CN102356434A - 用于太阳能电池电极的导体浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种可获得良好电特性(例如电极中的串联电阻)的导体浆料。本发明的一个方面涉及一种导体浆料，所述导体浆料包含：导电粉末；玻璃料，按所述玻璃料的重量百分比(重量％)计，所述玻璃料包含8至26重量％的SiO2、0.1-5重量％的Al2O3和73-90重量％的铅化合物，其中按所述铅化合物的总重量计，氟化铅的含量在5-28重量％范围内；以及有机介质。
Description
发明领域
本发明的实施方案涉及一种用于太阳能电池装置导体中的导体浆料。
发明背景
硅太阳能电池的电极通常需要具有低电阻以有利于太阳能电池的电特性。
US 2006/0102228公开了一种由混合物制成的太阳能电池接触，其中所述混合物包含固体部分和有机部分，其中固体部分包含约85至约99重量％的银和约1至约15重量％的玻璃组分，其中玻璃组分包含约15至约75摩尔％的PbO、约5至约50摩尔％的SiO2，并且优选地不含B2O3。
发明概述
本发明的目的是提供一种可以赋予形成于太阳能电池中的电极良好电特性(例如电极中的串联电阻)的导体浆料，以及提供一种具有由上述导体浆料形成的电极的太阳能电池。
本发明的一个方面涉及一种用于太阳能电池电极的导体浆料，其包含导电粉末；一种或多种玻璃料，所述玻璃料包含按玻璃料的重量百分比(重量％)计8至26重量％的SiO2、0.1至5重量％的Al2O3和73至90重量％的铅化合物，其中所述铅化合物包含按铅化合物的总重量计5至28重量％的氟化铅；以及有机介质。
本发明的另一个方面涉及一种制造太阳能电池电极的方法，所述方法包括以下步骤：提供半导体基板；将导体浆料涂覆到半导体基板上，其中导体浆料包含：导电粉末；一种或多种玻璃料，所述玻璃料包含按玻璃料的重量百分比(重量％)计8至26重量％的SiO2、0.1至5重量％的Al2O3和73至90重量％的铅化合物，其中所述铅化合物包含按铅化合物的总重量计5至28重量％的氟化铅；以及有机介质；以及焙烧所述导体浆料。本发明的一个方面涉及一种用该方法制成的太阳能电池电极。本发明的一个方面涉及一种太阳能电池电极，其中在焙烧之前，所述太阳能电池电极包含导体浆料。
本发明的一个方面涉及一种用于太阳能电池电极的导体浆料，其包含：导电粉末；玻璃料，所述玻璃料包含按玻璃料的重量百分比(重量％)计8至26重量％的SiO2、0.1至5重量％的Al2O3、和1至5元素重量％的氟；以及有机介质。
发明详述
本发明的一种用于太阳能电池电极的导体浆料包含导电粉末、玻璃料和有机介质。下文描述了导体浆料以及制造由所述导体浆料制成的太阳能电池电极的方法。
玻璃料
本文所述浆料中所用的玻璃料能促进导电粉末的烧结，还有利于将电极结合到基板上。
本文所述的玻璃组合物(也称为玻璃料)包括某些组分的百分比(也称为元素构成)。具体地讲，百分比为原料中所用组分的百分比，其中所述原料随后如本文所述进行加工以形成玻璃组合物。此类命名是本领域技术人员的惯例。换句话讲，组合物包含某些组分，这些组分的百分比表示成相应氧化物形式的百分比。如玻璃化学领域的技术人员所知，在制备玻璃的过程中可能会释放某一部分的挥发性物质。挥发性物质的一个实例是氧气。
如果从焙烧的玻璃开始，本领域的技术人员可以用本领域技术人员已知的方法来计算本文所述起始组分的百分比(元素构成)，所述方法包括但不限于：电感耦合等离子体发射光谱法(ICPES)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等。此外，可以使用以下示例性技术：X射线荧光光谱法(XRF)；核磁共振光谱法(NMR)；电子顺磁共振波谱法(EPR)；穆斯堡尔光谱法；电子微探针能量分散光谱法(EDS)；电子微探针波长色散光谱法(WDS)；阴极发光法(CL)。
