CN102392367B - 在低压二氧化碳介质中活性分散染料的固色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在低压二氧化碳介质中活性分散染料的固色方法。将在超临界二氧化碳流体染色单元中完成活性分散染料吸附上染的天然纤维纺织品置于固色单元中，在压力为1.0～6.0MPa二氧化碳气体介质和固色催化剂存在的条件下，利用固色催化剂与纤维上染料活性基形成不稳定的鎓离子中间产物，使染料活性基与纤维上活性官能团的反应性得到提高，实现染料在纤维上的催化固着。由于该方法对超临界二氧化碳流体中完成上染的染料固色采取在低压二氧化碳气体介质中催化固色的加工方式，提高了纤维上染料的固色效率，也降低了对设备的要求和投入等。本发明的技术方法具有工艺简单，固色效率及染料利用率高，更具环保及高效等优点。

Description

在低压二氧化碳介质中活性分散染料的固色方法
技术领域
本发明涉及一种在低压二氧化碳介质中的活性分散染料的催化固色方法，特别涉及一种在低压二氧化碳气体中利用催化剂实现活性分散染料在天然纤维上固着的方法，属纺织染整技术领域。
背景技术
超临界二氧化碳流体是一种绿色、环保的流体介质，以其代替传统水浴对纤维纺织品进行染色加工，具有环保、清洁生产的特点，以及突出的节能降耗效应，对改变传统纺织印染行业对水资源消耗高、排污量大、环境污染严重等现状具有重要意义。
然而目前占市场份额较大的亲水性天然纤维，如棉、真丝、羊毛等纤维纺织品的超临界CO2流体染色，至今仍存在较多尚需解决的技术性难题（参见文献：超临界流体染色技术的历史、现状和前景. [J].国外纺织技术：纺织针织服装化纤染整，2004(3)：15-27）。其中，超临界二氧化碳流体中天然纤维采用活性分散染色时，染料在纤维上不能良好固色，或固色效率不高就是其中之一。为提高均三嗪类染料活性基与纤维上官能团的反应性，中国发明专利（CN101091017、CN101091018）公开了如下的技术方案：用润湿膨化剂充分预处理天然纤维后，通过向超临界二氧化碳流体中加酸的方式使染料活性基离子化，以提高活性基中心碳原子上的正电性，使染料与纤维间的亲核取代反应更容易进行，从而有利于染料的固色。然而，使用大量溶剂或有机类润湿膨化剂对纤维预处理需要耗时较长，而且在纤维上的残留物需要进一步处理，同时剩余溶剂或助剂需分离回收，增加了工艺的复杂性，也延长了工艺流程，此外对加工设备的防爆安全提出了更高要求。在超临界二氧化碳流体中加酸，虽可使染料活性基与纤维间的固色反应更容易进行，但也使染料在超临界二氧化碳流体中的溶解度降低，从而影响到染料在纤维上的上染量和得色量，而且质子化后分散活性染料在疏水性流体中的利用率也会下降；此外酸化后的超临界二氧化碳流体对设备的耐腐蚀性也提出了更高要求，且固色反应时系统仍处于超临界二氧化碳流体状态，压力相对较高；同时要获得较好的染色效果，其染色加工时间往往较长（4小时或更长），表明酸对固色反应的促进作用，仍不够理想。
因而，如何提高二氧化碳介质中各类活性基团（尤其是一氯均三嗪、二氯均三嗪型以及乙烯砜型分散活性染料等）在棉、麻等纤维素纤维以及/或天然蛋白质纤维上的反应性，提高固色效率，以及降低系统固色压力、染色温度、缩短处理时间等，对彻底实现天然纤维的超临界二氧化碳清洁染色加工具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种本发明的目的是为了克服现有技术存在的不足，提供一种在低压二氧化碳气体中利用催化剂实现活性分散染料在天然纤维上固着的方法。
实现本发明目的所采用的技术方案是提供一种在低压二氧化碳介质中活性分散染料的固色方法，将在超临界二氧化碳流体染色单元中完成活性分散染料吸附上染的天然纤维纺织品置于固色单元中，在二氧化碳气体介质和固色催化剂存在的条件下，将固色催化剂与天然纤维纺织品上的活性分散染料充分接触，进行催化反应，催化反应温度为60℃～160℃，反应时间为20min～120min；所述固色单元中，二氧化碳气体介质的压力为1.0MPa～6.0Mpa，含有的固色催化剂的浓度为0.1g/L～20g/L，所述的固色催化剂为三乙烯二胺，或其易升华的衍生化合物。
所述活性分散染料的活性基为乙烯砜、乙烯基、均三嗪型、烟酸结构，或它们的衍生化合物。
