CN102421285A - 高电解质溶液中的分散剂 - Google Patents
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Abstract
本发明的实施方案公开了一种组合物，其包含：含水溶性活性成分的电解质溶液；水不溶性固体活性成分；和分散剂，所述分散剂选自聚氨基酰胺树脂、其聚氧化烯衍生物、其聚甘油衍生物、其聚氨基甲酸酯衍生物及其组合。
Description
背景
技术领域
本发明一般地涉及分散剂，特别地，涉及用于高电解质农业溶液中的聚酰胺分散剂。
相关技术描述
在许多农业应用中的活性成分大部分具有疏水性或水不溶性的特性且通常要求作为悬浮在水性介质中的精细分散的固体使用。以浓缩形式制造和采购这些活性成分中的大部分，然后，在应用之前对其进行稀释。例如，典型地可以悬浮浓缩物(SC)、可润湿粉末(WP)或水可分散颗粒(WG)的形式获得所述活性成分。尽管不仅从装载运输角度考虑，而且从职业健康和安全角度考虑，固体制剂如WP和WG具有吸引力，但是不能将所有的农用化学品配制成固体制剂。因此，液体制剂如SC是重要的制剂类型。为了实现均匀分散，在SC制剂中添加合适的分散剂是必须的。此外，一旦实现了均匀分散，制得的悬浮液必须保持稳定并持续足够的时间，以至少允许通过普通手段如喷雾应用。在SC制剂中的任何沉降、聚集或絮凝都会导致不一致和无效应用并堵塞喷雾设备。因此，需要提供可提供方便并均匀分散并制得悬浮液的分散剂，在长期储存或在高温下储存时，所述悬浮液可保持悬浮液稳定性。
通常期望的是，将水不溶性固体活性成分悬浮在高电解质(盐)溶液如化肥或者特别是在农用化学品制剂的情况中，以在一种制剂中将两种活性成分合并在一起，其中一种活性成分为固体分散体，而另一种为电解质溶液。在农用化学品应用中，通常使用常规分散剂例如环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物、三苯乙烯基酚乙氧基化物衍生物、萘(naphthelene)磺酸盐缩合物的盐、以及聚合的梳状共聚物、聚芳基磺酸盐缩合物、烷基醚磷酸酯和醚硫酸酯、以及木质素磺酸盐来制备在SC制剂中的固体分散体。尽管这些分散剂可在非电解质溶液中提供稳定的SC而不展示沉降或晶体生长的迹象，但是它们在高电解质溶液中不能作为分散剂，导致颗粒聚集并絮凝。
在某些高电解质溶液中，已经将木质素磺酸盐用作分散剂，然而，其展示了差的分散性能。为了获得稳定的分散液，需要大量分散剂，这提高了分散液的成本。此外，在更高的电解质浓度下，或者当在电解质溶液中需要高含量的水不溶性活性物质时，木质素磺酸盐不能防止颗粒的聚集和絮凝。
发明概述
本发明的实施方案公开了将聚氨基酰胺树脂及其衍生物用作分散剂，从而在高电解质溶液中提供了提高的分散性能和悬浮性能、以及大量的其它附带好处，本文中将进行更详细地说明。
在第一方面中，本发明的实施方案公开了一种组合物，所述组合物包含：含水溶性活性成分的电解质溶液、水不溶性固体活性成分和分散剂，所述分散剂选自聚氨基酰胺树脂、其聚氧化烯衍生物、其聚甘油衍生物、其聚氨基甲酸酯衍生物及其组合。
在本发明的实施方案中，水溶性活性成分的浓度为大于组合物的约3wt％。
在本发明的实施方案中，所述组合物为农用或兽医组合物。
在本发明的实施方案中，所述水不溶性活性成分为选自农药、除草剂、杀昆虫剂、驱昆虫剂、杀真菌剂、杀细菌剂、植物生长调节剂、肥料、杀螨剂、驱蠕虫剂、杀线虫剂及其组合中的至少一种成分。
在本发明的实施方案中，通过多官能脂肪酸与多官能胺的热缩合来得到所述聚氨基酰胺树脂，其中多官能脂肪酸的起始酸为C2～约C60的脂肪酸。
在本发明的实施方案中，所述多官能胺选自：C2～C10的亚烷基二胺、二聚体二胺、聚氧化烯基胺、乙撑胺类及其组合。
在本发明的实施方案中，所述乙撑胺类选自：乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺及其组合。
在本发明的实施方案中，通过烷氧基化反应得到所述聚氧化烯衍生物。
在本发明的实施方案中，通过氨基甲酸酯化反应得到所述聚氨基甲酸酯衍生物。
在本发明的实施方案中，通过甘油化反应得到所述聚甘油衍生物。
在本发明的实施方案中，通过将聚氨基酰胺树脂与选自环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷及其组合中的化合物进行反应而得到所述聚氧化烯衍生物。
