CN114353433A - 一种氮循环制冷合成气深冷分离装置及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供一种氮循环制冷合成气深冷分离装置及系统，包括：第一分离罐，用于将合成气分离为富H2气体和液相流体；闪蒸塔，与第一分离罐连接，用于脱除液相流体中的H2，得到脱氢液相流体；第一分离塔，与闪蒸塔连接，用于将脱氢液相流体分离为粗CO气体和液相纯CH4；第二分离塔，与第一分离塔连接，用于分离CO气体中的N2，得到液相纯CO；用于提供冷量的氮循环制冷系统，与主换热器、闪蒸塔、第一分离塔和第二分离塔连接，氮循环制冷系统包括用于补充冷量的透平膨胀机。本发明与现有技术相比，可以有效降低能耗，提高CO回收率。

Description

一种氮循环制冷合成气深冷分离装置及系统
技术领域
本发明涉及深冷气体分离技术领域，尤其是一种氮循环制冷合成气深冷分离装置及系统。
背景技术
目前，广泛应用于合成气(含有H2、CO、CH4、N2、AR等组分)深冷分离的是液氮洗、部分冷凝工艺、甲烷洗工艺、以及由甲烷洗衍生出来的一氧化碳洗等工艺，其中液氮洗主要用于合成氨工艺，在其它化工产品合成路线中往往采用部分冷凝工艺、甲烷洗工艺或者一氧化碳洗工艺。
当化工合成装置需要大量高纯度的一氧化碳产品，而此时原料合成气中又含有较高的甲烷/氮气组分时(如CH4>＝6v％，N2>＝5v％)，不论变压吸附还是膜分离均不宜采用，变压吸附制取一氧化碳规模过大时投资十分巨大，而膜分离又无法将一氧化碳组分与氮、氩和甲烷组分有效分离，此时只能采用深冷分离工艺。
针对上述原料合成气制取一氧化碳产品，采用甲烷洗工艺或者一氧化碳洗工艺往往需要大量的洗涤液(在原有CO组分含量的基础上又增加了大量的CH4和N2)，因此能耗较高，此时采用部分冷凝不但工艺大为简化且能耗也更低。
部分冷凝工艺所副产富氢气可送至富氢气用户或者送至配套建设的变压吸附制氢单元，进行氢气的提纯，后续不再叙述氢气产品部分，仅就一氧化碳产品的提取进行叙述。现有的处理高甲烷、氮含量的合成气的部分冷凝方法主要有以下几种：
例1：采用一氧化碳制冷循环的部分冷凝工艺；
例2：采用常规氮制冷循环或者采用液氮制冷的部分冷凝工艺；
例3：采用混合冷剂制冷循环的部分冷凝工艺。
上述几种工艺均可实现高甲烷、氮含量的合成气的分离，制取合格的一氧化碳产品，但往往是容易受杂质组分影响，要么就是能耗高，针对上述三个例子：
例1：一氧化碳制冷循环需要在一氧化碳与氮分离塔抽取复热后的一氧化碳产品，但该产品容易受到氮组分含量的影响，尤其是开停车阶段需要引入氮气进行循环，需要较长的置换时间才能满足下游装置所需一氧化碳产品纯度；
例2：常规氮制冷循环往往需要较大的氮气流量，需要将大量的氮气增压到中高压再进行液化节流制冷，循环量过大，往往能耗较高；液氮制冷虽然工艺简单，但在液氮生产过程中也需消耗大量的功耗，制取一氧化碳装置规模大时，液氮制冷仅作为开停车辅助手段，而不能作为连续制冷手段；
例3：混合冷剂制冷循环虽然效率较高，但所需要配置的循环压缩机十分复杂，且需要大量的冷剂存储，需要配置相应的冷剂存储或者回收罐区，现阶段往往冷剂的回收并不容易，当装置开停车较为频繁时(全厂开车)，这种工艺会成为整个工艺的瓶颈，会造成冷剂的大量排放，运行费用高昂。
以兰炭和电石尾气为例，合成气中各主要组分的含量如下：
H2＝39.49v％、CO＝44.85v％、C1＝9.37v％、N2＝6.29v％、Ar＝痕量(忽略不计)。
由于上述原料合成气中含有较多的CH4和N2，现有的常规深冷分离工艺不但能耗高，而且回收率也低(通常部分冷凝CO回收率在80％左右)。
基于以上因素，有必要设计出一种合理的合成气分离工艺，在大幅可降低装置的能耗的同时又大幅提高CO回收率。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮循环制冷合成气深冷分离装置及系统，以降低能耗，提高CO回收率。
为达到上述目的，本发明第一方面的实施例提出一种氮循环制冷合成气深冷分离装置，用于分离合成气中的H2、CH4和CO，所述深冷分离装置用于设置在冷箱内，所述冷箱内设有用于为所述深冷分离装置提供冷热交换的主换热器，所述深冷分离装置包括：第一分离罐，用于将所述合成气分离为富H2气体和液相流体；闪蒸塔，与所述第一分离罐连接，用于脱除所述液相流体中的H2，得到脱氢液相流体；第一分离塔，与所述闪蒸塔连接，用于将所述脱氢液相流体分离为粗CO气体和液相纯CH4；第二分离塔，与所述第一分离塔连接，用于分离所述CO气体中的N2，得到液相纯CO；用于提供冷量的氮循环制冷系统，与所述主换热器、所述闪蒸塔、所述第一分离塔和所述第二分离塔连接，所述氮循环制冷系统包括用于补充冷量的透平膨胀机。
在一些实施例中，所述主换热器具有供所述合成气进入的第一通道，所述第一通道具有热端、中端和冷端；所述第一分离塔内的塔底设有第一再沸器；所述第一通道的热端、所述第一再沸器、所述第一通道的冷端依次连通构成第一合成气流通通路；所述第一通道的热端、所述第一通道的中端、所述第一通道的冷端依次连通构成第二合成气流通通路；所述第一通道的冷端与所述第一分离罐连通，以供所述合成气进入所述第一分离罐内进行气液分离。
