比，本发明提供的含氟硫酸的分离浓缩方法，包括以下步骤：提供原料液，所述原料液中包括硫酸和氢氟酸；在-50Pa～-100Pa的压力下将所述原料液加热至110℃～130℃，得到浓硫酸和混合气体；将所述混合气体冷却，得到氢氟酸。本发明直接将包括硫酸和氢氟酸的原料液在-50Pa～-100Pa的压力下加热至110℃～130℃时，原料液中的氢氟酸和水以气态氟化氢和水蒸气的形式与硫酸分离，能够同时实现杂质的分离和硫酸的浓缩，得到含有气态氟化氢的混合气体和浓硫酸；将得到的混合气体冷却后，即可得到氢氟酸。本发明提供的分离浓缩方法可将作为杂质的氢氟酸与硫酸分离，同时将稀硫酸浓缩为浓硫酸，方法简单，分离和浓缩效果好。

本发明还提供了一种含氟硫酸的分离浓缩装置，包括：

浓缩装置，所述浓缩装置包括由外壳和复合在所述外壳内表面的聚四氟乙烯层组成的釜体，所述釜体内部设置有表面包裹有聚四氟乙烯的电阻丝，所述釜体内部设置有搅拌器，所述釜体上设置有物料进口、物料出口和气体出口；

与所述浓缩装置的物料出口相连的硫酸储酸罐；

进口与所述蒸发浓缩装置的气体出口相连的液化装置；

与所述液化装置的物料出口相连的氟化氢储酸罐。

优选的，所述浓缩装置还包括设置在所述釜体内部、可支撑所述电阻丝的支架。

优选的，还包括进口与所述液化装置的气体出口相连的废气吸收系统。

本发明提供的分离浓缩装置包括：浓缩装置，所述浓缩装置包括由外壳和复合在所述外壳内表面的聚四氟乙烯层组成的釜体，所述釜体内部设置有表面包裹有聚四氟乙烯的电阻丝，所述釜体内部设置有搅拌器，所述釜体上设置有物料进口、物料出口和气体出口；与所述浓缩装置的物料出口相连的硫酸储酸罐；进口与所述蒸发浓缩装置的气体出口相连的液化装置；与所述液化装置的物料出口相连的氟化氢储酸罐。本发明提供的浓缩装置以耐腐蚀性能良好的聚四氟乙烯为内层，直接与含氟硫酸等介质接触，降低了硫酸等介质对浓缩装置的腐蚀，提高了蒸发浓缩装置的使用寿命，降低了生产成本；本发明将加热装置设置在釜体内部，同时设置了搅拌器，直接对稀硫酸等介质进行加热，并通过搅拌使热量迅速扩散，提高了加热效率，降低了加热温度、减少了加热时间，进一步降低了对蒸发浓缩装置的腐蚀。本发明提供的浓缩分离装置用于含有氢氟酸的稀硫酸的分离时，对设备的腐蚀较小，加热效率较高，能够提高设备的使用寿命、降低分离成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的蒸发浓缩装置的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的含氟稀硫酸的分离装置的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种含氟硫酸的分离浓缩方法，包括以下步骤：

提供原料液，所述原料液中包括硫酸和氢氟酸；

在-50Pa～-100Pa的压力下将所述原料液加热至110℃～130℃，得到浓硫酸和混合气体；

将所述混合气体冷却，得到氢氟酸。

在本发明中，所述原料液为包含氢氟酸杂质的硫酸，具体而言，包括硫酸、氢氟酸和水，其中，硫酸的质量浓度优选为50％～80％，更优选为60％～70％；氢氟酸的质量浓度优选为5％～30％，更优选为10％～25％。本发明对所述包含氢氟酸杂质的硫酸的来源没有特殊限制，如可以为氢氟酸法制备四氟化硅过程中产生的副产物等。

