CN102387987A - 合成气的深冷分离 - Google Patents

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Abstract

用于分离包括氢气、一氧化碳、甲烷和任选地氮气的进料(1)以形成具有希望的H2:CO摩尔比的产品气体的方法。该进料进行部分浓缩以形成富集氢气的蒸气级分和富集一氧化碳的液体级分。以调节方式使富集氢气的蒸气级分和富集一氧化碳合并以形成混合物，其被深冷分离以形成具有H2:CO摩尔比的产品混合物。

Description

合成气的深冷分离
交叉引用有关申请
本申请要求在2009年4月1日提交的美国申请No.12/416,439和在2009年12月17日提交的美国申请No.12/640,435的优先权，其内容在此以全文通过参考被引入。
背景技术
本发明涉及从包含不同摩尔比的这些组分的进料制备包含希望摩尔比的氢气和一氧化碳的气体混合物。它具有特定的但非唯一的应用以供应以例如1:1的摩尔比包含氢气和一氧化碳的合成气。
合成气(syngas)是基本上由氢气和一氧化碳组成的气体混合物，其根据纯度水平可以包含少量的氩气、氮气、甲烷及其它微量烃杂质。通常，它通过煤、焦炭、天然气或者其它烃进料的催化转化或者部分氧化获得。合成气的主要用途是在合成甲醇中(要求2:1的氢气:一氧化碳(H2:CO)摩尔比)和以在制备羰基合成醇的反应中(要求至少1:1的H2:CO摩尔比)。
对于这些应用中的一些，需要控制氢气和一氧化碳的相对比例。典型地，这通过使粗制合成气深冷分离为富集氢气和富集一氧化碳的产品物流然后使它们以适合的比率组合(以产生所要求的合成气)获得。还通常在深冷分离期间降低在粗制合成气中的杂质(尤其甲烷及其它烃)的水平。
工业希望在没有附加的压缩情况下有效地从深冷分离中制备在高压的具有希望的H2:CO摩尔比的纯化合成气。
工业希望降低用于压缩合成气产品物流的能量需要量。
工业希望减少主要装置的数量和/或尺寸和用于合成气制备的相关费用。
工业希望有效地制备具有希望的H2:CO摩尔比的合成气(随同氢气产品气体和/或一氧化碳产品气体)。
相关公开包括：美国专利No.4,217,759、4,488,890、4,525,187、4,566,886、5,351,491、5,609,040、5,832,747和6,161,397，它们通过参考以其全文合并在本文中。
发明简述
本发明涉及用于分离包括氢气、一氧化碳、甲烷和任选地氮气的进料以形成具有希望的H2:CO摩尔比的产品气体的方法和装置。该方法和装置还可以形成氢气产品气体和一氧化碳产品气体。
该方法包括：
部分冷凝该进料以提供富集氢气的蒸气级分和富集一氧化碳的液体级分；
使该富集一氧化碳的液体级分的至少一部分与受调节部分的富集氢气的蒸气级分合并以形成具有蒸气级分和液体级分的两相混合物；和
在第一分馏器中使该两相混合物的至少一部分深冷分离以形成第一产品气体和贫化氢气的液体级分，其中第一产品气体具有0.5-2.5，或者0.9:1-1.5:1，或者0.9:1-1.1:1的H2:CO摩尔比；
其中使该两相混合物的至少一个液体级分和该富集一氧化碳的液体级分的至少一部分部分地蒸发。
使该两相混合物的至少一部分深冷分离的步骤可以包括：
在第一分馏器中使该两相混合物的至少一部分分离以形成贫化甲烷的蒸气级分和贫化氢气的液体级分；
使贫化甲烷的蒸气级分部分冷凝以形成第一产品气体和冷凝物；和
将该冷凝物的至少一部分作为回流引入在第一分馏器中。
可以从在15-40MPa压力的第一分馏器中取出第一产品气体。
该方法可以进一步地包括：
用液体甲烷洗涤物流洗涤该富集氢气的蒸气级分的第二部分，或者来自其相分离的蒸气部分以提供氢气产品气体和负载一氧化碳的甲烷液体。
可替代地或者另外地，该方法可以进一步地包括：
在第二分馏器中从该富集一氧化碳的液体级分的第二部分和该贫化氢气的液体级分的至少一部分中汽提氢气以形成第二富集氢气的蒸气级分和除去氢气的液体级分；和
在一氧化碳/甲烷分馏器中使包含一氧化碳和甲烷的中间进料分离以形成一氧化碳产品气体和富集甲烷的液体级分，其中中间进料由该除去氢气的液体级分的至少一部分形成。
替代地或者另外地，该方法可以进一步地包括：
使包含CO的蒸气进料冷凝以提供包含CO的冷凝物；并且使该包含CO的冷凝物的至少一部分作为回流引入到第一分馏器中。
替代地或者另外地，该方法可以进一步地包括：
使包含CO的蒸气进料冷凝以提供包含CO的冷凝物；并且使包含CO的冷凝物的第一部分作为回流引入到一氧化碳/甲烷分馏器中并且使包含CO的冷凝物的第二部分作为回流引入到第一分馏器中。
替代地或者另外地，该方法可以进一步地包括：
