CN102413846A - 用于制备过乙酸类消毒剂的多部分试剂盒体系 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了多部分试剂盒体系,所述体系包括包含至少一种乙酰基供体的固体部分A、包含3-35重量%过氧化氢的含水组合物形式的液体部分B、和一个或多个部分C,其中所述固体部分A和/或所述一个或多个部分C包含至少一种选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂的表面活性剂,其中所述多部分试剂盒体系部分的组成使得在以特定的比率彼此混合和与水混合之后,所述混合物的pH在5.5至8范围内。
Description
发明领域
本发明涉及用于制备过乙酸类消毒剂(过乙酸消毒剂)的多部分试剂盒体系及其在制备过乙酸类消毒剂方法中的用途。
发明背景
过乙酸类消毒剂是熟知的。它们可通过将乙酸与过氧化氢混合,并且使混合物在含水介质中反应,生成平衡的过乙酸水溶液来制得。然而,此类平衡的过乙酸水溶液由于其氧化和腐蚀特性以及相对不稳定性而不允许以高浓度形式运输,使得在运输和贮存方面具有高要求。
供选择的替代方案是由前体例如四乙酰基乙二胺(TAED)和过氧化物源就地生成过乙酸,所述过氧化物源如过氧化氢自身和/或过氧化氢源例如无机过盐如过硼酸盐、过碳酸盐、过磷酸盐、过硫酸盐、和过硅酸盐。
US 2005/0109981A1中的实施例2至6公开了用于制备过乙酸类消毒剂的两部分试剂盒体系。其中公开的两部分试剂盒体系在每种情况下由包含乙酰基供体的部分A和包含过氧化氢溶液(可包含乙酸钾)的部分B组成。
发明概述
本发明提供了易于使用的用于制备过乙酸类消毒剂的多部分试剂盒体系,其优势不仅在于其部分的长储存寿命例如18至24个月以及更久,而且还在于短活化时间,即使是在例如农场环境中,尤其是在一年的寒冷季节中可能占主导的低温下。由本发明多部分试剂盒体系制得的过乙酸消毒剂的优势在于良好的贮存稳定性。
因此,本发明提供了多部分试剂盒体系,例如两部分或三部分试剂盒体系,所述体系包括包含至少一种乙酰基供体的固体部分A、包含3-35重量%、优选5-10重量%过氧化氢的含水组合物形式的液体部分B(为简明起见,下文称为“液体部分B”)、和任选地一个或多个部分C,其中(a)固体部分A或一个或多个任选部分C,或(b)固体部分A和一个或多个任选部分C,包含至少一种表面活性剂,所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂、两性(两性离子)表面活性剂和非离子表面活性剂,其中多部分试剂盒体系部分的组成使得在以特定的比率彼此混合和与水混合之后,所述混合物的pH在5.5至8范围内。
发明详述
术语“多部分试剂盒体系”用于说明书和权利要求中。它是指包括若干部分的试剂盒体系,所述部分彼此分开储存直至使用;即直至各部分混合形成过乙酸消毒剂。
术语“固体部分A”用于说明书和权利要求中。它涉及这样一个事实,即本发明多部分试剂盒体系中的部分A为固体,虽然其组分可能不全是固体。固体部分A可为流动粉末的形式,或它可呈例如粒料或片剂的形式。部分A的固体特征使得当将它与液体部分B、一个或多个任选部分C和水以特定比率混合制备过乙酸消毒剂时,它易于定量给料。
术语“其中多部分试剂盒体系部分的组成使得在以特定的比率彼此混合和与水混合之后,所述混合物的pH在5.5至8范围内”用于说明书和权利要求中。它涉及这样一个事实,即当多部分试剂盒体系中的各部分以特定的比率彼此混合和与水混合时,获得所述混合物的5.5至8范围内的初始pH,即混合后例如5至10分钟内,具体地讲混合10分钟内立即测定的pH。可使用常规的pH计进行pH测量。
术语“特定的比率”用于说明书和权利要求中。它是指当混合多部分试剂盒体系各部分和水时所采用的混合比率。即部分A和部分B以及水之间,或部分A和部分B和一个或多个部分C以及水之间存在特定的比率。通常,特定比率由多部分试剂盒体系的供应商推荐,以调和特定浓度的部分A、部分B和一个或多个任选部分C中的组分。