在-50Pa～-100Pa的压力下将所述原料液加热至110℃～130℃，其中的氢氟酸和水形成气态氟化氢和水蒸气与硫酸分离，从而得到浓硫酸和包括其他氟化氢和水蒸气的混合气体。在-50Pa～-100Pa的压力下对所述原料液进行加热并加热至110℃～130℃是实现氢氟酸和硫酸分离并将硫酸浓缩提浓的关键因素，在-50Pa～-100Pa的微负压条件下加热至110℃～130℃时，原料液中的氟化氢和部分水分充分气化，能够同时实现分离和浓缩；而在常压条件下加热时，加热温度低于100℃时，原料液中仅有少量氟化氢和水分可以气化与硫酸分离，氢氟酸的分离和硫酸浓缩效果均较差；在常压条件下加热至100℃以上时，原料液中大量氟化氢可以气化与硫酸分离，但是仅有少量水分能够气化与硫酸分离，即其仅能起到杂质分离的作用，但是无法将硫酸浓缩；在真空条件下加热至100℃以下时，原料液中的水分和氟化氢均不易气化，分离效果和浓缩效果均较差；在真空条件下加热至100℃以上时，原料液中的水分较易气化，但是氟化氢不易气化，虽然浓缩效果较好，但是分离效果很差。也就是说，只有在-50Pa～-100Pa的微负压条件下将所述原料液加热至110℃～130℃才能够同时实现将杂质分离和将硫酸浓缩，在该范围之外的压力条件下和该范围之外的温度条件均不能实现该效果。所述加热时的压力优选为-60Pa～-90Pa，更优选为-70Pa～-80Pa。

为了使氢氟酸与硫酸充分分离，并使硫酸浓缩更充分，所述加热的温度优选为112℃～128℃，更优选为115℃～125℃；所述加热的时间优选为10h以上，更优选为12h～15h。

本发明可以采取直接加热方式或间接加热方式，为了节省能源，优选采用效率较高的直接加热方式。在对所述原料液进行直接加热时，为了使热量在所述原料液中充分扩散，本发明优选在搅拌的条件下对所述原料液进行加热，所述搅拌的速度优选为5r/min～15r/min，更优选为7r/min～12r/min。

加热完毕后，得到浓硫酸和含有氟化氢和水蒸气的混合气体，所述浓硫酸可直接应用于工业生产中，所述混合气体除了包括氟化氢和水蒸气外，还包括其他杂质，本发明将所述混合气体冷却，即可得到氢氟酸。

本发明对将所述混合气体冷却的方法没有特殊限制，可以为本领域技术人员熟知的任意方法。为了使氟化氢气体尽可能冷却成为氢氟酸，本发明优选采用0℃～8℃的冷冻水将所述混合气体冷却，所述冷却水的温度更优选为4℃～8℃。将所述混合气体冷却后，氟化氢气体和部分水蒸气冷却成为氢氟酸，其他不冷凝气体作为杂质气体排出。在本发明中，所述杂质气体的温度优选为10℃～18℃，更优选为14℃～16℃。

分离浓缩完毕后，对得到的浓硫酸和氢氟酸分别进行检测，结果表明，本发明提供的方法能够同时将氢氟酸分离和将硫酸浓缩，方法简单，分离和浓缩效果好。

在对含氟硫酸的分离浓缩过程中，为了提高分离和浓缩效果、节省能源，本发明还提供了一种含氟硫酸的分离浓缩装置，包括：

浓缩装置，所述浓缩装置包括由外壳和复合在所述外壳内表面的聚四氟乙烯层组成的釜体，所述釜体内部设置有表面包裹有聚四氟乙烯的电阻丝，所述釜体内部设置有搅拌器，所述釜体上设置有物料进口、物料出口和气体出口；

与所述浓缩装置的物料出口相连的硫酸储酸罐；

进口与所述蒸发浓缩装置的气体出口相连的液化装置；

与所述液化装置的物料出口相连的氟化氢储酸罐。

参见图1，图1为本发明实施例提供的分离浓缩装置的结构示意图，其中，111为浓缩装置，112为与浓缩装置111的物料出口相连的硫酸储酸罐，113为与浓缩装置111的气体出口相连的石墨换热器，114为与石墨换热器113的物料出口相连的氢氟酸储酸罐，115为与石墨换热器113的气体出口相连的废气收集系统。

浓缩装置111是所述分离浓缩装置的关键装置，参见图2，图2为本发明提供的浓缩装置的结构示意图，图2中，1为立式釜体，11为外壳，12为复合在外壳11内表面的聚四氟乙烯层，2为设置在立式釜体1内部的电阻丝，3为设置在立式釜体1内部的支架，4为设置在立式釜体1上部的物料进口，5为设置在立式釜体1下部的物料出口，6为设置在立式釜体1上部气体出口，7为设置在立式釜体1内部的搅拌器。