在一些实施例中，所述闪蒸塔的塔底与所述第一分离塔直接连通，以供所述脱氢液相流体进入所述第一分离塔；或者，所述主换热器具有第二通道，所述闪蒸塔的塔底、一第一节流阀和所述第一分离塔的中上部依次连通，以供所述脱氢液相流体的一部分进入所述第一分离塔的中上部，并且，所述闪蒸塔的塔底、一第二节流阀、所述第二通道、所述第一分离塔的中下部依次连通，以供所述脱氢液相流体的另一部分经所述第二通道复热后进入所述第一分离塔的中下部。
在一些实施例中，所述主换热器具有第四通道，所述第四通道与所述第一分离罐的罐顶连通，以供所述第一分离罐分离出的富H2气体经所述第四通道复热后排出。
在一些实施例中，所述主换热器具有第五通道，所述第五通道与所述闪蒸塔的塔顶连通，以供所述闪蒸塔分离出的富H2气体或OXO气体经所述第五通道复热后排出。
在一些实施例中，所述主换热器具有第六通道，所述第六通道与所述第一分离塔的塔底连通，以供所述第一分离塔分离出的液相纯CH4经所述第六通道冷却或复热后排出。
在一些实施例中，所述主换热器具有第七通道，所述第七通道与所述第二分离塔的塔顶连通，以供所述第二分离塔分离出的N2经所述第七通道复热后排出。
在一些实施例中，所述主换热器具有第八通道，所述第八通道与所述第二分离塔的塔底连通，以供所述第二分离塔分离出的液相纯CO经所述第八通道复热后排出。
在一些实施例中，所述主换热器具有第三通道和第九通道；所述氮循环制冷系统还包括：氮气压缩机，与所述第九通道连接；第一冷却器，其入口与所述氮气压缩机连接，其出口与所述第三通道连接，所述氮气压缩机、所述第一冷却器、所述第三通道、所述透平膨胀机、所述第九通道和所述氮气压缩机依次连通构成冷量补充氮循环通路。
在一些实施例中，所述氮循环制冷系统还包括第二分离罐；所述第三通道与所述第二分离罐连接，第二分离罐的罐顶与所述第九通道连接；所述氮气压缩机、所述第一冷却器、所述第三通道、所述第二分离罐、所述第九通道和所述氮气压缩机依次连通构成高压氮气循环通路。
在一些实施例中，所述第三通道与所述第二分离罐之间还连接有液体膨胀机。
在一些实施例中，所述氮循环制冷系统还包括第二分离罐和第二冷却器；所述第二分离塔内的塔底设有用于脱除N2的第二再沸器；所述主换热器具有第十通道；所述氮气压缩机、所述第二冷却器、所述第十通道、所述第二再沸器和所述第二分离罐依次连通构成用于向所述第二再沸器提供再沸热源的第一氮供应通路。
在一些实施例中，所述氮循环制冷系统还包括第二分离罐；所述闪蒸塔内的塔底设有用于脱除H2的第三再沸器；所述氮气压缩机、所述第一冷却器、所述第三通道、所述第三再沸器和所述第二分离罐依次连通构成用于向所述第三再沸器提供再沸热源的第二氮供应通路。
在一些实施例中，所述第一分离塔内的塔顶设有第一冷凝器，所述第一冷凝器与第二分离罐连接；所述第二分离罐、所述第一冷凝器、所述第九通道和所述氮气压缩机依次连通构成用于向所述第一冷凝器提供冷源的第一氮回流通路。
在一些实施例中，所述氮循环制冷系统还包括第三分离罐，所述第三分离罐与所述第二分离罐连接；所述第二分离塔内的塔顶设有第二冷凝器，所述第二冷凝器与所述第三分离罐连接；所述第二分离罐、所述第三分离罐、所述第二冷凝器、所述第九通道和所述氮气压缩机依次连通构成用于向所述第二冷凝器提供冷源的第二氮回流通路。
在一些实施例中，所述闪蒸塔内的塔顶设有第三冷凝器，所述第三冷凝器与所述第二分离罐连接；所述第二分离罐、所述第三冷凝器、所述第九通道和所述氮气压缩机依次连通构成用于向所述第三冷凝器提供冷源的第三氮回流通路。
在一些实施例中，所述氮循环制冷系统还包括第三分离罐，所述第三分离罐与所述第九通道连接；所述第二分离罐、所述第三分离罐、所述第九通道和所述氮气压缩机依次连通构成第四氮回流通路。
在一些实施例中，所述第一分离塔与所述主换热器之间连接有用于对所述液相纯CH4增压的第一低温泵；且/或，所述第二分离塔与所述主换热器之间连接有用于对所述液相纯CO增压的第二低温泵。
在一些实施例中，所述第一分离罐的温度为-175℃～-160℃；且/或，所述闪蒸塔的温度为-180℃～-150℃；且/或，所述氮循环制冷系统的温度为-188℃～37℃。
本发明第二方面的实施例提供一种氮循环制冷合成气深冷分离系统，包括具有所述主换热器的冷箱和第一方面实施例所述的深冷分离装置。
本发明的氮循环制冷合成气深冷分离装置及系统的特点和优点是：
1.本发明实施例的深冷分离装置可以同时制取富H2产品、纯CH4产品和纯CO产品，本发明实施例采用第一分离塔分离得到粗CO气体和纯CH4后，还采用第二分离塔进一步提纯CO，纯CH4和纯CO产品纯度均可达到99v％以上，完全可以满足醋酸合成工艺或其它要求该CO产品纯度的化工工艺；
2.本发明实施例采用透平膨胀机制冷来弥补冷箱的冷量需求，可以最大限度降低装置的能耗水平，整个氮循环制冷系统的循环量较常规氮循环制冷系统大幅降低；
3.本发明实施例采用闪蒸塔脱除合成气中的H2，可降低后续分离塔的塔顶负荷，稳定后续分离塔塔顶温度，从而进一步降低能耗。
附图说明
所包括的附图用来提供对本发明实施例的进一步的理解，其构成了说明书的一部分，用于例示本发明的实施方式，并与文字描述一起来阐述本发明的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在附图中：
图1是本发明的氮循环制冷合成气深冷分离装置的第一种实施例的示意图；
图2是本发明的氮循环制冷合成气深冷分离装置的第二种实施例的示意图；