本文所述的玻璃组合物(包括表I中所列的那些)不是限制性的；预期玻璃化学领域的普通技术人员可对附加成分进行轻微地替换，而基本上不会改变玻璃组合物的所需特性。例如，可单独使用或组合使用玻璃生成体的替代品，例如0至3重量％的P2O5、0至3重量％的GeO2、0至3重量％的V2O5，以获得相似的性能。例如，可使用一种或多种中间氧化物，例如TiO2、Ta2O5、Nb2O5、ZrO2、CeO2和SnO2来取代存在于玻璃组合物中的其他中间氧化物(即，Al2O3、CeO2和SnO2)。
一个方面涉及包含一种或多种含氟组分的玻璃料组合物，所述含氟组分包括但不限于：氟的盐、氟化物、金属氟氧化物化合物等。此类含氟组分包括但不限于BiF3、AlF3、NaF、LiF、KF、CsF、ZrF4和/或TiF4。
在一个实施方案中，本文所述的玻璃料包含按玻璃料的总重量计8至26重量％的二氧化硅(SiO2)、0.1至5重量％的氧化铝(Al2O3)以及73至90重量％的铅(Pb)化合物。铅化合物包含按铅化合物的总重量计5至28重量％的氟化铅。在一个实施方案中，SiO2为10至25重量％，在另一个实施方案中，SiO2为12至20重量％。在一个实施方案中，Al2O3为0.1至3重量％，在另一个实施方案中，Al2O3为0.2至2重量％。
如本文所用，“铅化合物”是指包含铅的化合物。在一个非限制性实施方案中，铅化合物包含铅和另一种元素，如氧或氟。
在一个非限制性实施方案中，可以通过在800至1400℃的峰值温度下加热而使铅化合物在具有其他形成玻璃的组分的混合物中熔融。在一个实施方案中，铅化合物可以选自如下群组，所述群组包括但不限于：氧化铅(PbO)、二氧化铅(PbO2)、氧化铅(IV)(PbO4)、红丹(Pb3O4)、氟化铅(I)(PbF)、氟化铅(II)(PbF2)、氟化铅(IV)(PbF4)、溴化铅(II)、氯化铅(PbCl2)、溴化铅(II)(PbBr2)、硝酸铅(II)(Pb(NO3)2、硝酸铅(IV)(Pb(NO3)4、碳酸铅(PbCO3)、以及它们的混合物。在一个实施方案中，铅化合物可以选自：PbO和PbF2。在一个实施方案中，铅化合物可以为玻璃料的至少73重量％；在另一个实施方案中，铅化合物可以为玻璃料的至少78重量％。在一个实施方案中，铅化合物可以小于玻璃料的88重量％；在另一个实施方案中，铅化合物可以小于玻璃料的85重量％。在一个实施方案中，包含铅化合物的玻璃料可以具有较高的Ts，如表3所示。
如本文所述，“氟化铅”是指包含铅和氟化物的化合物。在一个非限制性实施方案中，可以通过在800至1400℃的峰值温度下加热而使氟化铅在具有其他形成玻璃的组分的混合物中熔融。在一个实施方案中，氟化铅可以选自如下群组，所述群组包括但不限于：PbF、PbF2、PbF4、以及它们的混合物。在一个实施方案中，氟化铅可以是PbF2。在一个实施方案中，氟化铅可以为铅化合物的至少7重量％；在另一个实施方案中，氟化铅可以为铅化合物的至少10重量％。在一个实施方案中，氟化铅可以小于铅化合物的20重量％；在另一个实施方案中，氟化铅可以小于铅化合物的18重量％。
在对本文所述的玻璃组合物进行的实验中，已发现包含按铅化合物计约15重量％的氟化铅的多种玻璃料在0至800℃下焙烧时显示出非晶玻璃(缺乏结晶性)的稳定性。
