CN102372743A

CN102372743A - 一种对氨基苯砷酸的合成方法

Info

Publication number: CN102372743A
Application number: CN2011103576673A
Authority: CN
Inventors: 吴凤洁; 陈仁尔; 董鑫; 陈建华; 陈建平; 黄运奇
Original assignee: ZHEJIANG RONGYAO CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: Zhejiang glory biological Polytron Technologies Inc
Priority date: 2011-11-11
Filing date: 2011-11-11
Publication date: 2012-03-14
Anticipated expiration: 2031-11-11
Also published as: CN102372743B

Abstract

本发明公开了一种对氨基苯砷酸的合成方法：苯胺A与砷酸A混合，在脱水剂A、抗氧化稳定剂A的作用下于150～165℃、无溶剂条件下进行缩合反应，反应完全后常压浓缩回收脱水剂，获得浓缩液，向浓缩液中加水调节pH值为2.5～3.0并加热回流1h，得反应液，反应液冷却后过滤，获得滤饼A和滤液A，所述滤液A回收利用，所述滤饼A经活性炭脱色后趁热过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，沉淀烘干，获得所述对氨基苯砷酸；本发明对氨基苯砷酸合成方法操作简单，原料利用率高，低成本，回收母液可重复利用，无污染，环境友好。

Description

一种对氨基苯砷酸的合成方法

(一)技术领域

本发明涉及一种兽药合成方法，特别涉及一种对氨基苯砷酸的合成方法。

(二)背景技术

对氨基苯砷酸(商品名为阿散酸)，系白色、无嗅、无味的结晶性粉末，属于有机胂制剂类药物性饲料添加剂，主要用于鸡、猪的饲料中，作为畜禽饲料添加剂，它不仅仅起着补充必需微量元素砷的营养性作用，它还具有重要的药物作用，能促进蛋白质的合成，改变肠道细胞的代谢，抑制肠道中有害细菌的生长，起着生长促进剂和抗菌剂等作用，是一种高度安全的多功能饲料添加剂，在美国、加拿大、拉丁美洲、东南亚等许多国家和地区得到了广泛应用。在我国也得到广大养殖户的好评。

目前，对氨基苯砷酸的生产工艺，一般采用苯胺与砷酸缩合，而且苯胺与砷酸的摩尔比必须大于1。苯胺既是中间产物苯胺砷酸盐的原料，又是整个合成反应体系的溶剂。缩合反应结束以后加入一定量的水和碱，使苯胺与产品分层。由于碱加入到整个体系中，致使大量还没有反应的苯胺砷酸盐变成砷酸盐(一般加液碱调pH值，所以生成物为砷酸钠)。母液中的砷以砷酸钠的形式存在，就无法进行回收套用，因此，目前的合成工艺不仅砷酸利用率低，单耗高。大量高浓度的含砷母液只能进入废水系统，给废水处理带来很大的困难。

(三)发明内容

本发明目的是针对现有对氨基苯砷酸合成工艺中原料消耗大、利用率低，反应液无法回收利用，且废水处理麻烦等问题，提供一种对氨基苯砷酸合成方法，该方法操作简单，原料利用率高，低成本，无污染。

本发明采用的技术方案是：

一种对氨基苯砷酸的合成方法，所述方法为：苯胺A与砷酸A混合，在脱水剂A、抗氧化稳定剂A的作用下于150～165℃、无溶剂条件下进行缩合反应，反应完全后常压浓缩回收脱水剂，获得浓缩液，向浓缩液中加水调节pH值为2.5～3.0并加热回流0.5～1h，得反应液，反应液冷却后过滤，获得滤饼A和滤液A，所述滤液A回收利用，所述滤饼A加水升温至90℃溶解后经活性炭脱色后趁热过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，取沉淀烘干，获得所述对氨基苯砷酸；所述脱水剂A为聚丙烯酰胺、四氯乙烯、4a分子筛或二环己基二亚胺，所述抗氧化稳定剂A为β-环状糊精、水合肼、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)或乙二胺四乙酸四钠(EDTA-4Na)，所述苯胺A与砷酸A投料质量之比为1∶1.5～2.5，优选1∶1.7～2.1，所述砷酸A以质量浓度85％砷酸水溶液的形式与苯胺A混合。