本发明的原理是：将在超临界二氧化碳流体染色单元中完成活性分散染料吸附上染的天然纤维纺织品，置于低压二氧化碳气体介质的固色单元中，利用固色单元中的固色催化剂易与二氧化碳介质作用及易升华的特点，达到与纤维尤其是纤维上染料充分接触，并通过固色催化剂与纤维上染料活性基形成不稳定的鎓离子中间产物，来提高其与纤维上活性官能团的反应性，从而实现染料在纤维上的催化固着。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：由于固色催化剂与纤维上染料活性基形成了不稳定的鎓离子中间产物，使染料活性基与纤维上活性官能团的反应性得到增强，从而提高了纤维上染料的固色效率及染料的利用率；同时，由于固色阶段系统采用低压二氧化碳气体介质，也降低了对设备的要求和投入。因而，本发明的技术方案在天然纤维的超临界二氧化碳流体无水染色生产中具有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例提供的超临界二氧化碳流体中织物染色的系统原理图。
图1中：1、CO2 钢瓶；2(6,9,11,13,14,15,23)、截止阀；3、冷凝器；4、加压泵；5、预热器；7、固色釜；8、过滤器；10、染色釜；12、柱塞式循环泵；16、微调阀； 17(20)、温度计；18(21)、压力表；19、分离釜；22、净化器。
具体实施方法
以下结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例一
本实施例所采用的被染纤维纺织品为纯棉机织物（102.0g/m2），染色前经给湿处理（含湿率为100%）；所用染料为分散活性红染料（含一个乙烯基活性基团，由台湾永光化学品有限公司提供，o.m.f为0.3%）。
参见附图1所示，本实施例所采用的超临界二氧化碳流体的织物染色步骤为：先将待染织物平整、均匀，呈松式状态卷绕在染色经轴上，然后在卷绕织物外层套上事先准备好的无缝编织网状包布。开启染色釜10，将上述卷有织物的经轴及预定量染料粉末置于染色釜10中，然后密闭染色釜10。对系统进行良好排空后，关闭微调阀16和截止阀23、9、15，开启截止阀2、6、13、14和11，根据预定的染料上染工艺流程及参数，启动由CO2气瓶1、冷凝器3、加压泵4、预热器5在内的加压系统对染料上染循环系统增压和流体预热，并经染色釜体外置加热带对系统流体升温，并使染料釜10内的染料充分溶解。当染料上染循环系统内温度达到80℃、压力达到23Mpa后，加压泵4停泵，并关闭截止阀6，待染料上染系统中压力平衡后，开启染色循环回路中的柱塞式循环泵12。使溶解染料随流体循环，并与织物充分接触上染。染料上染过程中流体循环时间间隔为流体静态处理每10min循环1min。在静态及流体循环条件下溶解染料通过自身的分子热运动及流体传质过程与织物充分接触，并在纤维上完成吸附上染和扩散过程。
保温保压染色完成后，开启微调阀16对系统泄压，利用由分离釜19、净化器22、冷凝器3等组成的分离回收系统对染料上染循环系统中的染料及流体进行分离和回收。泄压结束并经放空后，开启染色釜10的密封盖出布。
参照上述工艺，将完成染料上染的上述棉织物与2.88g的固色催化剂三乙烯二胺置于固色釜7（体积为0.5L）中，密封并关闭微调阀16和截止阀14。开启截止阀23、9、15，6，对由固色釜7、循环泵12、截止阀（9、15、13、23）组成的固色循环系统加压。当染料固色循环系统内温度达到140℃、压力达到6.0Mpa后，关闭加压泵4和截止阀6，启动循环泵12，利用溶解态的固色催化剂对织物上的上染染料与纤维官能团进行固色反应处理60min。结束后泄压，对系统中的CO2气体及残余固色催化剂进行回收，并将上述完成染料固色后的棉织物用于染料固着情况的分析测试。
此外，本实施例同时也采用传统水浴染色法进行对照试验，其染色工艺条件为：0.3% （o.m.f.）分散活性红染料，20.0 g L-1 Na2SO4，20ml L-1乙醇，15.0 g L-1NaCO3，浴比1:50；25℃入染，10 min后加盐促染，然后以1.0℃ min-1升温到60℃，保温30min后以1℃/min升温至80℃，加入Na2CO3保温30min，然后降温至60℃保温10min。染、固色样品经冷水充分清洗后晾干，以用于分散活性红染料在棉织物上的固着效率分析测试。
参照上述处理步骤及工艺，经本实施例方法及传统水浴染色加工后棉织物上分散活性红染料的固着分析测试及其结果如下。
为分析织物上染料的固着率，将固色棉织物在脂肪提取器中采用丙酮萃取法，于81℃、30min的条件下对未固着的浮色染料进行萃取。并利用织物萃取前后表面色深值（K/S）之比来评价染料在织物上的固着情况。Fix(%)为染料在织物上的固色效率，其固色效率计算公式为：
Figure 2011101897468100002DEST_PATH_IMAGE001
Figure 790234DEST_PATH_IMAGE002
 
