CN102358795A - 用于干砂浆配制物的再分散性粉末组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用来制备干砂浆配制物，特别是水泥结合瓷砖粘合剂(CBTA)的再分散性粉末组合物。本发明还涉及包含所述再分散性粉末组合物的干砂浆配制物。另外，本发明涉及在不降低固化的干砂浆配制物的机械强度的情况下，延长干砂浆配制物的晾置时间(open time)的方法。

Description

用于干砂浆配制物的再分散性粉末组合物
技术领域
本发明涉及用来制备干砂浆配制物，特别是水泥结合砖瓦胶粘剂(CBTA)的再分散性粉末组合物。本发明还涉及包含所述再分散性粉末组合物的干砂浆配制物。另外，本发明涉及在不降低固化的干砂浆配制物的机械强度的情况下，延长干砂浆配制物的晾置时间(open time)的方法。
背景技术
砖瓦粘合剂用于将砖瓦铺设在住宅建筑和商业建筑的地面或墙壁上。根据当地的建筑技术，地区性需要以及建筑传统，在不同的国家，对原料以及性能标准和测试粘合剂的规范和准则可能是不同的。
除了上述的差异以外，在任何的情况下，重要的性能标准包括抗张粘合强度、晾置时间和抗滑性。特别是延长的晾置时间对于用于砖瓦铺设以及其他干砂浆应用的水泥基砖瓦胶粘剂来说，是一个关键的特性。当在气候较为干燥的地区铺设砖瓦的时候，在经常出现多风气候的外部应用中，当铺设非常大尺寸的砖瓦需要更长的调节薄灰浆线的时间的时候，非常希望砂浆的晾置时间延长。另一方面，基材的孔隙越多，砖瓦的吸收性越高，则铺设人员用来铺设砖瓦的时间就必须越短。尽管常规的砂浆可能会导致结合性能的损失，但具有延长的晾置时间性质的砖瓦粘合剂将给予安装人员实现最佳的粘合性所需的时间。
但是，不仅要考虑CBTA。原则上，上述内容适用于所有的存在滑动问题的干砂浆配制物，例如当所述产品施加于垂直基材的情况。因此，还要考虑手动或机械施加的石膏灰泥，水泥抹灰层，防水膜，用于绝缘体系的矿物涂层，如ETICS(＝外部绝缘复合体系)。
EP1498446A1涉及基于乙烯基酯，氯乙烯，(甲基)丙烯酸酯单体，苯乙烯，丁二烯和乙烯的水再分散性聚合物粉末组合物，及其在水硬性胶粘剂中作为粘合剂的应用，例如在绝热复合体系砂浆中的应用，以及在基于水泥的胶粘剂中的应用，通过加入所述再分散性粉末可以增大砂浆的保水能力，通过成膜减少蒸发，作为另外的粘合剂，增大固化的砂浆的机械强度。EP1498446A1揭示了一种改进的水再分散性聚合物粉末组合物，其进一步增大固化的砂浆的机械强度。
本发明所要解决的问题是提供一种干砂浆配制物，例如水泥结合砖瓦胶粘剂，固化的干砂浆配制物至少具有延长的晾置时间，至少具有可接受的机械强度，例如抗张粘合强度。本发明进一步要解决的问题是提供一种改性组合物(即改性剂组合物)，可以将其加入标准干砂浆配制物中，例如水泥结合砖瓦胶粘剂中，其中，所述改性剂组合物使得所述标准干燥砂浆配制物至少具有延长的晾置时间，同时固化的干砂浆配制物至少具有可接受的机械强度。
本发明人现已发现如果将某些种类的超增塑剂、即(甲基)丙烯酸聚合物及其衍生物与再分散性聚合物粉末相结合，加入标准干砂浆配制物中，可以在不降低固化的干砂浆配制物的抗张粘合强度的情况下有效地延长干砂浆配制物的晾置时间。
发明内容
在本发明的第一个方面，提供了一种用来对干砂浆配制物进行改性的组合物(即改性剂组合物)，其以不同的颗粒化合物的形式包含水再分散性聚合物粉末以及(甲基)丙烯酸聚合物。
在本发明的第二个方面，提供了一种组合物作为标准干砂浆配制物的改性剂组合物的应用，所述组合物以不同的颗粒化合物的形式包含水再分散性聚合物粉末以及(甲基)丙烯酸聚合物。
在本发明的第三个方面，提供了一种改性的干砂浆配制物，其包含标准干砂浆配制物和改性剂组合物，所述改性剂组合物以不同的颗粒化合物的形式包含水再分散性聚合物粉末以及(甲基)丙烯酸聚合物。