所述苯胺A与脱水剂A和抗氧化稳定剂A的投料质量比为1∶0.02～0.05∶0.001～0.002。

所述砷酸A水溶液滴加速率为8～11kg/min，所述砷酸水溶液滴加温度维持在150～155℃。

所述滤液A回收利用的方法为：滤液A经活性炭脱色后过滤，滤液浓缩至比重为1.5～1.6，获得回收母液，所述回收母液作为砷酸原料用于制备对氨基苯砷酸，所述回收母液中砷酸的理论质量浓度为55～60％。

所述脱水剂A优选为聚丙烯酰胺或四氯乙烯，所述抗氧化稳定剂A优选为β-环状糊精。

另一方面，本发明提供一种所述的回收母液用于制备对氨基苯砷酸的方法，所述方法为：将回收母液与苯胺B、脱水剂B和抗氧化稳定剂B混合，搅拌加热至150～165℃，无溶剂条件下进行缩合反应，缩合反应结束后，减压蒸馏回收部分苯胺和脱水剂，获得浓缩液，向浓缩液中滴加砷酸B，无溶剂条件下继续缩合反应，反应0.5～1h，反应结束后，反应体系加水调节pH值至2.5～3.0并升温至回流反应1～1.5h，反应结束后反应液冷却，过滤，获得滤饼B和滤液B，所述滤饼B加水升温至90℃溶解后经活性炭脱色后趁热过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，将沉淀烘干，获得所述对氨基苯砷酸，所述滤液B经活性炭脱色后过滤，滤液浓缩至比重为1.5～1.6后，获得回收母液，回收的母液作为砷酸原料用于继续制备对氨基苯砷酸；所述脱水剂B为聚丙烯酰胺、四氯乙烯、4a分子筛或二环己基二亚胺，所述抗氧化稳定剂B为β-环状糊精、水合肼、EDTA-2Na或EDTA-4Na，所述苯胺B与回收母液投料质量比为1∶1.0～1.5，所述回收母液中砷酸的理论质量浓度为55～60％；所述苯胺B与砷酸B滴加用量的质量之比为1∶0.35～0.55，所述苯胺的回收量以加入的苯胺B质量计为70～76％。

所述苯胺B与脱水剂B和抗氧化稳定剂B投料质量比为1∶0.02～0.05∶0.001～0.002。

所述砷酸B以质量浓度85％砷酸水溶液的形式加入，所述砷酸B水溶液的滴加速率以砷酸质量计为8～11kg/min，所述砷酸水溶液滴加温度维持在150～155℃。

所述回收母液用于制备对氨基苯砷酸的方法中，苯胺B与回收母液中砷酸理论的质量之比为1∶0.60～0.85。

所述脱水剂B优选为聚丙烯酰胺或四氯乙烯，所述抗氧化稳定剂B优选为β-环状糊精。

本发明所述水合肼化学式为N₂H₄·H₂O，分子量50.06，所述4a分子筛有效孔径为0.4nm，其空间网络结构由硅氧四面体单元[SiO₄]和铝氧四面体[AlO₄]单元交错排列而成。

本发明所述的回收母液中含有砷酸，由于大量的苯胺与砷酸反应形成苯胺砷酸盐会给后续处理带来一定的麻烦，减压浓缩回收部分苯胺不会影响对氨基苯酚酸的生成。此外，在回收部分苯胺后继续加入砷酸进行缩合反应过程中发现，酸性条件下反应速率加快，反应过程既是缩合过程，同时也会形成二对苯胺基砷酸、三对苯胺基砷酸且具有水解效应。

砷酸滴加速度影响反应温度，滴加速度太快，反应温度会快速下降，不利于反应的进行。

本发明所述苯胺是对氨基苯酚酸合成的中间产物苯胺砷酸盐的原料，也是整个反应体系的溶剂，所述苯胺砷酸盐在大于或等于150℃条件下，呈液态，因此，对氨基苯砷酸的缩合反应中，苯胺与砷酸的投料摩尔比可以是1或者小于1，且在小于1的情况下缩合，苯胺不会聚合且对反应过程中的二聚物和三聚物具有水解效应。

本发明所述对氨基苯酚酸合成中的回收母液可以重复利用，所述回收母液即苯胺砷酸盐。

所述苯胺A、砷酸A、脱水剂A、抗氧化稳定剂A、滤饼A和滤液A，所述苯胺B、砷酸B、脱水剂B、抗氧化稳定剂B、滤饼B和滤液B，分别各自独立为苯胺、砷酸、脱水剂、抗氧化稳定剂、滤饼和滤液，为便于区分不同步骤所使用或获得物质的不同而命名。

