CN102409305B - 一种b-c-n光学薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种B-C-N光学薄膜的射频(13.56MHz)磁控溅射制备方法，其是在玻璃基体表面形成了与基体良好结合的B-C-N光学薄膜；同时，选用了合适的石墨/硼复合靶以及相应的溅射工艺参数，获得了接近于BC2N化学计量比的高性能薄膜；同时经过热处理能尽可能消除薄膜内应力；薄膜中B-C-N的厚度约为135nm，薄膜表面的元素的原子百分含量为22.7B-51.5C-25.8N，表面的硬度约为14GPa，薄膜的可见光区平均透光率约为87％。

Description

一种B-C-N光学薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种材料表面薄膜的制备方法，尤其是一种B-C-N光学薄膜的制备方法。
背景技术
根据金刚石和立方BN(c-BN)的机构相似性，人们理论上预期能够合成B-C-N三元薄膜，并期望其能够兼具金刚石的超高硬度以及c-BN高温稳定性、抗氧化性等。而经过广泛的实验研究证实，合成B-C-N三元薄膜确实可行，并且B-C-N三元薄膜也确实与金刚石和立方BN一样具有超高的硬度，此外，与金刚石、氮化碳等硬质涂层相比，其还具有高温化学稳定性优异、薄膜的内应力低等无可比拟的使用优点，特别是B-C-N三元薄膜还是一种新型的人工合成的宽带隙材料，可望作为一种新兴的光电材料而广泛使用。
但目前对于B-C-N三元薄膜的研究还主要集中于其力学性能，对于其作为光学薄膜的研究和应用都较少。特别是对于B-C-N三元薄膜作为光学薄膜的组成控制、厚度控制、与基体的紧密附着、薄膜内应力的消除等问题上，仍然存在各种各样的不足，成为制约B-C-N光学薄膜广泛应用的障碍。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的即在于为射频磁控溅射B-C-N光学薄膜制备方法选择合适的工艺参数，从而获得一种与基体结合紧密的高性能硬质B-C-N光学薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
首先，将玻璃基体材料分别用丙酮、酒精和去离子水等在超声波清洗器中各清洗约10min后，用氮气吹干备用。
随后，将基体材料置于真空室内的样品台上，并将石墨/硼复合靶置于靶位，其中所述的石墨/硼复合靶是将环状的硼套在圆片状的石墨外，且石墨与硼的面积比在2.5∶1-2∶1之间，石墨的纯度为99.999％、硼的纯度为99.9％，石墨/硼复合靶与基体材料距离为7-8cm。
随后将真空室内真空度抽到≤5×10-4Pa，同时通入流量为8-10sccm的Ar，当真空室气压为2-4Pa时，预溅射2-3min，预溅射的功率为50-70W，以进一步清洗基体材料的成膜表面。
随后开始通入流量为3.5-4.5sccm的N2，并维持Ar的流量为8-10sccm、真空室气压为1-1.5Pa、基体材料的负偏压为100-150V，将基体材料的温度控制为250-300℃，移开石墨/硼复合靶的挡板，以110-120W功率进行溅射，溅射时间为70-90min，以形成B-C-N光学薄膜。
随后维持Ar的惰性气氛，在700-750℃条件下对薄膜实施退火理，处理时间为70-90min。
本发明的优点是：在玻璃基体表面形成的B-C-N薄膜与基体具有良好的结合性能；同时，选用了合适的石墨/硼复合靶以及相应的溅射工艺参数，获得了接近于BC2N化学计量比的高性能薄膜；在惰性气氛下，采用尽可能高的热处理温度对薄膜实施热处理，以减小薄膜内应力。
具体实施方式
下面，通过具体的实施例对本发明进行详细说明。
一种B-C-N光学薄膜的射频(13.56MHz)磁控溅射制备方法，其包括以下制备步骤：
首先，将玻璃基体材料分别用丙酮、酒精和去离子水等在超声波清洗器中各清洗约10min后，用氮气吹干备用。
随后，将基体材料置于真空室内的样品台上，并将石墨/硼复合靶置于靶位，其中所述的石墨/硼复合靶是将环状的硼套在圆片状的石墨外，且石墨与硼的面积比在2.2∶1，石墨的纯度为99.999％、硼的纯度为99.9％，石墨/硼复合靶与基体材料距离为8cm。
随后将真空室内真空度抽到≤5×10-4Pa，同时通入流量为9sccm的Ar，当真空室气压为3Pa时，预溅射2min，预溅射的功率为60W，以进一步清洗基体材料的成膜表面。
随后开始通入流量为4sccm的N2，并维持Ar的流量为9sccm、真空室气压为1.5Pa、基体材料的负偏压为130V，将基体材料的温度控制为270℃，移开石墨/硼复合靶的挡板，以110W功率进行溅射，溅射时间为80min，以形成B-C-N光学薄膜。
随后维持Ar的惰性气氛，在720℃条件下对薄膜实施退火处理，处理时间为80min。
经测试，B-C-N光学薄膜的厚度约为135nm，薄膜表面的元素的原子百分含量为22.7B-51.5C-25.8N，表面的硬度约为14GPa。薄膜的可见光区平均透光率约为87％。

Claims (1)

1.一种B-C-N光学薄膜的射频磁控溅射制备方法，其特征是包括以下制备步骤：
首先，将玻璃基体材料分别用丙酮、酒精和去离子水在超声波清洗器中各清洗10min后，用氮气吹干备用；
随后，将基体材料置于真空室内的样品台上，并将石墨/硼复合靶置于靶位，其中所述的石墨/硼复合靶是将环状的硼套在圆片状的石墨外，且石墨与硼的面积比在2.2∶1，石墨的纯度为99.999％、硼的纯度为99.9％，石墨/硼复合靶与基体材料距离为8cm；
随后将真空室内真空度抽到≤5×10-4Pa，同时通入流量为9sccm的Ar，当真空室气压为3Pa时，预溅射2min，预溅射的功率为60W，以进一步清洗基体材料的成膜表面；
随后开始通入流量为4sccm的N2，并维持Ar的流量为9sccm、真空室气压为1.5Pa、基体材料的负偏压为130V，将基体材料的温度控制为270℃，移开石墨/硼复合靶的挡板，以110W功率进行溅射，溅射时间为80min，以形成B-C-N光学薄膜；
随后维持Ar的惰性气氛，在720℃条件下对薄膜实施退火处理，处理时间为80min；
所述射频磁控溅射的频率为13.56MHz；
所述B-C-N薄膜的厚度为135nm，硬度为14GPa，并且元素的原子百分含量为22.7B-51.5C-25.8N，可见光区的平均透光率为87％。
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"Synthesis and characterization of boron carbon nitride films by radio frequency magnetron sputtering";Z.F.Zhou,et al.;《Surface and Coatings Technology》;20060630;第128-129卷;第334-340页 *
Z.F.Zhou,et al.."Synthesis and characterization of boron carbon nitride films by radio frequency magnetron sputtering".《Surface and Coatings Technology》.2006,第128-129卷第334-340页.
王玉新."硼碳氮薄膜的制备及其光透过性质研究".《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（博士） 基础科学辑》.2006,(第10期),A005-18.
王玉新."硼碳氮薄膜的制备及其光透过性质研究".《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士) 基础科学辑》.2006,(第10期),A005-18. *

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