CN102344803B - 一种铕锂激发硼酸锶紫外荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铕锂激发硼酸锶紫外荧光粉的制备，荧光粉的化学组成为：SrBxO7：Euy，Liz，其在紫外线激发下的发光光谱峰值波长约为370nm，谱带的半高宽为17~19nm。它的发光强度比四硼酸锶铕荧光粉高约10%。本发明方法制备的荧光粉在600℃灼烧30分钟后，它的发光强度几乎没有衰减。本发明的铕锂激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法，工艺相对简单，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉及其制备方法，尤其涉及一种用于有选择性地诱集害虫应用光源的紫外荧光粉及其制备方法。
背景技术
随着科技发展和社会进步，人们已普遍开始意识到农药对人类健康、食品安全性、环境的负面影响。从“飞蛾扑火”的自然现象人们受到启发，光可以引诱飞蛾，至此开辟了人类历史上防治害虫手段的新篇章，灯光诱杀害虫的作用已越来越为人们所重视。最初人们使用煤油灯、篝火，进而用黑光灯、高压汞灯等方式诱杀害虫，这些方式在防治过程中都暴露了致命的缺点，即效果差，诱杀无选择性，大量杀伤天敌，破坏生态平衡，消耗资源大，人畜安全无保证等问题。
为了克服利用灯光诱杀害虫存在的弊端，目前都是采用紫外荧光粉来代替灯光诱杀害虫，针对灯光的波长、波段对人身及目标生物的各种影响，靶标生物对电子辐射波、频率的不同反应，利用昆虫的复眼结构和对特定光波的趋性差异，提供了有选择性地诱集害虫的应用光源的紫外荧光粉。传统的紫外荧光粉的制备方法，烧结温度高，次数多，制备工艺复杂，成本高，安全性较差。
CN1186104A公开了四硼酸锶铕荧光粉的制备。在该方法中，将碳酸锶、硼酸和氧化铕混合，在氮气或空气等非还原性气氛中经高温烧结，利用荧光粉基质化合物四硼酸锶本身在结构上的特点，三价铕离子通过取代二价锶离子进入晶格，在其周围形成一个带负电荷的缺陷，利用负电荷缺陷将三价铕离子还原为二价铕离子，得到四硼酸锶铕荧光粉。这种方法制得的荧光粉，可被254nm的波长激发，最大发射波长位于370nm左右。但是实际应用中发现使用这种方法制备得到的四硼酸锶铕荧光粉，发光强度较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铕锂激发硼酸锶紫外荧光粉的制备。
本发明所采取的技术方案是：
一种铕锂激发硼酸锶紫外荧光粉，其组成式为：SrBxO7：Euy，Liz ，式中，4 ≤ x ≤ 5， 0.01 ≤ y ≤ 0.1， 0.01 ≤ z ≤ 0.1。
优选的，一种铕锂激发硼酸锶紫外荧光粉，其组成式为：SrBxO7：Euy，Liz ，式中，4.3 ≤ x ≤ 4.5，0.02 ≤ y ≤ 0.04，0.02 ≤ z ≤ 0.04。
上述的铕锂激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1) 将原料称重、粉碎混匀，置于坩埚中，烧结预烧2～4小时；
2) 冷却，取出研磨粉碎得到初粉；
3) 将初粉置于坩埚，还原气氛中灼烧2～4小时，冷却后，粉碎即得荧光粉。
预烧温度为200～900℃。
优选的，预烧温度为700～850℃。
灼烧的温度为200～900℃。
优选的，灼烧温度为830～900℃。
还原性气氛为CO、N2/H2混合气。
优选的，铕锂激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法，其步骤如下：
1) 准确称量SrCO3、H3BO3、Eu2O3、Li3PO4，粉碎混匀，置于坩埚中，在700～850℃烧结预烧2～4小时；
2) 冷却，取出研磨粉碎得到初粉，将初粉放入小坩埚，小坩埚置于装有碳粉的大坩埚内，大坩埚加盖封闭，小坩埚敞口；
3) 将大坩埚置于高温炉830～900℃灼烧2～4小时，冷却后，粉碎即得荧光粉。
本发明的有益效果是：
本发明的铕锂激发硼酸锶紫外荧光粉的制备方法，工艺相对简单，生产成本降低。本发明方法制备的荧光粉的发光强度比四硼酸锶铕荧光粉要高约10%。本发明方法制备的荧光粉在600℃灼烧30分钟后，它的发光强度几乎没有衰减，有时反而有所增大。该荧光粉在农业领域主要用于有选择性地诱集害虫应用光源的紫外荧光粉；在医疗保健方面，它能使皮肤的新陈代谢作用加快，皮肤生长力加强，能治疗多种皮肤病；在光化反应，它用于硬化物质和涂料、染料的褪色、塑料的老化；在印刷方面，它用于光化灯；它还可以用于防伪验钞等等，其应用非常广泛。