本发明所述冷却结晶方法为本领域公知的技术，通常采用利用温差结晶法来进行重结晶。

本发明所述的滤液的比重是指滤液的重量与其体积的比值。

与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：本发明对氨基苯砷酸合成方法操作简单，原料利用率高，低成本，回收母液可重复利用，无污染，环境友好。

(四)附图说明

图1实施例1制备的对氨基苯砷酸的IR图谱

图2实施例1制备的对氨基苯砷酸的MS图谱

图3实施例1制备的对氨基苯砷酸的UV图谱

(五)具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

实施例1：

在2000L搪瓷锅内加入500kg苯胺，10kg聚丙烯酰胺，0.5kgβ-环状糊精，准备就绪后，开搅拌升温至160℃，滴加1000kg砷酸水溶液(质量浓度85％)，滴加时温度控制在150～155℃，砷酸水溶液的滴加速度为8～11kg/min，砷酸滴加完毕，开始反应计时，反应时间约5.5小时，反应温度控制在160～165℃，反应结束后，关蒸汽，常压浓缩回收脱水剂，获得浓缩液，浓缩液中加水1200L调节pH值为3.0，升温至回流并反应1小时，然后反应液冷却至10～15℃，过滤，获得滤饼A和滤液A，滤饼A为对氨基苯砷酸粗品，再经活性炭脱色后过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，沉淀烘干，得对氨基苯砷酸300kg，收率62％，对氨基苯砷酸鉴定图谱见图1～图3，其中IR采用Nicolet560型傅立叶红外分析仪，MR采用美国Thermo Finnigan公司生产的LCQ Advantage型LC-MS，UV采用HP8453紫外可见分光光度计，滤液A(苯胺砷酸盐的水溶液)经活性炭脱色后，再浓缩至比重1.5(滤液质量与体积比)，获得回收母液，重量约1100kg，回收利用。

对氨基苯砷酸的IR图谱、MS图谱、UV图谱分别见图1、图2、图3所示，其中IR(KBr)cm^-1：3448，2541，2152，1617，1588，1500，1413，849，744；ESI-MS(m/z)：216(M-H)^-；UV(λ_max)nm：256。

实施例2：

在2000L搪瓷锅内加入500kg苯胺，15kg四氯乙烯、0.5kgβ-环状糊精，准备就绪后，开搅拌升温至160℃，滴加943kg砷酸水溶液(质量浓度85％)，滴加温度控制在150～155℃，砷酸水溶液滴加速度8～11kg/min，滴加时间约90min。砷酸滴加完毕，开始反应计时，反应时间约5.5小时，反应温度控制在160℃，反应结束后，关蒸汽，回收脱水剂，获得浓缩液，浓缩液中加水1000L调节pH值为3.0，升温至回流并反应1小时，然后反应液冷却至10～15℃，过滤，获得滤饼A和滤液A，滤饼A为对氨基苯砷酸粗品，再经活性炭脱色后过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，沉淀烘干，得对氨基苯砷酸280kg，收率57.5％，滤液A(苯胺砷酸盐的水溶液)经活性炭脱色后，再浓缩至比重1.6，获得回收母液，重量约850kg，回收利用。

实施例3：

在2000L搪瓷锅内加入500kg苯胺，16kg二环己基二亚胺，0.5kgEDTA-2Na，准备就绪后，开搅拌升温至160℃，滴加1000kg砷酸水溶液(质量浓度85％)，滴加时温度控制在150～155℃，滴加速度8～11kg/min。砷酸滴加完毕，开始反应计时，反应时间约5.5小时，反应温度控制在160～165℃，反应结束后，关蒸汽，常压浓缩回收脱水剂，获得浓缩液，向浓缩液中加水1200L调节pH值为3.0，升温至回流并反应1小时，然后反应液冷却至10～15℃，过滤，获得滤饼A和滤液A，滤饼A为对氨基苯砷酸粗品，再经活性炭脱色后过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，沉淀烘干，得对氨基苯砷酸285kg，收率58％，滤液A(苯胺砷酸盐的水溶液)经活性炭脱色后，再浓缩至比重1.5，获得回收母液，重量约1100kg，回收利用。