在第二分馏器中从富集一氧化碳的液体级分的第二部分和该贫化氢气的液体级分的至少一部分中汽提氢气以形成第二富集氢气的蒸气级分和除去氢气的液体级分；
在一氧化碳/甲烷分馏器中使包含一氧化碳和甲烷的中间进料分离以形成一氧化碳产品气体和富集甲烷的液体级分，和第二富集甲烷的液体级分，其中该中间进料由该除去氢气的液体级分的至少一部分形成；和
通过与进料间接热交换(以部分冷凝的进料)来蒸发第二富集甲烷的液体级分。
替代地，该方法可以进一步地包括：
在第二分馏器中从富集一氧化碳的液体级分的第二部分和该贫化氢气的液体级分的至少一部分中汽提氢气以形成第二富集氢气的蒸气级分和除去氢气的液体级分；
在第三分馏器中使该除去氢气的液体级分的至少一部分分离以形成富集氮气的蒸气级分和贫化氮气的液体级分；
由至少一部分贫化氮气的液体级分形成中间进料；和
在一氧化碳/甲烷分馏器中使中间进料分离以形成一氧化碳产品气体和富集甲烷的液体级分。
替代地，该方法可以进一步地包括：
在第二分馏器中从该富集一氧化碳的液体级分的第二部分和该贫化氢气的液体级分的至少一部分中汽提氢气以形成第二富集氢气的蒸气级分和除去氢气的液体级分；
在第三分馏器中使该除去氢气的液体级分的至少一部分分离以形成富集氮气的蒸气级分和贫化氮气的液体级分；
使贫化氮气的液体级分分成第一贫化氮气物流和第二贫化氮气物流；
部分地蒸发第一贫化氮气物流以形成部分蒸发的贫化氮气物流；和
在一氧化碳/甲烷分馏器中使部分蒸发的贫化氮气物流和第二贫化氮气物流分离以形成一氧化碳产品气体和富集甲烷的液体级分。
富集甲烷的液体级分可以用来形成该液体甲烷洗涤物流的至少一部分。
用于分离包含氢气、一氧化碳、甲烷、和任选地氮气的进料的装置包括：
用于部分冷凝的进料以形成部分冷凝的进料的第一热交换器；
用于将该部分冷凝的进料分离为富集氢气的蒸气级分和富集一氧化碳的液体级分的相分离器；
用于从第一热交换器将部分冷凝的进料供应到相分离器的手段；
使受调节部分的富集氢气的蒸气级分与一部分或全部富集一氧化碳的液体级分合并以形成两相混合物的手段，
用于使至少一部分或者所有富集一氧化碳的液体级分和该两相混合物的至少一部分供应到第一热交换器；
用于使该两相混合物的至少一部分深冷分离以形成第一产品气体和贫化氢气的液体级分的第一分馏器；和
用于使该两相混合物的至少一部分供应到第一分馏器中的手段。
该装置可以进一步地包括：
用液体甲烷洗涤物流洗涤富集氢气的蒸气级分的第二部分，或者来自其相分离的蒸气部分以提供氢气产品气体和负载一氧化碳的甲烷液体的甲烷洗涤塔；和
用于从相分离器使该富集氢气的蒸气级分的第二部分或者来自其相分离的蒸气级分供应到甲烷洗涤塔的手段。
该装置可以进一步地包括：
用于从该富集一氧化碳的液体级分的第二部分和该贫化氢气的液体级分的至少一部分中汽提氢气以形成第二富集氢气的蒸气级分和除去氢气的液体级分的第二分馏器；
用于从相分离器使该富集一氧化碳的液体级分的第二部分供应到第二分馏器的手段；
用于从第一分馏器使该贫化氢气的液体级分的至少一部分供应到第二分馏器的手段；
用于使中间进料分离以形成一氧化碳产品气体和富集甲烷的液体级分的一氧化碳/甲烷分馏器；和
用于从第二分馏器使该除去氢气的液体级分的至少一部分供应到一氧化碳/甲烷分馏器的手段。
替代地，该装置可以进一步地包括：
用于从该富集一氧化碳的液体级分的第二部分和该贫化氢气的液体级分的至少一部分中汽提氢气以形成第二富集氢气的蒸气级分和除去氢气的液体级分的第二分馏器；
用于从相分离器使该富集一氧化碳的液体级分的第二部分供应到第二分馏器的手段；
用于从第一分馏器使该贫化氢气的液体级分的至少一部分供应到第二分馏器的手段；
用于使除去氢气的液体级分的至少一部分分离以形成富集氮气的蒸气级分和贫化氮气的液体级分的第三分馏器；
用于从第二分馏器使除去氢气的液体级分供应到第三分馏器的手段；
用于使贫化氮气的液体级分的至少一部分分离以形成一氧化碳产品气体和富集甲烷的液体级分的一氧化碳/甲烷分馏器；和
从第三分馏器使该贫化氮气的液体级分的至少一部分供应到一氧化碳/甲烷分馏器的手段。
该装置可以进一步地包括用于从该一氧化碳/甲烷分馏器使该富集甲烷的液体级分的一部分供应到甲烷洗涤塔的手段。
附图说明
图1图解用于制备具有希望的H2:CO摩尔比的产品气体的工艺流程图。
图2图解用于制备具有希望的H2:CO摩尔比的产品气体以及氢气产品气体和一氧化碳产品气体的示例性工艺流程图100。
图3图解用于制备具有希望的H2:CO摩尔比的产品气体的另一工艺流程图。
图4图解用于制备具有希望的H2:CO摩尔比的产品气体以及氢气产品气体和一氧化碳产品气体的另一示例性工艺流程图200。