在一个实施方案中,本发明提供了无任何部分C的多部分试剂盒体系;即两部分试剂盒体系,所述体系由以下成分构成:(i)固体部分A,所述固体部分A包含至少一种乙酰基供体例如2-90重量%的至少一种乙酰基供体,和至少一种选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂的表面活性剂例如1-30重量%的至少一种选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂的表面活性剂,和(ii)包含3-35重量%,优选5-10重量%过氧化氢的含水组合物形式的液体部分B,其中部分A和部分B的组成使得在以特定的比率彼此混合和与水混合之后,所述混合物的pH在5.5至8范围内。
优选以两个单独容器形式向使用者提供所述两部分试剂盒体系,一个容器包含固体部分A,而另一个包含液体部分B,其中部分A和部分B以及水之间的特定比率不仅确保部分A和部分B与水的混合物的pH在混合后在5.5至8范围内,而且对应于部分A中所述至少一种乙酰基供体的乙酰基与部分B中过氧化氢的摩尔比4∶1至1∶10,具体地讲2∶1至1∶2。因此,在一个优选的实施方案中,本发明提供了两部分试剂盒体系,所述体系由以下成分构成:(i)包含2-90重量%至少一种乙酰基供体和1-30重量%至少一种表面活性剂的固体部分A,所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂,和(ii)包含3-35重量%,优选5-10重量%过氧化氢的含水组合物形式的液体部分B,其中部分A和部分B的组成使得在以特定的比率彼此混合和与水混合之后,所述混合物的pH在5.5至8范围内,并且其中部分A和部分B之间的特定比率对应于固体部分A中所述至少一种乙酰基供体的乙酰基与液体部分B中过氧化氢的摩尔比4∶1至1∶10,具体地讲2∶1至1∶2。
术语“固体部分A中所述至少一种乙酰基供体的乙酰基与液体部分B中过氧化氢的摩尔比”用于说明书和权利要求中。为避免误解,摩尔比是根据固体部分A中所述至少一种乙酰基供体的所有乙酰基来计算的,而不考虑过乙酸形成期间是所有还是仅部分的那些乙酰基可得,或确实参与到乙酰化反应中。
如前所述,虽然本发明两部分或多部分试剂盒体系中的部分A为固体,但是它可包含例如总比例至多20重量%的液体组分。然而优选的固体部分A仅包含固体组分。
本发明两部分试剂盒体系中的固体部分A包含至少一种乙酰基供体例如2-90重量%,尤其是30-60重量%的至少一种乙酰基供体,和至少一种选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂的表面活性剂例如1-30重量%,尤其是1-15重量%的至少一种选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂的表面活性剂。
所述至少一种乙酰基供体优选为固体化合物。乙酰基供体的实例包括四乙酰基乙二胺(TAED)、乙酰基水杨酸、五乙酰基葡萄糖、四乙酰基甘脲、N-乙酰基己内酰胺、甘油二乙酸酯、甘油三乙酸酯、柠檬酸乙酰基三乙酯、和1,5-二乙酰基-2,4-二氧-六氢-1,3,5-三嗪。优选的TAED作为乙酰基供体。在一个优选的实施方案中,部分A包含30-60重量%的TAED,其中尤其优选的TAED为唯一的乙酰基供体。
所述至少一种表面活性剂优选为固体化合物或固体物质。例如,它也可采用蜡质化合物或物质形式,或已被包封于例如无机载体如二氧化硅、沸石、或有机试剂如淀粉、纤维素、胶、类脂和蛋白质内的液体化合物或物质形式。所述至少一种表面活性剂选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂。阴离子表面活性剂的实例包括烷基硫酸钠和烷基苯磺酸钠。可用于部分A中的可商购获得的阴离子表面活性剂实例包括得自Unger Fabrikker AS的TEP2 P、得自Clariant的SAS60、得自Biachem Specialities Ltd的DL 85、得自The White Sea andBaltic Co.Ltd.的ARL、和得自Surfachem Ltd.