CN102366679A - 一种卧式螺旋推进式超声冷却结晶机 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种卧式螺旋推进式超声冷却结晶机，包括电机、转轴、超声发生器、可调节斜度机架和结晶机机体；电机与转轴连接，转轴分别通过左轴封装置和右轴封装置密封固定在结晶机机体左右两端；结晶机机体置于可调节斜度机架上；所述结晶机机体至少包括一节单节机体，相邻两单节机体的外壁冷却夹套连通，两节单节机体之间通过密封垫圈封闭；多个超声发生器均匀安装在外壁冷却夹套上。结晶机内所有的空间间隔不远处都有冷却表面，无冷却死角，物料的结晶很均匀。本发明的优点有：效降低形核能量，促使晶体粒度均匀分布，从而能够调节晶体粒度、改善粒度分布、缩短结晶时间；提高原料利用率，提高产率，从而节约成本。

Description

一种卧式螺旋推进式超声冷却结晶机

技术领域

本发明涉及一种结晶机，特别是涉及一种卧式螺旋推进式超声冷却结晶机及其在梅片树精油中提纯天然右旋龙脑中的应用，属于中药制药技术及设备。 

背景技术

高沸点物质由液态转为固态常常需要在一个容器中降温固化成块状，即物料的冷却结晶。物料的冷却结晶是医药、化工、食品等行业十分重要的单元操作，结晶的好坏直接影响产品的产量和质量。 

目前，我国生产采取的冷却结晶方法有很多。传统常用的结晶设备是釜式结晶器，这种设备是在一个带搅拌的釜体外加冷却夹套来对物料进行冷却结晶。但是在实际生产中这种结晶器存在如下难以克服的弊病：（1）由于异质形核所需的能量要低于均质形核，使得晶核优先在釜壁形成，随着晶核生长，晶状物首先结晶在釜壁。高热液体与夹套之间存在温度差，导致晶核快速生长，严重时可在釜壁上形成厚厚的晶状物，降低了壁外与溶液的温度差，同时大大影响传热效率。通过机械搅拌方法来减少釜壁上晶状物结壁的问题，但在很多状况下结晶也受到搅拌转速的限制，搅拌转速过快，会使晶粒粒径大大降低，影响下一步的过滤洗涤操作，而对于希望获得较大晶粒的场合，更是不合适。另外搅拌桨一般难以做到刮壁搅拌，附着在釜壁上的晶粒无法刮下，从而继续影响结晶。（2）由于温度场的分布不均匀，而普通结晶釜往往靠近外部冷却釜壁结晶效果较好，靠近釜中心的物料结晶很慢，异质形核和均质形核的作用效果不一致，导致晶粒不均匀。（3）对于在釜内加入冷却盘管的结晶釜，虽可大大提高冷却面积，但由于冷却盘管是静止的，结晶时先在静止盘管外形成晶状物，严重影响传热效果。另外加入盘管后会大大影响结晶釜的搅拌效果，更不可能做到刮壁搅拌。随着釜壁上和盘管上形成较多晶状物后，传热效果更差。（4）结晶釜底部多为标准椭圆封头，因而对于物料浓度较高，结晶固体较多的结晶釜，往往排料不彻底，部分结晶固体会残留在釜内，影响产量和能耗。 

天然右旋龙脑，原产于印尼的苏门答腊群岛，是从龙脑香的树干经水蒸汽蒸馏的结晶产物。其气清香、味苦、辛凉，有通诸窍、散郁火、消肿止痛、消热解毒、去翳明目、开窍醒神、化腐生肌、抗癌治癌等药用功能 ，是一种名贵珍稀药材和高级香料。它不含对人体有害的异龙脑，其药用效果远远优于合成冰片和天然左旋龙脑，因此广泛应用于医药、香料、化妆品、食品工业上。 