在本发明的第四个方面，提供了一种制备改性的干砂浆配制物的方法，该方法包括以下步骤：a)提供标准干砂浆配制物，b)将本发明的改性剂组合物与所述标准干砂浆配制物混合，其中所述改性剂组合物的化合物可以以单独或者组合的形式与所述标准干砂浆配制物混合。
在本发明的第五个方面，提供了一种在不降低所述干砂浆配制物固化后的抗张粘合强度的情况下延长干砂浆配制物的晾置时间的方法，所述方法包括以下步骤：a)提供标准干砂浆配制物，b)将本发明的改性剂组合物与所述标准干砂浆配制物混合，其中所述改性剂组合物的化合物可以以独立或组合的形式与所述标准干砂浆配制物混合，c)将水与所述改性的干砂浆配制物混合，以及d)以任意标准的方式对含水的改性的干砂浆配制物进行处理。
令人惊奇的是，加入已知具有超增塑效果的物质(即例如当加入粘合剂组合物的时候，具有增大粘合剂组合物的流动性的效果，因此通常用作超增塑剂的物质)，不仅能够延长包含水再分散性聚合物粉末和优选的潜在的水硬性矿物粘合剂的干砂浆配制物的晾置时间，但是同时对固化之后CBTA的机械强度没有负面影响，甚至有正面影响。
具体实施方式
增塑剂，超增塑剂，液化剂，减水剂或分散剂是能够分散粘合剂颗粒，增大加入此类试剂的粘合剂材料(水泥或石膏)的流动性的添加剂。多年来，它们在用于混凝土的配制物中的应用已经广为人知；它们用来减少水-水泥比例，用来改进加工性、流变性(泵送能力)以及最终产品硬化之后的压缩强度。超增塑剂还可以用于墙板，以增大混合物的流动性，允许使用较少的水，由此减少干燥墙板所需的能量。超增塑剂也是干砂浆混合物的一部分，例如自动找平衬底，找平层和抹光化合物，以改进加工性，表面平滑性，使得获得自由流动能力以及自动复原性质。
增塑剂和超增塑剂可以选自天然产品，例如木素磺酸盐，例如粉末(Na-，Ca-或铵盐)或液体，或酪蛋白。它们还可以选自合成产品。合成制得的超增塑剂属于缩合物类，通常由以下物质制得：磺化萘缩合物(磺酸盐/酯甲醛，BNS)或磺化三聚氰胺-甲醛(聚三聚氰胺-甲醛-亚硫酸盐/酯，PMS)或聚羧酸酯醚。
在本发明中，用作改性剂组合物中的化合物的“超增塑剂”，即(甲基)丙烯酸聚合物优选是水溶性或水分散性聚合物、共聚物或三元共聚物。它们优选是聚(甲基)丙烯酸或其衍生物，或者至少一种(甲基)丙烯酸单体与一种或多种另外的烯键式不饱和单体的共聚物或三元共聚物(或其衍生物)。术语(甲基)丙烯酸聚合物还包括相应的盐。术语″(甲基)丙烯酸类″表示丙烯酸类或甲基丙烯酸类，或两者的混合物。
所述超增塑剂通常是(甲基)丙烯酸共聚物，优选是包含(甲基)丙烯酸(即丙烯酸、甲基丙烯酸、或其组合)和至少一种包含聚氧化烯烃单元的烯键式不饱和单体的共聚物。更优选的是，所述(甲基)丙烯酸共聚物是以下物质的共聚物：(甲基)丙烯酸，以及至少一种包含聚氧化烯烃单元的烯键式不饱和单体，以及任选的其他种类的烯键式不饱和共聚单体。术语(甲基)丙烯酸共聚物包括共聚物的脱质子形式和部分脱质子形式，即它们的盐，例如钠盐、钾盐和铵盐。
更具体来说，所述(甲基)丙烯酸共聚物包含聚合形式的以下物质：
(a)选自丙烯酸和甲基丙烯酸的一种或多种(甲基)丙烯酸单体；
(b)式(I)所示的一种或多种烯键式不饱和聚氧化烯烃单体(I)：
R1-Y-(R2-O)x-R3
式中，R1是乙烯基，烯丙基，丙烯酰基或甲基丙烯酰基，优选R1是(甲基)丙烯酰基；
Y是O，S，PH或NH，优选Y是O；
R2是C2-C4亚烷基，可以是直链或支链的，在一个R1-Y-(R2-O)x-R3分子中，各个R2可以是相同的或者不同的，优选R2是亚乙基；
X是10-500的整数，优选是100-300的整数；
R3是H，脂族烃基(包括脂环族烃基)，芳族烃基或脂族-芳族烃基，优选R3是C1-C30脂族基团或C6-C30芳族基团，更优选是C6-C30芳族基团，例如苯基；