详细说明
如在本文中使用的冠词“a”和“an”当应用于在说明书和权利要求中描述的本发明的实施方案中的任何特征时表示一个或多个。"a"和"an"的使用不将意义限制到单个特征，除非特别地声明这种限制。在单个或者多个名词或者名词短语之前的冠词“该”表示一个或多个特殊指定的特征并且根据在其中使用它的上下文可以具有单个或者多个含义。形容词“任何”表示一个、一些或者任何量的不加区别地所有。
短语“至少一部分”表示“一部分或者所有的”。
为了简单和清楚的目的，省略熟知的装置、线路和方法的详细说明以便不使本发明的说明书因为不必要的细节而含糊。
如在本文中使用，“分馏器”包括这种如蒸馏塔、闪蒸罐、精馏塔、汽提塔等等的装置。
本发明将参考图1-4将得到更好地理解。
方法和装置用于从包括氢气、一氧化碳、甲烷和任选地氮气的进料制备具有希望的H2:CO摩尔比的产品气体。进料可以包含少量的其它组分。
参考图1和图2，进料1在热交换器101中被部分冷凝以形成部分冷凝的进料3并且在相分离器102中分离以形成富集氢气的蒸气级分4和富集一氧化碳的液体级分5。相分离器102与热交换器101为下游流体流动交流(is in downstream fluid flow communication with heat exchanger 101)。相分离器102通过从热交换器101使部分冷凝的进料3供应到相分离器102的手段与热交换器101连接。该用于供应该部分冷凝的进料的手段可以包括任何已知的用于输送流体的手段，例如导管、管道、软管等等以及阀门及其它容器。
术语“富集的”表示具有比起始物流(从其形成指定气体)更大的摩尔%浓度的该指定气体。这时，富集氢气的蒸气级分具有比进料更大的氢气摩尔%浓度。同样地，富集一氧化碳的液体级分具有比进料更大的一氧化碳摩尔%浓度。
由于如在本文中使用的冠词"a"和"an"当应用于任何特征时表示一个或多个，那么由进料1可以形成多于一个富集氢气的蒸气级分4和多于一个富集一氧化碳的液体级分5。
使一部分或者所有的该富集一氧化碳的液体级分5与受调节部分的富集氢气的蒸气级分4合并以形成具有蒸气级分和液体级分的两相混合物6。一部分或所有的富集一氧化碳的级分5和受调节部分的富集氢气的蒸气级分4可以使用任何用于合并所述物流的手段进行合并，例如管道三通接头、罐、槽或者其它具有至少两个进口和至少一个出口的设备。
该两相混合物6的液体级分的至少一部分和/或该富集一氧化物的液体级分5的至少一部分在热交换器101中被部分地蒸发以使其一部分转化为蒸气级分。这些物流可以通过用于供应所述物流的手段(例如导管、管道、软管等等、阀门、容器或者其他已知的输送流体的手段)供应给热交换器101。
两相混合物6的至少一部分在分馏器103中进行深冷分离以形成贫化甲烷的蒸气级分7和贫化氢气的液体级分15。两相混合物6通过用于供应两相混合物6的手段(例如导管、管道、软管等等、阀门、容器或者其他的已知用于输送流体的手段)被供应给分馏器103。贫化甲烷的蒸气级分7在热交换器101中被部分冷凝并且使该获得的物流分离以形成产品气体9和冷凝物31。将冷凝物31的至少一部分物作为回流引入到分馏器103中。使用分馏器103的益处是降低在产品气体9中的甲烷浓度并且考虑到在进料1中较高的甲烷浓度。
术语“贫化的”表示具有比起始物流(由其形成指定气体)更小摩尔%浓度的该指定气体。那么，贫化甲烷的蒸气级分7具有比两相混合物6更小的甲烷摩尔%和贫化氢气的液体级分15具有比两相混合物6更小的氢气摩尔%。
如在本申请中使用，术语"深冷性分离"、“深冷分离”表示混合物通过使用低于在操作压力下从该混合物冷凝至少一种组分所要求的温度的最低温度进行运行的分离方法(例如冷凝、蒸馏和/或分馏)进行分离。通常，所述最低温度将低于-60℉(-50℃)，优选地低于-150℉(-100℃)。
非深冷分离包括其它分离形式，例如吸着和膜分离。
该两相混合物6的至少一部分在分馏器103中进行深冷分离以形成产品气体9和贫化氢气的液体级分15。产品气体9具有希望的H2:CO摩尔比，其可以为0.5:1至2.5:1或者0.9:1至1.5:1或者0.9:1至1.1:1。希望的H2:CO摩尔比通常与进料1的H2:CO摩尔比不同。离开分馏器103的产品气体9的压力可以是15-40MPa，因此适合于不需要进一步压缩的下游处理。本方法和装置的优点为提供适合压力的具有希望的H2:CO摩尔比的产品气体(不用进一步地压缩)。