为试样萃取后的平均表面色深值（分别为织物正反面的头尾、边中、内中外的算术平均值），n为测量的总次数（n=12），(K/S)i，λmax为在最大特征吸收波长处（λmax） i次测量（采用Ultrascan PRO型自动测色配色仪测试，HunterLab. Ltd，美国；试样折叠8层）的表面色深值（K/S值）；
Figure 520424DEST_PATH_IMAGE004
为试样萃取前的平均表面色深值。
表1是采用本实施例所述的方法，对纯棉机织物采用分散活性红染料（o.m.f为0.3%）进行染色加工的实验结果。
表1 
Figure 237844DEST_PATH_IMAGE006
由表1所示的测试结果可看出，与传统水浴染、固色法相比，采用本实施例方法可有效提高分散活性红染料在棉织物上的固色效率，其固色效率可达78.8%。因而也能有效地提高织物上染料的利用率，同时也大大降低了纤维上因未固着染料而引起的浮色，这也有利于提高染色织物的干、湿摩擦牢度和耐洗牢度等。此外，由于传统水浴染、固色法中所采用的浴比远小于本实施例中的浴比，故染、固色织物在萃取前后其色泽相对较深。
实施例二
本实施例采用分散活性红染料（含一个乙烯基活性基团，由台湾永光化学品有限公司提供，o.m.f为0.3%）对干态纯棉机织物（102.0g/m2）进行染、固色加工。染料上染工艺条件为23.0MPa超临界二氧化碳流体，流体静态染色每10min后循环1min，染色温度为80℃，总上染时间为120min；固色工艺条件为5.0MPa、140℃、固色催化剂三乙烯二胺用量为2.88g/L、固色处理时间为60min。
按实施例1的方法，对纯棉机织物（102.0g/m2）在上述条件下分别进行染、固色加工处理，其具体步骤和其它条件如实施例1所述。
表2是采用本实施例所述的方法，对纯棉机织物采用分散活性红染料（o.m.f为0.3%）进行染色加工的实验结果。
表2 
Figure 508419DEST_PATH_IMAGE008
由表2所示的数据可以看到，在超临界二氧化碳流体中分散活性红染料在干态纯棉机织物也可上染，并在催化剂的帮助下能发生一定程度的固色反应，从而获得一定色泽。由于催化固色剂可与纤维上染料形成鎓离子过渡化合物，提高了固色时的亲核取代反应性，因而有利于分散活性染料在纤维上的固色。
实施例三
本实施例采用分散活性红染料（含一个乙烯基活性基团，由台湾永光化学品有限公司提供，o.m.f为0.3%）对湿态（含湿率为100%）纯棉机织物（102.0g/m2）进行上染、固色加工。染料上染工艺条件为23MPa超临界二氧化碳流体、流体静态染色每10min后循环1min、染色温度为80℃、总上染时间为120min；固色工艺条件为2.0MPa、140℃、固色催化剂三乙烯二胺用量为2.88g/L、固色处理60min。
按实施例1的方法，对湿态纯棉机织物（102.0g/m2）在上述条件下分别进行染料上染和固色加工处理，其具体步骤和其它条件如实施例1所述。
表3是采用本实施例所述的方法，对纯棉机织物采用分散活性红染料（o.m.f为0.3%）进行染色加工的实验结果。
表3
Figure 260475DEST_PATH_IMAGE010
由表3所示的数据可以看到，对于在上染阶段含湿率为100%的湿态棉织物，采用压力为2.0MPa的CO2系统固色时，其固色效率可达到98.3%。在织物上可获得较好的色泽浓度。这可能由于在低压力的CO2介质中，催化剂的催化效率更高所致，也可能是由于染料在纤维上的成键稳定性提高所致。
实施例四
本实施例采用分散活性红染料（含一个乙烯基活性基团，由台湾永光化学品有限公司提供，o.m.f为0.3%）对湿态（含湿率为100%）纯棉机织物（102.0g/m2）进行上染、固色加工。染料上染工艺条件为20MPa超临界二氧化碳流体、流体静态染色每10min后循环1min、染色温度为80℃、总上染时间为120min；固色工艺条件为6.0MPa、140℃、固色催化剂三乙烯二胺用量为1.44g/L、固色处理20min。
按实施例1的方法，对湿态纯棉机织物（102.0g/m2）在上述条件下分别进行染料上染和固色加工处理，其具体步骤和其它条件如实施例1所述。
表4是采用本实施例所述的方法，对纯棉机织物采用分散活性红染料（o.m.f为0.3%）进行染色加工的实验结果。
表4
由表4所示的数据可以看到，对于含湿率为100%的湿态棉织物，经分散活性红上染后，在压力为6.0MPa的CO2系统中经催化固色处理20min时，其固色效率可达到77.7%。可见在催化剂的催化固色条件下，采用较短的固色时间也可获得较好的固色效果。
由本发明实施例可以看出，采用在低压二氧化碳气体介质中利用固色催化剂可与纤维上染料活性基形成不稳定的鎓离子中间产物，来提高其与纤维上活性官能团的反应性，从而提高了纤维上染料的固色效率及染料利用率。因而与现有技术相比，本发明方法具有对含活性基团的分散活性染料利用率高，和染料固色效率可显著达到改善的优点，且工艺简单，操作方便，因而其应用前景非常广阔。