(c)任选的不同于(a)和(b)的一种或多种烯键式不饱和共聚单体，优选包含含硫部分(例如磺酸基团)的烯键式不饱和共聚单体。合适的任选的共聚单体(c)的例子是(甲基)烯丙基磺酸。
单体(a)和(b)的含量可以各自互相独立地为1-99重量％，或者例如5-95重量％。较佳的是，单体(a)的含量可以为10-93重量％。较佳的是，单体(b)的含量可以为1.5-30重量％。任选的单体(c)的含量可以是0-60重量％，优选0-30重量％。所述含量以所述的质子化单体以及质子化共聚物为基准计。
优选的(甲基)丙烯酸聚合物根据DIN 51757的测得的堆积密度通常为200-600克/升，根据DGF H-III1测得在5％的水溶液中的pH值为5.5至8.5。所述(甲基)丙烯酸聚合物的市售可得的例子是
Figure BSA00000504349200051
系列(Kao化学品公司)的聚合物，特别是
Figure BSA00000504349200052
21PSN，包括甲基丙烯酸或其盐与芳基封端的聚乙二醇甲基丙烯酸酯的共聚物，其中聚乙二醇单元包括约170个单元，以及21PSD。
本发明的改性剂组合物中的(甲基)丙烯酸聚合物的含量应当为0.5-30％，优选1.0-20％，最优选2-15％，以所述再分散性聚合物粉末的重量为基准计。
将水再分散性聚合物粉末用于干混合砂浆是常规做法，已知根据种类和加入速率能改进在所有种类的基材上的粘合性，砂浆的变形性，挠曲强度和耐磨性等性质。
用作本发明的化合物的水再分散性聚合物粉末可能分别会对改性剂组合物或改性的干砂浆配制物具有类似的影响。所述聚合物粉末包括选自下组的一种或多种单体的均聚物和/或共聚物和/或三元共聚物的一种或多种化合物：非支链或支链的C1-C15-烷基羧酸的乙烯基酯，C1-C15-醇的(甲基)丙烯酸酯，乙烯基芳族化合物，烯烃，二烯和乙烯基卤化物。
合适的均聚物和共聚物的例子是乙酸乙烯酯均聚物，乙酸乙烯酯与乙烯的共聚物，乙酸乙烯酯与乙烯以及一种或多种其它的乙烯基酯的共聚物，乙酸乙烯酯与乙烯和丙烯酸酯的共聚物，乙酸乙烯酯与乙烯和氯乙烯的共聚物。还有苯乙烯-丙烯酸酯共聚物和苯乙烯-1，3-丁二烯共聚物。
优选乙酸乙烯酯均聚物；乙酸乙烯酯与1-40重量％乙烯的共聚物；乙酸乙烯酯与1-40重量％乙烯以及1-50重量％的一种或多种其他共聚单体的共聚物，所述其他共聚单体选自在羧酸基团中包含1-12个碳原子的乙烯基酯，例如丙酸乙烯酯，月桂酸乙烯酯，包含9-13个碳原子的a-支链羧酸的乙烯基酯，例如
Figure BSA00000504349200061
以下单体的共聚物：乙酸乙烯酯，1-40重量％的乙烯，优选1-60重量％的包含1-15个碳原子的非支链或支链醇的丙烯酸酯，特别是丙烯酸正丁酯或丙烯酸-2-乙基己酯；包含以下单体的共聚物：30-75重量％的乙酸乙烯酯，1-30重量％的月桂酸乙烯酯或者具有9-11个碳原子的a-支链羧酸的乙烯酯，以及1-30重量％的具有1-15个碳原子的非支链或支链醇的丙烯酸酯，具体来说是丙烯酸正丁酯或丙烯酸2-乙基己酯，另外还包含1-40重量％的乙烯；包含以下单体的共聚物：乙酸乙烯酯，1-40重量％的乙烯和1-60重量％的氯乙烯；所述辅助单体也可以以所述的量存在于所述聚合物中，在所有情况下，重量百分数之和为100重量％。
还优选(甲基)丙烯酸酯聚合物，例如丙烯酸正丁酯或丙烯酸-2-乙基己酯的共聚物，或者甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸正丁酯和/或丙烯酸-2-乙基己酯的共聚物；包含选自下组的一种或多种单体的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物：丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丙酯，丙烯酸正丁酯，丙烯酸-2-乙基己酯；包含下组的一种或多种单体的乙酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物：丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丙酯，丙烯酸正丁酯，丙烯酸-2-乙基己酯，以及(如果需要的话)乙烯；苯乙烯-1，3-丁二烯共聚物；所述辅助单体还可以以所述的量存在于所述聚合物中，在所有情况下，重量百分数之和为100重量％。