对富集氢气的蒸气级分4的部分进行调节(即调整)以影响产品气体9的H2:CO摩尔比。产品气体9的总流速可以通过调整富集一氧化碳的液体级分5的量进行控制和H2:CO摩尔比可以通过调整富集氢气的蒸气级分4的量进行控制。流速可以通过阀门或者其它已知手段进行调节。可以测量产品气体9的组成，信号被送到控制器，其中该控制器为阀门提供信号以按规定方式调整流速。当产品气体9的总流速的提高是希望的时候，提高该富集一氧化碳的液体级分5的流速。当希望提高H2:CO摩尔比时，则提高该富集氢气的蒸气级分的流速。当希望降低H2:CO摩尔比时，则降低该富集氢气的蒸气级分的流速。产品气体9可以在从系统被取出之前如所示地与其它工艺物流交换热量。
通过参考图2描述了氢气产品气体和一氧化碳产品气体(除具有希望的H2:CO摩尔比的产品气体之外)的制备。
富集氢气的蒸气级分4的第二部分11在甲烷洗涤塔104中用液体甲烷洗涤物流26洗涤以提供氢气产品气体12和负载一氧化碳的甲烷液体32。在热交换器中111中使用液体一氧化碳(如制冷剂)移走吸收热。富集氢气的蒸气级分4的第二部分11通过用于供应第二部分11的手段(例如，导管、管道、软管等等、阀门、容器或者其他的已知用于输送流体的手段)被供应给甲烷洗涤塔104。氢气产品气体12可以在从系统被取出之前如所示地与各种工艺物流交换热量。任选地，该被抽出以形成氢气产品气体12的物流的小部分可以被取出并且共混以形成吹扫气流17。
液体洗涤是熟知的单元操作或者方法步骤，其中液体(例如甲烷)用来从原料流吸收优先被吸收的组分。例如，液体甲烷洗涤优选地可以用来从包含氢气和一氧化碳的物流吸收一氧化碳使得可以作为气体产物移除基本上纯的氢气。洗涤塔是在其中进行液体洗涤的装置。
在分馏器105中从该富集一氧化碳的液体级分5的第二部分14和该贫化氢气的液体级分15中汽提氢气以形成富集氢气的蒸气级分16和该除去氢气的液体级分18。降低富集氢气的蒸气级分16的压力并且与其它废弃的物流混合，在热交换器中加热并且作为吹扫气流17离开该方法。分馏器105在热交换器101的部分中被再沸腾(Fractionator 105 is reboiled in part of heat exchanger 101)。该除去氢气的液体级分18在热交换器中101中被过冷却并且降低压力。分馏器105与相分离器102为下游流体流动交流。分馏器105通过用于供应该富集一氧化碳的液体级分5的第二部分14的手段与相分离器102连接。分馏器105与分馏器103为下游流体流动交流。分馏器105通过用于使贫化氢气的液体级分15从分馏器103供应到分馏器105的手段与分馏器103连接。用于供应该富集一氧化碳的液体级分5的第二部分14的手段和用于使贫化氢气的液体级分15供应的手段可以包括任何已知的用于输送流体的手段，例如导管、管道、软管等等，以及阀门及其它容器。富集一氧化碳的液体级分14可以在被引入分馏器105中之前在热交换器101中被加热。
如在本文中使用，“除去氢气的”表示包含低于1摩尔%氢气。
可以进一步地处理该除去氢气的液体级分18的至少一部分以形成中间进料36、36’，其在一氧化碳/甲烷分馏器106中进行分离以形成一氧化碳产品气体34和富集甲烷的液体级分35。一氧化碳/甲烷分馏器106与分馏器105为下游流体流动交流。一氧化碳/甲烷分馏器106通过用于使该除去氢气的液体18从分馏器105供应到一氧化碳/甲烷分馏器106的手段与分馏器105连接。用于供应该除去氢气的液体级分18的手段可以包括任何已知用于输送流体的手段，例如导管、管道、软管等等以及阀门及其它塔和容器。
任选地，如果希望除去氮气，可以在分馏器107中分离该除去氢气的液体级分18以形成富集氮气的蒸气级分40和贫化氮气的液体级分41。如果使用的话，分馏器107与分馏器105为下游流体流动交流。分馏器107通过用于供应该除去氢气的液体级分18的手段与分馏器105连接。该用于供应该除去氢气的液体级分18的手段可以包括任何已知的用于输送流体的手段，例如导管、管道、软管等等以及阀门和容器。可以加热一部分贫化氮气的液体级分41并且作为再沸腾(reboil)被引入到分馏器107中。
该贫化氮气的液体级分41的至少一部分用来形成中间进料36、36’，其被引入一氧化碳/甲烷分馏器106中并且进行分离以形成一氧化碳产品气体34和富集甲烷的液体级分35。一氧化碳/甲烷分馏器106通过用于供应中间进料36、36’的手段与分馏器107连接。该用于供应中间进料36、36’的手段可以包括任何已知的用于输送流体的手段，例如导管、管道、软管等等以及阀门和容器。
使贫化氮气的液体级分41的一部分可以被分成第一贫化氮气物流21和第二贫化氮气物流20。第一贫化氮气物流21可以在热交换器101中被部分地蒸发并且作为中间进料36、36’部分供应给一氧化碳/甲烷分馏器106。在一氧化碳/甲烷分馏器106中使部分蒸发的贫化氮气物流和第二贫化氮气物流20分离以形成一氧化碳产品气体34和富集甲烷的液体级分35。