图3是本发明的氮循环制冷合成气深冷分离装置的第三种实施例的示意图。
主要元件标号说明：
T10、闪蒸塔；T20、第一分离塔；T30、第二分离塔；
E20A、第一冷凝器；E20B、第一再沸器；
E30A、第二冷凝器；E30B、第二再沸器；
E10A、第三冷凝器；E10B、第三再沸器；
V10、第一分离罐；V20、第二分离罐；V30、第三分离罐；
E01、主换热器；C50、氮气压缩机；
E50、第一冷却器；E90、第二冷却器；
T50、透平膨胀机；T51、液体膨胀机；
P10、第一低温泵；P20、第二低温泵。
具体实施方式
参照附图，通过下面的说明书，本发明的前述以及其它特征将变得明显。在说明书和附图中，具体公开了本发明的特定实施方式，其表明了其中可以采用本发明的原则的部分实施方式，应了解的是，本发明并不限于所描述的实施方式，相反，本发明包括落入所附权利要求的范围内的全部修改、变型以及等同物。
在本发明实施例中，术语“第一”、“第二”等用于对不同元素从称为上进行区分，但并不表示这些元素的空间排列或时间顺序等，这些元素不应被这些术语所限制。术语“和/或”包括相关联列出的术语的一种或多个中的任何一个和所有组合。术语“包含”、“包括”、“具有”等是指所陈述的特征、元素、元件或组件的存在，但并不排除存在或添加一个或多个其它特征、元素、元件或组件。
在本发明实施例中，单数形式“一”、“该”等可以包括复数形式，应广义地理解为“一种”或“一类”而并不是限定为“一个”的含义；此外术语“所述”应理解为既包括单数形式也包括复数形式，除非上下文另外明确地指出；此外术语“根据”应理解为“至少部分根据……”，术语“基于”应理解为“至少部分基于……”，除非上下文另外明确指出；此外术语“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有说明。
在本发明的附图中，为方便理解，采用箭头表示流体(气体、液体或气液两相流体)的流向。在图1-图3所示的实施例中，线条可以代表连接管线或连接通道，由于线条较多，为保证清楚简洁，将交叉处的线条绘制为折断线的样式，在此一并说明。
下面参照附图对本发明实施例的实施方式进行说明。
第一方面的实施例
为了降低能耗，提高CO回收率，本发明实施例提供一种氮循环制冷合成气深冷分离装置，用于分离合成气中的H2、CH4和CO，尤其适用于高CH4、高N2组分含量的合成气分离。原料合成气可以来自烃类蒸汽转化、烃类部分氧化、固定床气化产生的含氢、一氧化碳、甲烷的合成气，亦可来自兰炭装置、电石装置所产尾气。
图1是本发明实施例的深冷分离装置的一个示例的示意图，图2是本发明实施例的深冷分离装置的另一个示例的示意图，图3是本发明实施例的深冷分离装置的又一个示例的示意图。
本发明实施例的深冷分离装置在使用时可以设置在具有主换热器E01的冷箱内，主换热器E01用于为深冷分离装置提供冷热交换。
如图1至图3所示，本发明实施例的深冷分离装置包括第一分离罐V10、闪蒸塔T10、第一分离塔T20、第二分离塔T30和氮循环制冷系统。
其中，第一分离罐V10用于将合成气分离为富H2气体和液相流体；闪蒸塔T10与第一分离罐V10连接，用于脱除液相流体中的H2，得到脱氢液相流体；第一分离塔T20与闪蒸塔T10连接，用于将脱氢液相流体分离为粗CO气体和液相纯CH4；第二分离塔T30与第一分离塔T20连接，用于分离CO气体中的N2，以得到液相纯CO；氮循环制冷系统用于提供冷量，氮循环制冷系统与主换热器E01、闪蒸塔T10、第一分离塔T20和第二分离塔T30连接，氮循环制冷系统包括用于补充冷量的透平膨胀机T50。
本发明实施例的深冷分离装置采用氮循环制冷，而不采用一氧化碳循环制冷、混合冷剂循环制冷或传统氮循环制冷工艺。以一氧化碳循环制冷为例，由于合成气中含有较高的氮组分，若选择一氧化碳循环制冷，则需要较长时间的置换时间。因此本发明采用氮循环制冷的能耗更低。
与常规氮循环制冷系统不同，本发明实施例采用透平膨胀机制冷来弥补冷箱的冷量需求，可以最大限度降低装置的能耗水平，整个氮循环制冷系统的循环量较常规氮循环制冷系统大幅降低。
本发明实施例采用闪蒸塔脱除合成气中的H2，可降低后续分离塔的塔顶负荷，稳定后续分离塔塔顶温度，因为发明人研究发现，如果氢气含量高，会导致塔顶温度降低，能耗增高，因此通过采用闪蒸塔脱氢，可进一步降低能耗。
本发明实施例的深冷分离装置可以同时制取富H2产品、纯CH4产品和纯CO产品，本发明实施例采用第一分离塔分离得到粗CO气体和纯CH4后，还采用第二分离塔进一步提纯CO，纯CH4和纯CO产品纯度均可达到99v％以上，完全可以满足醋酸合成工艺或其它要求该CO产品纯度的化工工艺。富H2产品的氢组分含量也较高，可达86v％以上。
本发明实施例中的主换热器E01可以包括多个通道，各通道可以包括热端、中端和冷端。为便于理解，在附图中，以附图标记EP0X代表主换热器E01的通道，其中字母X代表不同的通道，比如，EP01代表换热器的第一通道，EP02代表换热器的第二通道，以此类推；同时，以字母W、M、C分别代表通道的热端、中端、冷端，比如EP01W代表第一通道的热端，EP02C代表第二通道的冷端，以此类推；可以理解，EP01W/M/C代表具有热端、中端和冷端的第一通道，当然本发明并不以此为限，主换热器的通道也可以根据需要配置为包括热端、中端和冷端中的任意一者或任意两者，均属于本发明保护的范围。发明人相信，通过本段的说明，将使后文中主换热器各通道的附图标记清楚明确，故后文不再对此进行解释。