附图说明
图1是本发明荧光粉的激发光谱图；
图2是本发明荧光粉的发射光谱图；
图3是比较例1样品的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
标样（SrB4O7：Eu0.02 ）
1) 按摩尔比1：4：0.01将SrCO3、H3BO3、Eu2O3准确称量，研细过160目筛网，混匀后置于坩埚中，在820℃烧结预烧3小时；
2) 冷却后，取出研磨，放入小坩埚，置于装有碳粉的大坩埚里并加盖封闭，小坩埚敞口；
3) 于高温炉在870℃灼烧3小时，冷却后，粉碎即得荧光粉。
实施例1 （SrB4O7：Eu0.01，Li0.012 ）
1) 按摩尔比1：4：0.005：0.004将SrCO3、H3BO3、Eu2O3、Li3PO4准确称量，研细过160目筛网，混匀后置于坩埚中，在720℃烧结预烧4小时；
2) 冷却后，取出研磨，放入小坩埚，置于装有碳粉的大坩埚里并加盖封闭，小坩埚敞口；
3) 于高温炉在830℃灼烧4小时，冷却后，粉碎即得荧光粉。
实施例2（SrB4.3O7：Eu0.03，Li0.015 ）
1) 按摩尔比1：4.3：0.015：0.005将SrCO3、H3BO3、Eu2O3、Li3PO4准确称量，研细过160目筛网，混匀后置于坩埚中，在800℃烧结预烧3小时；
2) 冷却后，取出研磨，放入小坩埚，置于装有碳粉的大坩埚里并加盖封闭，小坩埚敞口；
3) 于高温炉在850℃进行灼烧3小时，冷却后，粉碎即得荧光粉。
实施例3 （SrB4.5O7：Eu0.02，Li0.021 ）
1) 按摩尔比1：4.5：0.010：0.007将SrCO3、H3BO3、Eu2O3、Li3PO4准确称量，研细过160目筛网，混匀后置于坩埚中，在830℃烧结预烧2.5小时；
2) 冷却后，取出研磨，放入小坩埚，置于装有碳粉的大坩埚里并加盖封闭，小坩埚敞口；
3) 于高温炉在860℃进行灼烧2.5小时，冷却后，粉碎即得荧光粉。
实施例4（SrB5O7：Eu0.02，Li0.03 ）
1) 按摩尔比1：5：0.010：0.010将SrCO3、H3BO3、Eu2O3、Li3PO4准确称量，研细过160目筛网，混匀后置于坩埚中，在850℃烧结预烧2小时；
2) 冷却后，取出研磨，放入小坩埚，置于装有碳粉的大坩埚里并加盖封闭，小坩埚敞口；
3) 于高温炉在900℃进行灼烧2小时，冷却后，粉碎即得荧光粉。
实施例5（SrB4.4O7：Eu0.01，Li0.03 ）
1) 按摩尔比1：4.4：0.005：0.01将SrCO3、H3BO3、Eu2O3、Li3PO4准确称量，研细过160目筛网，混匀后置于坩埚中，在750℃烧结预烧3小时；
2) 冷却后，取出研磨，放入小坩埚，置于装有碳粉的大坩埚里并加盖封闭，小坩埚敞口；
3) 于高温炉在850℃进行灼烧3小时，冷却后，粉碎即得荧光粉。
实施例6（SrB4 O7：Eu0.02，Li0.039 ）
1) 按摩尔比1：4：0.01：0.013将SrCO3、H3BO3、Eu2O3、Li3PO4准确称量，研细过160目筛网，混匀后置于坩埚中，在850℃烧结预烧2小时；
2) 冷却后，取出研磨，放入小坩埚，置于装有碳粉的大坩埚里并加盖封闭，小坩埚敞口；
3) 于高温炉在900℃进行灼烧4小时，冷却后，粉碎即得荧光粉。
实施例7（SrB4.5O7：Eu0.03，Li0.06 ）
1) 按摩尔比1：4.5：0.015：0.02将SrCO3、H3BO3、Eu2O3、Li3PO4准确称量，研细过160目筛网，混匀后置于坩埚中，在800℃烧结预烧4小时；
2) 冷却后，取出研磨，放入小坩埚，置于装有碳粉的大坩埚里并加盖封闭，小坩埚敞口；
3) 于高温炉在830℃进行灼烧3小时，冷却后，粉碎即得荧光粉。
实施例8（SrB4O7：Eu0.05，Li0.045 ）
1) 按摩尔比1：4：0.025：0.015将SrCO3、H3BO3、Eu2O3、Li3PO4准确称量，研细过160目筛网，混匀后置于坩埚中，在800℃烧结预烧2小时；
2) 冷却后，取出研磨，放入小坩埚，置于装有碳粉的大坩埚里并加盖封闭，小坩埚敞口；
3) 于高温炉在830℃进行灼烧4小时，冷却后，粉碎即得荧光粉。
实施例9（SrB4.5O7：Eu0.06，Li0.039 ）