目前国内天然右旋龙脑的生产规模小，设备落后，大多还处在中试阶段，其生产现状已远远满足不了市场的需求。以鲜樟枝叶为例，现有技术中天然右旋龙脑制取工艺如下：将鲜樟枝叶用水蒸气蒸馏，然后进行油水分离，冷冻、离心处理，得液相和固相，固相经升华、冷却制得天然右旋龙脑产品，液相经提取龙脑馏分，冷却后得到其他馏分。该方法还是一种冷却结晶的方法，落后的生产工艺更不能适应现代化工业生产，尤其是近年来人们生活水平的提高、环保意识的增强，国际国内的一些高档化妆品、药品、食品、香精香料对天然右旋龙脑的需求与日俱增，这就更使得天然右旋龙脑工业化生产迫在眉睫。但是大部分冷却结晶设备为间隙操作，不适合大批量连续生产的场合，为了适应大批量连续作业的生产工艺，急需研究一种卧式螺旋推进式超声冷却结晶机，用于天然右旋龙脑的大规模地连续冷却结晶生产。 

发明内容

本发明的目的是为了解决的现有技术的不足，提供一种适应大批量连续作业的卧式螺旋推进式超声冷却结晶机。 

本发明的目的通过如下技术方案实现： 

一种卧式螺旋推进式超声冷却结晶机，包括电机、转轴、超声发生器、可调节斜度机架和结晶机机体；电机与转轴连接，转轴分别通过左轴封装置和右轴封装置密封固定在结晶机机体左右两端；结晶机机体置于可调节斜度机架上；所述结晶机机体由至少包括一节单节机体，每一单节机体内都设有外壁冷却夹套、螺旋冷却盘管和刮壁式连续螺旋推进装置，外壁冷却夹套由外壁、内壳及中间冷媒流通层构成，形成空心圆柱形；螺旋冷却盘管和刮壁式连续螺旋推进装置设置在内壳中，转轴穿过内壳中心，螺旋冷却盘管为螺旋状冷却管道，刮壁式连续螺旋推进装置为设置在螺旋冷却盘管外侧，与晶机机体的内壳间隙配合的多片刮刀，螺旋冷却盘管通过冷却管道与转轴连接；每一节单节机体中的螺旋冷却盘管的冷媒进口和冷媒出口分别设在单节机体左端的底部和右端的顶部；相邻两单节机体的外壁冷却夹套连通，两节单节机体之间通过密封垫圈封闭；左右两端的单节机体外壁冷却夹套的左侧顶部开设有夹套冷却媒介入口，右侧底部设有夹套冷却媒介出口，分别连通中间冷媒流通层，外壁冷却夹套的底部设有多个净排口；左右两端的单节机体分别与左端盖和右端盖连接；左端盖和右端盖上分别开设进料口和出料口；进料口连接液体精油输入管道，出料口连接结晶体输出管道；多个超声发生器均匀安装在外壁冷却夹套上，超声发生器频率为20kHz~40kHz。

为进一步实现本发明目的，所述的可调节斜度机架包括液压千斤顶、水平台和承载台，承载台与结晶机体连接，水平台位于承载台的下方，通过多个液压千斤顶与承载台连接。 

所述调节承载台调节与水平面的夹角为10-60°。 

所述电机通过减速机和联轴器与转轴连接。 

所述刮刀与晶机机体的内壳内壁的间距为1-3mm。 

与现有的结晶技术相比，本发明的优点在于： 

（1）结晶机机体设置在一个可调节其倾斜度的支架上，从而控制结晶物料在机内的停留时间，达到理想的结晶效果。结晶机内所有的空间间隔不远处都有冷却表面，无冷却死角，物料的结晶很均匀。

（2）通过设计结晶机内连续推进式螺旋装置的导程和通过无级变速任意调节其转速，以及控制进料量等来调节物料在机内的停留时间，达到所需的结晶效果。整个过程为连续※自动操作，可进行大批量连续生产。提高原料利用率，提高产率（得率），从而节约成本； 