加热该富集甲烷的液体级分35的一部分以提供蒸气沸腾上升(vapor boil-up)，其被返回到一氧化碳/甲烷分馏器106以提供汽提蒸气。富集甲烷的液体级分35的一部分可以用来形成该液体甲烷洗涤物流26的至少一部分。从一氧化碳/甲烷分馏器106的液体底部(liquid bottoms)形成液体甲烷洗涤物流的益处是需要很少的来自该系统外部的甲烷和该甲烷已经是冷的。甲烷洗涤塔104与一氧化碳/甲烷分馏器106为下游流体流动交流。甲烷洗涤塔104通过用于供应富集甲烷的液体级分35的一部分的手段与一氧化碳/甲烷分馏器106连接。用于供应该富集甲烷的液体级分35的手段可以包括任何已知的用于输送流体的手段，例如导管、管道、软管等等，以及阀门和容器。
包含CO的蒸气进料23可以被冷凝以提供包含CO的冷凝物24。包含CO的冷凝物24的至少一部分可以作为回流被引入到一氧化碳/甲烷分馏器106中。
参考图3和图4，描述了用于从包括氢气、一氧化碳、甲烷和任选地氮气的进料制备具有希望的H2:CO摩尔比的产品气体的方法和装置的稍微变型。参考图3和图4，进料1在热交换器101中被部分冷凝以形成部分冷凝的进料3并且在相分离器102中被分离以形成富集氢气的蒸气级分4和富集一氧化碳的液体级分5。相分离器102与热交换器101为下游流体流动交流。相分离器102通过用于使部分冷凝的进料3从热交换器101供应到相分离器102的手段与热交换器101连接。该用于供应该部分冷凝的进料的手段可以包括任何已知的用于输送流体的手段，例如导管、管道、软管等等以及阀门及其它容器。
使一部分或者所有的富集一氧化碳的液体级分5与受调节部分的富集氢气的蒸气级分4合并以形成具有蒸气级分和液体级分的两相混合物6。该一部分或所有的富集一氧化碳的级分5和受调节部分的富集氢气的蒸气级分4可以使用任何用于合并所述物流的手段进行合并，例如管道三通接头、罐、容器或者其它具有至少两个进口和至少一个出口的装置。
该两相混合物的液体级分6的至少一部分和/或富集一氧化物的液体级分5的至少一部分在热交换器101中被部分地蒸发以使其一部分转化为蒸气级分。这些物流可以通过用于供应所述物流的手段(例如导管、管道、软管等等、阀门、容器或者其他已知的用于输送流体的手段)供应给热交换器101。
两相混合物6的至少一部分在分馏器103中进行深冷分离以形成产品气体9和贫化氢气的液体级分15。两相混合物6通过用于供应该两相混合物6的手段(例如导管、管道、软管等等、阀门、容器或者其他的已知用于输送流体的手段)被供应给分馏器103。包含CO的蒸气进料23可以被冷凝以提供包含CO的冷凝物24。包含CO的冷凝物24的至少一部分作为回流被引入到分馏器103中。使用分馏器103的益处是降低在产品气体9中的甲烷浓度并且考虑到在进料1中较高的甲烷浓度。
该两相混合物6的至少一部分在分馏器103中进行深冷分离以形成产品气体9和贫化氢气的液体级分15。产品气体9具有希望的H2:CO摩尔比，其可以为0.5:1-2.5:1或者0.9:1-1.5:1或者0.9:1-1.1:1。希望的H2:CO摩尔比通常与进料1的H2:CO摩尔比不同。离开分馏器103的产品气体9的压力可以是15-40MPa，因此适合于不需要进一步压缩的下游处理。本方法和装置的优点为不用进一步压缩而提供适合压力的具有希望的H2:CO摩尔比的产品气体。
该富集氢气的蒸气级分4的部分进行调节(即调整)以影响产品气体9的H2:CO摩尔比。产品气体9的总流速可以通过调整该富集一氧化碳的液体级分5的量进行控制和H2:CO摩尔比可以通过调整该富集氢气的蒸气级分4的量进行控制。流速可以通过阀门或者其它已知的手段进行调节。可以测量产品气体9的组成，信号被送到控制器，其中该控制器为阀门提供信号以按规定方式调整流速。当希望提高产品气体9的总流速时，提高该富集一氧化碳的液体级分5的流速。当希望提高H2:CO摩尔比时，提高富集氢气的蒸气级分的流速。当希望降低H2:CO摩尔比时，降低富集氢气的蒸气级分的流速。产品气体9可以在被从系统取出之前如所示地与其它工艺物流交换热量。
通过参考图4，描述了氢气产品气体和一氧化碳产品气体(除了具有希望的H2:CO摩尔比的产品气体之外)的制备。
富集氢气的蒸气级分4的第二部分11在甲烷洗涤塔104中用液体甲烷洗涤物流26洗涤以提供氢气产品气体12和负载一氧化碳的甲烷液体32。在热交换器中111中使用液体一氧化碳(作为制冷剂)移除吸收热。富集氢气的蒸气级分4的第二部分11通过用于供应第二部分11的手段(例如，导管、管道、软管等等、阀门、容器或者其他的已知用于输送流体的手段)被供应给甲烷洗涤塔104。氢气产品气体12可以在从系统被取出之前如所示地与各种工艺物流交换热量。任选地，该被抽出以形成氢气产品气体12的物流的小部分可以被取出(taken off)并且共混以形成吹扫气流17。