对单体和共聚单体的重量比进行选择，使得结果是玻璃化转变温度通常为-50℃至+50℃，优选-30℃至+40℃。可按照已知的方法，利用差示扫描量热法(DSC)确定聚合物的玻璃化转变温度Tg。Tg还可以通过福克斯公式预先近似计算。根据T.G.Fox，BULL.AM：Physics SOC.1，3第123页(1956)；1/Tg＝X1/Tg 1+X2/Tg2+...+xn/TgN，其中xn是单体n的质量分数(重量％/100)，Tgn是单体n的均聚物的玻璃化转变温度，单位为开。均聚物的Tg值可参见“聚合物手册(Polymer Handbook)”第2版，J.Wilev & Sons.纽约(1975)。
水再分散性聚合物粉末通过对例如基于上述均聚物和/或共聚物的水基分散体进行喷雾干燥而制得。所述水再分散性聚合物粉末可以包含选自保护胶体和防结块剂的一种或多种化合物。EP1498446A1揭示了用来制备所述水再分散性聚合物粉末的方法和例子。
上述术语″以不同的颗粒化合物的形式″表示本发明组合物的化合物，即水再分散性聚合物粉末和(甲基)丙烯酸聚合物以及任选的其他化合物，以任意的顺序干混合，得到至少包含所需的化合物的干颗粒混合物。较佳的是，在混合之前，所述化合物以独立的形式提供。但是，所述化合物不一定以纯的形式提供，每种化合物还可以以包含另外任选组分的组合物的形式提供。对术语“以不同颗粒化合物的形式”的理解明确的是，所述化合物在混合之前不会发生相互反应，在不存在水的情况下不会相互反应。这还意味着，所述化合物均不会嵌入其他化合物之一的(聚合物)基质中。
用来对干砂浆配制物改性的组合物还可以另外包括一种或多种选自潜在的水硬性矿物粘合剂的化合物(例如火山灰)。潜在的水硬性矿物粘合剂(例如火山灰)的存在在特定储存条件下，对抗张粘合强度具有正面影响。″潜在的水硬性矿物粘合剂″是仅在活化剂，例如碱性物质的存在下凝结的水硬性矿物粘合剂。
使用火山灰作为优选的潜在的水硬性矿物粘合剂。在本文中，″火山灰″表示含二氧化硅或含二氧化硅和氧化铝的天然材料或合成材料，其本身不能作为粘合剂，但是与水和石灰一起形成具有类似水泥的性质的非水溶性化合物。对天然火山灰和合成火山灰进行区别。天然火山灰包括来自火山的富含玻璃的灰和石块，例如浮石，火山土(细磨的凝灰岩)，火山凝灰岩，硅藻土，角石(二氧化硅岩石)，燧石和硅藻土。合成火山灰包括烧制的研磨的粘土(研磨砖)，飞灰，例如燃煤发电站产生的灰，二氧化硅粉末，油页岩灰(油页岩＝含沥青石灰的页岩)，以及煅烧高岭土(变高岭土)。
优选用作本发明组合物的化合物的火山灰选自：浮石，火山土，火山凝灰岩，硅藻土，角石，燧石，研磨硅藻土，砖，飞灰，二氧化硅粉末，油页岩灰和变高岭土。
如果使用火山灰的话，在本发明组合物中火山灰的量通常为5-50重量％，优选10-40重量％，更优选12-30重量％，以再分散性聚合物粉末的重量为基准计。为了确定再分散性聚合物粉末的量，将任何最终存在的RDP的添加剂排除。
本发明的组合物还可以另外包含一种或多种水溶性或至少水溶胀性多糖，例如果胶，瓜耳胶，瓜耳胶衍生物，例如瓜耳醚，阿拉伯树胶，黄原胶，可溶于冷水的淀粉，淀粉醚之类的淀粉衍生物，几丁质，纤维素和纤维素衍生物。这些化合物作为保水助剂，作为流变改性剂(增稠剂)。根据本发明，可以使用离子型和非离子型多糖或其衍生物，具体来说是纤维素醚，可以是具有热絮凝点的那些以及没有热絮凝点的那些。