1) 按摩尔比1：4.5：0.03：0.013将SrCO3、H3BO3、Eu2O3、Li3PO4准确称量，研细过160目筛网，混匀后置于坩埚中，在830℃烧结预烧3小时；
2) 冷却后，取出研磨，放入小坩埚，置于装有碳粉的大坩埚里并加盖封闭，小坩埚敞口；
3) 于高温炉在850℃进行灼烧2.5小时，冷却后，粉碎即得荧光粉。
实施例10（SrB5O7：Eu0.10，Li0.06 ）
1) 按摩尔比1：5：0.05：0.02将SrCO3、H3BO3、Eu2O3、Li3PO4准确称量，研细过160目筛网，混匀后置于坩埚中，在800℃烧结预烧2小时；
2) 冷却后，取出研磨，放入小坩埚，置于装有碳粉的大坩埚里并加盖封闭，小坩埚敞口；
3) 于高温炉在880℃进行灼烧3小时，冷却后，粉碎即得荧光粉。
比较例1～3分别按CN1186104A（四硼酸锶铕荧光粉的制备）实施例记载的方案制备得到，比较例4同样按CN1186104A记载的技术方案制备得到。
比较例1（Sr0.99B4O7：Eu0.01）
按摩尔比0.99：4：0.005将SrCO3、H3BO3、Eu2O3准确称量，在氧化铝研钵中充分研混，转入氧化铝坩埚中在电炉内于300℃灼烧4小时；取出研混后，在氮气中于880℃再灼烧4小时，研磨后即得荧光粉。
比较例2（Sr0.96B4O7：Eu0.04）
按摩尔比0.96：4：0.02将SrCO3、H3BO3、Eu2O3准确称量，在氧化铝研钵中充分研混，转入氧化铝坩埚中在电炉内于500℃灼烧2小时；取出研混后，在空气中于820℃再灼烧3小时，研磨后即得荧光粉。
比较例3（Sr0.98B4O7：Eu0.02）
按摩尔比0.98：4：0.01将SrCO3、H3BO3、Eu2O3准确称量，在氧化铝研钵中充分研混，转入氧化铝坩埚中在电炉内于400℃灼烧3小时；取出研混后，在氮气中于850℃再灼烧2小时，研磨后即得荧光粉。
比较例4（Sr0.97B4O7：Eu0.03）
按摩尔比0.97：4：0.015将SrCO3、H3BO3、Eu2O3准确称量，在氧化铝研钵中充分研混，转入氧化铝坩埚中在电炉内于500℃灼烧3小时；取出研混后，在氮气中于850℃再灼烧3小时，研磨后即得荧光粉。
使用相同强度253.7nm的紫外线分别激发实施例1～4的荧光粉和标样的荧光粉，其激发光谱图如图1所示，图中，a为标样的激发光谱，b～e分别为实施例1～4的激发光谱。从图中可以看出，本发明的荧光粉与标样具有类似的激发光谱。
实施例1～4的荧光粉和标样荧光粉的发射光谱图如图2所示，图中，a为标样的发射光谱，b～e分别为实施例1～4的发射光谱。从图中可以看出，各荧光粉的峰形基本一致，且本发明的荧光粉比标样四硼酸锶铕具有更好的发光强度。
使用相同强度253.7nm的紫外线激发比较例1样品，其发射光谱图见图3，由图可知，在波长为610nm左右产生Eu3+的峰，可见，在空气或非还原性气氛条件下灼烧会导致三价铕离子不能完全被还原为二价铕离子，会产生Eu3+杂峰，从而严重影响粉的紫外强度，制备不了高强度的四硼酸锶铕荧光粉。
使用相同强度253.7nm的紫外线分别激发标样荧光粉，比较例1～4的荧光粉和实施例1～4荧光粉，得到的各参数对比如表1所示，各组荧光粉的发射波长为368±2 nm，比较例1～3 的样品均比标样的紫外发光强度低，其中比较例1样品的发光强度仅23.9%。实施例1～4均比标样的紫外强度强，其中实施例3样品的发光强度达109.4%。
将制备得到的荧光粉在空气中，600℃加热30分钟后检测荧光粉发光性能的变化，得到荧光粉的热稳定性数据，即热处理后的发光强度与热处理前的发光强度之比。热稳定性测试数据见表1。
从样品的热稳定性测试结果可以明显地看出，本发明的荧光粉热稳定性比四硼酸锶铕荧光粉的热稳定性好。因此，本发明的荧光粉对制备发光强度高的灯是非常有用的。
Claims (1)
1.一种铕锂激发硼酸锶紫外荧光粉，其组成式为：SrBxO7：Euy，Liz ，式中，4.3 ≤ x ≤ 4.5， 0.02≤ y ≤ 0.04，0.02 ≤ z≤0.04，其制备方法，包括如下步骤：
1) 准确称量SrCO3、H3BO3、Eu2O3、Li3PO4，粉碎混匀，置于坩埚中，在700～850℃预烧2～4小时；
2) 冷却，取出研磨粉碎得到初粉，将初粉放入小坩埚，小坩埚置于装有碳粉的大坩埚内，大坩埚加盖封闭，小坩埚敞口；
3) 将大坩埚置于高温炉830～900℃灼烧2～4小时，冷却后，粉碎即得荧光粉。
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