实施例4：

在2000L搪瓷锅内加入500kg苯胺，12kg4a分子筛，0.6kgEDTA-4Na，准备就绪后，开搅拌升温至160℃，滴加1000kg砷酸水溶液(质量浓度85％)，滴加时温度控制在150～155℃，砷酸水溶液滴加速度8～11kg/min。砷酸滴加完毕，开始反应计时，反应时间约5.5小时，反应温度控制在160～165℃，反应结束后，关蒸汽，常压浓缩回收脱水剂，获得浓缩液，向浓缩液中加水1200L调节pH值为3.0，升温至回流并反应1小时，然后反应液冷却至10～15℃，过滤，获得滤饼A和滤液A，滤饼A为对氨基苯砷酸粗品，再经活性炭脱色后过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，沉淀烘干，得对氨基苯砷酸290kg，收率60％，滤液A(苯胺砷酸盐的水溶液)经活性炭脱色后，再浓缩至比重1.5，获得回收母液，重量约1100kg，回收利用。

实施例5：

2000L搪瓷锅内先投入实施例3中获得的比重为1.5的回收母液1100kg(苯胺砷酸盐的水溶液)，再加入775kg苯胺和16kg聚丙烯酰胺，0.8kgβ-环状糊精在搅拌状态下加热升温至160℃，反应5小时，关蒸汽，减压浓缩回收脱水剂和苯胺580kg，获得浓缩液，向浓缩液中再滴加375kg砷酸水溶液(质量浓度85％)，砷酸水溶液滴加速度为8～11kg/min，继续反应1小时，反应结束后。浓缩液中加入1200L水调节pH值至3.0，搅拌升温至回流反应1h，反应结束后反应液冷却，过滤，获得滤液B和滤饼B，滤饼B为对氨基苯砷酸粗品，粗品加5000L水升温至90℃溶解并加活性炭脱色后过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，沉淀烘干，获得对氨基苯砷酸300kg，收率62％，滤液B经活性炭脱色，浓缩至比重1.5，获得回收母液1100kg(苯胺砷酸盐的水溶液，砷酸理论物质的量浓度为4.26mol/L)，继续回收利用。

实施例6：

2000L搪瓷锅内先投入实施例2中获得的比重为1.6的回收母液850kg(苯胺砷酸盐的水溶液)再加入775kg苯胺和16kg四氯乙烯、0.8kgβ-环状糊精，在搅拌状态下加热升温至160℃～165℃，反应5小时，关蒸汽，减压蒸馏回收脱水剂和570kg苯胺，获得浓缩液，再向浓缩液中滴加375kg砷酸水溶液(质量浓度85％)，砷酸水溶液滴加速度为8～11kg/min，滴加温度维持在150～155℃，继续反应1小时，反应结束后，反应体系加入水1050L调节体系pH值为3.0，升温至回流反应1h，反应液冷却，过滤，获得滤饼B和滤液B，滤饼B为对氨基苯砷酸粗品，粗品加5000L水升温至90℃溶解，加活性炭脱色后过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，沉淀烘干，得对氨基苯砷酸280kg，收率57.5％。滤液B经活性炭脱色，浓缩至比重1.6，获得回收母液850kg(苯胺砷酸盐的水溶液)，回收利用。

实施例7：

2000L搪瓷锅内先投入实施例5中获得的比重为1.5的回收母液1100kg(苯胺砷酸盐的水溶液)再加入775kg苯胺和16kg聚丙烯酰胺，0.8kgβ-环状糊精，在搅拌状态下加热升温至165℃，反应5.5h，关蒸汽，减压蒸馏回收脱水剂和570kg苯胺，获得浓缩液，再滴加375kg砷酸(含量85％)，滴加速度为8～11kg/min，滴加温度维持在150～155℃，继续反应1小时，反应结束后，反应体系加入1200L水调节体系pH值为3.0，升温至回流反应1小时，反应液冷却后过滤，获得滤饼B和滤液B，滤饼B为对氨基苯砷酸粗品，粗品加5000L水升温至90℃溶解后加活性炭脱色后过滤，滤液冷却至结晶后离心脱水，沉淀烘干，得对氨基苯砷酸250kg，收率51％。滤液B经活性炭脱色，浓缩至比重1.5，回收母液(苯胺砷酸盐的水溶液)，母液约1100kg，作为下一锅生产的原料使用。