在本发明中，所述浓缩装置的主体结构为釜体1，包括釜壁和由釜壁形成的空腔。在本发明中，所述釜壁为双层结构，包括外壳11和复合在外壳11内表面的聚四氟乙烯层12。

外壳11可以为碳钢、玻璃钢等材质。

聚四氟乙烯层12直接与待分离浓缩的介质，如含氟硫酸等接触。聚四氟乙烯具有良好的耐腐蚀性，能耐除熔融金属钠和液氟外的一切化学药品，以聚四氟乙烯层作为釜体1的内层时能够减少介质对釜体的腐蚀，延长釜体的使用寿命。

在本实施例中，釜体为立式釜体，在其他实施例中，釜体可以为卧式釜体。

电阻丝2设置在釜体1内部，通过与外界电源相通，可直接对釜体1内的含氟硫酸等介质进行加热，提高加热效率。

为了减少含氢氟酸的硫酸等介质对电阻丝2的腐蚀，电阻丝2的外表面包裹有聚四氟乙烯(未在图中示出)。电阻丝2可以镶嵌于聚四氟乙烯塑料中，也可以通过其他方式与聚四氟乙烯复合，使电阻丝避免与硫酸等介质直接接触。

在其他实施例中，电阻丝也可以为其他表面包裹有聚四氟乙烯的、能够直接对液体介质进行加热的装置，如电热棒等。

支架3设置在釜体1内部，用于支撑电阻丝。为了避免支架3被介质腐蚀而引起的蒸发浓缩设备寿命降低，支架3的材质可以为聚四氟乙烯。支架3可以固定于氟体1内部任意位置，也可以置于釜体1底部，能够支撑电阻丝2对介质进行均匀加热即可。

支架3可以为任意形状，不影响物料的流动即可。

在其他实施例中，也可以不设置支架3，直接将电阻丝固定于釜体1内。

物料进口4和气体出口6分别设置于釜体1顶部，便于物料进入和气体逸出。物料出口5设置于釜体1底部，便于蒸发浓缩后得到的物料出料。

为了避免电阻丝产生的热量不能及时扩散出现将电阻丝烧断的情况出现，浓缩装置111还包括设置于釜体1内的搅拌器7。搅拌器7对介质进行搅拌，使电阻丝产生的热量及时扩散，从而延长浓缩装置的使用寿命，提高蒸发浓缩效果。

硫酸储酸罐112与浓缩装置111的物料出口相连，用于接收、存储得到的浓硫酸。

石墨换热器113与浓缩装置111的气体出口相连，用于将浓缩装置21得到的混合气体冷却或液化，水蒸气、气态氟化氢和其他杂质气体从气体出口逸出后进入石墨换热器113，经过换热后气态氟化氢和水蒸气转变为氢氟酸，从石墨换热器113的物料出口进入氟化氢储酸罐114，实现氟化氢的回收，其余不能冷却或液化的气体进入废气吸收系统115。

在其他实施例中，石墨换热器113可以是具有冷却或液化功能的任意设备或装置，如液化机或冷却机等，能够实现将气态氟化氢与其他杂质气体分离的目的即可。

废气吸收系统115的进口与石墨换热器113的气体出口相连，吸收石墨换热器113无法冷却或液化的杂质气体，避免对环境或空气造成污染。

本发明提供的含氟硫酸的分离浓缩装置的分离过程如下：

含有氢氟酸的硫酸进入浓缩装置111中，在微负压的条件下加热，水分和氟化氢气化为气体从气体出口逸出，与硫酸实现分离；随着水分的减少，硫酸的浓度越来越大，得到浓硫酸后从物料出口进入硫酸储酸罐112；

逸出的水蒸气和氟化氢气体等混合气体进入石墨换热器113，冷却成为氢氟酸后进入氟化氢储酸罐114，未能冷却或液化的其他杂质气体进入废气吸收系统115。

本发明提供的浓缩装置以耐腐蚀性能良好的聚四氟乙烯为内层，直接与含氟硫酸等介质接触，降低了硫酸等介质对浓缩装置的腐蚀，提高了蒸发浓缩装置的使用寿命，降低了生产成本；本发明将加热装置设置在釜体内部，同时设置了搅拌器，直接对稀硫酸等介质进行加热，并通过搅拌使热量迅速扩散，提高了加热效率，降低了加热温度、减少了加热时间，进一步降低了对蒸发浓缩装置的腐蚀。本发明提供的浓缩分离装置用于含有氢氟酸的稀硫酸的分离时，对设备的腐蚀较小，加热效率较高，能够提高设备的使用寿命、降低分离成本。