任选地加入增稠剂可以导致增稠和/或不利于本发明预期效果的流变性能，特别是如果采用增大的RDP-MC混合物加入速率。因此，当任选地在本发明的组合物中加入多糖的时候，必须注意。本发明的核心理念是使用RDP与超增塑剂的混合物，或者RDP、超增塑剂和潜在的水硬性粘合剂(如火山灰)的混合物。重要的是，这些产品即使在较高的剂量下也不会导致过分增大的增稠效果。
根据本发明的改性剂组合物可特别用于干砂浆配制物。可以在制备干砂浆配制物的时候，将所述组合物与干砂浆配制物的组分混合。或者，可以以后将本发明的组合物加入原本不含本发明的改性剂组合物的标准干砂浆配制物中。因此，本发明的主题也是用来对干砂浆配制物进行改性的组合物(如果包装在单独的包装单元中)。所述单独的包装单元可以以独立于标准干砂浆配制物的形式销售。
在本发明的另一个实施方式中，所述组合物的至少一种化合物独立地包装在第一包装单元中，而所述组合物中剩余的化合物包装在第二包装单元中。这是一种成套化合物的包装(kit)，其包括至少两种不同的化合物或组合物，它们各自包装在至少一个包装单元中，其中包装在包装单元中的化合物或组合物的总和相当于上述本发明的改性剂组合物。所述两种或更多种包装单元可以独立于标准干砂浆配制物销售。例如，成套化合物的包装的一个实施方式可以如下所示：所述潜在的水硬性矿物粘合剂(例如火山灰)包装在至少一个包装单元中，所述水再分散性聚合物粉末和/或超增塑剂(例如(甲基)丙烯酸聚合物)包装在至少一个不含火山灰的包装单元中。
本发明的另一个主题是将所述组合物用作标准干砂浆配制物的改性剂组合物。可以添加本发明的改性剂组合物的标准干砂浆配制物至少包含水泥。其它的可以加入的组分取决于预期的应用，是本领域技术人员已知的。
上文已经描述，本发明的改性的干砂浆配制物包含标准干砂浆配制物以及上文详述的改性剂组合物。较佳的是，以改性的干砂浆配制物的重量为基准计，所述改性剂组合物的含量为0.3-40％，优选0.4-30％，更优选0.5-15％。
本发明还提供了制备改性的干砂浆配制物的方法。所述制备方法包括以下步骤：a)提供标准干砂浆配制物，b)将上文详述的改性剂组合物与所述标准干砂浆配制物混合，其中所述改性剂组合物的化合物可以以独立或者组合的形式与所述标准干砂浆配制物混合。较佳的是，以改性的干砂浆配制物的重量为基准计，所述改性剂组合物的含量为0.3-40％，优选0.4-30％，更优选0.5-15％。
当制备本发明的改性的干砂浆配制物的时候，改性剂组合物中必需的化合物和任选的化合物的相对量应当适于最终改性的干砂浆配制物所需的总量。据本领域技术人员所知，根据标准干砂浆配制物已经存在的化合物的量，可用适量的必需化合物和任选化合物制备改性剂组合物。例如，如果标准干砂浆配制物已经包含了纤维素醚，则不需要在本发明的改性剂组合物中另外加入纤维素醚。最终改性的干砂浆配制物中各种化合物的总量应当在合适的范围之内，本领域技术人员可以根据其知识和常规试验确定该范围。
最后，如上所述，本发明提供了一种在不降低固化后的干砂浆配制物的抗张粘合强度的情况下延长干砂浆配制物的晾置时间的方法。延长晾置时间的方法包括以下步骤：a)提供标准干砂浆配制物，b)将上文详述的改性剂组合物与所述标准干砂浆配制物混合，其中所述改性剂组合物的化合物可以以独立或组合的形式与所述标准干砂浆配制物混合，c)将水与所述改性的干砂浆配制物混合，以及d)以任意标准的方式对含水的改性的干砂浆配制物进行处理。较佳的是，以改性的干砂浆配制物的重量为基准计，所述改性剂组合物的含量为0.3-40％，优选0.4-30％，更优选0.5-15％。
较佳的是，在上述两个方法的步骤b)中，将所述改性剂组合物的化合物以预先制备的组合物的形式结合混合，所述预先制备包括以任意顺序混合干颗粒化合物的步骤。