在本发明的实施方案中，通过将聚氨基酰胺树脂与碳酸甘油酯反应得到所述聚氨基甲酸酯衍生物。
在本发明的实施方案中，通过将聚氨基酰胺树脂与选自缩水甘油、甘油、表氯醇及其组合中的化合物进行反应而得到所述聚甘油衍生物。
在本发明的实施方案中，分散剂与水不溶性固体活性成分的重量比为约1∶50～约1∶5。
在本发明的实施方案中，溶液中的电解质与所述水不溶性固体活性成分的重量比为约60∶1～约1∶1。
在本发明的实施方案中，所述组合物还包含选自如下的至少一种添加剂：保湿剂、增稠剂、润湿剂、佐剂、稳定剂、安全剂、结构化剂、消泡剂、颜料、染料、臭味剂、催吐剂、填料、载体、缓冲剂及其组合。
在第二方面中，本发明的实施方案公开了一种制备组合物的方法，所述方法包括如下步骤：将包含水溶性活性成分的电解质溶液与水不溶性固体活性成分和选自如下的分散剂进行接触：聚氨基酰胺树脂、其聚氧化烯衍生物、其聚甘油衍生物、其聚氨基甲酸酯衍生物及其组合。
在第三方面中，本发明的实施方案公开了一种对植被进行处理的方法，所述方法包括将本发明的组合物与植被或土壤进行接触的步骤。
在第四方面中，本发明的实施方案公开了一种对动物进行处理的方法，所述方法包括将本发明的组合物与动物进行接触的步骤。
在第五方面中，本发明的实施方案公开了一种对基材进行处理的方法，所述方法包括将本发明的组合物与基材进行接触的步骤。
附图简述
添加下列附图以进一步说明本发明的性能。
图1是表示将本发明实施方案的流变性能、尤其是粘度曲线与目前商购的分散剂进行比较的图。
图2是绘制与当前商购的分散剂进行比较的本发明实施方案的颗粒分布的图。
图3是表示本发明实施方案的流变性能、尤其是粘度曲线的图。
图4是表示本发明实施方案的流变性能、尤其是粘度曲线的图。
图5是表示本发明实施方案的流变性能、尤其是粘度曲线的图。
发明详述
本发明的实施方案公开了将聚氨基酰胺树脂、其聚氧化烯衍生物、其聚甘油衍生物及其聚氨基甲酸酯衍生物或其组合用作分散剂，以用于制备水不溶性固体活性成分在高电解质溶液中的稳定悬浮液。本发明的实施方案保持为流体且均匀。本发明的实施方案典型地展示无颗粒聚集或絮凝的迹象。作为另外的优势，这些分散剂可展示辅助性能并由此可具有将水不溶性固体活性成分进行悬浮并提高至少一种活性成分的生物学效果的双重目的。本发明的实施方案能够用于配制农用、兽医、公共健康或家用组合物。
本发明的实施方案公开了一种组合物，所述组合物包括：包含水溶性活性成分的电解质溶液；水不溶性固体活性成分；以及分散剂，所述分散剂为聚氨基酰胺树脂或其衍生物。
本发明的实施方案包含电解质溶液。通常，在将盐(或者可使用酸或碱)放入诸如水的溶剂中且盐的各种组分(离子)发生解离时，形成电解质溶液。本发明的水溶性活性成分如盐在诸如溶剂的水中，可形成这种电解质溶液。本发明的电解质溶液，如果其离子浓度高，则可将其描述为高电解质。本发明的实施方案包括电解质溶液，其中水溶性活性成分的浓度高于组合物或其他水不溶性固体活性成分的等价离子强度或溶解的盐的组合的约3wt％。在其他实施方案中，水溶性活性成分的浓度为高于组合物的约4wt％。在其他实施方案中，水溶性活性成分的浓度为高于组合物的约5wt％。在其他实施方案中，水溶性活性成分的浓度为高于组合物的约10wt％。在另外的实施方案中，水溶性活性成分的浓度可以为约10wt％～约70wt％。在其他实施方案中，水溶性活性成分的浓度可以为约15wt％～约40wt％。
在期望高电解质溶液的实施方案中，水溶性活性成分可以为高于约30g/L(作为酸当量)的任意浓度。在其他实施方案中，所述水溶性活性成分可以为约120g/L、150g/L、360g/L、420g/L、450g/L、480g/L、490g/L、510g/L、517g/L或520g/L的浓度。在一个实施方案中，所述水溶性活性成分为约540g/L的浓度。在其他实施方案中，所述浓度可以为约600g/L。