实施例8：

2000L搪瓷锅内先投入实施例7中获得的比重为1.5的回收母液1100kg(苯胺砷酸盐的水溶液)再加入775kg苯胺和16kg聚丙烯酰胺，0.8kgβ-环状糊精，在搅拌状态下加热升温至160℃～165℃，反应5.5h，关蒸汽，减压蒸馏回收脱水剂和部分苯胺，获得浓缩液，减压蒸馏回收苯胺580kg，再向浓缩液中滴加375kg砷酸水溶液(质量浓度85％)，滴加速度为8～11kg/min，滴加温度维持在150～155℃，继续反应30分钟，反应结束后，反应体系加入水1200L调节体系pH值为3.0并升温至回流反应1小时，反应液冷却，过滤，获得滤饼B和滤液B，滤饼B即对氨基苯砷酸粗品，粗品加水升温至90℃溶解后加活性炭脱色后过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，沉淀烘干，得对氨基苯砷酸230kg，收率47％。滤液B经活性炭脱色，浓缩至比重1.5，得回收母液(苯胺砷酸盐的水溶液)，母液约1100kg，作为下一锅生产的原料使用。

实施例9：

2000L搪瓷锅内先投入实施例8中获得的比重为1.5的回收母液1100kg(苯胺砷酸盐的水溶液)再加入775kg苯胺和16kg聚丙烯酰胺，0.8kgβ-环状糊精，在搅拌状态下加热升温至160℃～165℃，反应5小时，关蒸汽，减压蒸馏回收脱水剂和550kg苯胺，获得浓缩液，再向浓缩液中滴加375kg砷酸水溶液(质量浓度85％)，砷酸水溶液滴加速度为8～11kg/min，滴加温度维持在150～155℃，继续反应1小时，反应结束后，反应体系加入水1200L调节体系pH值为3.0并升温至回流反应1小时，反应液过滤，获得滤饼B和滤液B，滤饼B即对氨基苯砷酸粗品，粗品加水升温至90℃溶解，加活性炭脱色后过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，沉淀烘干，得对氨基苯砷酸260kg，收率53％。滤液B经活性炭脱色，浓缩至比重1.5，得回收母液(苯胺砷酸盐的水溶液)，母液约1100kg，作为下一锅生产的原料使用。

对比实例1：

在2000L搪瓷锅内加入800kg苯胺，10kg聚丙烯酰胺，0.5kgβ-环状糊精，准备就绪后，开搅拌升温至160℃，滴加500kg砷酸水溶液(质量浓度85％)，滴加时温度控制在150～155℃，砷酸水溶液的滴加速度为8-11kg/min，砷酸滴加完毕，开始反应计时，反应时间约5.5小时，反应温度控制在160～165℃，反应结束后，关蒸汽，常压浓缩回收脱水剂，冷却加入氢氧化钠水溶液调节pH至9，搅拌30分钟，停搅拌，静置、分层(有机层与料液层)。洗涤有机层，合并料液层至水解锅。有机层至苯胺回收装置。

料液层中含微量苯胺，对其进行蒸馏，然后用稀盐酸调节pH至2.0进行水解4h，水解完成后，再将水解液调pH至3.0，冷却结晶，获得滤饼和滤液，滤饼为对氨基苯砷酸粗品，粗品经活性炭脱色后过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，沉淀烘干，得对氨基苯砷酸210kg，收率32％，滤液进三废系统进行处理排放(滤液中的砷以砷酸钠的形式存在，就无法进行回收套用)。

对比实例2：

在2000L搪瓷锅内加入800kg苯胺，15kg四氯乙烯、0.5kgβ-环状糊精，准备就绪后，开搅拌升温至160℃，滴加500kg砷酸水溶液(质量浓度85％)，滴加时温度控制在150～155℃，砷酸水溶液的滴加速度为8-11kg/min，砷酸滴加完毕，开始反应计时，反应时间约5.5小时，反应温度控制在160～165℃，反应结束后，关蒸汽，常压浓缩回收脱水剂，冷却加入氢氧化钠水溶液调节pH至7，搅拌30分钟，停搅拌，静置、分层(有机层与料液层)。洗涤有机层，合并料液层至水解锅。有机层至苯胺回收装置。