在以下实施例中，测试了本发明的某些标准和改性的干砂浆配制物的一些性质，即这些配制物的抗滑性，抗张粘合强度和晾置时间。在本文中，给出以下背景信息：
在欧洲标准DIN EN 12004和DIN EN 12002(国际标准ISO 13007)中，定义了用于砖瓦的胶粘剂的各种性能标准。标准EN 12004规定了所有陶瓷砖瓦胶粘剂，即水泥胶粘剂(C)，分散胶粘剂(D)和反应树脂(R)胶粘剂的性能要求的值。每种可以分为两类，具有正常(第1类)性质或改进的(第2类)性质。标准DIN EN 12002定义了水泥砂浆和薄灰浆的变形性。
根据抗张粘合强度(DIN EN 12004)和变形性(DIN EN 12002)对水泥砖瓦胶粘剂(C)进行评级和分类。在四种不同的储存条件下测试了抗张粘合强度。根据需要，水泥砖瓦胶粘剂分类为C1以获得最小0.5N/mm2的粘合强度值，或者分类为C2，其粘合强度至少为1.0N/mm2。该分类还可以根据其它的特性进行：F＝加快凝结的砂浆，T＝减小滑动的砂浆，E＝具有延长的晾置时间的砂浆，S＝可变形的(S1)或可高度变形的胶粘剂(S2)。
针对抗滑性，粘合强度，晾置时间和横向变形(S1和S2类)，采用欧洲标准EN 12004和EN 12002可以对第C1类和C2类水泥基砖瓦胶粘剂进行品级分类。根据EN 12004和EN 12002规定的水泥砖瓦粘合剂的技术要求列于表1。
除在不同的储存条件下储存之后的高粘合强度以外，晾置时间是一个重要的因素，在测试标准EN 1346中定义为施用之后，砖瓦可以嵌入施用的胶粘剂中并满足规定的抗张粘合强度要求的最大时间间隔。砂浆的最大晾置时间表示砖瓦可以铺设而不会造成最终粘合强度显著损失的最晚时间。对于标准胶粘剂，规定在28天之后，不小于20分钟的嵌入时间之后的拉脱强度最小值要求为0.5N/mm2；对于快速凝结砂浆，不小于10分钟的嵌入时间之后，至少为0.5N/mm2，对于高质量砖瓦胶粘剂，不小于30分钟之后，至少为0.5N/mm2。根据EN-标准，延长的晾置时间的最低要求从标准晾置时间的20分钟后为0.5N/mm2延长到对于延长的晾置时间的胶粘剂的30分钟。
表1：根据EN 12004和EN 12002规定的水泥砖瓦胶粘剂
Figure BSA00000504349200111
1)根据EN 12004的储存条件如下：标准＝23℃28天；水＝23℃7天+水中浸泡21天；加热＝在23℃14天+在70℃14天+在23℃1天；冷冻＝在23℃7天+水中浸泡21天+25个冷冻-解冻循环＜根据EN 1348；四种储存条件(加热和冷冻-解冻调节选择；标记为“NPD＝未测定性能”)
2)根据EN 12002
实施例
通过在未改变水-固体比例的条件下，将在干砂浆中加入超增塑剂和不加入超增塑剂的各种配制物进行比较，研究了本发明的水泥砖瓦胶粘剂的性能。
在表2和表3中，列出了测试的作为参比的配方以及本发明的配方。第1-6号配方(表2)作为参比，第7-12号配方(表3)是本发明的配方。
所有的配方包含以下组分作为基础组成：30重量％的普通波特兰水泥CEM 1 42.5R(德国霍尔齐姆(Holcim，Germany))，33.275重量％的硅质砂F32(德国的廓兹微克福瑞克(Quarzwerke Frechen，Germany))，33.275重量％的硅质砂F 36(德国的廓兹微克福瑞克(Quarzwerke Frechen，Germany))以及0.45重量％的Walocel MKX 15000PF01(羟乙基甲基纤维素，德国的陶氏沃尔夫纤维素公司(Dow Wolff Cellulosics，Germany))。另外，所有的配方包含3重量％的表2和表3所示的再分散性粉末组合物。DLP 212是购自陶氏公司(DOW)的再分散性乙酸乙烯酯-乙烯共聚物粉末，DLP 401B是购自陶氏公司的基于苯乙烯/丁二烯的再分散性粉末，Metaver R和Metaver S是火山灰以及潜在的水硬性助粘剂(cobinder)的商标，购自瑞士的NEWCHEM，Felsenstrasse 12，CH-8808Pfaffikon。