在另一个实施方案中，本文的玻璃料组合物可以包含选自由下列组成的群组的第二组组分中的一者或多者：B2O3、Na2O3、Li2O、ZrO2、CuO、TiO2和Bi2O3。在一个实施方案中，玻璃料组合物可以包含B2O3和ZrO2中的一者或多者。在一个实施方案中，B2O3可以为玻璃料的0.5至5.0重量％、1.0至3.0重量％、或1.2至2.5重量％。在一个实施方案中，ZrO2可以为玻璃料的0.1至5.0重量％、0.2至2.0重量％、或0.2至1.0重量％。
本文所用的玻璃组合物占总玻璃组合物的重量百分比示于表1中。除非另行指出，否则如本文所用的重量％仅指玻璃组合物的重量％。基于氧化物和氟化物盐所述的包含铅化合物的玻璃样品示于表1中。
表1
玻璃组合物也可以用玻璃组合物的元素重量％进行描述，如表2所示。在一个实施方案中，玻璃按份计可以为：
硅：1至15元素重量％，1至10元素重量％，或5至9元素重量％，
铝：0.1至1.0元素重量％，0.1至0.75元素重量％，或0.2至0.55元素重量％，
氟：0至5元素重量％，1至5元素重量％，或1.5至3.5元素重量％，
铅：45至85元素重量％，60至80元素重量％，或70至80元素重量％，
铋：0至10元素重量％，1至9元素重量％，5至7元素重量％，
锆：0至1元素重量％，0至0.5元素重量％，或0.25至0.35元素重量％，
硼：0至3元素重量％，0至1元素重量％，或0.25至0.75元素重量％，
钛：0至4元素重量％，0.5至4元素重量％，或1至3元素重量％，
锂：0至0.25元素重量％，0.01至0.1元素重量％，或0.05至0.1元素重量％，
钠：0至0.25元素重量％，0.01至0.1元素重量％，或0.05至0.1元素重量％，或者
钾：0至0.25元素重量％，0.01至0.1元素重量％，或0.05至0.1元素重量％。
在该实施方案中，碱金属元素(包括但不限于Na、Li和K)的总量可以为0至0.25元素重量％、0.01至0.1元素重量％、或0.05至0.111元素重量％。
基于元素所述的包含铅化合物的玻璃样品示于表2中。
表2
在另一个实施方案中，玻璃料可以具有300至450℃范围内的软化点。玻璃料可以具有小于435℃或小于400℃的软化点。在该说明书中，“软化点”是通过差热分析(DTA)进行测定。为了通过DTA测定玻璃软化点，可将玻璃样品碾碎并且与基准材料一起加入到熔炉中，以每分钟升温5至20℃的恒定速率加热。检测二者之间的温度差值以研究材料的变化和热吸收。一般来讲，第一转变峰是在玻璃化转变温度(Tg)处，第二转变峰是在玻璃软化点(Ts)处，第三转变峰是在结晶点处。当玻璃料为非晶玻璃时，DTA中不会出现结晶点。
在另一个实施方案中，玻璃料可以是在0至800℃下焙烧后的非晶玻璃。在本说明书中，“非晶玻璃”如上文所述是通过DTA而确定。在0至800℃下焙烧时非晶玻璃的DTA中不会出现第三转变峰。
本文所述的玻璃料可以通过常规的玻璃制备技术进行制造。以下程序是一个实例。先对各种成分进行称量，然后按所需比例进行混合，并在熔炉中加热以在铂合金坩埚中形成熔融物。如本领域的人员所熟知的，加热至峰值温度(800至1400℃)，并且加热一段时间使熔融物完全变成液体且为均匀的。随后，使熔融的玻璃在反转的不锈钢辊之间骤冷以形成10至15密耳厚的玻璃片。然后研磨所得的玻璃片以形成粉末，该粉末中介于目标粒度范围(例如0.8至1.5μm)内的颗粒占粉末总体积的50％。玻璃料制备领域的技术人员可采用可供选择的合成技术，例如但不限于水淬火法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法、或其他适于制备粉末形式的玻璃的合成技术。美国专利申请号US 2006/231803和US 2006/231800公开了一种可用于本文所述玻璃料制造中的玻璃制造方法，所述专利申请据此以引用方式全文并入本文。