本发明的实施方案包括水溶性活性成分。在某些实施方案中所述水溶性活性成分可以为生物活性成分(如后所述)如农药、特别地是除草剂。所述水溶性活性成分能够包括但不限于，N-(膦酰基甲基)甘氨酸(草甘膦)及其盐；4-[羟基(甲基)氧膦基]-DL-均丙氨酸(草铵膦)铵盐和其他水溶性除草剂如麦草畏、氨基三唑、溴苯腈及其盐；双吡啶鎓除草剂如百草枯和敌草快及其盐；杀草强、芳族酸除草剂如2，4-D、MCPA(4-氯-2-甲基苯氧基乙酸)和MCPB(4-(4-氯-2-甲基苯氧基)丁酸酯)及其盐；吡啶除草剂如绿草定和毒莠定及其盐。适用于本发明的组合物中的水溶性成分的其他实例包括液体肥料如硫酸铵和植物生长调节剂，所述植物生长调节剂可以为赤毒素如GA3及其盐。“草甘膦”是指任意形式的草甘膦，其在水溶液中可提供草甘膦阴离子和合适的阳离子或草甘膦酸。这种合适的阳离子的实例为碱金属阳离子如钠、钾、铵和取代的铵阳离子。后者包括得自伯胺或仲胺如异丙胺、单乙醇胺或二甲胺和得自二胺如乙二胺的阳离子。在美国专利3,799,758中公开了草甘膦的其他在农业上可接受的盐。此外，草甘膦的在农业上可接受的盐的实例为如同在EP-A-O 088 180中所公开的三甲基-锍盐(“草硫膦”)或氨基胍盐。因为草甘膦具有超过一个的可取代的氢原子，所以单-和二-盐、以及这种盐的混合物是可能的。典型的草甘膦盐为钾盐、铵盐和三甲基锍盐、以及混合的烷基锍盐和三烷基铵盐。所述水溶性活性成分可还包括其他合适的活性盐、碱和酸。其他合适的生物活性成分可包括微量营养素。这种微量营养素可以为悬浮在肥料制剂中的粉末。本领域技术人员应理解，其他适当的水溶性活性成分可用于本发明的实施方案中。
本发明的实施方案包括水不溶性固体活性成分。用于本发明中的合适的水不溶性固体活性成分包括但不限于，杀昆虫剂、驱昆虫剂、杀真菌剂、杀细菌剂、除草剂、植物生长调节剂、肥料、微量营养素、杀螨剂、驱蠕虫剂和杀线虫剂。合适的水不溶性固体活性成分在20℃的温度下典型地具有所述组合物的约1.0wt％以下的水溶解度曲线。合适的固体农药的实例包括但不限于三嗪除草剂如阿特拉津、西玛津、扑草净、莠灭净、去草净和特丁津；脲除草剂如敌草隆、伏草隆和利谷隆；氨基甲酸酯如甲基氨基甲酸1-萘基酯；杀真菌剂如腐霉利和代森锰锌；乙酰亚胺如霜脲氰；合成的拟除虫菊酯如联苯菊酯和α-氯氰菊酯，涕必灵、多菌灵、氧氯化铜、噻苯隆、克百威、硫磺、百菌清、肟草酮、三唑酮、碳酸钙、吡虫啉、thiocloprid、克菌丹、除虫脲、氟虫腈、甲磺隆-甲基、吡氟草胺、肟菌酯、醚苯磺隆、氯磺隆和赛克津。从农药字典(在农业化学品手册中所含有的)或英国作物保护协会：农药手册中能够提取这种水不溶性固体活性成分的列表。受益于本发明，本领域技术人员应理解，可将其他合适的水不溶性固体活性成分用于本发明的实施方案中。
本发明的实施方案包括分散剂。所述分散剂可选自聚氨基酰胺树脂、其聚氧化烯衍生物、其聚甘油衍生物、其聚氨基甲酸酯衍生物及其组合。所述聚氨基酰胺树脂由与具有氨基的化合物接枝和/或交联的多官能二聚体脂肪酸构成。通过熟知的方法例如任意一种多官能脂肪酸与任意一种多官能胺进行热缩合来得到所述聚氨基酰胺树脂。商购的合适的聚氨基酰胺树脂的实例为VERSAMID
聚氨基酰胺，其为得自Cognis GmbH的树脂品牌。本发明中所述的聚氨基酰胺树脂及其衍生物可以具有但不限于在式1中列出的一般结构。
式1：聚氨基酰胺树脂及其衍生物的一种可能结构
在式1中，R1为多官能二聚体脂肪酸，其中起始酸为C2～约C60的脂肪酸。R2和R3为氢或甲基、或其组合。R4为氢、甲基、烷基或芳基。X能够为氧或氮，而Y能够为氢或任意一种环氧乙烷基团、环氧丙烷基团、环氧丁烷基团或其组合。在其他实施方案中，Y能够为任意一种烷基、烷基酮或甘油基。此外，a为1～约11的整数，b为0～约30的整数，d为1～约30的整数，e为0～1的整数且L为1～约50的整数。
通过商购获得的树脂如VERSAMID
聚氨基酰胺的聚合物骨架的衍生，能够得到如式1中所示的聚氨基酰胺衍生物。在图解1～3中显示了这种衍生反应的非限制性实例。通过烷氧基化反应(如图解1中所示)、甘油化反应(如图解2中所示)或氨基甲酸酯化反应(如图解3中所示)，可实施衍生。
图解1：聚氨基酰胺树脂-(环氧乙烷)-＞其聚氧化烯衍生物
图解2：聚氨基酰胺树脂-(缩水甘油)-＞其聚甘油衍生物
图解3：聚氨基酰胺树脂-(碳酸甘油酯)-＞其氨基甲酸酯衍生物
表1中汇编的聚氨基酰胺衍生物由其聚氧化烯氧化物衍生物、其聚甘油衍生物及其聚氨基甲酸酯衍生物构成，其中向聚氨基酰胺树脂的聚合物骨架中进一步添加所述其聚氨基甲酸酯衍生物。通过改变酸与胺之比、缩合度(例如反应时间和温度)、以及多官能酸或多官能胺的组成，本领域技术人员能够容易地得到大量聚氨基酰胺树脂。
此外，用于制备聚氨基酰胺树脂的多官能胺包括任一种C2～约C10的亚烷基二胺；例如1，6-己二胺、1，3-二氨基丙烷、1，4-二氨基丁烷、哌嗪、二哌啶基丙烷及其组合。用于制备聚氨基酰胺树脂的二胺能够得自任意一种二聚体脂肪酸且所述二胺能够包括伯氨基以代替羧基。这种物质通常称作二聚体二胺。通过由二聚的脂肪酸形成腈并随后进行氢化可得到所述物质。还可使用聚氧化烯基胺如商购得自Texas的Woodlands的Huntsman Corporation的JEFFAMINE