第1-6号配方的再分散性粉末组合物不含水溶性(甲基)丙烯酸聚合物，而第7-12号配方包含甲基丙烯酸或其盐与芳基封端的聚乙二醇甲基丙烯酸酯的共聚物，其中所述聚乙二醇单元包含约170个单元(Mighty 21PSN，KAO，日本)。
根据稠度，固定配方1-12的水/固体比例。表2和表3中详细描述了水/固体比例，湿砂浆的粘度(Brookfield RVT，心轴96,5rpm，23℃)和密度。
根据标准EN 12004进行测试，以EN 1346作为晾置时间的子标准，以EN 1348作为粘合强度的子标准。用标准EN 1308测量抗滑性。根据DIN EN196用维卡针测试测定干砂浆的最初和最终凝结时间。
结果清楚地表明，基于再分散性粉末，水溶性(甲基)丙烯酸聚合物的用量优选为0.1-30重量％，在不降低凝结或粘合强度之类的其他关键性质的情况下获得所需的改进晾置时间和可调节时间方面的性能。另外，通过使用与再分散性粉末和火山灰混合的水溶性(甲基)丙烯酸聚合物可以进一步改进晾置时间和粘合强度。
表2：比较配方
  1   2   3   4   5   6
  波特兰水泥42.5R(Holcim)[重量％]   30.0   30.0   30.0   30.0   30.0   30.0
  石英砂F32[重量％]   33.275   33.275   33.275   33.275   33.275   33.275
  石英砂F36[重量％]   33.275   33.275   33.275   33.275   33.275   33.275
  纤维素MKX15000PF01[重量％]   0.45   0.45   0.45   0.45   0.45   0.45
  再分散性组合物：1[重量％]   3.0   3.0   3.0   3.0   3.0   3.0
  DLP 212[重量％]   3.0   2.4   2.4
  DLP 401B[重量％]   3.0   2.4   2.4
  Metaver R[重量％]   0.60   0.60
  Metaver S[重量％]   0.60   0.60
  水/固体比例   0.21   0.22   0.21   0.21   0.22   0.22
  粘度[帕*秒]   357   569   535   531   577   585
  密度[克/毫升]   1.39   1.35   1.39   1.39   1.34   1.34
  抗滑性EN 1308[mm]   滑动   滑动   滑动   滑动   7.3   3.8
  粘合性EN 1348[N/mm2]
  正常气候储存   1.05   0.73   0.96   0.89   0.72   0.67
  水中浸泡储存   0.61   0.74   0.48   0.56   0.74   0.60
  加热调节   0.60   0.48   0.46   0.43   0.41   0.44
  冷冻/解冻循环调节   0.08   0.09   0.08   0.08   0.09   0.07
  晾置时间EN 1346[牛/毫米2]
  20分钟   1.19   0.94   1.20   1.23   0.90   0.76
  30分钟   0.00   0.57   0.00   0.19   0.51   0.46
  凝结(维卡针测试)
  起始凝结[分钟]   665   755   664   662   727   741
  最终凝结[分钟]   851   959   800   798   916   920