在一些实施例中，如图1至图3所示，第一分离塔T20内的塔底可以设有第一再沸器E20B，用于分离CO和CH4组分，将液体甲烷中的CO组分脱除，提纯第一分离塔T20塔底的液体甲烷；第一分离塔T20内的塔顶可以设有第一冷凝器E20A。
在一些实施例中，如图1至图3所示，第二分离塔T30的塔底可以设有第二再沸器E30B，用于分离CO和N2组分，脱除第二分离塔T30塔底液体CO中的N2组分，提纯CO；第二分离塔T30内的塔顶可以设有第二冷凝器E30A。
在一些实施例中，如图3所示，闪蒸塔T10的塔底可以设有第三再沸器E10B，闪蒸塔T10的塔顶可以设有第三冷凝器E10A。
在一些实施例，如图1至图3所示，主换热器E01具有供合成气进入的第一通道EP01W/M/C，第一通道EP01W/M/C具有热端EP01W、中端EP01M和冷端EP01C；第一分离塔T20内的塔底设有第一再沸器E20B，第一通道的热端EP01W、第一再沸器E20B、第一通道的冷端EP01C依次连通构成第一合成气流通通路；第一通道的热端EP01W、第一通道的中端EP01M、第一通道的冷端EP01C依次连通构成第二合成气流通通路；第一通道的冷端EP01C与第一分离罐V10连通，以供合成气进入第一分离罐V10内进行气液分离。
合成气在进入第一分离罐V10之前，流动路径为：主换热器E01的第一通道EP01W/M/C可以作为原料合成气在冷箱内首先进入的通道(图中物流编号01)，合成气进入第一通道的热端EP01M后，在第一通道的热端EP01M分为两股气流，两股气流分别流入第一再沸器E20B(图中物流编号02、06)、第一通道的中端EP01M(图中物流编号02、03)，分别经过第一再沸器E20B的换热(降温)(图中物流编号07和08)和第一通道的中端EP01M的换热(降温)(图中物流编号04)后，汇聚在第一通道的冷端EP01C入口(图中物流编号05)，经过第一通道的冷端EP01C的再次换热(降温)后，成为含气液两相的合成气，以便后续进入第一分离罐V10进行气液分离(图中物流编号09)。
其中，合成气在经过第一再沸器E20B时，在被第一再沸器E20B降温的同时，也为第一再沸器E20B提供了再沸热源。虽然第一再沸器E20B的再沸热源可以由循环氮气提供，但这会增加主换热器E01的负荷，导致循环氮气量增大，因此本发明实施例采用原料合成气为第一再沸器E20B提供热源，从而进一步降低能耗。
示例性地，如图1至图3所示，第一通道的冷端EP01C可以与第一分离罐V10的中部连接，含气液两相的合成气从第一分离罐V10的中部进入后，被第一分离罐V10分离为富H2气体和液相流体(即液相合成气)，此时的富H2产品含氢量至少为85v％，富H2气体可以由第一分离罐V10的罐顶排出(图中物流编号10)，之后可以经主换热器E01复热后，作为常温富H2产品输送至富H2产品管网或下游用户(图中物流编号88)，比如输送至下游配套的变压吸附制氢单元进行氢气的提纯；液相流体可以由第一分离罐V10的罐底排出(图中物流编号11)，以便后续进入闪蒸塔T10；液相流体从第一分离罐V10的罐底排出后，可以经减压阀减压后进入闪蒸塔T10。
示例性地，如图1至图3所示，第一分离罐V10的罐底可以与闪蒸塔T10的塔顶连接，液相流体从第一分离罐V10的罐底排出后，从闪蒸塔T10的塔顶进入(图中物流编号12)，在闪蒸塔T10内进行气液传质，在闪蒸塔T10的塔顶进行闪蒸后的气液分离，从而在闪蒸塔T10的塔底得到脱氢液相流体(即脱除氢组分的合成气液体)。
如需再提高CO回收率，可将闪蒸塔T10塔顶气体进行部分冷凝后液体再返回闪蒸塔T10塔顶，闪蒸塔T10塔顶气体最终作为补充富H2气产品或OXO气体(即H2和CO的混合气体)产品，可以经主换热器E01复热(图中物流编号13)后输送至相应产品管网(图中物流编号87)。
如果富H2气产品作为OXO气体输送至甲醇合成装置，那么可以通过降低上游变换单元的负荷，来与冷箱所生产的富H2气产品混合后再送至甲醇合成装置。
在一些实施例中，闪蒸塔T10的塔底可以与第一分离塔T20直接连通，脱氢液相流体从闪蒸塔T10的塔底排出后，直接进入第一分离塔T20。
在另一些实施例中，脱氢液相流体从闪蒸塔T10的塔底排出后，并非直接进入第一分离塔T20，而是分为两股物流。
具体是，如图1至图3所示，主换热器E01具有第二通道EP02C，闪蒸塔T10的塔底、一第一节流阀和第一分离塔T20的中上部依次连通，以使脱氢液相流体的一股物流经第一节流阀减压后进入第一分离塔T20的中上部(图中物流编号14、15)，并且，闪蒸塔T10的塔底、一第二节流阀、第二通道EP02、第一分离塔T20的中下部依次连通，以使脱氢液相流体的另一股物流经第二节流阀减压、再经主换热器E01的第二通道EP02C复热后，进入第一分离塔T20的中下部(图中物流编号16、17、18)，用以提供部分上升气体，从而降低第一分离塔T20内第一再沸器E20B的负荷，进一步降低能耗。
在第一分离塔T20内，脱氢液相流体被分离为粗CO气体和液相纯CH4，液相纯CH4可以从第一分离塔T20的塔底排出(图中物流编号19)，然后可以由主换热器E01过冷或复热后，作为液体甲烷或者气体甲烷输送至下游单元进行收集或使用(图中物流编号86)，例如输送至LNG储罐或者燃料气管网，也可以输送至烃类部分氧化工艺原料系统或固定床气化长明灯使用；粗CO气体可以从第一分离塔T20的塔顶排出(图中物流编号20、21)，然后可以经减压阀减压后进入第二分离塔T30。
