CN102353727B - 气态分子级污染物测试的标准品制备及测试方法和设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种气态分子级污染物测试的标准品制备及测试方法和设备。根据本发明的气态分子级污染物测试的标准品制备及测试方法包括：将预定量的液体标准物注射入热解吸系统的样品管中，对注射点位置与样品管中吸附剂位置及第一传递导管位置做特别限定，并对样品管进行加热；通过第一传递导管将加热气化后的液体标准物从热解吸系统传递至冷进样系统；利用冷进样系统将气化后的液体标准物重新吸附；对冷进样系统再次进行加热并通过第二传递导管将再次气化的液体标准物从冷进样系统传递至气相色谱-质谱联用仪。整个方法利用测试仪器本身的结构和功能来进行标准品的制备和测试。

Description

气态分子级污染物测试的标准品制备及测试方法和设备

技术领域

本发明涉及气态分子级污染物(AMC)测试的标准品制备及测试方法和设备，更具体地说本发明涉及一种总挥发性有机化合物测试的标准品制备及测试方法和设备。

背景技术

气态分子级污染物AMC(Airborne molecular contamination)控制对于环境保护，半导体等高科技制造业，建筑业等是非常重要的。其中，总挥发性有机化合物(TVOC)是影响室内空气品质三种污染中影响较为严重的一种。更具体地说，TVOC是指室温下饱和蒸气压超过了133.32pa的有机物，其沸点在50℃至250℃，在常温下可以蒸发的方式存在于空气中，它的毒性、刺激性、致癌性和特殊的气味性，会影响皮肤和黏膜，对人体产生急性损害，或者在一些高科技制造业，在制程过程中因为有机物的沉积而影响产品最终质量。

热解吸系统(TDS)、冷进样系统(CIS)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是常见的用来测试TVOC的联用仪器。热解吸系统TDS将样品管里的被吸附在吸附剂里的有机物气化；在此过程中冷进样系统CIS保持低温，并将气化后有机物重新吸附并再次加热使其气化并传送至GC-MS系统，这是为了有利于下一步的分离。气相色谱-质谱联用仪GC-MS中的分离装置GC对气体进行分离，气相色谱-质谱联用仪GC-MS中的检测装置MS判断气体中的污染物是什么物质以及含量有多少。

更具体地说，为了准确测定某环境空气中的总挥发性有机化合物TVOC，除了去该环境采取气体样品外，还必须以同样或类似的条件采集已知TVOC数值(例如已知浓度的甲苯气体)的标准气体以作为标准品。而在现有的检测方法中，标准品的制备非常难。现有技术一般采用如下方法一和方法二。

方法一：为了获取标准气体，一般情况下，第一个步骤是将压制的氮气或其它惰性气体通过流控阀门以及流量计注入至气体样本包中；第二个步骤是注入量化的液态甲苯标准物；第三个步骤是对混合气体进行加热以使得气体均匀混合；第四个步骤是模拟实际样品取样流程通过采样导管、气泵及流量计将混合后的标准气体导出并吸附在采样导管中，从而获得可与实际样品进行比较的标准品。随后，利用测试仪器对标准品和样品进行测试并比对计算，从而实现气态分子级污染物测试。

但是，上述方法存在一些缺点，首先制备标准气体的时间周期很长，并且制备过程中的操作很复杂，而且得到的标准气体并不稳定。从而，制作标准气体的过程极大地限制了气态分子级污染物测试的速度和效率，并增大了测试的成本。

方法二：利用商业化的标准品制备设备。在一根空的吸附管中人工填充部分吸附剂，然后加入定量的液体标准物，再填充部分吸附剂并用惰性气体吹扫，使得标准物被吸附剂均匀吸附。

但是，上述方法也存在一些缺点，首先是该设备价格昂贵并需要辅助设备如惰性气体钢瓶，流量计等。并且操作时间也比较长，数据稳定性相对较好但也不是特别理想。

发明内容

本发明的一个目的就是提供一种能够将标准品制备和测试合二为一的方法以及相应的设备。

根据本发明第一方面，提供了一种气态分子级污染物标准品制备及测试方法，其包括：将预定量的液体标准物质注射在热解吸系统的样品管中，并对注射点位置与样品管中吸附剂位置及第一传递导管位置做特别限定(具体地说，保证所述样品管自带吸附剂相对于所述液体标准物注射点更靠近所述第一传递导管)，并对样品管进行加热；通过第一传递导管将加热气化后的标准物从热解吸系统传递至冷进样系统，利用冷进样系统将气化后的标准物重新吸附；以及再次加热并通过第二传递导管将标准物从冷进样系统传递至气相色谱-质谱联用仪。