  总凝结时间[分钟]   186   204   136   136   189   179
1.″再分散性组合物″由表中所示的一种或多种以下化合物组成：DLP212是再分散性乙酸乙烯酯-乙烯共聚物粉末，DLP 401B是基于苯乙烯/丁二烯的再分散性粉末，Metaver R和Metaver S是火山灰。
表3：本发明的配方
Figure BSA00000504349200131
Figure BSA00000504349200141
1.″再分散性组合物″由表中所示的一种或多种以下化合物组成：DLP212是再分散性乙酸乙烯酯-乙烯共聚物粉末，DLP 401B是基于苯乙烯/丁二烯的再分散性粉末，Metaver R和Metaver S是火山灰，Migthy 21PSN包括甲基丙烯酸或其盐与芳基封端的聚乙二醇甲基丙烯酸酯的共聚物，其中所述聚乙二醇单元包括约170个单元。

Claims (10)

1.用来对干砂浆配制物进行改性的组合物，该组合物以不同的颗粒化合物的形式包含水再分散性聚合物粉末以及(甲基)丙烯酸聚合物。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸聚合物是包含以下组分的共聚物：(甲基)丙烯酸，以及包含聚氧化烯烃单元的至少一种烯键式不饱和单体。
3.如权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸共聚物以聚合形式包含以下组分：
(a)选自丙烯酸和甲基丙烯酸的一种或多种(甲基)丙烯酸单体；
(b)式(I)所示的一种或多种烯键式不饱和聚氧化烯烃单体(I)：
R1-Y-(R2-O)x-R3
式中，R1是乙烯基，烯丙基，丙烯酰基或甲基丙烯酰基；
Y是O，S，PH或NH；
R2是C2-C4亚烷基，可以是直链或支链的，在一个R1-Y-(R2-O)x-R3分子中，各个R2可以是相同的或者不同的；
X是10-500的整数；
R3是H，脂族烃基，芳族烃基或脂族-芳族烃基；
(c)不同于单体(a)和(b)的任选的一种或多种烯键式不饱和共聚单体。
4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，以所述再分散性聚合物粉末的重量为基准计，(甲基)丙烯酸聚合物的量为0.5-30重量％，优选1.0-20重量％。
5.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述水再分散性聚合物粉末包括选自下组的一种或多种单体的均聚物和/或共聚物和/或三元共聚物的一种或多种化合物：非支链或支链的C1-C15-烷基羧酸的乙烯基酯，C1-C15-醇的(甲基)丙烯酸酯，乙烯基芳族化合物，烯烃，二烯和乙烯基卤化物。
6.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包含选自潜在的水硬性矿物粘合剂的一种或多种化合物。
7.如权利要求6所述的组合物，其特征在于，所述潜在的水硬性矿物粘合剂是选自下组的火山灰：浮石，火山土，火山凝灰岩，硅藻土，角石，燧石，研磨硅藻土，砖，飞灰，二氧化硅粉末，油页岩灰和变高岭土。
8.如权利要求7所述的组合物，其特征在于，以所述再分散性聚合物粉末的重量为基准计，所述潜在的水硬性矿物粘合剂的量为5-50％。
9.如权利要求1所述的组合物作为用于标准干砂浆配制物的改性剂组合物的应用。
10.一种制备改性的干砂浆配制物的方法，所述方法包括以下步骤：
a)提供标准干砂浆配制物，以及
b)以改性的干砂浆配制物的重量为基准计，以0.3-40％的量将权利要求1所述的改性剂组合物与标准干砂浆配制物混合，其中所述改性剂组合物的化合物可以以独立或者组合的形式与标准干砂浆配制物混合。
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