在一些实施例中，如图1至图3所示，第一分离塔T20的塔顶与第二分离塔T30的中部连通，粗CO气体从第一分离塔T20的塔顶排出后，从第二分离塔T30的中部进入(图中物流编号20、21)。
在第二分离塔T30内，塔顶回流液由上升气体液化后全回流提供，上升气体中不凝气(包括N2)可以直接经主换热器E01复热后输送至燃料气或火炬系统(图中物流编号23、85)；塔底液相纯CO可以经节流阀减压后，经主换热器E01复热后作为纯CO产品送至下游用户(图中物流编号22、84)。
在一些实施例中，如图1至图3所示，主换热器E01具有第四通道EP04W/M/C、第五通道EP05W/M/C、第六通道EP06W/M/C、第七通道EP07W/M/C和第八通道EP08W/M/C，第四通道EP04W/M/C与第一分离罐V10的罐顶连通，以供第一分离罐V10分离出的富H2气体经第四通道EP04W/M/C复热后排出；第五通道EP05W/M/C与闪蒸塔T10的塔顶连通，以供闪蒸塔T10分离出的富H2气体或OXO气体经第五通道EP05W/M/C复热后排出；第六通道EP06W/M/C与第一分离塔T20的塔底连通，以供第一分离塔T20分离出的液相纯CH4经第六通道EP06W/M/C冷却或复热后排出；第七通道EP07W/M/C与第二分离塔T30的塔顶连通，以供第二分离塔T30分离出的N2经第七通道EP07W/M/C复热后排出；第八通道EP08W/M/C与第二分离塔T30的塔底连通，以供第二分离塔T30分离出的液相纯CO经第八通道EP08W/M/C复热后排出。
在一些实施例中，如图1至图3所示，主换热器E01具有第三通道EP03W/M/C和第九通道EP09W/M/C，氮循环制冷系统包括氮气压缩机C50和第一冷却器E50，氮气压缩机C50的出口通过第一冷却器E50与第三通道EP03W/M/C连接，因此第三通道EP03W/M/C位于氮循环的高压侧；而第九通道EP09W/M/C与氮气压缩机C50的进口连接，因此第九通道EP09W/M/C位于氮循环的低压侧，第九通道EP09W/M/C也可以称为氮循环低压侧通道。其中，氮气压缩机C50、第一冷却器E50、第三通道的热端EP03W、透平膨胀机T50、第九通道的热端EP09W和氮气压缩机C50依次连通构成冷量补充氮循环通路。
本实施例中氮的流动路径为：从氮气压缩机C50排出的高压氮气经第一冷却器E50冷却后，至少部分经第三通道的热端EP03W预冷后进入透平膨胀机T50进行膨胀做功，膨胀后的低温氮气返回第九通道的热端EP09W(图中物流编号51、52、79、80)，用以为主换热器E01的热端补充冷量，然后再返回到氮气压缩机C50(图中物流编号82、83)。
在一些实施例中，如图1至图3所示，氮循环制冷系统还包括第二分离罐V20，所述第三通道的冷端EP03C与所述第二分离罐V20连接，第二分离罐V20的罐顶与第九通道的冷端EP09C连接，氮气压缩机C50、第一冷却器E50、第三通道的冷端EP03C、第二分离罐V20、第九通道的冷端EP09C和氮气压缩机C50依次连通构成高压氮气循环通路。
本实施例中氮的流动路径为：从氮气压缩机C50排出的高压氮气经第一冷却器E50冷却后，至少部分经第三通道的冷端EP03C液化，然后可以经由减压阀减压后进入第二分离罐V20，用以补充装置连续运行时第二分离罐V20所需的补充液氮量，第二分离罐V20内的至少部分液氮返回第九通道的冷端EP09C(图中物流编号51、52、53、54、55、57、58、65、66、78)，用以为主换热器E01的冷端补充冷量，然后再返回到氮气压缩机C50(图中物流编号81、82、83)。
本实施例中，优选地，如图2所示，第三通道冷端EP03C与第二分离罐V20之间还连接有液体膨胀机T51，因此，经第三通道的冷端EP03C液化后液氮，经液体膨胀机T51膨胀后再进入第二分离罐V20。
发明人研究发现，第二再沸器E30B的温度较低，若采用原料合成气提供再沸热源，无法满足温差和换热负荷要求。因此，在一些实施例中，选用循环氮气向第二再沸器E30B供应再沸热源。本实施例中，如图1至图3所示，氮循环制冷系统还包括第二冷却器E90，第二分离塔T30内的塔底设有用于脱除N2的第二再沸器E30B，主换热器E01具有第十通道EP10W/M/C，氮气压缩机C50、第二冷却器E90、第十通道EP10W/M/C、第二再沸器E30B和第二分离罐V20依次连通构成用于向第二再沸器E30B提供再沸热源的第一氮供应通路。
本实施例中氮的流动路径为：来自氮气压缩机C50级间中抽的循环氮气经第二冷却器E90冷却后，经第十通道EP10W/M/C换热后从冷端出口排出，经阀门调节后进入第二再沸器E30B的热物流侧提供再沸热源，而氮气自身则被冷却液化成为液氮从第二再沸器E30B的出口排出，然后可以经调节阀减压后进入第二分离罐V20(图中物流编号91、EP10W/M/C、56、59、E30B、60、61、V20)。
本发明实施例中的第一冷却器E50也可以称为循环氮气压缩机冷却器，可以含部分级间和末级，第二冷却器E90可以为循环氮气压缩机中抽冷却器。