聚氧化烯基胺。其他优选的胺包括乙撑胺类例如乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺及其组合。而且，所述胺能够具有任意一种结构或树枝且能够与脂肪酸进行缩合而得到根据本发明的聚氨基酰胺树脂。
用于制备在制备聚氨基酰胺树脂中所使用的多官能二聚体脂肪酸的起始酸包括任意一种C2～约C60的脂肪酸例如在妥尔油脂肪酸中发现的油酸和亚油酸。通过各种催化和非催化聚合程序，可对这些脂肪酸进行聚合以得到多官能二聚体脂肪酸。
在其他实施方案中，通过将聚氨基酰胺树脂与环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷或其组合中的任意一种进行反应能够形成聚氨基酰胺衍生物，以得到水溶性或水可分散的分散剂。在还另一个实例中，能够将聚氨基酰胺树脂与碳酸甘油酯、甘油、缩水甘油或表氯醇反应以得到水溶性聚合分散剂。通过任意一种上述方法形成的聚氨基酰胺树脂或衍生物具有约500～约500000道尔顿的优选分子量。在其他实施方案中，所述聚氨基酰胺树脂或其衍生物具有约500～约50000道尔顿的分子量。受益于本发明，本领域技术人员应理解，其他合适的分散剂可用于本发明的实施方案中。
分散剂与水不溶性固体活性成分的典型重量比为约1∶50～约1∶5，更优选约1∶20～约1∶10，最优选约1∶20～约1∶5。另外，电解质与悬浮的水不溶性固体活性成分的典型重量比为约60∶1～约1∶1，更优选约5∶1～约1∶1，最优选约2∶1～约1∶1。受益于本发明，本领域技术人员应理解，根据应用可使用合适的比例。
本发明的实施方案可还包括一种或多种添加剂。添加剂可包括保湿剂如丙二醇、单乙二醇或还能够充当抗冻剂的甘油；结构化剂如二氧化硅，例如AEROSIL
煅制二氧化硅(商购得自Evonik DegussaGmbH)或粘土；和增稠剂如黄原胶树胶或其他多糖树胶。而且，能够添加能够进一步提高组合物的功效的佐剂，其可包括但不限于，非离子表面活性剂如烷基多糖、醇乙氧基化物、乙二胺烷氧基化物和烷基酚乙氧基化物或还可存在属于甜菜碱类化学品的佐剂。可用于农业应用中的其他添加剂包括填料和载体如天然和合成硅酸盐和硅酸盐矿物、矿物氧化物和氢氧化物以及天然和合成获得的有机材料。可添加这种材料以作为多孔载体或简单地填充制剂以达到方便的重量。这种填料的实例可包括天然硅酸盐如硅藻土、合成的沉淀的二氧化硅、粘土如高岭土、绿坡缕石和斑脱土、沸石、二氧化钛、铁的氧化物和氢氧化物、铝的氧化物和氢氧化物、或有机材料如甘蔗渣、木炭或合成的有机聚合物。
此外，本发明的组合物可包括其他添加剂如缓冲剂，例如磷酸氢二钠和柠檬酸、催吐剂、臭味剂、安全剂和消泡剂如硅消泡剂、染料和/或颜料。
在一个实施方案中，能够以与所主张的组合物的分散剂组合的方式使用另一种添加剂，例如润湿剂；例如烷基酚乙氧基化物或烷氧基化物、烷基硫酸酯、烷基磺酸酯或烷基醚硫酸酯、脂肪醇乙氧基化物或烷氧基化物、烷基醚磷酸酯、乙氧基化的脱水山梨糖酯、二烷基硫代琥珀酸盐、萘磺酸酯和高分子量醇烷氧基化物。受益于本发明，本领域技术人员应理解，根据组合物的用途和应用可使用其他适当的添加剂。
本发明的实施方案可展示提高至少一种活性成分的功效的辅佐性能。期望的是，除草剂，例如草甘膦及其盐、草铵膦及其盐、2，4-D及其盐和百草枯及其盐包括用于增强在植物内在活性位点处分子的沉积和摄取的佐剂。通常通过阔叶烟草和野草物种的田间试验来测量除草剂辅佐性能，已经发现，与当前的工业标准物(其包括商购得自Missouri的St.Louis的Monsanto Company的ROUNDUPCT广谱除草剂(含有草甘膦))相比，所述的聚氨基酰胺衍生物很好地发挥了功能(参考表3中的生物功效结果)。能够在约5％单位体积的重量(w/v)～约20％w/v，更典型地在约8％w/v～约12％w/v下将聚氨基酰胺树脂或聚氨基酰胺衍生物用作佐剂，并任选地与在约8％w/v～约10％w/v下的工业标准物进行比较。还能够以与另一种佐剂组合的方式使用聚氨基酰胺树脂或聚氨基酰胺，例如5％w/v聚氨基酰胺树脂和5％w/v牛油胺乙氧基化物，由此降低了另外的佐剂的要求。
