CN102380429A - 化学反应中用于溶剂密度大于水的分水器 - Google Patents

化学反应中用于溶剂密度大于水的分水器 Download PDF

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陈欣宏
林学佐
陈冠青
钟迪克
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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本发明涉及一种化学反应中用于溶剂密度大于水的分水器，包括主管、位于主管中部的支管以及位于支管出口端一端的回流管；特征是：在所述支管外套设一套管，套管和支管的外壁之间形成密闭空腔。所述套管的一端与支管自由端相连接，套管的另一端与主管相连接。所述套管的一端与支管的一端相连接，套管的另一端与支管的另一端相连接。所述主管的上端为与冷凝管底部相连通的上端口，下端为封闭端。所述主管的管体上连接有排水管，排水管上安装有阀门。所述支管向下向外伸出主管设置，所述支管与支管上方的主管之间形成大于90°、小于160°的夹角。本发明可以避免支管内壁的冷凝现象；且便于观察监控实验进展情况。

Description

化学反应中用于溶剂密度大于水的分水器
技术领域
本发明涉及一种化学反应中使用的分水器，尤其是一种化学反应中用于溶剂密度大于水的分水器。
背景技术
迪安-斯塔克（Dean-Stark）装置是化学合成中常用的一种分水器，它通常与回流冷凝器和收集装置连用以保证在回流温度下所进行的反应生成的水（偶尔也有其他液体）可以被连续排出且被测定。Dean-Stark装置的核心部分是Dean-Stark分离器（Dean-Stark Trap），是一个类似于h型结构的装置。主体为一个竖直的柱状玻璃管，上方与回流冷凝器的底部相连，下方接入可以测量液体体积的类似于滴定管的玻璃制收集装置。主体玻璃管的中部斜伸出一根支管，支管与下方管壁成锐角，支管伸展到临近末端时折为垂直，以便插入反应器（如烧瓶）的接口中。当反应使用的溶剂大于水的密度时，会在装置的收集部分底部增加一个玻璃管使得可以通过旋钮控制来让处于下层的溶剂流回到反应器中。
在反应过程中，含有反应中所用溶剂和需要除去组分的混合蒸气从反应器中蒸出，沿支管进入外层通有冷却水的回流冷凝器，但通常会因支管与蒸汽温差较大而冷凝，影响除水的效果。常规的解决方法是在支管的外壁包裹一层保温材料，这样一来操作不便，二来也不利于实验过程的观察监控。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种化学反应中用于溶剂密度大于水的分水器，分水器的支管具有保温功能，可以有效避免出现支管内壁的冷凝现象；并且无需在支管外壁包裹保温材料，便于观察监控实验进展情况。
按照本发明提供的技术方案，所述化学反应中用于溶剂密度大于水的分水器，包括主管、位于主管中部的支管以及位于支管出口端一端的回流管；特征是：在所述支管外套设一套管，套管和支管的外壁之间形成密闭空腔。
所述套管的一端与支管自由端相连接，套管的另一端与主管相连接。
所述套管的一端与支管的一端相连接，套管的另一端与支管的另一端相连接。
所述主管的上端为与冷凝管底部相连通的上端口，下端为封闭端。
所述主管的管体上连接有排水管，排水管上安装有阀门。
所述支管向下向外伸出主管设置，所述支管与支管上方的主管之间形成大于90°、小于160°的夹角。
所述回流管的一端连接在支管的出口端一端，回流管的另一端为开口端，开口端伸入主管的内部。
所述回流管的开口端伸入主管的部分朝向主管的封闭端弯折。
所述密闭空腔内填充空气、氮气、氩气或氦气，真空度为0.03~0.09MPa。
所述主管为柱状玻璃管；所述套管为玻璃管；所述支管为玻璃管。
本发明所述的分水器的支管采用内外双层玻璃形成密闭空腔，空腔内可充入空气或惰性气体，并具有一定的真空度，达到保温的效果，这样可以有效避免在共沸气体爬升的过程中，因温差较大而出现在支管内壁冷凝的现象；也无需在支管外壁包裹保温材料，便于观察监控实验进展情况。
附图说明
图1为本发明实施例一的结构示意图。
图2为本发明实施例二的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体附图对本发明作进一步说明。
如图1~图2所示：化学反应中用于溶剂密度大于水的分水器包括主管1、支管2、回流管3、套管4、密闭空腔5、上端口6、封闭端7、排水管8、阀门9等。
实施例一：
如图1所示，本发明所述的分水器包括一个柱状玻璃管结构的主管1和位于所述主管1中部的一根支管2以及靠近所述支管2出口端一端的回流管3，所述支管2外套设一套管4，套管4和支管2的外壁之间形成密闭空腔5，所述密闭空腔5内填充有氦气，真空度为0.03MPa；所述套管4的一端与支管2的自由端相连接，套管4的另一端与主管1相连接；所述主管1的上端为与冷凝管底部相连通的上端口6，用于引导经冷凝回流的共沸溶剂和水，主管1的下端为封为闭端7；所述回流管3的一端连接在支管2的出口端一端，回流管3的另一端为开口端，开口端穿过套管3并伸入主管1的内部，回流管3的开口端伸入主管1的部分形成L型延伸至主管1的底部封闭端7；所述主管1的管体上设置有一个排水管8，所述排水管8上有一个阀门9；所述支管2向下向外伸出主管1设置，支管2与支管2上方的主管1之间成120°的夹角，有利于蒸汽爬升，同时也利于回流溶剂返流回反应器。
实施例二：
如图2所示，本发明所述的分水器包括一个柱状玻璃管的主管1和位于所述主管1中部的一根支管2以及位于所述支管2出口端一端的回流管3，所述支管2与套管4之间形成密闭空腔5，所述密闭空腔5内填充空气，真空度为0.09MPa；所述套管4的一端与支管2的一端相连接，套管4的另一端与支管2的另一端相连接；所述主管1的上端为与冷凝管底部相连通的上端口6，用于引导经冷凝回流的共沸溶剂和水，下端为封闭端7；所述回流管3的一端连接在支管2的出口端一端，回流管3的另一端为开口端，开口端伸入主管1的内部，回流管3的开口端伸入主管1的部分朝向主管1的封闭端弯折，形成L型延伸至主管1的底部；所述主管1的管体上设置有一个排水管8，所述排水管8上有一个阀门9；所述支管2向下向外伸出主管1设置，支管2与支管2上方的主管1之间形成150°的夹角，有利于蒸汽爬升，同时也利于回流溶剂返流回反应器。