在一些实施例中，如图3所示，闪蒸塔T10内的塔底设有用于脱除H2的第三再沸器E10B，氮气压缩机C50、第一冷却器E50、第三通道的中端EP03M、第三再沸器E10B和第二分离罐V20依次连通构成用于向第三再沸器E10B提供再沸热源的第二氮供应通路。因此本实施例中闪蒸塔T10内的第三再沸器E10B的再沸热源由循环氮气提供。
本实施例中氮的流动路径为：来自第三通道中端EP03M出口的一股高压氮气进入第三再沸器E10B的热物流侧，为闪蒸塔T10提供再沸热源，而氮气自身则被冷却液化成为液氮从第三再沸器E10B的出口排出，然后可以经减压阀减压后进入第二分离罐V20(图中物流编号62、E10B、63、64、V20)。
在一些实施例中，如图1至图3所示，第一分离塔T20内的塔顶设有第一冷凝器E20A，第一冷凝器E20A与第二分离罐V20连接，第二分离罐V20、第一冷凝器E20A、第九通道EP09W/M/C和氮气压缩机C50依次连通构成用于向第一冷凝器E20A提供冷源的第一氮回流通路。因此本实施例中第一分离塔T20内的第一冷凝器E20A的冷源由第二分离罐V20中的液氮提供。
本实施例中氮的流动路径为：来自第二分离罐V20的液氮经节流阀调节后进入第一分离塔T20塔顶的第一冷凝器E20A的冷物流侧提供冷量，而液氮自身则被气化成为氮气从第一冷凝器E20A的出口排出，然后可以经调节阀减压后回流至第九通道EP09W/M/C(物流编号69、70、E20A、71、72、76、77、78)，然后再返回氮气压缩机C50(图中物流编号81、82、83)。
发明人研究发现，第二分离塔T30塔顶的操作温度低于第一分离塔T20塔顶的操作温度，故需要更低温度的冷源。因此，在一些实施例中，如图1至图3所示，还设置了与第二分离罐V20连接的第三分离罐V30，采用第三分离罐V30对来自第二分离罐V20的液氮进一步降温。本实施例中，第三分离罐V30与第二分离罐V20连接，第二分离塔T30内的塔顶设有第二冷凝器E30A，第二冷凝器E30A与第三分离罐V30连接，第二分离罐V20、第三分离罐V30、第二冷凝器E30A、第九通道EP09W/M/C和氮气压缩机C50依次连通构成用于向第二冷凝器E30A提供冷源的第二氮回流通路。因此本实施例中第二分离塔T30内的第二冷凝器E30A的冷源由第三分离罐V30中的液氮提供。
本实施例中氮的流动路径为：来自第二分离罐V20的一部分液氮经阀门减压后进入第三分离罐V30，经第三分离罐V30节流降温后，由第三分离罐V30的罐底排出，然后进入第二分离塔T30塔顶的第二冷凝器E30A的冷物流侧提供冷量，而液氮自身则被气化成为氮气从第二冷凝器E30A的出口排出，然后可以经调节阀减压后回流至第九通道EP09W/M/C(物流编号67、68、V30、74、E30A、75、76、77、78)，然后再返回氮气压缩机C50(图中物流编号81、82、83)。
如图3所示，在一些实施例中，闪蒸塔T10内的塔顶设有第三冷凝器E10A，第三冷凝器E10A与第二分离罐V20连接，第二分离罐V20、第三冷凝器E10A、第九通道EP09W/M/C和氮气压缩机C50依次连通构成用于向第三冷凝器E10A提供冷源的第三氮回流通路。因此本实施例中闪蒸塔T10内的第三冷凝器E10A的冷源由第二分离罐V20中的液氮提供。
本实施例中氮的流动路径为：来自第二分离罐V20的液氮经节流阀调节后进入闪蒸塔T10塔顶的第三冷凝器E10A的冷物流侧提供冷量，而液氮自身则被气化成为氮气从第三冷凝器E10A的出口排出，然后可以经调节阀减压后回流至第九通道EP09W/M/C(图3中物流编号69、70、70B、E10A、71B、72B、72、76、77、78)，然后再返回氮气压缩机C50。
本实施例中，当第一分离塔T20内的第一冷凝器E20A的冷源也由第二分离罐V20中的液氮提供时，来自第二分离罐V20的液氮经节流阀调节后分为两股，一股进入第一分离塔T20塔顶的第一冷凝器E20A的冷物流侧提供冷量(图3中物流编号69、70、70A、E20A、71A、72A)，另一股进入闪蒸塔T10塔顶的第三冷凝器E10A的冷物流侧提供冷量(图3中物流编号69、70、70B、E10A、71B、72B)，然后两股氮气汇集后回流至第九通道EP09W/M/C(图3中物流编号72、76、77、78)。
在一些实施例中，如图1至图3所示，第三分离罐V30与第九通道EP09W/M/C连接，第二分离罐V20、第三分离罐V30、第九通道EP09W/M/C和氮气压缩机C50依次连通构成第三氮回流通路。本实施例中第三分离罐V30罐顶的低温氮气直接回流至第九通道EP09W/M/C(物流编号73、77、78)，然后再返回氮气压缩机C50。
由以上实施例可知，主换热器E01的第九通道EP09W/M/C汇集了所有液氮气化后的低温氮气、第二分离罐V20和第三分离罐V30送出的低温氮气，或者还可以汇集部分液氮，比如来自冷凝器的液氮(图中物流编号75)，汇集的低温氮气和/或液氮被第九通道EP09W/M/C复热的同时为整个主换热器E01提供循环冷量，其中不足的冷量由透平膨胀机T50排出的低温氮气(物流编号80)提供，再由主换热器E01的第九通道的热端EP09W汇集后返回氮气压缩机C50。