在分馏器105中从富集一氧化碳的液体级分5的第二部分14和贫化氢气的液体级分15中汽提氢气以形成第二富集氢气的蒸气级分16和除去氢气的液体级分18。降低富集氢气的蒸气级分16的压力并且与其它废弃的物流混合，在热交换器中加热并且作为吹扫气流17离开该方法。分馏器105在热交换器101部分中被再沸腾(Fractionator 105 is reboiled in part of heat exchanger 101)。除去氢气的液体级分18在热交换器中101中被过冷却并且降低压力。分馏器105中与相分离器102为下游流体流动交流。分馏器105通过用于进料该富集一氧化碳的液体级分5的第二部分14的手段与相分离器102连接。分馏器105与分馏器103为下游流体流动交流。分馏器105通过用于使贫化氢气的液体级分15从分馏器103供应到分馏器105的手段与分馏器103连接。用于供应该富集一氧化碳的液体级分5的第二部分14的手段和用于供应该贫化氢气的液体级分15的手段可以包括任何已知的用于输送流体的手段，例如导管、管道、软管等等，以及阀门及其它容器。富集一氧化碳的液体级分14可以在被引入分馏器105之前在热交换器101中加热。
可以进一步地处理该除去氢气的液体级分18的至少一部分以形成中间进料36、36’，其在一氧化碳/甲烷分馏器106中进行分离以形成一氧化碳产品气体34和富集甲烷的液体级分35。一氧化碳/甲烷分馏器106与分馏器105为下游流体流动交流。一氧化碳/甲烷分馏器106通过用于使无氢气液体18从分馏器105供应到一氧化碳/甲烷分馏器106的手段与分馏器105连接。该用于供应该除去氢气的液体级分18的手段可以包括任何已知的用于输送流体的手段，例如导管、管道、软管等等以及阀门及其它塔和容器。
任选地，如果希望除去氮气，可以在分馏器107中分离除去氢气的液体级分18以形成富集氮气的蒸气级分40和贫化氮气的液体级分41。如果使用，分馏器107与分馏器105为下游流体流动交流。分馏器107通过用于供应该除去氢气的液体级分18的手段与分馏器105连接。该用于供应该除去氢气的液体级分18的手段可以包括任何已知的用于输送流体的手段，例如导管、管道、软管等等以及阀门及容器。可以加热一部分贫化氮气的液体级分41并且作为再沸腾被引入到分馏器107中。
该贫化氮气的液体级分41的至少一部分用来形成中间进料36、36’，其被引入在一氧化碳/甲烷分馏器106中并且进行分离以形成一氧化碳产品气体34和富集甲烷的液体级分35。一氧化碳/甲烷分馏器106通过用于供应中间进料36、36’的手段与分馏器107连接。该用于供应中间进料36、36’的手段可以包括任何已知的用于输送流体的手段，例如导管、管道、软管等等以及阀门和容器。
贫化氮气的液体级分41的一部分可以被分成第一贫化氮气物流21和第二贫化氮气物流20。第一贫化氮气物流21可以在热交换器101中被部分蒸发并且作为中间进料36、36’部分供应给一氧化碳/甲烷分馏器106。在一氧化碳/甲烷分馏器106中使部分蒸发的贫化氮气物流和第二贫化氮气物流20分离以形成一氧化碳产品气体34和富集甲烷的液体级分35。
加热该富集甲烷的液体级分35的一部分以提供蒸气沸腾上升，使其返回到一氧化碳/甲烷分馏器106以提供汽提蒸气。富集甲烷的液体级分35的一部分可以用来形成该液体甲烷洗涤物流26的至少一部分。从一氧化碳/甲烷分馏器106的液体底部形成液体甲烷洗涤物流的益处是需要很少的来自该系统外面的甲烷并且该甲烷已经是冷的。甲烷洗涤塔104与一氧化碳/甲烷分馏器106为下游流体流动交流。甲烷洗涤塔104通过用于供应富集甲烷的液体级分35的一部分的手段与一氧化碳/甲烷分馏器106连接。用于供应该富集甲烷的液体级分35的手段可以包括任何已知的用于输送流体的手段，例如导管、管道、软管等等，以及阀门和容器。
包含CO的蒸气进料23可以被冷凝以提供包含CO的冷凝物24。包含CO的冷凝物24的第一部分可以作为回流被引入到一氧化碳/甲烷分馏器106中和包含CO冷凝物24的第二部分可以作为回流被引入到第一分馏器103中。
实施例
在图2中显示的方法使用Aspen Plus® 2004.1进行模拟。表1总结在图2的工艺流程图中提到的物流质量的平衡。对于蒸气级分，1表示所有的蒸气，和0表示所有的液体。
模型研究已经显示与使氢气和一氧化碳产品物流共混相比具有显著的功率节约(约20%)。