本领域的技术人员应认识到，原材料的选择可能无意地含有杂质，这些杂质在加工过程中可能会被掺入到玻璃中。例如，存在的杂质的含量可在数百至数千ppm的范围内。
杂质的存在将不会改变玻璃、厚膜组合物或焙烧装置的特性。例如，即使厚膜组合物含有杂质，包含该厚膜组合物的太阳能电池亦可具有本文所述的效能。
导电粉末
导体浆料包含分散在有机介质中的电功能粉末，所述有机介质充当用于形成组合物的功能相的载体。对组合物进行焙烧以烧掉有机相、活化无机粘结剂相以及赋予电功能特性。
在一个实施方案中，导电粉末可以包括银(Ag)。在另一个实施方案中，导电粉末可包括银和铝(Al)。在另一个实施方案中，导电粉末可以包括下列中的一者或多者：Cu、Au、Ag、Pd、Pt、Al、Pd。在一个实施方案中，导电粉末可以包括下列中的一者或多者：(1)Cu、Au、Ag、Pd、Pt、Al和Pd；(2)Cu、Au、Ag、Pd、Pt、Al和Pd的合金；以及(3)它们的混合物。
在一个实施方案中，导电粉末可以是涂覆的或未涂覆的导电银粒子。在其中银粒子被涂覆的一个实施方案中，它们可至少部分地涂覆有表面活性剂。在一个实施方案中，所述表面活性剂可以包括选自由下列组成的群组的一者或多者：硬脂酸、棕榈酸、硬脂酸盐、棕榈酸盐、月桂酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸、癸酸、肉豆蔻酸和亚油酸、以及它们的混合物。表面活性剂的抗衡离子可以为但不限于氢、铵、钠、钾以及它们的混合物。
在一个实施方案中，平均粒度可小于10微米；在一个实施方案中，平均粒度可小于5微米。例如，平均粒度可为0.1至5微米。例如，可以使用Microtrac S3500通过激光衍射来测量平均粒度。
导电粉末可以占导体浆料的40至90重量％。银可占组合物中固体(即，不包括有机载体)的90至99重量％。
有机介质
在一个实施方案中，本文所述的导体浆料可以包含有机介质。通过例如机械式混合使无机组分与有机介质混合以形成被称为“浆料”的粘稠组合物，该组合物具有适用于印刷的稠度和流变学性质。
可将多种惰性粘稠材料用作有机介质。有机介质可使得无机组分能够以适当的稳定度在其中分散。介质的流变学特性可赋予组合物某些应用特性，包括：固体的稳定分散性、适合于丝网印刷的粘度和触变性、基板与浆料固体的合适的可润湿性、良好的干燥速率、以及良好的焙烧特性。用于本发明的导体浆料的有机载体可为非水性惰性液体。设想使用多种有机载体，所述载体可以包含或不包含增稠剂、稳定剂和/或其他常用添加剂。有机介质可为一种或多种聚合物在一种或多种溶剂中的溶液。有机介质还可以包含一种或多种组分，例如表面活性剂。聚合物可以是乙基纤维素。其他示例性聚合物包括乙基羟乙基纤维素、木松香、乙基纤维素和酚醛树脂的混合物、低级醇的聚甲基丙烯酸酯、以及乙二醇单乙酸酯的单丁基醚、或它们的混合物。可用于本文所述的导体浆料中的溶剂包括醇酯和萜烯，例如α-或β-萜品醇或它们与其他溶剂例如煤油、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、己二醇和高沸点醇以及醇酯的混合物。在另一个实施方案中，有机介质可包括挥发性液体，该液体在施加到基板上后有助于快速硬化。
在一个实施方案中，存在于有机介质中的聚合物可以占有机介质的例如8重量％至11重量％。可使用有机介质将本发明的导体浆料调整至预定的、可进行丝网印刷的粘度。