在另一个实施方案中，还可将聚氨基酰胺树脂及其衍生物用作油分散液(OD)制剂中的分散剂。用作OD制剂中的分散剂的常规分散剂限制为溶剂基的聚合分散剂。改性和未改性的聚氨基酰胺树脂的初始筛选显示，可有效地将精细分开的活性成分分散在油基体系中。
本发明还描述了一种制备组合物的方法。所述方法包括将含水溶性活性成分的电解质溶液与水不溶性固体活性成分和分散剂进行接触的步骤。
例如，通过使用制备SC的传统技术可实现所述方法，所述传统技术涉及：(i)将水不溶性固体活性成分与含有分散剂的电解质溶液混合，(ii)利用均化器对所述混合物进行湿法研磨以及(iii)对随后的混合物进行珠磨以降低所述水不溶性固体活性成分的粒度。
根据第二实施例，通过向研磨的SC中添加包括分散剂的电解质溶液，可得到所主张的组合物。
根据第三实施例，通过(i)对水不溶性固体活性成分进行空气研磨，(ii)将预研磨的成分混入包含所述分散剂的电解质溶液中和(iii)将所述混合物均化，能够制备所述组合物。
根据第四实施例，通过(i)配制水不溶性固体活性成分的WP或WG和(ii)向含有所述分散剂的电解质溶液中添加配制的WP或WG，可得到所述组合物。第四实施例是用于显示本发明实施方案的非限制性实例。
本发明的实施方案可用作农用或兽医组合物并发现能够应用于生物活性成分的制剂中。如本文中所使用的“生物活性成分”包括但不限于：除草剂、杀昆虫剂和杀真菌剂。本文中可预期的其他农业活性成分包括生物杀灭剂、软体动物杀灭剂、杀藻剂、植物生长调节剂、驱蠕虫剂、灭鼠剂、杀线虫剂、杀螨剂、杀变形虫剂和杀原虫剂。这些成分通常一般称作农药。本文中还可预期的是农作物安全剂、驱昆虫剂、肥料、微量营养素粉末和佐剂。通过在由草甘膦盐溶液构成的高电解质介质中使用一种或多种生物活性成分如三嗪，可对这些活性成分的制剂的有用性进行最佳例示。特别地，通常期望的是，能够以固体悬浮液或所谓的SC制剂的形式将某些农药应用于电解质溶液中或在所述电解质溶液中共同配制。这种电解质可包括水溶性生物活性成分、植物或昆虫生长改变剂或肥料，所述水溶性生物活性成分也是农药。在农药浓缩物中所包含的活性成分的精确量将取决于具体的最终用途，例如所要处理的目标基材或所要处理的面积。
本发明的实施方案还公开了一种对植被进行处理的方法，所述方法包括将本发明的农业组合物与植被或土壤接触的步骤。可将本发明的除草剂和肥料组合物应用于植物和土壤。
本发明另外的实施方案还公开了一种对动物进行处理的方法，所述方法包括将所主张的组合物与动物接触的步骤。
本发明的实施方案还公开了一种对基材进行处理的方法，所述方法包括将本发明的组合物与基材接触的步骤。这种实例包括农药的公共健康用途或动物健康制剂。作为实例，可将杀昆虫剂应用于地板和墙壁以作为预防性处理。此外，还可将杀真菌剂应用于种子和土壤。可将本发明的组合物用于其他适当应用中。
考虑下列实施例对本发明的实施方案做进一步说明，所述实施例对本发明是示例性的。
实施例
a.制备聚氨基酰胺衍生物
典型程序：以50wt％氢氧化钾水溶液的0.35wt％的量将聚氨基酰胺树脂装入反应器中。在115～120℃下利用氮气喷射对混合物进行脱水并持续90～120分钟，使得水含量＜0.1％w/w。向反应器中装入聚氧化烯氧化物。
实施例1：将VERSAMID
125聚氨基酰胺(108g，1.08胺当量)与丙二醇(143g)、50wt％的氢氧化钾水溶液(0.88g，0.008当量)和水(11g)混合。将混合物加热至110℃并搅拌30分钟。抽真空以除去水。在(温和)脱水完成之后，在45分钟内添加环氧乙烷(113g，2.57mol)，然后反应60分钟。用水将温暖的混合物稀释至50％的活性物质(参见表1)。
实施例2～26：使用上述“典型程序”以产生实施例2～26。在表1中对制备这些聚氨基酰胺衍生物的反应条件进行了总结。
实施例27：在氮气气氛下向含有VERSAMID
125聚氨基酰胺(21.3g，0.20胺当量)和丙二醇(50g)的溶液中添加缩水甘油(19.5g，0.25当量)。在120℃下将溶液加热1小时，然后向反应混合物中添加水(93.2g)，以提供21％的活性物质。
实施例28：在40分钟内于90℃下在氮气流下向VERSAMID
125聚氨基酰胺(103g)的溶液中缓慢添加碳酸甘油酯(111g)。在90℃下将反应混合物搅拌另外45分钟。向热混合物中添加丙二醇(200g)以提供52％的活性物质。
b.制备在高电解质体系中包含聚氨基酰胺和聚氨基酰胺衍生物(实施例1～28)的制剂。
