CN102351535B - 一种低损耗铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低损耗铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法,该无铅压电陶瓷包含钙钛矿型铁电体(K0.5-xNa0.5+x)NbO3、助溶剂LiSbO3以及复合型铁电(磁)体Bi(FetMn1-t)O3。其通式用(1-y-z)(K0.5-xNa0.5+x)NbO3-yLiSbO3-zBi(FetMn1-t)O3来表示,式中0<x<0.5,0<y<0.1,0<z<0.1,0<t<1,通过选取适当的x、y、z和t值及工艺参数,用传统制陶工艺制成新的陶瓷产品。本发明提供的压电材料的优点是:致密性好,介电损耗低,压电性能优良,居里温度高,压电性能热稳定性好,制备工艺稳定,采用传统手段获得;烧结温度较低,约1050~1130℃。

Description

一种低损耗铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
技术领域
 本发明属于钙钛矿结构无铅压电陶瓷,具体是一种低损耗铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
自二十世纪四十年代发现钛酸钡陶瓷的压电性,特别是具有优异压电性能和高居里温度的锆钛酸铅Pb(Ti,Zr)O3 (PZT)开发成功后,压电陶瓷及压电陶瓷器件已广泛地应用于工业特别是信息产业领域。但是,铅基压电陶瓷材料中,PbO或Pb3O4的含量约占原料总量的70%,而这些含铅器件在生产、使用及废弃后处理过程给人类及生态环境造成严重危害。近年来,欧美、日本、韩国等发达国家以及中国都相继出台了措施,限制或禁止含铅电子产品的生产,因而无铅压电陶瓷及器件开发的研究成为大家公认的热点。
K0.5Na0.5NbO3是铁电体KNbO3和反铁电体NaNbO3固熔而形成的ABO3型钙钛矿型铁电体,具有居里温度高、机电耦合系数大、声学速度高等优点,并且频率常数大,特别适用超声领域的应用。但其最大的缺点就是:K、Na的高温挥发,使传统工艺不能获得致密的高性能K0.5Na0.5NbO3陶瓷体。专利CN1644562A公开了放电等离子体烧结法制备工艺,材料致密度提高,但所得的材料压电性能并不高;专利CN1810711A提出粉体埋烧的方法,其特点是采用相同成分粉体埋烧,防止钾钠的挥发,所制无铅压电陶瓷性能有所提高,d 33 可达120pC/N。另外,近年来大家对铌酸钾钠基陶瓷进行了各种改性研究,例如助溶剂改性、掺杂改性、工艺改性等等,但所获材料的综合性能均不理想,主要缺点是:损耗较大,或居里温度过低,或成本过高,如Y.Saito et al.织构法制备了同铅基压电陶瓷媲美的KNN陶瓷,但工艺相当复杂,且生产成本很高,难于工业化生产。
以上无铅压电陶瓷体系或多或少存在一定的问题,离实际应用还有较大的距离。
发明内容
本发明的目的是提供一种介电损耗低、居里温度和致密度高、压电性能优异的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法。
本发明目的通过下述方案来实现:
一种低损耗铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,是在K0.5-xNa0.5+xNbO3-LiSbO3中复合添加 Bi(FetMn1-t)O3构成无铅压电陶瓷,可用通式(1-y-z)(K0.5-xNa0.5+x)NbO3-yLiSbO3-z Bi(FetMn1-t)O3来表示,式中x用来调节K、Na因挥发而引起的原子比失衡,其中0<x<0.5,0<y<0.1,0<z<0.1,0<t<1。
上述低损耗铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的制备方法,包括配料、湿磨、烘干、煅烧、二次球磨、造粒、成型、烧结、打磨、镀银、极化,烧结时以120℃/h的升温速率到600℃保温2h,再以120℃/h的升温速率到830℃保温1h,再以60℃/h升温到1050~1130℃保温1~9h烧结,之后随炉冷却至室温而成。
本发明所述的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷具有优良的性能,材料性能经测试,压电常d 33 可达290pC/N以上,常温下测得介电损耗(tanθ)为1.6%,340℃以下介电损耗(tanθ)100kHz时低于2%,K p 可达52%以上,居里温度在340℃以上,可用于电声、超声波传感器,如倒车防撞超声波雷达等。
本发明提供的压电材料的优点是:致密性好,介电损耗低,压电性能优良,居里温度高,压电性能热稳定性好,制备工艺稳定,采用传统手段获得;烧结温度较低,约1050~1130℃。
具体实施方式
以下将通过实施例对本发明进行详细描述,这些实施例只是出于示例性说明的目的,而并非用于限定本发明。
实施例1:
本发明以Na2CO3,K2CO3,Li2CO3,Sb2O3,Nb2O5,Bi2O3,Fe2O3、MnO2为原料,按照化学式0.951(K0.5Na0.5)NbO3-0.045 LiSbO3-0.004 Bi(Fe0.5Mn0.5)O3进行配料,经湿磨、烘干、煅烧、二次球磨、造粒,烧结时以120℃/h的升温速率到600℃保温2h,再以120℃/h的升温速率到830℃保温1h,再以60℃/h升温到1050~1130℃保温1~9h烧结,之后随炉冷却至室温而成。烧结后的样品经双面打磨后镀银,在650℃烧银0.5h后,于70~150℃硅油中极化,极化电场为3~5KV/mm,极化时间为10~20min,自然降温至室温取出,静置24h后测得性能。
性能:
d 33 (pC/N)     tanδ(%)     K p (%)      Q       Tc(℃)       ε       ρ(g/m3
290          1.6        52        74.8       340       1430      4.548
实施例2:
配方按化学通式:0.951(K0.5Na0.5)NbO3-0.045 LiSbO3-0.004 Bi(Fe0.7Mn0.3)O3,制备方法同实施例1。
性能:
d 33  (pC/N)     tanδ(%)     K p (%)     Qm       Tc(℃)       ε       ρ(g/m3
248          1.7        52.2       64.9       340       1750      4.543
实施例3:
配方按化学通式:0.951(K0.5Na0.5)NbO3-0.045 LiSbO3-0.004 Bi(Fe0.9Mn0.1)O3,制备方法同实施例1。
性能:
d 33  (pC/N)     tanδ(%)     K p (%)     Qm        Tc(℃)      ε       ρ(g/m3
  232          2.6        45.6       53.4        335     1960       4.488
实施例4:
配方按化学通式:0.951(K0.5Na0.5)NbO3-0.05 LiSbO3-0.004 Bi(Fe0.7Mn0.3)O3,制备方法同实施例1。
性能:
d 33  (pC/N)     tanδ(%)     K p (%)      Qm      Tc(℃)        ε       ρ(g/m3
  275          2.4       48.2       54.5      340        1620       4.483       
实施例5:
配方按化学通式:0.951(K0.5Na0.5)NbO3-0.055 LiSbO3-0.004 Bi(Fe0.7Mn0.3)O3,制备方法同实施例1。
性能:
d33(pC/N)     tanδ(%)     K p (%)     Qm        Tc(℃)       ε      ρ(g/m3
  293          2.7        49.3      52.8      335        1550      4.445
实施例6:
配方按化学通式:0.953(K0.5Na0.5)NbO3-0.045 LiSbO3-0.002 Bi(Fe0.5Mn0.5)O3,制备方法同实施例1。
性能:
d 33  (pC/N)     tanδ(%)     K p (%)     Qm       Tc(℃)        ε      ρ(g/m3
228           2.26        51.9       77        350         1140      4.522
实施例7:
配方按化学通式:0.949(K0.5Na0.5)NbO3-0.045 LiSbO3-0.006 Bi(Fe0.5Mn0.5)O3,制备方法同实施例1。
性能:
d 33  (pC/N)     tanδ(%)     K p (%)     Qm       Tc(℃)        ε       ρ(g/m3
253         1.96        53.2       57        345        1250       4.503   
实施例8:
配方按化学通式:0.947(K0.5Na0.5)NbO3-0.045 LiSbO3-0.008 Bi(Fe0.5Mn0.5)O3,制备方法同实施例1。
性能:
d 33  (pC/N)     tanδ(%)     K p (%)      Qm       Tc(℃)        ε        ρ(g/m3
 168           2.6        23.7       136       315        1310        4.431
实施例9:
配方按化学通式:0.951(K0.48Na0.52)NbO3-0.045 LiSbO3-0.004 Bi(Fe0.7Mn0.3)O3,制备方法同实施例1。
性能:
d 33  (pC/N)     tanδ(%)      K p (%)      Qm      Tc(℃)         ε      ρ(g/m3
 268          2.2          48.5       42        330       1570      4.508

Claims (1)

1.一种低损耗铌酸钾钠基无铅压电陶瓷,包含钙钛矿型压电体(K0.5-xNa0.5+x)NbO3、助溶剂LiSbO3,其特征在于:还包括复合型铁电/铁磁体Bi(FetMn1-t)O3,以Na2CO3,K2CO3,Li2CO3,Sb2O3,Nb2O5,Bi2O3,Fe2O3、MnO2为原料,按照化学式0.951(K0.5Na0.5)NbO3-0.045 LiSbO3-0.004 Bi(Fe0.5Mn0.5)O3进行配料,经湿磨、烘干、煅烧、二次球磨、造粒,烧结时以120℃/h的升温速率到600℃保温2h,再以120℃/h的升温速率到830℃保温1h,再以60℃/h升温到1050~1130℃保温1~9h烧结,之后随炉冷却至室温而成,烧结后的样品经双面打磨后镀银,在650℃烧银0.5h后,于70~150℃硅油中极化,极化电场为3~5KV/mm,极化时间为10~20min,自然降温至室温取出而成。
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