优选地，在所述气态分子级污染物标准品制备及测试方法中，所述标准物质是液体甲苯。

根据本发明第一方面，可利用测试仪器本身的功能来进行气体标准品的制备和测试，即整个方法利用测试仪器本身的结构和功能来进行标准品的制备和测试。这样，既不需要常规的烦琐的标准气体制备及后续取样及分析，也不需要商用的标准品制备器具，从而省时省力，并节约费用。即，根据本发明第一方面，可不另外制作标准气体，而是仅利用测试仪器把制造标准品和测试合二为一。即，利用CIS系统的冷却功能及利用样品导管本身具有的吸附剂作用再加上特别限定的液体标准物注射位置使得甲苯在整个标准品制备和测试过程中不至于无规律或不受控制的被分流出至大气，这样所有标准物(例如液体甲苯)将会被检测到，起到标准品的作用，以取代标准气体的制备及后续分析。

根据本发明第二方面，提供了一种气态分子级污染物测试设备，其包括：热解吸系统，可插入样品管，并包括液体标准物质注射系统，该整套系统在做样品分析时直接对样品管进行加热，而在做标准品测试时利用注射系统注入定量的液体标准物质于干净样品管中，并保证液体标准物注射位置相对于样品管本身所具有的吸附剂更远离所述第一传递导管，然后再对样品管进行加热，其它无任何变动；第一传递导管，用于将加热气化后的有机物从热解吸系统传递至冷进样系统；冷进样系统，用于将气化后的有机物重新吸附并再次加热使有机物气化；以及第二传递导管，用于将气化后的有机物从冷进样系统传递至气相色谱-质谱联用仪。

优选地，在所述气态分子级污染物测试设备中，所使用标准物是液体甲苯。

由于根据本发明第二方面的气态分子级污染物测试设备采用了根据本发明第一方面所述的气态分子级污染物标准品制备及测试方法，因此，本领域技术人员可以理解的是，根据本发明第二方面的气态分子级污染物测试设备同样能够实现根据本发明的第一方面的气态分子级污染物测试标准品制备和测试方法所能实现的有益技术效果。

即，更具体地说，本发明直接将液体甲苯放置在热解吸系统的干净样品管中进行测试，从而标准品的制备和测试可同步完成。后续的导管加热等和样品的测试流程与现有技术是一致的。

并且，在本发明中，利用样品管自带的吸附剂以及液体甲苯特别的注射位置，使得甲苯在整个标准品制备和测试过程中不至于无规律或不受控制的被分流到空气中，是本发明相对于现有技术的一个改进。这个改进可以解决现有商业化测试仪器所潜在的一个不确定项，此不确定项有利有弊，但通过此发明可完全解决弊端并保持有利的方面。在现有技术中，仪器供应商之所以设计出商业化的标准品制备工具(如背景技术所述)，正是因为没发现或者说没能解决上述问题(即如何使得甲苯在整个标准品制备分析过程中不至于无规律或不受控制的被分流到空气中)，或者说是因为就只是想模拟样品取样状况而忽略了有更好解决方案。

附图说明

结合附图，并通过参考下面的详细描述，将会更容易地对本发明有更完整的理解并且更容易地理解其伴随的优点和特征，其中：

图1示意性地示出了根据本发明优选实施例的气态分子级污染物标准品制备和测试方法的流程图。

图2示意性地示出了根据本发明优选实施例的气态分子级污染物测试设备的示意框图。

图3示意性地示出了图2所示的气态分子级污染物测试设备的热解吸系统的样品导管中的布置结构的示意图。

需要说明的是，附图用于说明本发明，而非限制本发明。注意，表示结构的附图可能并非按比例绘制。并且，附图中，相同或者类似的元件标有相同或者类似的标号。

具体实施方式

为了使本发明的内容更加清楚和易懂，下面结合具体实施例和附图对本发明的内容进行详细描述。

图1示意性地示出了根据本发明优选实施例的气态分子级污染物标准品制备及测试方法的流程图。图2示意性地示出了根据本发明优选实施例的气态分子级污染物测试设备的示意框图。

如图1所示，根据本发明优选实施例的气态分子级污染物标准品制备及测试方法包括：

第一步骤S1，其中将液体标准物注射入热解吸系统1的样品管10(如图3所示)，保证所述吸附剂相对于所述注射进入的液体甲苯更靠近所述第一传递导管2，并对样品导管10进行加热。在本实施例中，标准物采用最常用的液体甲苯112。

