CN102400195A - 一种氧化铝陶瓷金属化后的镀镍方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝陶瓷金属化后的镀镍方法，首先通过酸浸去除金属化过程中在陶瓷表面留下的粘接不牢固的细小颗粒及其他杂质，然后通过酸洗去除经过酸浸后金属化层表面被破坏层，露出新鲜的金属化层表面，随后进行镀镍并后处理后得到镀镍的氧化铝陶瓷，留待下道工序与金属进行封接时备用。本发明的方法能够除净金属化过程中遗留的粘接不牢固的细小颗粒和杂质，明显提高镀镍的质量；本发明镀镍时的电流密度、电解液温度和保温时间是在多次的试验和实践过程中得到的，可获得8-12微米的与金属化层结合紧密的镍层，这一厚度的镍层是比较适合进行钎焊焊接的。

Description

一种氧化铝陶瓷金属化后的镀镍方法
一、技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料的镀镍方法，具体地说是一种氧化铝陶瓷金属化后的镀镍方法。
二、背景技术
电真空陶瓷包括氧化物陶瓷、硅酸盐陶瓷、氮化物陶瓷等。氧化物陶瓷中包括氧化铝(Al2O3)陶瓷、氧化铍(BeO)陶瓷、氧化镁(MgO)陶瓷、氧化锆(ZrO2)陶瓷等。氧化物陶瓷的主要成分为单一氧化物结晶，结晶相纯度高，含玻璃相少。原材料纯度高，烧结温度也高，因此氧化物陶瓷的电、热及机械性能都较好，在电真空陶瓷中以氧化铝陶瓷的用量最多。
根据Al2O3含量的不同，氧化铝陶瓷可分为：Al2O3含量在75％的75瓷、Al2O3含量在92-97％的95瓷、Al2O3含量在99％的99瓷、Al2O3含量在99.9％的透明刚玉瓷等。其中尤以95瓷和99瓷应用最为广泛。
由于陶瓷无论在机械性能上，还是在物理、化学性能上都要比玻璃优越的多，因而现代电真空器件已经越来越多的采用陶瓷来代替玻璃作为绝缘材料。微波管更是由于其工作频率高，工作环境十分恶劣等特殊要求，现在几乎已经毫无例外都采用了金属-陶瓷结构。
金属-陶瓷结构的实现首先依赖于金属材料与陶瓷的气密性连接，称为封接。金属-陶瓷的封接是以金属钎焊技术为基础而发展起来的，但与金属和金属钎焊不同的是，焊料不能浸润陶瓷表面，因而也就不能直接将陶瓷与金属连接起来。为了解决焊料与陶瓷的浸润问题，经过多年的研究，人们总结出了两种方法：陶瓷金属化法和活性金属法。前者是在陶瓷的表面涂覆一层与陶瓷结合牢固的金属层，后者是在陶瓷的表面涂覆一层化学性质十分活波的金属层，该活波金属层能使焊料与陶瓷浸润。
陶瓷金属化法一般采用的是钼锰法金属化工艺。陶瓷金属化烧结后，其金属化层应该致密、不掉粉、不起泡、无氧化层。经过金属化的瓷件，还需要用电镀的方法镀上一层厚度为6-9微米的镍层，然后在干氢气中于1000℃下烧结15-25分钟，才能最终与金属进行封接。对金属化陶瓷的镀镍工艺如果掌握的不好，不但会得不到气密的连接，而且会导致金属化层出现剥落等现象。
三、发明内容
本发明旨在提供一种氧化铝陶瓷金属化后的镀镍方法，从而获得质量稳定的氧化铝陶瓷镀镍材料。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明氧化铝陶瓷金属化后的镀镍方法，包括酸浸、酸洗、镀镍和后处理，其特征在于：
所述酸浸是将金属化后的氧化铝陶瓷浸入质量浓度不小于15％的氢氟酸溶液中5-10秒，取出后用棉布蘸取氢氟酸溶液将氧化铝陶瓷擦净，然后用水冲洗不少于10秒得到第一次处理的氧化铝陶瓷；
所述酸洗是用质量浓度不小于20％的盐酸溶液对第一次处理的氧化铝陶瓷进行0.5-1分钟的酸洗，然后用水冲洗不少于10秒得到第二次处理的氧化铝陶瓷；
所述镀镍是以镍为阳极，以第二次处理的氧化铝陶瓷为阴极，在电流密度0.5-1.0A/dm2、电解液温度18-40℃的条件下镀镍20-25分钟，其中电解液为氯化镍和HCl的混合水溶液，电解液中氯化镍的浓度为180-220g/L，HCl的浓度为160-200g/L；
所述后处理是将镀镍后的氧化铝陶瓷依次进行水洗、丙酮去油脱水和干燥即可。
其中电解液中氯化镍的浓度优选200g/L，HCl的浓度优选180g/L。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明镀镍方法详细规定了每一步的操作过程和参数，能够对广大操作人员和工艺设计人员提供准确的指导，从而能保证操作过程能达到预期效果并能稳定再现。
2、传统的工艺设计中对镀镍前的清洗考虑较少，通常是采用超声波清洗和去油，无法除净金属化过程中遗留的粘接不牢固的细小颗粒和杂质，导致镀镍质量不稳定，本发明所给出的对金属化后的氧化铝陶瓷镀镍前的处理能明显提高镀镍的质量。
3、本发明所述的镀镍电流密度、电解液温度和保温时间是在多次的试验和实践过程中得到的，这一参数一般被作为技术秘密无法获得，本发明公布了这一参数。采用这一镀镍条件可获得8-12微米的与金属化层结合紧密的镍层，这一厚度的镍层是比较适合进行钎焊焊接的。
四、具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步解释和说明。
本发明氧化铝陶瓷金属化后的镀镍方法按以下步骤操作：
1、准备工作
分别将质量浓度15％的氢氟酸溶液、质量浓度20％的盐酸溶液和丙酮加入单独的容器中，加入量应至少能分别将金属化后的氧化铝陶瓷完全浸没。
2、酸浸
将金属化后的氧化铝陶瓷用镍丝、镍夹或其它挂具固定，安装时需要带上指套，然后将金属化后的氧化铝陶瓷浸入步骤1的氢氟酸溶液中5-10秒，因酸浸不能完全保证金属化层的清洁度，所以取出后再用棉布蘸取氢氟酸溶液将氧化铝陶瓷擦净，然后用流动的自来水冲洗15秒得到第一次处理的氧化铝陶瓷；
3、酸洗
用步骤1的盐酸溶液对第一次处理的氧化铝陶瓷进行0.5-1分钟的酸洗，然后用流动的水冲洗15秒得到第二次处理的氧化铝陶瓷；
4、镀镍
以镍为阳极，以第二次处理的氧化铝陶瓷为阴极，在电流密度0.5-1.0A/dm2、电解液温度18-40℃的条件下镀镍20-25分钟，其中电解液为氯化镍和HCl的混合水溶液，混合水溶液种氯化镍的浓度为200g/L，HCl的浓度为180g/L；
5、后处理
将镀镍后的氧化铝陶瓷从镀镍槽中取出，用流动的自来水清洗，清洗时间60秒；然后用丙酮对镀镍后的氧化铝陶瓷去油脱水，时间不少于3秒；随后用压缩空气吹干镀镍后的氧化铝陶瓷表面的水分，最后置于烘干箱中在80-100℃条件下干燥20min，戴尼龙手套或指套取出后放入包装物中或用无毛纸包好，留待下道工序与金属进行封接时备用。
发明人利用本发明方法进行批量行波管陶瓷金属封接中，取得了较好的效果：
(1)在批量金属陶瓷封接中，焊接失效率(即焊接漏气)为2％，而现有技术中的失效率为5％～10％。
(2)在批量金属陶瓷封接的成品多注行波管中，能保证管子的储存寿命达5-7年，而国外同类型的管子的储存寿命是3-5年。