在一个实施方案中，导体浆料中的有机介质与分散体中的无机组分的比率可以取决于如由本领域的技术人员所确定的涂覆浆料的方法和所用有机介质的类型。在一个实施方案中，为获得良好的润湿，分散体可包含70至95重量％的无机组分和5至30重量％的有机介质(载体)。
制造半导体装置的方法描述
本发明的一个实施方案涉及可用于制造太阳能电池电极的导体浆料。半导体装置可通过以下方法由结构元件制造，所述结构元件由承载结点的半导体基板和在其主表面上形成的氮化硅绝缘膜构成。
制造太阳能电池电极的方法包括以下步骤：将导体浆料涂覆(诸如涂布和印刷)到半导体基板上，然后进行焙烧。半导体基板可以是硅基板。半导体基板可以具有绝缘膜。如上所述的导体浆料将用于本发明的制造太阳能电池电极的方法中。
在焙烧步骤中，可以在红外加热型的带式炉中焙烧浆料。焙烧时间取决于焙烧温度和传送带速度。然而，从进入熔炉算起到离开熔炉的焙烧时间(IN-OUT)可以大于40秒且小于5分钟；或小于3分钟。当半导体基板的焙烧时间超过5分钟时，会产生损坏。在一个实施方案中，焙烧温度可以低于930℃、低于910℃、或低于890℃。焙烧温度高于930℃可能会损坏半导体基板。在一个实施方案中，导体浆料熔融、穿透绝缘膜并烧结，从而与半导体基板产生电接触。
在一个实施方案中，太阳能电池电极的制造方法的特征还可在于由结构元件制造半导体装置，所述结构元件由承载结点的半导体基板和在其一个主表面上形成的绝缘膜构成，其中所述绝缘层选自氧化钛膜、氮化硅膜、SiNx:H膜、氧化硅膜、以及氧化硅/氧化钛膜，所述方法包括以下步骤：在绝缘膜上以预定形状并在预定位置形成金属浆料，所述浆料能够与绝缘膜反应并穿透该膜，从而与硅基板形成电接触。氧化钛膜可通过将含钛的有机液体材料涂覆到半导体基板上并进行焙烧来形成，或者通过热化学气相沉积来形成。氮化硅膜通常通过PECVD(等离子体增强化学气相沉积)来形成。本发明的一个实施方案涉及一种按上述方法制造的太阳能电池电极。
在一个实施方案中，由本发明的导体浆料形成的电极可在由氧气与氮气的混合气体构成的气氛中进行焙烧。该焙烧方法移除有机介质并烧结导体浆料中含有银粉的玻璃料。半导体基板可为(例如)单晶硅或多晶硅。
可与本文所述导体浆料一起使用的其他基板、装置、制造方法等在美国专利申请公布号US 2006/0231801、US 2006/0231804和US2006/0231800中有所描述，这些专利申请据此以引用方式全文并入本文中。
实施例
本发明是通过下列实施例来说明，但不限于下列实施例。
玻璃特性测量
表3中选自表1的玻璃料通过本说明书中上述的DTA确定软化点和结晶度而进行表征。每种玻璃料的Ts示于表3中。
浆料制备
浆料制备是按照以下程序来完成：称量适量的有机介质、银粉和玻璃料。将本文所述的玻璃料加入有机介质中，混合15分钟。由于银粉是本发明的固体的主要部分，所以将其递增地添加到玻璃料和有机介质的混合物中，以确保更好的润湿。充分混合之后，用三辊研磨机反复碾压浆料，压力从0逐渐增加至400psi。将辊的间隙调整为1密耳。用研磨细度(FOG)衡量分散程度。导体的典型FOG值通常等于或小于20/10。
测试工件的制造
将通过上述方法获得的导体浆料丝网印刷到硅晶片(38mm×38mm)上。将印刷到晶片上的导体浆料置于对流烘箱中于150℃下干燥5分钟。然后通过在红外加热型带式炉中进行烧结而获得电极。烧结期间的传送带速度为550cpm。IN-OUT烧结时间为60秒。烧结温度低于900℃，在400至600℃的温度下烧结15秒，在高于600℃的温度下烧结6秒。
测试程序-效率