的AS3。在多部分或两部分试剂盒体系包含一种或多种由具有至少一个带正电氮原子的有机阳离子构成的盐例如季铵盐的情况下,优选不在试剂盒体系的部分中使用阴离子表面活性剂。两性表面活性剂的实例包括基于甜菜碱、甘氨酸盐、氨基丙酸盐、两性乙酸盐和咪唑啉的两性化物。可用于部分A中的可商购获得的两性表面活性剂的实例包括均得自Akzo Nobel的YCE和XCE、得自Tomah的SC、得自McIntyreGroup的2CY、和得自Rhone-Poulenc的D40。优选非离子表面活性剂。具体地讲,非离子表面活性剂是包含至少一个聚氧乙烯和/或聚氧丙烯和/或聚氧乙烯/氧丙烯部分的那些。此类非离子表面活性剂的优选实例包括多乙氧基化醇,尤其是多乙氧基化脂肪醇。可用于部分A中的可商购获得的非离子表面活性剂实例包括得自White Sea and BalticCompany Ltd.的Rovol T500、和得自BASF的AT 50。可能发生可商购获得的表面活性剂不是纯活性物质并且它们可能包含水和/或有机溶剂和/或其它助剂物质的情况;然而说明书和权利要求中提出的相应重量百分比是指活性物质即表面活性剂本身。
除了所述至少一种乙酰基供体和所述至少一种表面活性剂以外,固体部分A还可包含一种或多种下列任选组分:固体无机分散剂、固体水溶性无机填料、固体无机碱、不是生物杀伤过氧化物化合物的生物杀伤化合物、和其它添加剂。
固体部分A包含0-10重量%,优选1-5重量%的一种或多种固体无机分散剂。在部分A为粉末的情况下,无机分散剂可用于提高该部分A粉末的流动性。固体无机分散剂的实例包括磷酸钙和磷酸钠,尤其是二氧化硅。二氧化硅可以细粉形式得自许多供应商,为热解二氧化硅或沉淀二氧化硅。两种类型的二氧化硅均可用于本文中。
固体部分A包括0-92重量%,优选40-69重量%的一种或多种固体水溶性无机填料。对于部分A和部分B以及任选存在的一个或多个部分C中的其它组分而言,所述水溶性无机填料是惰性的;即使在所述部分彼此混合以及与水混合之后也是如此。具体地讲,水溶性无机填料的实例包括乙酸钠、硫酸钠、硫酸钾和硫酸镁。
固体部分A包含0-20重量%,优选2-10重量%的一种或多种固体无机碱。此类无机碱的实例包括碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾,尤其是碳酸钠。
固体部分A包含0-25重量%,优选5-10重量%的一种或多种不是生物杀伤过氧化物化合物的生物杀伤化合物,例如生物杀伤苯酚化合物,尤其是选自由具有至少一个带正电氮原子的有机阳离子和抗衡阴离子构成的盐的生物杀伤化合物,所述抗衡阴离子选自丙酸根、糖精根、甲酯硫酸根和卤素阴离子,尤其是氯离子或溴离子。生物杀伤苯酚化合物的实例包括4-氯-3-甲基-苯酚及其钠盐、2-苯基苯酚及其钠盐、对氯-间-二甲基苯酚、邻-苄基-对-氯苯酚和双氯酚。可用于部分A中的此类可商购获得的生物杀伤苯酚化合物的实例包括得自Clariant的PC BP、PCNa、OPP、SOPP、和BCP,得自Bayer的O Extra,和得自Thomas Swan&Co的包含具有至少一个带正电氮原子的有机阳离子的盐的实例是聚(六亚甲基双胍)的盐酸盐或氯己定的盐酸盐,以及季铵盐如苯扎氯铵、二烷基二甲基氯化铵如二癸基二甲基氯化铵和二(氢化牛油)二甲基氯化铵、椰油基(精馏)苄基二甲基氯化铵、烷基三甲基氯化铵和酯季铵盐。可用于部分A中的此类可商购获得的盐的实例包括得自Lonza的CB50/80、CT35、DM50/80、LB50、MB50/80、MS100、BB50、22、2240、2270、和2270E;得自Akzo Nobel Surfactants的16-29、16-50、2.10-80、2HT-75、2HT-75E、2HT-75PG、MCB-50、MCB-80、和MCB-80(S);得自Stepan的CETAC、系列和以及得自Huntsman的BAC系列。可能发生可商购获得的盐不是纯活性物质并且它们可能包含水和/或有机溶剂和/或其它助剂物质的情况;然而说明书和权利要求中提出的相应重量百分比是指活性物质,即一种或多种生物杀伤化合物本身。