（3）由于多组连续螺旋冷却盘管是在旋转动态状态下进行冷却结晶，结晶体不易附着在传热表面，加上推进式螺旋装置的缓慢旋转对冷却筒体内壁的清壁作用，从而大大提高了冷却效率和结晶速率，实现真正的高效快速结晶。并可控制结晶过程的搅拌强度和冷却速率，获得理想的晶粒粒径和产品质量。

（4）筒体夹套和多组连续螺旋冷却盘管同时对物料进行冷却结晶，冷却面积非常大，从而大大提高了结晶速率。 

（5）使用超声冷却结晶，有效辅助螺旋推进的搅拌速度，可以进一步降低结晶体附着在釜壁，提高传热效率； 

（6）使用本发明可以有效降低形核能量，促进形核，由于晶核之间的竞争和超声对大晶体的破碎作用，促使晶体粒度均匀分布，从而能够调节晶体粒度、改善粒度分布、缩短结晶时间。

（7）整个操作过程可在密闭状态下进行。特别适合对易燃易爆，有毒或剧毒物料及鲜美食品、药品等的连续结晶。

附图说明

图1是一种卧式螺旋推进式超声冷却结晶机的结构示意图。 

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表达的范围之内。 

如图1所示，一种卧式螺旋推进式超声冷却结晶机，包括电机1、转轴4、超声发生器10、可调节斜度机架18和结晶机机体11；电机1与转轴4连接，转轴4分别通过左轴封装置5和右轴封装置23密封固定在结晶机机体11左右两端；优选地电机1通过减速机2、联轴器3与转轴4连接；结晶机机体11置于可调节斜度机架18上；可调节斜度机架18包括液压千斤顶、水平台和承载台，承载台与结晶机体11连接，水平台位于承载台的下方，通过多个液压千斤顶与承载台连接，通过调节液压千斤顶的液压可以调节对承载台的支撑高度，调节角度范围在10-60°之间。所述结晶机机体11由至少包括一节单节机体，优选包括多节单节机体，进一步优选包括3-6节单节机体，每一单节机体内都设有外壁冷却夹套9、螺旋冷却盘管12和刮壁式连续螺旋推进装置16，外壁冷却夹套9由外壁、内壳及中间冷媒流通层构成，形成空心圆柱形，其中外壁和内壳之间形成中间冷媒流通层；螺旋冷却盘管12和刮壁式连续螺旋推进装置16设置在内壳中，转轴4穿过内壳中心，螺旋冷却盘管12为螺旋状冷却管道，刮壁式连续螺旋推进装置16为设置在螺旋冷却盘管12外侧，并与晶机机体11的内壳间隙配合的多片刮刀，刮刀与晶机机体11的内壳的内壁间距优选为1-3mm，螺旋冷却盘管12通过冷却管道与转轴4连接；转轴4通过电机1、减速机2、联轴器3带动刮壁式连续螺旋推进装置16和螺旋冷却盘管12一起运动。每一节单节机体中的螺旋冷却盘管的冷媒进口15和冷媒出口13分别设在单节机体左端的底部和右端的顶部；相邻两单节机体的外壁冷却夹套9连通，两节单节机体之间通过密封垫圈20封闭；左右两端的单节机体外壁冷却夹套9的左侧顶部开设有夹套冷却媒介入口8，右侧底部设有夹套冷却媒介出口19，分别连通中间冷媒流通层，外壁冷却夹套9的底部设有多个净排口17；左右两端的单节机体分别与左端盖6和右端盖22连接；左端盖6和右端盖22上分别开设进料口7和出料口21；进料口7连接液体精油输入管道，出料口21连接结晶体输出管道；多个超声发生器10均匀安装在外壁冷却夹套9上，超声发生器10频率为20kHz~40kHz。 