由以上实施例可知，在第二分离罐V20内，分离出的气相低温N2由罐顶排出后返回主换热器E01的第九通道EP09W/M/C提供冷量，分离出的液氮由罐底排出后进入第一分离塔T20的第一冷冷凝器和/或闪蒸塔T10的第三冷凝器E10A和/或第三分离罐V30提供冷量；在第三分离罐V30内，分离出的气相低温N2由罐顶排出后返回主换热器E01的第九通道EP09W/M/C提供冷量，分离出的液氮由罐底排出后进入第二分离塔T30的第二冷凝器E30A提供冷量。
在一些实施例中，如图2、图3所示，第一分离塔T20与主换热器E01之间连接有用于对液相纯CH4增压的第一低温泵P10，液相纯CH4由第一低温泵P10增压后，再经主换热器E01复热后送出冷箱；且/或，第二分离塔T30与主换热器E01之间连接有用于对液相纯CO增压的第二低温泵P20，液相纯CO由第二低温泵P20增压后，再经主换热器E01复热后送出冷箱。
本实施例通过设置第一低温泵P10、第二低温泵P20来对液相纯CH4、液相纯CO增压，无需在冷箱外再设置甲烷或一氧化碳压缩机，使循环氮气压缩机C50流量相应增大。
在一些实施例中，第一分离罐V10的温度高于-180℃，优选为-175℃～-160℃；且/或，闪蒸塔T10的温度高于-180℃，优选为-180℃～-150℃；且/或，氮循环制冷系统的温度高于-190℃，优选为-188℃～37℃。
在一些实施例中，合成气的气源压力为2.0MPaG～6.5MPaG。
第二方面的实施例
本发明第二方面的实施例提供一种氮循环制冷合成气深冷分离系统，如图1至图3所示，深冷分离系统包括第一方面的实施例所描述的深冷分离装置、以及具有第一方面的实施例所提到的主换热器E01的冷箱，深冷分离系统设于冷箱内，冷箱用于为深冷分离装置提供低温环境。
本发明实施例的分离装置和深冷分离系统可以同时得到富H2产品、纯CH4产品和纯CO产品，且富H2可以直接达到H2组分含量85v％以上(如需H2纯度为99v％以上的产品氢气，可直接配置一个变压吸附制氢单元，现有针对原料氢组分含量高的原料气变压吸附氢气的回收率可以达到90％)，甲烷可以直接达到CH4组分含量99v％以上，一氧化碳可以直接达到CO组分含量99v％，完全满足同时需要三种气体的用气需求。比如，醋酸合成、甲醇合成、乙醇合成等装置的用气需求。
本发明实施例采用低温氮气透平膨胀制冷，来弥补冷箱的冷量需求，降低能耗；通过流程冷量优化匹配，尤其是分离塔塔顶冷凝器和塔底再沸器的热量匹配，使得整个装置能耗更优；且无需设置庞大的一氧化碳压缩机组、也无需设置十分复杂的混合冷剂压缩机组及冷剂存储及回收系统；装置配置紧凑，设备简单，维护工作量小，装置投资相对较低。
以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。而且需要说明的是，本发明的各组成部分并不仅限于上述整体应用，本发明的说明书中描述的各技术特征可以根据实际需要选择一项单独采用或选择多项组合起来使用，因此，本发明理所当然地涵盖了与本案发明点有关的其它组合及具体应用。

Claims (20)

1.一种氮循环制冷合成气深冷分离装置，用于分离合成气中的H2、CH4和CO，其特征在于，所述深冷分离装置用于设置在冷箱内，所述冷箱内设有用于为所述深冷分离装置提供冷热交换的主换热器，所述深冷分离装置包括：
第一分离罐，用于将所述合成气分离为富H2气体和液相流体；
闪蒸塔，与所述第一分离罐连接，用于脱除所述液相流体中的H2，得到脱氢液相流体；
第一分离塔，与所述闪蒸塔连接，用于将所述脱氢液相流体分离为粗CO气体和液相纯CH4；
第二分离塔，与所述第一分离塔连接，用于分离所述CO气体中的N2，得到液相纯CO；
用于提供冷量的氮循环制冷系统，与所述主换热器、所述闪蒸塔、所述第一分离塔和所述第二分离塔连接，所述氮循环制冷系统包括用于补充冷量的透平膨胀机。
2.如权利要求1所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述主换热器具有供所述合成气进入的第一通道，所述第一通道具有热端、中端和冷端；
所述第一分离塔内的塔底设有第一再沸器；
所述第一通道的热端、所述第一再沸器、所述第一通道的冷端依次连通构成第一合成气流通通路；
所述第一通道的热端、所述第一通道的中端、所述第一通道的冷端依次连通构成第二合成气流通通路；
所述第一通道的冷端与所述第一分离罐连通，以供所述合成气进入所述第一分离罐内进行气液分离。
3.如权利要求1所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述闪蒸塔的塔底与所述第一分离塔直接连通，以供所述脱氢液相流体进入所述第一分离塔；或者，
所述主换热器具有第二通道，所述闪蒸塔的塔底、一第一节流阀和所述第一分离塔的中上部依次连通，以供所述脱氢液相流体的一部分进入所述第一分离塔的中上部，并且，所述闪蒸塔的塔底、一第二节流阀、所述第二通道、所述第一分离塔的中下部依次连通，以供所述脱氢液相流体的另一部分经所述第二通道复热后进入所述第一分离塔的中下部。
4.如权利要求1所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述主换热器具有第四通道，所述第四通道与所述第一分离罐的罐顶连通，以供所述第一分离罐分离出的富H2气体经所述第四通道复热后排出。
5.如权利要求1所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述主换热器具有第五通道，所述第五通道与所述闪蒸塔的塔顶连通，以供所述闪蒸塔分离出的富H2气体或OXO气体经所述第五通道复热后排出。