固体部分A可包含一种或多种总比例为例如至多5重量%的其它添加剂。此类其它添加剂的实例包括缓冲剂如碱金属磷酸盐;染料和过氧化物分解稳定剂如过渡金属多价螯合(络合、螯合)剂。过渡金属多价螯合剂的实例包括具有氮和/或氧供体作为配体的化合物,如二甲基乙二肟、三氮杂环烷烃化合物,尤其是1,4,7-三氮杂环壬烷(TACN)或二吡啶基胺(DPA);羧酸衍生物如乙二胺-N,N,N’,N’-四乙酸(EDTA)及其碱金属盐、二亚乙基三胺-N,N,N′,N′,N″-五乙酸(DTPA)及其碱金属盐、次氮基-2,2′,2″-三乙酸(NTA)及其碱金属盐;膦酸衍生物如1,2-二氨基环己基四(亚甲基膦酸)及其碱金属盐、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)及其碱金属盐、乙二胺四(亚甲基膦酸)及其碱金属盐、多磷酸盐化合物以及它们的碱金属盐。
本发明两部分试剂盒体系中优选的固体部分A具有如下组成:
30-60重量%的乙酰基供体,优选TAED,
1-15重量%的非离子表面活性剂,优选多乙氧基化醇,
0-5重量%,优选1-5重量%的固体无机分散剂,优选二氧化硅,
0-69重量%,优选40-69重量%的水溶性固体无机填料,优选乙酸钠或硫酸钠,
0-10重量%的固体无机碱,优选碳酸钠,
0-25重量%,优选5-10重量%的季铵氯化物,和
0-5重量%的一种或多种其它添加剂,所述添加剂选自缓冲剂、染料和过氧化物分解稳定剂,
其中重量百分比之和共计100重量%。
本发明两部分试剂盒体系中甚至更优选的固体部分A具有如下组成:
30-60重量%的TAED,
1-15重量%的多乙氧基化醇,优选多乙氧基化脂肪醇,
0-5重量%,优选1-5重量%的固体无机分散剂,优选二氧化硅,
0-69重量%,优选40-69重量%的水溶性固体无机填料,优选乙酸钠或硫酸钠,
0-10重量%的固体无机碱,优选碳酸钠,
0-25重量%,优选5-10重量%的季铵氯化物,和
0-5重量%的一种或多种其它添加剂,所述添加剂选自缓冲剂、染料和过氧化物分解稳定剂,
其中重量百分比之和共计100重量%。
本发明两部分试剂盒体系中尤其优选的固体部分A具有如下组成:
30-60重量%的TAED,
1-15重量%的多乙氧基化醇,优选多乙氧基化脂肪醇,
1-5重量%的二氧化硅,
40-68重量%的水溶性固体无机填料,优选乙酸钠或硫酸钠,
0-10重量%的固体无机碱,优选碳酸钠,
0-25重量%,优选5-10重量%的季铵氯化物,和
0-5重量%的一种或多种其它添加剂,所述添加剂选自缓冲剂、染料和过氧化物分解稳定剂,
其中重量百分比之和共计100重量%。
可通过将所有所需组分混合(具体地讲粉末共混)来制得固体部分A。虽然作为此类混合操作所获得产物的部分A为固体,但是如前所述,部分A中的组分自身可能不全是固体。除了混合操作以外,固体部分A的制备还可包括碾磨操作。
本发明两部分或多部分试剂盒体系中的液体部分B为含水组合物,具体地讲为水溶液,其包含3-35重量%,优选5-10重量%的过氧化氢,并且具有3.5至8,优选6.5至7.5的pH值。
液体部分B可以是可商购获得的具有pH 3.5的过氧化氢水溶液,或它可通过加入适当量的至少一种无机碱将过氧化氢水溶液的pH值调节至所期望的值即调节至高于3.5至8,优选6.5至7.5的pH值,并且任选通过用水(优选去离子水或蒸馏水)稀释至所期望的过氧化氢浓度来制得。通过使用常规pH计可控制pH值的调节。
过氧化氢水溶液是可商购获得的;它们通常包含15-50重量%,一般来讲15-35重量%的过氧化氢,并且具有1至3.5范围内的酸性pH值。
可用于调节pH的无机碱实例是碱金属碳酸盐和碱金属氢氧化物,如氢氧化锂、氢氧化钠和氢氧化钾。优选使用碱的水溶液。优选使用碱金属氢氧化物。如果实施用水稀释至所期望的过氧化氢浓度,则这可在pH调节之前、期间或之后进行。
除了过氧化氢、水和无机碱以外,液体部分B还可包含至少一种总比例为例如0-15重量%,优选0.05-5重量%的其它添加剂。实例包括表面活性剂,具体地讲是非离子表面活性剂、两性表面活性剂和阳离子表面活性剂;硬水多价螯合剂;腐蚀抑制剂;和过氧化物分解稳定剂如过渡金属多价螯合剂。后者的实例已描述于上文中。