(i)用于制备在高电解质体系中的水不溶性活性成分的分散液的典型程序：将电解质(盐)溶液与分散剂合并，所述分散剂可以为在实施例1～28中列出的未改性的聚氨基酰胺树脂或聚氨基酰胺衍生物或商购获得的分散剂。在高剪切下向混合物中分多次添加预先空气研磨的固体活性成分。添加水以作为剩余成分，然后再次在高剪切下对分散液完全均化。
(ii)制备全负荷的制剂。将电解质(盐)溶液与分散剂、保湿剂、结构化剂、硅消泡剂和佐剂合并，所述分散剂可以为在实施例1～28中列出的未改性的聚氨基酰胺树脂或聚氨基酰胺衍生物或商购的分散剂。在高剪切下向高电解质混合物中分多次添加预先空气研磨的水不溶性固体活性成分。添加水以作为剩余成分，然后再次在高剪切下对分散液完全均化。
(iii)制备OD制剂。将油和分散剂、以及一种或多种乳化剂称重并放入烧杯中，进行搅拌，所述分散剂可以为在实施例1～28中列出的未改性的聚氨基酰胺树脂或聚氨基酰胺衍生物。在高剪切下向混合物中分多次添加预先空气研磨的固体活性成分。
实施例29：根据上述章节b(i)中所列出的典型程序，通过将35.0wt％作为异丙胺盐存在的草甘膦酸、3.9wt％实施例1的分散剂和19.4wt％的特丁津进行合并，制备了根据本发明的教导的组合物。
对照例30：根据上述章节b(i)中所列出的典型程序，通过将35.0wt％作为异丙胺盐存在的草甘膦酸、3.9wt％商购获得的分散剂(得自Texas的Woodlands的Huntsman Corporation的分散剂TERSPERSE
2500)和19.4wt％的特丁津进行合并，制备了比较对照组合物。
实施例31：根据上述章节b(i)中所列出的典型程序，通过将37.3wt％作为异丙胺盐存在的草甘膦酸、2.0wt％VERSAMID
125聚氨基酰胺的分散剂和15.5wt％的特丁津进行合并，制备了根据本发明的教导的组合物。
实施例32：根据上述章节b(i)中所列出的典型程序，通过将36.0wt％作为钾盐存在的草甘膦酸、5.0wt％实施例1的分散剂和15.9wt％的特丁津进行合并，制备了根据本发明的教导的组合物。
实施例33：根据上述章节b(ii)中所列出的典型程序，通过将29.5wt％作为钾盐存在的草甘膦酸、3.4wt％实施例1的分散剂、14.6wt％的特丁津、8.2wt％的TERWET
3780表面活性剂(商购得自Texas的Woodlands的Huntsman Corporation)、4.9wt％的单乙二醇、0.3％的DOW CORNING
消泡剂C乳液(商购得自Dow CorningCorporation)和0.4％的VEEGUM
硫酸铝镁(商购得自R.T.Vanderbilt Company，Inc.，Norwalk，Connecticut)进行合并，制备了根据本发明的教导的组合物。
实施例34：根据上述章节b(ii)中所列出的典型程序，通过将24.2wt％草铵膦(50％的浓缩物)、5.9wt％实施例27的分散剂、18.6wt％的特丁津、9.7wt％的EMPIMIN
KESM 70/AU表面活性剂(商购得自Huntsman Corporation，Woodlands，Texas)、0.5％的消泡剂C和0.6％的AEROSIL
200煅制二氧化硅进行合并，制备了根据本发明的教导的组合物。
实施例35：根据上述章节b(iii)中所列出的典型程序，通过将20.0wt％的特丁津、5.0wt％实施例1的分散剂、10.0wt％的TERMUL
3000乳化剂、5wt％的BENTONE GEL
IPM V流变添加剂(商购得自Elementis Specialties，Inc.，Hightstown，New Jersey)和其余的70SN石蜡油(商购得自Kesri Oil Private Limited，Dehli，India)进行合并，制备了根据本发明的教导的组合物。
实施例36：根据上述章节b(i)中所列出的典型程序，通过将33.7wt％作为异丙胺盐存在的草甘膦酸、4.0wt％实施例28的分散剂和18.6wt％的特丁津进行合并，制备了根据本发明的教导的组合物。
实施例37：根据上述章节b(i)中所列出的典型程序，通过将36.6wt％作为异丙胺盐存在的草甘膦酸、2.0wt％实施例27的分散剂聚氨基酰胺和20.0wt％的西玛津进行合并，制备了根据本发明的教导的组合物。
实施例38：根据上述章节b(T)中所列出的典型程序，通过将31.8wt％作为异丙胺盐存在的草甘膦酸、7.0wt％实施例28的分散剂和23.7wt％的硫磺进行合并，制备了根据本发明的教导的组合物。