应用上述卧式螺旋推进式超声冷却结晶机提取梅片树精油中天然右旋龙脑的方法如下：先在冷却盘管冷却媒介入口15和夹套冷却媒介入口8中通入冷媒，冷媒进入旋转冷却盘管12和外壁冷却夹套9后，打开超声发生器10，刮壁式连续螺旋推进装置16在20-40转/min调速驱动装置的驱动下缓慢旋转，然后将液体精油从加料口7加入，在外部冷却夹套9和旋转冷却盘管12的同时冷却下连续结晶，同时在超声发生器10的超声作用下促进形核的形成，超声发生器的调节频率在20kHz~40kHz之间；使晶体粒度均匀分布。刮壁式连续螺旋推进装置16使所有的冷却表面都达到清壁，超声波进一步降低结晶体附着在釜壁，提高传热效率。在2-6个小时冷却时间内，天然右旋龙脑晶体被推进至右侧出料口21，从而推出结晶机体11外。梅片树精油从一端进入，并被缓慢向前推进到另一端溢流排出，使精油和大量的冷却表面充分接触，迅速冷却，实现真正的快速连续结晶。 

针对天然右旋龙脑的特点，卧式螺旋推进式超声冷却结晶机是在一个卧式带夹套的分段连接的长形圆筒内，安装有内外连续螺旋冷却盘管，在最外层的螺旋冷却盘管上安装有与结晶机内筒配合间隙很小的刮壁式连续螺旋推进装置，刮壁搅拌使所有的冷却表面都起到清壁作用，使传热和冷却效果大大提高。在超声发生器作用下，利用超声冷却结晶，可以进一步降低结晶体附着在内壁，提高传热效率。 

连续螺旋冷却盘管和刮壁式连续螺旋推进装置在调速驱动装置的驱动下缓慢旋转，被结晶物料从左侧进料端加入，在筒体夹套和连续螺旋冷却盘管的同时冷却下连续结晶，结晶物被连续螺旋推进装置缓慢推进至右侧出料端，从而推出机外。同时超声的作用可以有效降低形核能量，促进形核，促使晶体粒度均匀分布，从而能够调节晶体粒度、改善粒度分布、缩短结晶时间。被结晶的物料从一端进入，并被缓慢向前推进到另一端溢流排出，使物料和大量的冷却表面充分接触，迅速冷却，实现真正的快速连续结晶。该结晶机在结晶的任何过程中可对冷却表面进行清壁操作，使冷却表面始终是干净的，从而大大提高冷却传热效果，节省能耗和降低结晶时间，应用效果良好。 

实施例1： 

先在冷媒进口管中通入冷媒，冷媒进入螺旋冷却盘管和冷却夹套后，启动超声发生器，调节频率至20 kHz，刮壁式连续螺旋推进装置在20转/min调速驱动装置的驱动下缓慢旋转，然后将70公斤的液体精油从左侧进料端加入，在筒体夹套和多组连续螺旋冷却盘管的同时冷却下连续结晶，同时在超声的作用下促进形核的形成，使晶体粒度均匀分布。刮壁式连续螺旋推进装置使所有的冷却表面都达到清壁，超声进一步降低结晶体附着在内壁，提高传热效率。在1个小时冷却时间内，天然右旋龙脑晶体被连续螺旋推进装置缓慢推进至右侧出料端，从而推出机外。梅片树精油从一端进入，并被缓慢向前推进到另一端溢流排出，使精油和大量的冷却表面充分接触，迅速冷却，实现真正的快速连续结晶。结果：在此条件下，得到天然右旋龙脑的得率为60.8%。

实施例2： 

先在冷媒进口管中通入冷媒，冷媒进入螺旋冷却盘管和冷却夹套后，打开超声发生器，选定频率30 kHz，刮壁式连续螺旋推进装置在30转/min调速驱动装置的驱动下缓慢旋转，然后将85公斤的液体精油从左侧进料端加入，在筒体夹套和多组连续螺旋冷却盘管的同时冷却下连续结晶，同时在超声的作用下促进形核的形成，使晶体粒度均匀分布。刮壁式连续螺旋推进装置使所有的冷却表面都达到清壁，超声进一步降低结晶体附着在内壁，提高传热效率。在2个小时冷却时间内，天然右旋龙脑晶体被连续螺旋推进装置缓慢推进至右侧出料端，从而推出机外。梅片树精油从一端进入，并被缓慢向前推进到另一端溢流排出，使精油和大量的冷却表面充分接触，迅速冷却，实现真正的快速连续结晶。结果：在此条件下，得到天然右旋龙脑的得率为70.2%。