优选的液体部分B具有如下组成:
3-35重量%,优选5-10重量%的过氧化氢,
0.05-0.5重量%的碱金属氢氧化物,
0.005-1重量%的至少一种过渡金属多价螯合剂,
0-10重量%,优选0重量%的至少一种其它添加剂,所述添加剂选自表面活性剂、硬水多价螯合剂和腐蚀抑制剂;并且
所述剩余重量百分比份数为水以达到100重量%。
优选的液体部分B可通过使过氧化氢水溶液与其余组分混合来制得,其中其余组分可采取含水制剂或水溶液形式。当过氧化氢水溶液以及其余组分潜在或实际包含痕量过渡金属化合物如过渡金属盐形式的杂质时,其适宜包含至少一种过渡金属多价螯合剂。后者的实例已描述于上文中。
优选的两部分试剂盒体系包括(i)固体部分A,其包含30-60重量%的TAED,1-15重量%的多乙氧基化醇,0-5重量%的固体无机分散剂,0-69重量%的水溶性固体无机填料,0-10重量%的固体无机碱,0-25重量%的季铵氯化物,和0-5重量%的一种或多种选自缓冲剂、染料和过氧化物分解稳定剂的其它添加剂,其中重量百分比之和共计100重量%,和(ii)液体部分B,其包含3-35重量%的过氧化氢,0.05-0.5重量%的碱金属氢氧化物,0.005-1重量%的至少一种过渡金属多价螯合剂,0-10重量%的至少一种选自表面活性剂、硬水多价螯合剂和腐蚀抑制剂的其它添加剂,其中剩余重量百分比份数为水以达到100重量%,并且其中部分A和部分B之间的比率对应于部分A中TAED的乙酰基与部分B中过氧化氢的摩尔比4∶1至1∶10,具体地讲2∶1至1∶2。
本发明的两部分或多部分试剂盒体系即具体地讲固体部分A和液体部分B可运送至使用者,其中单独的部分可彼此分开储存,直至用于制备过乙酸消毒剂。如果储存在干燥并且凉爽例如不超过25℃的地方,部分A和部分B均具有例如18至24个月以及更久的长储存寿命。
本发明还涉及通过将两部分或多部分试剂盒体系的所有部分,尤其是两部分试剂盒体系中的部分A和部分B,与水以特定的比率混合,来制备过乙酸消毒剂的方法。
具体地讲,本发明的方法可在用户端实施。混合甚至可在例如5至10℃的低温下成功进行,这是相当有利的,5至10℃是例如冬季农场环境中可能占主导的温度。换句话说,即使在该低温下,活化时间仍然短例如5至15分钟,直至形成足够的过乙酸提供生物杀伤活性;即直至过乙酸消毒剂可用于实施消毒任务。
就本发明两部分试剂盒体系而言,优选部分A和部分B之间的特定混合比率对应于固体部分A中所述至少一种乙酰基供体的乙酰基与液体部分B中过氧化氢的摩尔比4∶1至1∶10,具体地讲2∶1至1∶2。可易于通过将部分A和部分B与水以特定的混合比率混合,例如混合部分A和部分B以及水,并且如果需要,用水稀释含水混合物至所期望的浓度,来实施过乙酸消毒剂的制备。
将部分A和部分B混入到水中获得即用型(RTU)过乙酸消毒剂是可行的,所需的浓度取决于待进行的具体消毒任务;即所需的过乙酸含量在例如0.04-0.7重量%范围内。
作为另外一种选择,可将部分A和部分B与少量的水混合在一起形成过乙酸含量为例如1-5重量%的浓缩物。可用水稀释此类浓缩物以形成即用型过乙酸消毒剂,其可随后用于消毒目的。例如,可由配量设备施用所述浓缩物,所述设备将浓缩物稀释至所需的过乙酸浓度。此类配量设备的实例包括化学注射器和设备。
纯水、去离子水或蒸馏水可用于混合和稀释目的。然而,使用自来水也是可行的,但是在该情况下,建议至少部分B包含过氧化物分解稳定剂,尤其是过渡金属多价螯合剂。
根据上文所述方法制得的过乙酸消毒剂确实有效地抵抗大量细菌,尤其是致病病菌,包括细菌、病毒、真菌、孢子、酵母菌和藻类。它可用于不同的消毒用途,例如用于食品、乳制品、酿造或饮料工业;用于内科或外科领域;用于卫生保健;并且如前所述,尤其可用于农业,例如猪或家禽的饲养、乳牛业和多层产蛋鸡笼中。它可用于水循环系统的消毒,但是尤其可通过施用到表面上用于表面消毒应用,例如消毒装置;设备;管道;容器;瓶子;保健物品;工作台面;家具;墙壁;地板;天花板或整个居室或建筑;职员的鞋子和防护服;运输车辆尤其是其轮子。就表面消毒目的而言,可通过多种施用方法施加过乙酸消毒剂,所述施用方法的选择取决于待消毒的表面类型。施用方法包括喷雾(喷涂,雾化)、涂搽、刷涂、浸渍和冲洗等最常用的方法。在某些情况下,在过乙酸消毒剂施用后,可在消毒剂起作用后用水冲洗;然而一般并不如此。