c.流变研究。通过对含有固体分散相的液体组合物的流变特性进行研究，能够对组合物中可能的颗粒-颗粒相互作用进行研究并评价组合物是否易于絮凝或是否能够在给定条件下稳定。
使用AR 2000流变仪(源自TA Instruments，Inc.，New Castle，Delaware)对实施例29和对照例30中制备的组合物进行流动测量。将组合物装载入流变仪中并在20℃下放置至平衡，持续2分钟，然后开始测量。通过在20℃下在2分钟内将剪切速率控制为从0至100s-1的速率，将在100s-1下的峰值保持步骤持续1分钟，且在1分钟内将速率从100降至0s-1，从而对流动进行测量。
组合物的流变行为：实施例29对对照例30。当与对照例30进行比较时，实施例29展示了优异的流变性能。特别地，实施例29提供了相稳定的溶液，与对照例30相比，该相稳定的溶液展示了更低的粘度。对照例30显示了强的剪切稀薄行为和明显的屈服应力，这是在不含结构助剂的制备中发生絮凝的标志，而所主张的组合物的粘度曲线在所施加的剪切速率下具有很小的变化并仅显示了微小的屈服应力(参见图1)。
测量显示在实施例29(本发明的实施方案)的情况中具有良好的分散性，而关于对照例30明显发现了絮凝的迹象。最终制剂的粒度分布(参见图2和表2)为将电解质(盐)溶液中的固体活性成分有效地分散在含有聚氨基酰胺衍生物的组合物中提供了另外的证据。
表2组合物实施例29和对照例30的粒度分布
使用AR 2000流变仪(源自TA Instruments，Inc.，New Castle，Delaware)对实施例36中制备的组合物进行流动测量(图3)。将组合物装载入流变仪中并在20℃下放置至平衡，持续2分钟，然后开始测量。通过在20℃下在2分钟内将剪切速率控制为从0至100s-1的速率，将在100s-1下的峰值保持步骤持续1分钟，且在1分钟内将速率从100降至0s-1，从而对流动进行测量。
实施例36(本发明的实施方案)在选定的剪切速率范围内显示了低且实际上恒定的粘度，其为良好分散体系的标志。
使用AR 2000流变仪(源自TA Instruments，Inc.，New Castle，Delaware)对实施例37中制备的组合物进行流动测量(图4)。将组合物装载入流变仪中并在20℃下放置至平衡，持续2分钟，然后开始测量。通过在20℃下在2分钟内将剪切速率控制为从0至50s-1的速率，将在50s-1下的峰值保持步骤持续1分钟，且在1分钟内将速率从50降至0s-1，从而对流动进行测量。
实施例37(本发明的实施方案)在选定的剪切速率范围内显示了低粘度且仅显示了微小的剪切稀薄行为，其为良好分散体系的标志。
使用AR 2000流变仪(源自TA Instruments，Inc.，New Castle，Delaware)对实施例38中制备的组合物进行流动测量(图5)。将组合物装载入流变仪中并在20℃下放置至平衡，持续2分钟，然后开始测量。通过在20℃下在2分钟内将剪切速率控制为从0至100s-1的速率，将在100s-1下的峰值保持步骤持续1分钟，且在1分钟内将速率从100降至0s-1，从而对流动进行测量。
实施例38(本发明的实施方案)在选定的剪切速率范围内显示了低粘度且仅显示了微小的剪切稀薄行为，其为良好分散体系的标志。
d.生物功效性能
试样制备。通过将实施例1或实施例27(100％活性当量)溶于作为钾盐存在的450克酸当量每升(gae/L)草甘膦中，制备了根据本发明的教导的两种试样溶液。一种对照试样未进行处理，且第二种“商购对照”试样使用商够获得的除草剂(ROUNDUP
CT广谱除草剂)。
植物繁殖。(根据澳大利亚标准AS 3743(2002))在填充有钵栽植混合物的10cm直径的罐中将燕麦种子播种入3cm的深度并将杂色蓟(variegated thistle)播种入1cm的深度。在秧苗出现一周之后，将秧苗以均匀尺寸进行分散使得每个罐中一颗秧苗。将燕麦在控温温室(14℃～25℃)中生长8天，然后在户外生长13天，然后喷施应用，以更紧密地模拟野外条件。将杂色蓟在控温温室(14℃～25℃)中生长14天，然后在户外生长23天，然后喷施应用。在施加除草剂之后，将罐返回至温室，直至收获以测量果实的重量。
除草剂的应用。使用封闭的实验室轨道喷雾器，施加除草剂制剂，所述轨道喷雾器具有在吊臂上以50cm间隔间隔开的三个110°平扇喷嘴(Teejet XR11001-VS，得自Deere and Company of Moline，Illinois的商品名称为JOHN DEERE