Claims (2)

1.一种氧化铝陶瓷金属化后的镀镍方法，包括酸浸、酸洗、镀镍和后处理，其特征在于：
所述酸浸是将金属化后的氧化铝陶瓷浸入质量浓度不小于15％的氢氟酸溶液中5-10秒，取出后用棉布蘸取氢氟酸溶液将氧化铝陶瓷擦净，然后用水冲洗不少于10秒得到第一次处理的氧化铝陶瓷；
所述酸洗是用质量浓度不小于20％的盐酸溶液对第一次处理的氧化铝陶瓷进行0.5-1分钟的酸洗，然后用水冲洗不少于10秒得到第二次处理的氧化铝陶瓷；
所述镀镍是以镍为阳极，以第二次处理的氧化铝陶瓷为阴极，在电流密度0.5-1.0A/dm2、电解液温度18-40℃的条件下镀镍20-25分钟，其中电解液为氯化镍和HCl的混合水溶液，电解液中氯化镍的浓度为180-220g/L，HCl的浓度为160-200g/L；
所述后处理是将镀镍后的氧化铝陶瓷依次进行水洗、丙酮去油脱水和干燥即可。
2.根据权利要求1所述的镀镍方法，其特征在于：电解液中氯化镍的浓度为200g/L，HCl的浓度为180g/L。
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