如前所述,根据待进行的具体消毒任务,将选择即用型过乙酸消毒剂的稀释度为过乙酸浓度范围的下限、上限或介于下限和上限之间。
例如,就常规消毒而言,最终即用型过乙酸消毒剂将通常包含0.05-0.2重量%的过乙酸。此类即用型过乙酸消毒剂可以例如300mL/m2表面积的比率由常规装置施用到预先清洁过的表面上,例如使用背负式喷雾器或压力式清洗装置。
例如,就设备消毒而言,最终即用型过乙酸消毒剂将通常包含0.04-0.1重量%的过乙酸。可将待消毒的设备浸没于即用型过乙酸消毒剂中,并且取出后可用水或不用水冲洗。
例如,就农场环境中的消毒任务而言,最终即用型过乙酸消毒剂将通常包含0.05-0.2重量%的过乙酸。农场环境中的典型应用实例包括车辆洗涤、脚底消毒池和车轮消毒池以及表面消毒,尤其是动物棚栏的墙壁、地板和天花板。
例如,就喷雾消毒而言,最终即用型过乙酸消毒剂将通常包含0.5-0.7重量%的过乙酸。此类即用型过乙酸消毒剂可以例如2mL/m3的比率由常规装置例如使用热喷雾器施用。
实施例
除非另外指明,%是指重量%。
实施例1至4中制得的溶液中H 2 O 2 和PAAH(过乙酸)的测定:
将根据实施例1至4制得的2.0000g±0.1g的每一种溶液精确称量到干净的100mL容量瓶中,并且记录确切的重量(Wt)。使用蒸馏水稀释至体积,并且将溶液混合均匀。准确吸取10.0mL稀释溶液,并且转移到干净的250mL锥形瓶中。加入50mL蒸馏水,以及3mL 20%的硫酸和2滴邻菲咯啉亚铁离子指示剂溶液。用0.1M硫酸铈(IV)溶液滴定所述溶液,直至溶液变成纯蓝色,记录所用的滴定剂量(T1)。采用下式计算样品的过氧化氢含量:
向该溶液中加入1g碘化钾,并且用0.01M硫代硫酸钠滴定回至原来的橙色,记录滴定量T2(mL)。
其中:R=过乙酸分子量=76
并且2摩尔硫代硫酸钠≡1摩尔过乙酸
实施例5中制得的溶液中H 2 O 2 和PAAH的测定:
将20mL RTU溶液等分试样加入到干净的250mL锥形瓶中。加入50mL蒸馏水,以及3mL 20%的硫酸和2滴邻菲咯啉亚铁离子指示剂溶液。用0.1M硫酸铈(IV)溶液滴定所述溶液,直至溶液变成纯蓝色,记录所用的滴定剂量(T1)。采用下式计算样品的过氧化氢含量:
向该溶液中加入1g碘化钾,并且用0.1M硫代硫酸钠滴定回至原来的橙色,记录滴定量T2(mL)。
实施例5中制得的浓缩物溶液中H 2 O 2 和PAAH的测定:
将根据实施例5制得的1.0000g±0.1g溶液精确称量到干净的250mL容量瓶中,所述容量瓶包含50mL蒸馏水、3mL 20%的硫酸和2滴邻菲咯啉亚铁离子指示剂溶液。用0.1M硫酸铈(IV)溶液滴定所述溶液,直至溶液变成纯蓝色,记录所用的滴定剂量(T1)。采用下式计算样品的过氧化氢含量:
向该溶液中加入1g碘化钾,并且用0.1M硫代硫酸钠滴定回至原来的橙色,记录滴定量T2(mL)。
基本步骤:
通过将部分A和部分B称入到单独的玻璃烧杯中,制备实施例1至5中的两部分体系。然后将烧杯放入到10℃水浴中。当两个烧杯内容物的温度均达到10℃时,将包含部分B的烧杯倒入到包含部分A的烧杯中。记录混合后溶液的pH。
比较实施例1(理论过乙酸收率:1.73%):
测得10℃温度下混合后溶液的pH为7.59。通过滴定计算混合后溶液中形成的过乙酸含量,并且示于下文中:
时间 | 重量 | T1 | %H2O2 | T2 | %PAAH | pH |
5分钟 | ||||||
10分钟 | 2.0382 | 4.72 | 3.94 | - | 0.00 | 7.14 |
20分钟 | 2.0797 | 4.88 | 3.99 | - | 0.00 | 7.11 |
30分钟 | 2.1403 | 5.01 | 3.98 | - | 0.00 | 7.07 |