测试根据上述方法制备的太阳能电池电极的串联电阻(Rs)。用以下方法测试Rs。将根据本文所述的方法制备的太阳能电池放入用于测量电特性的商用IV测试仪(ST-1000)中。IV测试仪中的氙(Xe)弧灯模拟具有已知强度的日光并辐射电池的正面。测试仪利用四点接触方法来测量在负载电阻设定值为大约400时的电流(I)和电压(V)，以确定电池的电流-电压曲线。根据电流-电压曲线计算Rs。将Rs归一化为相应的值，所述值是用与作为参照的常规导体浆料相接触的电池而获得。表3中的“相关Rs”是通过(实施例的Rs-参照物的Rs)/参照物的Rs×100进行计算。
结果
在实施例1至5中，太阳能电池电极获得较低的Rs，而比较实施例获得较高的Rs。比较实施例4至9中的玻璃料使太阳能电池电极具有高Rs。实施例2中的玻璃料包含81.53重量％的PbO和PbF，该81.53重量％的物质中包含15.3重量％的PbF，所述玻璃料获得了最低的Rs。实施例1至5中的所有太阳能电池电极都获得了较好的Rs，因此具有用本发明形成的电极的太阳能电池可获得较佳的电特性。
Claims (16)
1.用于太阳能电池电极的导体浆料，所述导体浆料包含：
导电粉末；
玻璃料，所述玻璃料包含按所述玻璃料的重量百分比(重量％)计：
8-26重量％的SiO2，
0.1-5重量％的Al2O3，和
73-90重量％的铅化合物，其中所述铅化合物包含按所述铅化合物的总重量计5-28重量％的氟化铅；以及
有机介质。
2.权利要求1的用于太阳能电池电极的导体浆料，其中所述铅化合物包括氧化铅和氟化铅。
3.权利要求1的用于太阳能电池电极的导体浆料，其中所述氟化铅选自：PbF、PbF2、PbF4以及它们的混合物。
4.权利要求3的导体浆料，其中所述玻璃料包含按所述玻璃料的重量计9.45-24.79重量％的PbF2。
5.权利要求1的用于太阳能电池电极的导体浆料，其中所述玻璃料还包含按所述玻璃料的重量计0.5-5重量％的B2O3。
6.权利要求1的用于太阳能电池电极的导体浆料，其中所述玻璃料还包含按所述玻璃料的重量计0.1至5重量％的ZrO2。
7.权利要求1的用于太阳能电池电极的导体浆料，其中所述玻璃料具有在300-450℃范围内的软化点。
8.权利要求1的用于太阳能电池电极的导体浆料，其中所述导电粉末为所述导体浆料的40-90重量％。
9.权利要求1的用于太阳能电池电极的导体浆料，其中所述玻璃料为所述导体浆料的0.5-8重量％。
10.制造太阳能电池电极的方法，所述方法包括以下步骤：
提供半导体基板；
将导体浆料涂覆到所述半导体基板上，其中所述导体浆料包含：
导电粉末，
玻璃料，所述玻璃料包含按所述玻璃料的重量百分比(重量％)计：
8-26重量％的SiO2，
0.1-5重量％的Al2O3，以及
73-90重量％的铅化合物，其中所述铅化合物包含按所述铅化合物的总重量计5-28重量％的铅；以及
有机介质；以及
焙烧所述导体浆料。
11.权利要求10的制造太阳能电池电极的方法，其中所述导体浆料在低于930℃的温度下焙烧。
12.权利要求10的方法，其中将所述导体浆料焙烧2-5分钟。
13.由权利要求10的方法制造的太阳能电池电极。
14.包括权利要求13的太阳能电池电极的太阳能电池。
15.包括太阳能电池电极的太阳能电池，其中在焙烧之前，所述电极包含权利要求1的导体浆料。
16.用于太阳能电池电极的导体浆料，所述导体浆料包含：
导电粉末；
玻璃料，所述玻璃料包含按所述玻璃料的重量百分比(重量％)计：
8-26重量％的SiO2，
0.1-5重量％的Al2O3，和
1-5元素重量％的氟；以及
有机介质。
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