本发明的方法降低成本并且通过降低一氧化碳热泵/产品压缩机的尺寸来改善合成气生成效率。
表1
Figure 131220DEST_PATH_IMAGE001
。
表1(接上)
Figure 267804DEST_PATH_IMAGE002
。
表1(接上)
Figure 936682DEST_PATH_IMAGE003
。
表1(接上)
Figure 241631DEST_PATH_IMAGE004
。
表1(接上)
Figure 995960DEST_PATH_IMAGE005
。
表1(接上)
。
虽然本发明已经关于特定的实施方案或者实施例进行了描述，但它不限制于此，但是可以被改变或者修改为任何各种其它形式而不脱离如在附属的权利要求中定义的本发明的范围。

Claims (16)

1.用于分离包含氢气、一氧化碳、甲烷和任选地氮气的进料(1)的方法，该方法包括：
部分冷凝该进料(1)以提供富集氢气的蒸气级分(4)和富集一氧化碳的液体级分(5)；
使该富集一氧化碳的液体级分(5)的至少一部分与富集氢气的蒸气级分(4)的受调节部分合并以形成具有蒸气级分和液体级分的两相混合物(6)；和
在第一分馏器(103)中使该两相混合物(6)的至少一部分深冷分离以形成第一产品气体(9)和贫化氢气的液体级分(15)，其中第一产品气体(9)具有0.5:1至2.5:1的H2:CO摩尔比；
其中使该两相混合物(6)的液体级分和该富集一氧化碳的液体级分(5)的至少一部分中至少之一进行部分蒸发。
2.根据权利要求1的方法，其中使该两相混合物(6)的至少一部分深冷分离的步骤包括：
在第一分馏器(103)中使该两相混合物(6)的至少一部分分离以形成贫化甲烷的蒸气级分(7)和贫化氢气的液体级分(15)；
使贫化甲烷的蒸气级分(7)部分冷凝以形成第一产品气体(9)和冷凝物(31)；和
将该冷凝物(31)的至少一部分作为回流引入在第一分馏器(103)中。
3.根据前述权利要求任一项的方法，其中从在15-40MPa压力的第一分馏器(103)中取出第一产品气体(9)。
4.根据前述权利要求任一项的方法，其中第一产品气体具有0.9:1至1.5:1，优选0.9:1至1.1:1的H2:CO摩尔比。
5.根据前述权利要求任一项的方法，其进一步包括：用液体甲烷洗涤物流(26)洗涤该富集氢气的蒸气级分(4)的第二部分(11)，或者来自其相分离的蒸气部分以提供氢气产品气体(12)和负载一氧化碳的甲烷液体(32)。
6.根据前述权利要求任一项的方法，其进一步包括：
在第二分馏器(105)中从该富集一氧化碳的液体级分(5)的第二部分(14)和该贫化氢气的液体级分(15)的至少一部分中汽提氢气以形成第二富集氢气的蒸气级分(16)和除去氢气的液体级分(18)；和
在一氧化碳/甲烷分馏器(106)中使包含一氧化碳和甲烷的中间进料(36,36’)分离以形成一氧化碳产品气体(34)和富集甲烷的液体级分(35)，其中中间进料(36,36’)由该除去氢气的液体级分(18)的至少一部分形成。
7.根据权利要求6的方法，其包括：
使包含CO的蒸气进料(23)冷凝以提供包含CO的冷凝物(24)；和
(i)包含CO的冷凝物(24)的至少一部分作为回流引入到第一分馏器(103)中；或
(ii)使包含CO的冷凝物(24)的第一部分作为回流引入到一氧化碳/甲烷分馏器(106)中并且使包含CO的冷凝物(24)的第二部分作为回流引入到第一分馏器(103)中。
8.根据权利要求1-5任一项的方法，其进一步地包括：
在第二分馏器(105)中从富集一氧化碳的液体级分(5)的第二部分(14)和该贫化氢气的液体级分(15)的至少一部分中汽提氢气以形成第二富集氢气的蒸气级分(16)和除去氢气的液体级分(18)；
在一氧化碳/甲烷分馏器(106)中使包含一氧化碳和甲烷的中间进料(36,36’)分离以形成一氧化碳产品气体(34)、富集甲烷的液体级分(35)，和第二富集甲烷的液体级分(27)，其中该中间进料(36,36’)由该除去氢气的液体级分(18)的至少一部分形成；和
通过与进料(1)间接热交换，以部分冷凝进料(1)，来蒸发第二富集甲烷的液体级分(27)。
9.根据权利要求1-5任一项的方法，其进一步地包括：
在第二分馏器(105)中从富集一氧化碳的液体级分(5)的第二部分(14)和该贫化氢气的液体级分(15)的至少一部分中汽提氢气以形成第二富集氢气的蒸气级分(16)和除去氢气的液体级分(18)；
在第三分馏器(107)中使该除去氢气的液体级分(18)的至少一部分分离以形成富集氮气的蒸气级分(40)和贫化氮气的液体级分(41)；
由贫化氮气的液体级分(41)的至少一部分形成中间进料(36,36’)；和