40分钟 | 2.0019 | 4.72 | 4.01 | - | 0.00 | 7.03 |
比较实施例2(理论过乙酸收率:3.32%):
测得10℃温度下混合后溶液的pH为7.41。通过滴定计算混合后溶液中形成的过乙酸含量,并且示于下文中:
时间 | 重量(g) | T1(mL) | %H2O2 | T2(mL) | %PAAH | pH |
5分钟 | ||||||
10分钟 | 2.0238 | 4.82 | 4.05 | 0.2 | 0.04 | 7.46 |
20分钟 | 2.0309 | 4.71 | 3.94 | 0.32 | 0.06 | - |
30分钟 | 2.0293 | 4.68 | 3.92 | 0.16 | 0.03 | - |
比较实施例3(理论过乙酸收率:3.32%):
测得10℃温度下混合后溶液的pH为9.17。通过滴定计算混合后溶液中形成的过乙酸含量,并且示于下文中:
时间 | 重量(g) | T1(mL) | %H2O2 | T2(mL) | %PAAH | pH |
5分钟 | 2.0276 | 4.76 | 3.99 | - | 0.00 | 8.52 |
10分钟 | 2.0483 | 4.95 | 4.11 | - | 0.00 | 7.06 |
20分钟 | 2.0481 | 4.68 | 3.88 | 0.18 | 0.03 | 8.3 |
30分钟 | 2.0195 | 4.79 | 4.03 | 0.21 | 0.04 | 8.02 |
1小时 | 2.022 | 4.48 | 3.77 | 0.38 | 0.07 | 7.73 |
比较实施例4(理论过乙酸收率:3.28%):
测得10℃温度下混合后溶液的pH为8.52。通过滴定计算混合后溶液中形成的过乙酸含量,并且示于下文中:
考虑到实施例1至4溶液中测得大量的过氧化氢和少量的过乙酸,难以获得过乙酸浓度的准确测量,然而已发现,10℃温度下由这些实施例生成的过乙酸显著低于0.1%过乙酸。
实施例5(根据本发明;就RTU溶液而言理论过乙酸收率为0.15%, 就浓缩物溶液而言理论过乙酸收率为3.80%):
由RTU溶液形成的过乙酸示于下文中:
时间 | T1(mL) | %H2O2 | T2(mL) | %PAAH | pH |
5分钟 | 8.41 | 0.071 | 2.75 | 0.052 | 8.16 |
10分钟 | 7.86 | 0.067 | 3.58 | 0.068 | 8.00 |
15分钟 | 7.24 | 0.062 | 3.55 | 0.067 | 7.91 |
20分钟 | 6.97 | 0.059 | 3.43 | 0.065 | 7.84 |
30分钟 | 6.78 | 0.058 | 3.68 | 0.070 | 7.73 |
40分钟 | 6.43 | 0.055 | 4.20 | 0.080 | 7.69 |
1小时 | 6.00 | 0.051 | 4.88 | 0.093 | 7.56 |
由浓缩物溶液形成的过乙酸示于下文中:
时间 | 重量(g) | T1(mL) | %H2O2 | T2(mL) | %PAAH |
5分钟 | 1.0072 | 9.73 | 1.64 | 4.71 | 1.78 |
10分钟 | 1.0615 | 9.56 | 1.53 | 4.96 | 1.78 |
15分钟 | 1.0126 | 8.93 | 1.50 | 4.80 | 1.80 |
20分钟 | 0.9898 | 8.4 | 1.44 | 4.88 | 1.87 |
30分钟 | 1.0288 | 8.22 | 1.35 | 5.42 | 2.00 |
1小时 | 1.0200 | 7.24 | 1.21 | 6.32 | 2.35 |
由上可见,实施例5溶液中的H2O2含量随时间降低,表明它与乙酰基供体反应生成过乙酸。另一方面,在比较实施例1至4中,所述溶液的H2O2含量几乎保持恒定。
下表比较了实施例1至5中过乙酸的理论和实验收率。将理论收率与10℃温度下反应30分钟后获得的计算实验收率进行比较。