6.如权利要求1所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述主换热器具有第六通道，所述第六通道与所述第一分离塔的塔底连通，以供所述第一分离塔分离出的液相纯CH4经所述第六通道冷却或复热后排出。
7.如权利要求1所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述主换热器具有第七通道，所述第七通道与所述第二分离塔的塔顶连通，以供所述第二分离塔分离出的N2经所述第七通道复热后排出。
8.如权利要求1所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述主换热器具有第八通道，所述第八通道与所述第二分离塔的塔底连通，以供所述第二分离塔分离出的液相纯CO经所述第八通道复热后排出。
9.如权利要求1所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述主换热器具有第三通道和第九通道；
所述氮循环制冷系统还包括：
氮气压缩机，与所述第九通道连接；
第一冷却器，其入口与所述氮气压缩机连接，其出口与所述第三通道连接，所述氮气压缩机、所述第一冷却器、所述第三通道、所述透平膨胀机、所述第九通道和所述氮气压缩机依次连通构成冷量补充氮循环通路。
10.如权利要求9所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述氮循环制冷系统还包括第二分离罐；
所述第三通道与所述第二分离罐连接，第二分离罐的罐顶与所述第九通道连接；
所述氮气压缩机、所述第一冷却器、所述第三通道、所述第二分离罐、所述第九通道和所述氮气压缩机依次连通构成高压氮气循环通路。
11.如权利要求10所述的深冷分离装置，其特征在于，所述第三通道与所述第二分离罐之间还连接有液体膨胀机。
12.如权利要求9所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述氮循环制冷系统还包括第二分离罐和第二冷却器；
所述第二分离塔内的塔底设有用于脱除N2的第二再沸器；
所述主换热器具有第十通道；
所述氮气压缩机、所述第二冷却器、所述第十通道、所述第二再沸器和所述第二分离罐依次连通构成用于向所述第二再沸器提供再沸热源的第一氮供应通路。
13.如权利要求9所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述氮循环制冷系统还包括第二分离罐；
所述闪蒸塔内的塔底设有用于脱除H2的第三再沸器；
所述氮气压缩机、所述第一冷却器、所述第三通道、所述第三再沸器和所述第二分离罐依次连通构成用于向所述第三再沸器提供再沸热源的第二氮供应通路。
14.如权利要求10至13任一项所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述第一分离塔内的塔顶设有第一冷凝器，所述第一冷凝器与第二分离罐连接；
所述第二分离罐、所述第一冷凝器、所述第九通道和所述氮气压缩机依次连通构成用于向所述第一冷凝器提供冷源的第一氮回流通路。
15.如权利要求10至13任一项所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述氮循环制冷系统还包括第三分离罐，所述第三分离罐与所述第二分离罐连接；
所述第二分离塔内的塔顶设有第二冷凝器，所述第二冷凝器与所述第三分离罐连接；
所述第二分离罐、所述第三分离罐、所述第二冷凝器、所述第九通道和所述氮气压缩机依次连通构成用于向所述第二冷凝器提供冷源的第二氮回流通路。
16.如权利要求10至13任一项所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述闪蒸塔内的塔顶设有第三冷凝器，所述第三冷凝器与所述第二分离罐连接；
所述第二分离罐、所述第三冷凝器、所述第九通道和所述氮气压缩机依次连通构成用于向所述第三冷凝器提供冷源的第三氮回流通路。
17.如权利要求10至13任一项所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述氮循环制冷系统还包括第三分离罐，所述第三分离罐与所述第九通道连接；
所述第二分离罐、所述第三分离罐、所述第九通道和所述氮气压缩机依次连通构成第四氮回流通路。
18.如权利要求1至13任一项所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述第一分离塔与所述主换热器之间连接有用于对所述液相纯CH4增压的第一低温泵；且/或，
所述第二分离塔与所述主换热器之间连接有用于对所述液相纯CO增压的第二低温泵。
19.如权利要求1至13任一项所述的深冷分离装置，其特征在于，
所述第一分离罐的温度为-175℃～-160℃；且/或，
所述闪蒸塔的温度为-180℃～-150℃；且/或，
所述氮循环制冷系统的温度为-188℃～37℃。
20.一种氮循环制冷合成气深冷分离系统，其特征在于，包括具有所述主换热器的冷箱和权利要求1至19任一项所述的深冷分离装置。
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