为了进一步说明本发明，以下结合具体实施例对本发明提供的含氟硫酸的分离浓缩装置及分离浓缩方法进行详细说明。

比较例1

以含氢氟酸的硫酸为原料液，其中，硫酸为76.92wt％、氟化氢为14.53wt％、水为8.55wt％；将所述原料液置于图1所示的分离浓缩装置中的浓缩装置中，10r/min的条件下常压加热至70℃，加热10h，得到浓硫酸和混合气体；采用8℃的冷冻水冷却所述混合气体，得到氢氟酸；

对所述浓硫酸进行成分分析，结果表明，其中，硫酸为76.96wt％、氢氟酸为14.49wt％、水为8.55wt％；对所述氢氟酸进行成分分析，结果表明，硫酸为0％、氢氟酸为99.76wt％、水为0.24wt％。

由比较例1可知，在常压下将原料液加热至70℃时，无法达到分离和浓缩效果。

比较例2

以含氢氟酸的硫酸为原料液，其中，硫酸为76.92wt％、氟化氢为14.53wt％、水为8.55wt％；将所述原料液置于图1所示的分离浓缩装置中的浓缩装置中，10r/min的条件下常压加热至100℃，加热10h，得到浓硫酸和混合气体；采用8℃的冷冻水冷却所述混合气体，得到氢氟酸；

对所述浓硫酸进行成分分析，结果表明，其中，硫酸为88.41wt％、氢氟酸为1.86wt％、水为9.73wt％；对所述氢氟酸进行成分分析，结果表明，硫酸为1.56wt％、氢氟酸为86.31wt％、水为12.13wt％。

由比较例2可知，在常压下将原料液加热至100℃时，虽然分离效果较好，但浓缩效果一般。

实施例1

以含氢氟酸的硫酸为原料液，其中，硫酸为77.01wt％、氟化氢为12.38wt％、水为10.61wt％；将所述原料液置于图1所示的分离浓缩装置中的浓缩装置中，10r/min、-50Pa的条件下加热至110℃，加热10h，得到浓硫酸和混合气体；采用8℃的冷冻水冷却所述混合气体，得到氢氟酸；

对所述浓硫酸进行成分分析，结果表明，其中，硫酸为90.08wt％、氢氟酸为0.57wt％、水为9.35wt％；对所述氢氟酸进行成分分析，结果表明，硫酸为1.82wt％、氢氟酸为81.84wt％、水为16.34wt％。

由实施例1可知，在-50Pa的微负压下将原料液加热至110℃时，分离和浓缩效果均较好。

实施例2

以含氢氟酸的硫酸为原料液，其中，硫酸为76.92wt％、氟化氢为14.53wt％、水为8.55wt％；将所述原料液置于图1所示的分离浓缩装置中的浓缩装置中，10r/min、-100Pa的条件下加热至125℃，加热15h，得到浓硫酸和混合气体；采用8℃的冷冻水冷却所述混合气体，得到氢氟酸；

对所述浓硫酸进行成分分析，结果表明，其中，硫酸为90.59wt％、氢氟酸为0.37wt％、水为9.14wt％；对所述氢氟酸进行成分分析，结果表明，硫酸为1.86％、氢氟酸80.12％、水17.01％。

由实施例1可知，在-100Pa的微负压下将原料液加热至125℃时，分离和浓缩效果均较好。

实施例3

以含氢氟酸的硫酸为原料液，其中，硫酸为77.01wt％、氟化氢为12.38wt％、水为10.61wt％；将所述原料液置于图1所示的分离浓缩装置中的浓缩装置中，10r/min、-50Pa的条件下加热至120℃，加热15h，得到浓硫酸和混合气体；采用8℃的冷冻水冷却所述混合气体，得到氢氟酸；

对所述浓硫酸进行成分分析，结果表明，其中，硫酸为92.08wt％、氢氟酸为0.41wt％、水为7.51wt％；对所述氢氟酸进行成分分析，结果表明，硫酸为1.91wt％、氢氟酸为74.67wt％、水为23.42wt％。

由实施例3可知，在-50Pa的微负压下将原料液加热至120℃时，分离和浓缩效果均较好。

实施例4

以含氢氟酸的硫酸为原料液，其中，硫酸为76.92wt％、氟化氢为14.53wt％、水为8.55wt％；将所述原料液置于图1所示的分离浓缩装置中的浓缩装置中，10r/min、-100Pa的条件下加热至125℃，加热10h，得到浓硫酸和混合气体；采用8℃的冷冻水冷却所述混合气体，得到氢氟酸；