在一氧化碳/甲烷分馏器(106)中使中间进料(36,36’)分离以形成一氧化碳产品气体(34)和富集甲烷的液体级分(35)。
10.根据权利要求1-5任一项的方法，其进一步地包括：
在第二分馏器(105)中从该富集一氧化碳的液体级分(5)的第二部分(14)和该贫化氢气的液体级分(15)的至少一部分中汽提氢气以形成第二富集氢气的蒸气级分(16)和除去氢气的液体级分(18)；
在第三分馏器(107)中使该除去氢气的液体级分(18)的至少一部分分离以形成富集氮气的蒸气级分(40)和贫化氮气的液体级分(41)；
使贫化氮气的液体级分(41)分成第一贫化氮气物流(21)和第二贫化氮气物流(20)；
部分蒸发第一贫化氮气物流(21)以形成部分蒸发的贫化氮气物流；和
在一氧化碳/甲烷分馏器(106)中使部分蒸发的贫化氮气物流和第二贫化氮气物流(20)分离以形成一氧化碳产品气体(34)和富集甲烷的液体级分(35)。
11.根据权利要求8-10任一项的方法，其进一步地包括：由富集甲烷的液体级分(35)的一部分形成该液体甲烷洗涤物流(26)的至少一部分。
12.用于分离包含氢气、一氧化碳、甲烷、和任选地氮气的进料(1)的装置，其包括：
用于部分冷凝进料(1)以形成部分冷凝的进料(3)的第一热交换器(101)；
用于将该部分冷凝的进料(3)分离为富集氢气的蒸气级分(4)和富集一氧化碳的液体级分(5)的相分离器(102)；
用于将部分冷凝的进料(3)从第一热交换器(101)供应到相分离器(102)的手段；
用于使一部分或全部富集一氧化碳的液体级分(5)与富集氢气的蒸气级分(4)的受调节部分合并以形成两相混合物(6)的手段，
用于使一部分或者所有富集一氧化碳的液体级分和该两相混合物(6)的至少一部分中至少之一供应到第一热交换器(101)的手段；
用于使该两相混合物的至少一部分深冷分离以形成第一产品气体(9)和贫化氢气的液体级分(15)的第一分馏器(103)；和
用于使该两相混合物(6)的至少一部分供应到第一分馏器(103)中的手段。
13.根据权利要求12的装置，其进一步包括：
用于使用液体甲烷洗涤物流(26)洗涤富集氢气的蒸气级分(4)的第二部分或者来自其相分离的蒸气部分以提供氢气产品气体(12)和负载一氧化碳的甲烷液体(32)的甲烷洗涤塔(104)；和
用于从相分离器(102)使该富集氢气的蒸气级分(4)的第二部分或者来自其相分离的蒸气级分供应到甲烷洗涤塔(104)的手段。
14.根据权利要求13的装置，其进一步包括：
用于从该富集一氧化碳的液体级分(5)的第二部分和该贫化氢气的液体级分(15)的至少一部分中汽提氢气以形成第二富集氢气的蒸气级分(16)和除去氢气的液体级分(18)的第二分馏器(105)；
用于使该富集一氧化碳的液体级分(5)的第二部分从相分离器(102)供应到第二分馏器(105)的手段；
用于使该贫化氢气的液体级分(15)的至少一部分从第一分馏器(103)供应到第二分馏器(105)的手段；
用于使中间进料(36,36’)分离以形成一氧化碳产品气体(34)和富集甲烷的液体级分(35)的一氧化碳/甲烷分馏器(106)；和
用于使该除去氢气的液体级分(18)的至少一部分从第二分馏器(105)供应到一氧化碳/甲烷分馏器(106)的手段。
15.根据权利要求13的装置，其进一步包括：
用于从该富集一氧化碳的液体级分(5)的第二部分和该贫化氢气的液体级分(15)的至少一部分中汽提氢气以形成第二富集氢气的蒸气级分(16)和除去氢气的液体级分(18)的第二分馏器(105)；
用于使该富集一氧化碳的液体级分(5)的第二部分从相分离器(102)供应到第二分馏器(105)的手段；
用于使该贫化氢气的液体级分(15)的至少一部分从第一分馏器(103)供应到第二分馏器(105)的手段；
用于使除去氢气的液体级分(18)的至少一部分分离以形成富集氮气的蒸气级分(40)和贫化氮气的液体级分(41)的第三分馏器(107)；
用于使除去氢气的液体级分(18)从第二分馏器(105)供应到第三分馏器(107)的手段；
用于使贫化氮气的液体级分(41)的至少一部分分离以形成一氧化碳产品气体(34)和富集甲烷的液体级分(35)的一氧化碳/甲烷分馏器(106)；和
用于使该贫化氮气的液体级分(41)的至少一部分从第三分馏器(107)供应到一氧化碳/甲烷分馏器(106)的手段。
16.根据权利要求14或15任一项的装置，其进一步包括：用于使该富集甲烷的液体级分(35)的一部分从该一氧化碳/甲烷分馏器(106)供应到甲烷洗涤塔(104)的手段。
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