就实施例5而言,混合30分钟后,观测到46.7%和52.6%的过乙酸收率。该图表还由混合物中过氧化氢H2O2的消耗速率得到证实。在反应开始时,实施例5溶液中H2O2的含量为0.09%(就RTU而言)和1.64%(就浓缩物而言)。然而,混合30分钟后,H2O2含量分别显著降低至0.058%和1.35%。
Claims (14)
1.多部分试剂盒体系,所述体系包括包含至少一种乙酰基供体的固体部分A、包含3-35重量%过氧化氢的含水组合物形式的液体部分B、和一个或多个部分C,其中所述固体部分A或所述一个或多个部分C,或所述固体部分A和所述一个或多个部分C,包含至少一种选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂的表面活性剂,其中所述多部分试剂盒体系部分的组成使得在以特定的比率彼此混合和与水混合之后,所述混合物的pH在5.5至8范围内。
2.两部分试剂盒体系,所述体系由包含至少一种乙酰基供体和至少一种表面活性剂的固体部分A和包含3至35重量%过氧化氢的含水组合物形式的液体部分B构成,所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂,其中部分A和部分B的组成使得在以特定的比率彼此混合和与水混合之后,所述混合物的pH在5.5至8范围内。
3.权利要求1的多部分试剂盒体系或权利要求2的两部分试剂盒体系,其中所述固体部分A为可流动的粉末或呈粒料或片剂的形式。
4.权利要求1或3的多部分试剂盒体系或权利要求2或3的两部分试剂盒体系,其中所述固体部分A仅包含固体组分。
5.权利要求2至4中任一项的两部分试剂盒体系,其中所述固体部分A包含至少一种组分,所述组分选自固体无机分散剂、固体水溶性无机填料、固体无机碱、不是生物杀伤过氧化物化合物的生物杀伤化合物、以及选自缓冲剂、染料和过氧化物分解稳定剂的其它添加剂。
6.权利要求2至5中任一项的两部分试剂盒体系,其中部分A和部分B之间的所述特定比率对应于固体部分A中所述至少一种乙酰基供体的乙酰基与液体部分B中所述过氧化氢的摩尔比4∶1至1∶10。
7.权利要求6的两部分试剂盒体系,其中所述固体部分A包含2-90重量%的所述至少一种乙酰基供体和1-30重量%的所述至少一种表面活性剂。
8.权利要求6的两部分试剂盒体系,其中所述固体部分A包含30-60重量%的所述至少一种乙酰基供体和1-15重量%的所述至少一种表面活性剂。
9.权利要求8的两部分试剂盒体系,其中所述固体部分A具有下列组成:
30-60重量%的TAED,
1-15重量%的多乙氧基化醇,
0-5重量%的固体无机分散剂,
0-69重量%的水溶性固体无机填料,
0-10重量%的固体无机碱,
0-25重量%的季铵氯化物,和
0-5重量%的一种或多种其它添加剂,所述添加剂选自缓冲剂、染料和过氧化物分解稳定剂,
其中所述重量百分比之和共计100重量%。
10.权利要求1、3或4的多部分试剂盒体系或权利要求2至9中任一项的两部分试剂盒体系,其中所述液体部分B具有3.5至8的pH值。
11.权利要求1、3、4或10的多部分试剂盒体系或权利要求2至10中任一项的两部分试剂盒体系,其中所述液体部分B包含3-35重量%的过氧化氢,0.05-0.5重量%的碱金属氢氧化物,0.005-1重量%的至少一种过渡金属多价螯合剂,0-10重量%的至少一种其它添加剂,所述添加剂选自表面活性剂、硬水多价螯合剂和腐蚀抑制剂;并且所述剩余重量百分比份数为水以达到100重量%。
12.制备过乙酸消毒剂的方法,所述方法包括(i)将权利要求1、3、4、10或11中任一项的多部分试剂盒体系的所有部分和水以所述特定混合比率混合,或(ii)将权利要求2至11中任一项的两部分试剂盒体系的部分A和部分B与水以所述特定混合比率混合。
13.权利要求12的方法,其中所述混合在5至10℃的温度下进行。
14.权利要求12或13的方法,所述方法被实施5至15分钟之后,使用如此制得的所述过乙酸消毒剂实施消毒任务。
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