对所述浓硫酸进行成分分析，结果表明，其中，硫酸为90.00％、氢氟酸为0.41wt％、水为9.59wt％；对所述氢氟酸进行成分分析，结果表明，硫酸为1.74wt％、氢氟酸为82.36wt％、水为15.9wt％。

由实施例4可知，在-100Pa的微负压下将原料液加热至125℃时，分离和浓缩效果均较好。

实施例5

以含氢氟酸的硫酸为原料液，其中，硫酸为76.92wt％、氟化氢为25.07wt％、水为8.01wt％；将所述原料液置于图1所示的分离浓缩装置中的浓缩装置中，10r/min、-80Pa的条件下加热至125℃，加热10h，得到浓硫酸和混合气体；采用8℃的冷冻水冷却所述混合气体，得到氢氟酸；

对所述浓硫酸进行成分分析，结果表明，其中，硫酸为90.00％，氢氟酸为0.41wt％、水为9.59wt％；对所述氢氟酸进行成分分析，结果表明，硫酸为1.74wt％、氢氟酸为82.36wt％、水为15.9wt％。

由实施例1可知，在-80Pa的微负压下将原料液加热至125℃时，分离和浓缩效果均较好。

实施例6

以含氢氟酸的硫酸为原料液，其中，硫酸为62.58wt％、氟化氢为7.6wt％、水为29.82wt％；将所述原料液置于图1所示的分离浓缩装置中的浓缩装置中，10r/min、-50Pa的条件下加热至115℃，加热10h，得到浓硫酸和混合气体；采用8℃的冷冻水冷却所述混合气体，得到氢氟酸；

对所述浓硫酸进行成分分析，结果表明，其中，其中，硫酸为82.77％，氢氟酸为1.25wt％、水为15.41wt％；对所述氢氟酸进行成分分析，结果表明，硫酸为0.63wt％、氢氟酸为82.21wt％、水为17.16wt％。

由实施例6可知，在-50Pa的微负压下将原料液加热至115℃时，分离和浓缩效果均较好。

由上述实施例及比较例可知，本发明提供的方法可以同时实现杂质分离和硫酸浓缩，方法简单，分离和浓缩效果好。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含氟硫酸的分离浓缩方法，包括以下步骤：

提供原料液，所述原料液中包括硫酸和氢氟酸；

在-50Pa～-100Pa的压力下将所述原料液加热至110℃～130℃，得到浓硫酸和混合气体。

2.根据权利要求1所述的分离浓缩方法，其特征在于，所述原料液中，所述硫酸的质量浓度为50％～80％，所述氢氟酸的质量浓度为5％～30％。

3.根据权利要求1所述的分离浓缩方法，其特征在于，所述加热的时间为10h以上。

4.根据权利要求1所述的分离浓缩方法，其特征在于，所述在-50Pa～-100Pa的压力下将所述原料液加热至110℃～130℃具体为：

在搅拌条件下、在-50Pa～-100Pa的压力下将所述原料液加热至110℃～130℃。

5.根据权利要求5所述的分离浓缩方法，其特征在于，所述搅拌的速度为5r/min～15r/min。

6.根据权利要求1所述的分离浓缩方法，其特征在于，还包括：

将所述混合气体冷却，得到氢氟酸。

7.根据权利要求6所述的分离浓缩方法，其特征在于，所述将所述混合气体冷却具体为：

采用0℃～8℃的冷冻水将所述混合气体冷却。

8.一种含氟硫酸的分离浓缩装置，其特征在于，包括：

浓缩装置，所述浓缩装置包括由外壳和复合在所述外壳内表面的聚四氟乙烯层组成的釜体，所述釜体内部设置有表面包裹有聚四氟乙烯的电阻丝，所述釜体内部设置有搅拌器，所述釜体上设置有物料进口、物料出口和气体出口；

与所述浓缩装置的物料出口相连的硫酸储酸罐；

进口与所述蒸发浓缩装置的气体出口相连的液化装置；

与所述液化装置的物料出口相连的氟化氢储酸罐。

9.根据权利要求8所述的分离浓缩装置，其特征在于，所述浓缩装置还包括设置在所述釜体内部、可支撑所述电阻丝的支架。

10.根据权利要求8所述的分离浓缩装置，其特征在于，还包括进口与所述液化装置的气体出口相连的废气吸收系统。

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