Claims (4)

1. 一种在低压二氧化碳介质中活性分散染料的固色方法，其特征在于：将在超临界二氧化碳流体染色单元中完成活性分散染料吸附上染的天然纤维纺织品置于固色单元中，在二氧化碳气体介质和固色催化剂存在的条件下，将固色催化剂与天然纤维纺织品上的活性分散染料充分接触，进行催化反应，催化反应温度为60℃～160℃，反应时间为20min～120min；所述固色单元中，二氧化碳气体介质的压力为1.0MPa～6.0MPa，含有的固色催化剂的浓度为0.1g/L～20g/L，所述的固色催化剂为三乙烯二胺。
2. 根据权利要求1所述的一种在低压二氧化碳介质中活性分散染料的固色方法，其特征在于：所述活性分散染料的活性基为乙烯砜。
3. 根据权利要求1所述的一种在低压二氧化碳介质中活性分散染料的固色方法，其特征在于：所述活性分散染料的活性基为均三嗪型。
4. 根据权利要求1所述的一种在低压二氧化碳介质中活性分散染料的固色方法，其特征在于：所述活性分散染料的活性基为烟酸结构。
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Patentee before: Soochow University

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Application publication date: 20120328

Assignee: Jiangsu Danmao Textile Co., Ltd.

Assignor: Soochow University

Contract record no.: 2018320010059

Denomination of invention: Method for fixing reactive disperse dyes in low-pressure carbon dioxide medium

Granted publication date: 20130724

License type: Exclusive License

Record date: 20181116

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