第二步骤S2，其中通过第一传递导管2将加热气化后的液体甲苯112从热解吸系统1传递至冷进样系统3。

第三步骤S 3，其中利用冷进样系统3将气化后液体甲苯112重新吸附。

第四步骤S4，再次加热冷进样系统并通过第二传递导管4将气化的液体甲苯112从冷进样系统传递至气相色谱-质谱联用仪5。

第五步骤S5，用于进行后续测试。由于后续测试与现有技术相同，可以任何已知的适当方法，因此省略其具体描述。

图2示意性地示出了根据本发明优选实施例的气态分子级污染物测试设备的示意框图。可以看出，根据本发明优选实施例的气态分子级污染物测试设备包括：热解吸系统1、第一传递导管2、冷进样系统3、第二传递导管4、以及气相色谱-质谱联用仪5。并且，优选地，根据本发明优选实施例的气态分子级污染物测试设备还包括附属液体标准物注射设备6。

图3示意性地示出了图2所示的气态分子级污染物测试设备的热解吸系统1的样品导管10中的布置结构的示意图。

如图3所示，在所述样品管10中，必须保证所述吸附剂111相对于所述注射进入的液体甲苯112更靠近所述第一传递导管2。更具体地说，当样品导管10的右端连接至第一传递导管2时，在所述样品导管10中，液体甲苯112布置在所述吸附剂111的左侧。当样品导管10的左端连接至第一传递导管2时，在所述样品导管10中，液体甲苯112布置在所述吸附剂111的右侧。

在本发明实施例中，通过利用样品管自带的吸附剂的特性以及液体甲苯注射点的特别要求，使得甲苯在整个标准品制备和测试过程中不至于无规律或不受控制的被分流到空气中，是本发明相对于现有技术的一个改进。这个改进可以解决整套测试仪器所潜在的一个不确定项，此不确定项有利有弊，但通过此发明可完全解决弊端并保持有利的方面。。在现有技术中，仪器供应商之所以设计出商业化的标准品制备工具(如背景技术所述)，正是因为没发现或者说没能解决上述问题(即如何使得甲苯在整个标准品制备和测试过程中不至于无规律或不受控制的被分流到空气中)，或者说是因为就只是想模拟实际样品取样状况而忽略了有更好解决方案。而本发明恰恰解决了现有技术所存在的这些问题，使得在仅仅对现有仪器作出较小的改进的情况下，大大改善测试方法的简易性以及稳定性，大大提高了测试方法的效率。

任何熟悉本领域的技术人员可以理解的是，虽然本发明已以较佳实施例披露如上，然而上述实施例并非用以限定本发明。对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (5)

1.一种气态分子级污染物测试的标准品的制备及测试方法，其特征在于包括：将预定量的液体标准物注射在热解吸系统的样品管中，其中限定了注射点位置、样品管中吸附剂位置及第一传递导管位置，在所述样品管中，样品管自带的吸附剂相对于所述液体标准物注射位置更靠近所述第一传递导管，并对样品管进行加热；

通过第一传递导管将加热气化后的液体标准物从热解吸系统传递至冷进样系统；

利用冷进样系统将气化后液体标准物重新吸附；以及

对冷进样系统再次加热并通过第二传递导管将再次气化的液体标准物从冷进样系统传递至气相色谱-质谱联用仪。

2.根据权利要求1所述的气态分子级污染物测试的标准品的制备及测试方法，其特征在于，利用带有吸附剂的样品管而不是空石英管进行实验。

3.一种气态分子级污染物样品测试设备，其特征在于包括：

包括液体标准物质注射系统的热解吸系统，该热解吸系统在做样品分析时直接对样品管进行加热，而在做标准品测试时先利用注射系统注入定量的液体标准物质于样品管中的特定位置，然后再对样品导管进行加热；

第一传递导管，用于将加热气化后的标准物质从热解吸系统传递至冷进样系统；冷进样系统，用于将气化后的标准物剂重新吸附；以及

第二传递导管，用于将重新加热气化后的标准物从冷进样系统传递至气相色谱-质谱联用仪；

其中，液体标准物质注射点相对于样品管自带的吸附剂更远离所述第一传递导管。

4.根据权利要求3所述的气态分子级污染物测试设备，其特征在于，热解吸系统可插入样品管。

5.根据权利要求4所述的气态分子级污染物测试设备，其特征在于，还包括增加液体标准物质注射系统。