Claims (10)

1.一种化学反应中用于溶剂密度大于水的分水器，包括主管（1）、位于主管（1）中部的支管（2）以及位于支管（2）出口端一端的回流管（3）；其特征是：在所述支管（2）外套设一套管（4），套管（4）和支管（2）的外壁之间形成密闭空腔（5）。
2.如权利要求1所述的分水器，其特征是：所述套管（4）的一端与支管（2）自由端相连接，套管（4）的另一端与主管（1）相连接。
3.如权利要求1所述的分水器，其特征是：所述套管（4）的一端与支管（2）的一端相连接，套管（4）的另一端与支管（2）的另一端相连接。
4.如权利要求1所述的分水器，其特征是：所述主管（1）的上端为与冷凝管底部相连通的上端口（6），下端为封闭端（7）。
5.如权利要求1所述的分水器，其特征是：所述主管（1）的管体上连接有排水管（8），排水管（8）上安装有阀门（9）。
6.如权利要求1所述的分水器，其特征是：所述支管（2）向下向外伸出主管（1）设置，所述支管（2）与支管（2）上方的主管（1）之间形成大于90°、小于160°的夹角。
7.如权利要求1所述的分水器，其特征是：所述回流管（3）的一端连接在支管（2）的出口端一端，回流管（3）的另一端为开口端，开口端伸入主管（1）的内部。
8.如权利要求7所述的分水器，其特征是：所述回流管（3）的开口端伸入主管（1）的部分朝向主管（1）的封闭端弯折。
9.如权利要求1所述的分水器，其特征是：所述密闭空腔（5）内填充空气、氮气、氩气或氦气，真空度为0.03~0.09MPa。
10.如权利要求1所述的分水器，其特征是：所述主管（1）为柱状玻璃管；所述套管（4）为玻璃管；所述支管（2）为玻璃管。
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