实施例3： 

先在冷媒进口管中通入冷媒，冷媒进入螺旋冷却盘管和冷却夹套后，打开超声发生器，调节频率至40 kHz，刮壁式连续螺旋推进装置在40转/min调速驱动装置的驱动下缓慢旋转，然后将100公斤的液体精油从左侧进料端加入，在筒体夹套和多组连续螺旋冷却盘管的同时冷却下连续结晶，同时在超声的作用下促进形核的形成，使晶体粒度均匀分布。刮壁式连续螺旋推进装置使所有的冷却表面都达到清壁，超声进一步降低结晶体附着在内壁，提高传热效率。在4个小时冷却时间内，天然右旋龙脑晶体被连续螺旋推进装置缓慢推进至右侧出料端，从而推出机外。梅片树精油从一端进入，并被缓慢向前推进到另一端溢流排出，使精油和大量的冷却表面充分接触，迅速冷却，实现真正的快速连续结晶。

结果：在此条件下，得到天然右旋龙脑的得率为63.4%。 

Claims (6)

1.一种卧式螺旋推进式超声冷却结晶机，包括电机、转轴、超声发生器、可调节斜度机架和结晶机机体；电机与转轴连接，转轴分别通过左轴封装置和右轴封装置密封固定在结晶机机体左右两端；其特征在于，结晶机机体置于可调节斜度机架上；所述结晶机机体至少包括一节单节机体，每一单节机体内都设有外壁冷却夹套、螺旋冷却盘管和刮壁式连续螺旋推进装置，外壁冷却夹套由外壁、内壳及中间冷媒流通层构成，形成空心圆柱形；螺旋冷却盘管和刮壁式连续螺旋推进装置设置在内壳中，转轴穿过内壳中心，刮壁式连续螺旋推进装置为设置在螺旋冷却盘管外侧，与晶机机体的内壳间隙配合的多片刮刀，螺旋冷却盘管通过冷却管道与转轴连接；每一节单节机体中的螺旋冷却盘管的冷媒进口和冷媒出口分别设在单节机体左端的底部和右端的顶部；相邻两单节机体的外壁冷却夹套连通，两节单节机体之间通过密封垫圈封闭；左右两端的单节机体外壁冷却夹套的左侧顶部开设有夹套冷却媒介入口，右侧底部设有夹套冷却媒介出口，分别连通中间冷媒流通层，外壁冷却夹套的底部设有多个净排口；左右两端的单节机体分别与左端盖和右端盖连接；左端盖和右端盖上分别开设进料口和出料口；进料口连接液体精油输入管道，出料口连接结晶体输出管道；多个超声发生器均匀安装在外壁冷却夹套上。

2.根据权利要求1所述的卧式螺旋推进式超声冷却结晶机，其特征在于：所述的可调节斜度机架包括液压千斤顶、水平台和承载台，承载台与结晶机体连接，水平台位于承载台的下方，通过多个液压千斤顶与承载台连接。

3.根据权利要求2所述的卧式螺旋推进式超声冷却结晶机，其特征在于：所述调节承载台与水平面的夹角为10-60°。

4.根据权利要求1所述的卧式螺旋推进式超声冷却结晶机，其特征在于：所述电机通过减速机和联轴器与转轴连接。

5.根据权利要求1所述的卧式螺旋推进式超声冷却结晶机，其特征在于：所述刮刀与晶机机体的内壳内壁的间距为1-3mm。

6.根据权利要求1所述的卧式螺旋推进式超声冷却结晶机，其特征在于：超声发生器频率为20kHz~40kHz。