料液层中含微量苯胺，对其进行蒸馏，然后用稀盐酸调节pH至2.5进行水解4h，水解完成后，再将水解液调pH至3.0，冷却结晶，获得滤饼和滤液，滤饼为对氨基苯砷酸粗品，粗品经活性炭脱色后过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，沉淀烘干，得对氨基苯砷酸200kg，收率30％，滤液进三废系统进行处理排放(滤液中的砷以砷酸钠的形式存在，就无法进行回收套用)。

Claims

1.一种对氨基苯砷酸的合成方法，所述方法为：苯胺A与砷酸A混合，在脱水剂A、抗氧化稳定剂A的作用下于150～165℃、无溶剂条件下进行缩合反应，反应完全后常压浓缩回收脱水剂，获得浓缩液，向浓缩液中加水调节pH值至2.5～3.0并加热回流0.5～1h，得反应液，反应液冷却后过滤，获得滤饼A和滤液A，所述滤饼A加水升温至90℃溶解后经活性炭脱色后趁热过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，取沉淀烘干，获得所述对氨基苯砷酸，所述滤液A回收利用；所述脱水剂A为聚丙烯酰胺、四氯乙烯、4a分子筛或二环己基二亚胺，所述抗氧化稳定剂A为β-环状糊精、水合肼、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸四钠，所述苯胺A与砷酸A投料的质量之比为1∶1.5～2.5，所述砷酸A以85％砷酸水溶液的形式与苯胺A混合。

2.如权利要求1所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述苯胺A与脱水剂A和抗氧化稳定剂A的投料质量比为1∶0.02～0.05∶0.001～0.002。

3.如权利要求1所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述苯胺A与砷酸A投料质量之比为1∶1.7～2.1，所述砷酸A以85％砷酸水溶液的形式与苯胺A混合。

4.如权利要求1所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述砷酸A水溶液的滴加速率以砷酸质量计为8～11kg/min，所述砷酸水溶液滴加温度维持在150～155℃。

5.如权利要求1所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述脱水剂A为聚丙烯酰胺或四氯乙烯，所述抗氧化稳定剂A为β-环状糊精。

6.如权利要求1所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述滤液A回收利用的方法为：滤液A经活性炭脱色后过滤，滤液浓缩至比重为1.5～1.6，获得回收母液，所述回收母液作为砷酸原料用于制备对氨基苯砷酸，所述回收母液中砷酸的理论质量浓度为55～60％。

7.如权利要求6所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述的回收母液用于制备对氨基苯砷酸的方法为：将回收母液与苯胺B、脱水剂B和抗氧化稳定剂B混合，搅拌加热至150～165℃，无溶剂条件下进行缩合反应，缩合反应结束后，减压蒸馏回收部分苯胺和脱水剂，获得浓缩液，向浓缩液中滴加砷酸B，无溶剂条件下继续缩合反应，反应0.5～1h，反应结束后，反应体系加水调节pH值至2.5～3.0并升温至回流反应1～1.5h，反应液冷却，过滤，获得滤饼B和滤液B，所述滤饼B加水升温至90℃溶解后经活性炭脱色后趁热过滤，滤液冷却结晶后离心脱水，将沉淀烘干，获得所述对氨基苯砷酸，所述滤液B经活性炭脱色后过滤，滤液浓缩后继续回收利用；所述脱水剂B为聚丙烯酰胺、四氯乙烯、4a分子筛或二环己基二亚胺，所述抗氧化稳定剂B为β-环状糊精、水合肼、乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸四钠，所述苯胺B与回收母液投料质量比为1∶1.0～1.5，所述回收母液中砷酸的理论质量浓度为55～60％；所述苯胺B与砷酸B滴加用量的质量之比为1∶0.35～0.55，所述苯胺的回收量以加入的苯胺B质量计为70～76％。

8.如权利要求7所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述苯胺B与脱水剂B和抗氧化稳定剂B投料质量比为1∶0.02～0.05∶0.001～0.002。

9.如权利要求7所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述砷酸B以质量浓度85％砷酸水溶液的形式加入，所述砷酸B水溶液的滴加速率以砷酸质量计为8～11kg/min，所述砷酸水溶液滴加温度维持在150～155℃。

10.如权利要求7所述的对氨基苯砷酸的合成方法，其特征在于所述脱水剂B为聚丙烯酰胺或四氯乙烯，所述抗氧化稳定剂B为β-环状糊精。