的喷雾器部件)。吊臂在6km/小时下沿固定轨道移动，在200kPa的压力下在64升水体积/公顷下进行喷施。
评价。将％对照的视觉观察记录为10个处理之后的天数(DAT)或12DAT。在Sartorius Basic电子天平(0～4100g，商购得自SatroriusAG，Goettingen，Germany)称量14DAT之前，通过立即在根部切割植物来收获秧苗。
统计分析。使用具有两个因子即制剂和比率的因子设计对数据进行分析。关于每次处理的平均，计算了5％的最低显著性差异(LSD)。当明显与其他处理不同时，将最显著的除草效果指定为字母顺序代码“a”，在效果下降时，用“b”、“c”、“d”等进行编码。
表3草甘膦对杂色蓟和燕麦草物种进行处理的效果
表3显示，实施例1和27在杂色蓟方面具有与商购对照相当的生物功效。实施例1和27还显示，当与未处理的对照相比时，在燕麦物种中具有某些辅佐效果。在该表中，低值是比未处理的对照具有更高功效的标志。
本领域技术人员应理解，本文中所述的发明，除了所述具体内容之外，还容许有变化和改进。应理解，本发明包括落在其主旨和范围内的所有这种变化和改进。本发明还从个体或集体上包括本说明书所指或所示的所有步骤、特征、组合物和化合物、以及所述步骤或特征的任意两种或更多种的所有组合。
Claims (20)
1.一种组合物，其包含：
含水溶性活性成分的电解质溶液；
水不溶性固体活性成分；和
分散剂，所述分散剂选自聚氨基酰胺树脂、其聚氧化烯衍生物、其聚甘油衍生物、其聚氨基甲酸酯衍生物及其组合。
2.权利要求1的组合物，其中所述水溶性活性成分的浓度为大于所述组合物的约3wt％。
3.权利要求1的组合物，其中所述组合物为农用或兽医组合物。
4.权利要求1的组合物，其中所述水不溶性活性成分为选自农药、除草剂、杀昆虫剂、驱昆虫剂、杀真菌剂、杀细菌剂、植物生长调节剂、肥料、杀螨剂、驱蠕虫剂、杀线虫剂及其组合中的至少一种成分。
5.权利要求1的组合物，其中通过多官能脂肪酸与多官能胺的热缩合来得到所述聚氨基酰胺树脂，且其中多官能脂肪酸的起始酸为C2～约C60的脂肪酸。
6.权利要求5的组合物，其中所述多官能胺选自：C2～C10的亚烷基二胺、二聚体二胺、聚氧化烯基胺、乙撑胺类及其组合。
7.权利要求6的组合物，其中所述乙撑胺类选自：乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺及其组合。
8.权利要求1的组合物，其中通过烷氧基化反应得到所述聚氧化烯衍生物。
9.权利要求1的组合物，其中通过氨基甲酸酯化反应得到所述聚氨基甲酸酯衍生物。
10.权利要求1的组合物，其中通过甘油化反应得到所述聚甘油衍生物。
11.权利要求1的组合物，其中通过将聚氨基酰胺树脂与选自环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷及其组合中的化合物进行反应而得到所述聚氧化烯衍生物。
12.权利要求1的组合物，其中通过将聚氨基酰胺树脂与碳酸甘油酯反应得到所述聚氨基甲酸酯衍生物。
13.权利要求1的组合物，其中通过聚氨基酰胺树脂与选自缩水甘油、甘油、表氯醇及其组合中的化合物进行反应而得到所述聚甘油衍生物。
14.权利要求1的组合物，其中所述分散剂与所述水不溶性固体活性成分的重量比为约1∶50～约1∶5。
15.权利要求1的组合物，其中溶液中的所述电解质与所述水不溶性固体活性成分的重量比为约60∶1～约1∶1。
16.权利要求1的组合物，还包含选自下组中的至少一种添加剂：保湿剂、增稠剂、润湿剂、佐剂、稳定剂、安全剂、结构化剂、消泡剂、颜料、染料、臭味剂、催吐剂、填料、载体、缓冲剂及其组合。
17.一种制备组合物的方法，所述方法包括如下步骤：
将包含水溶性活性成分的电解质溶液与水不溶性固体活性成分和选自如下的分散剂进行接触：聚氨基酰胺树脂、其聚氧化烯衍生物、其聚甘油衍生物、其聚氨基甲酸酯衍生物及其组合。
18.一种对植被进行处理的方法，所述方法包括将权利要求1中所述的组合物与植物或土壤进行接触的步骤。
19.一种对动物进行处理的方法，所述方法包括将权利要求1所述的组合物与动物进行接触的步骤。
20.一种对基材进行处理的方法，所述方法包括将权利要求1所述的组合物与基材进行接触的步骤。
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