CN102344793A - 一种增稠剂及其制备方法 - Google Patents

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潘宝风
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张国东
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Abstract

一种增稠剂及其制备方法，该增稠剂配比（以质量比计）：异丙醇20～25份，蒸馏水35～40份，无机盐2～5份，长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱15～25份，长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱15～25份。制备方法包括步骤：A.分别制备长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱和长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱；B.按配比例备料；C.将蒸馏水与异丙醇混合，形成混合溶剂；D.将无机盐加入混合溶剂中，搅拌均匀，形成混合溶液；E.将固体样品的长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱和长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱溶解在混合溶液中，即得增稠剂。本发明配制的乏酸在170s-1恒定剪切速率下，在120℃时粘度约为120mPa.s，在140℃时粘度约为100mPa.s，在160℃时粘度仍可保持50mPa.s，具有优异的高温变粘性能。

Description

一种增稠剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种增稠剂，具体是一种用作配制清洁变粘酸的增稠剂，以及该增稠剂的制备方法。用本发明配制的清洁变粘酸能够满足160℃高温海相碳酸盐储层酸化改造的需要。
背景技术
在油气钻探过程中，经常需要采用酸化作业增产，酸化作业主要是利用清洁变粘酸的化学溶蚀作用及向地层挤酸时的水力作用，解除油层堵塞，扩大和连通油气层孔隙，恢复和提高油气层渗透率。清洁变粘酸通常由盐酸、增稠剂和助剂经搅拌而制成，增稠剂的性能左右着整个清洁变粘酸的性能。
目前，用作配制清洁变粘酸的增稠剂主要由粘弹性表面活性剂、溶剂和无机盐混合制备而成，制备流程如图1所示，用它制备的清洁变粘酸在裂缝性碳酸盐岩储层反应后增大体系粘度，达到均匀布酸的目的。现有增稠剂的耐温性能不高，用其配制得到的清洁变粘酸反应后乏酸在120℃高温时粘度不超过30mPa.s，其流变性能示例如图2所示。随着石油天然气勘探向深井、超深井等复杂油气井领域的发展，部分海相碳酸盐储层埋藏深、厚度大、储层温度高（可达到150～160℃），加上地层压力较高，上述清洁变粘酸因其耐温性能的限制，已无法满足海相碳酸盐储层酸化改造的需要。为了加大对海相碳酸盐储层的开发力度，提高油气产量，现急需研发制备一种耐高温的清洁变粘酸来对海相碳酸盐储层进行酸化改造，而耐高温的清洁变粘酸制备的关键技术在于耐高温的增稠剂，截止目前，这一关键技术难题一直未能得到有效解决。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对上述现有技术的不足，提供一种用作配制耐高温清洁变粘酸的增稠剂，用其制得的清洁变粘酸的耐温性能高达160℃。
本发明的目的之二在于：针对上述增稠剂，提供一种针对性强、方便实用的制备方法，用它制得的增稠剂具有良好的使用性能，稳定性好。
为达到上述技术目的，本发明采用如下方案：
一种增稠剂，所述增稠剂用作配制清洁变粘酸，所述增稠剂的原料配比按以下质量比计算：
异丙醇                         20～25份，
蒸馏水                         35～40份，
无机盐                         2～5份，
长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱   15～25份，
长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱       15～25份。
所述增稠剂的原料配比按以下质量比计算：
异丙醇                         20～25份，
蒸馏水                         38～40份，
无机盐                         2～5份，
长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱   18～20份，
长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱       18～20份。
所述无机盐为钠盐和钾盐，或为钠盐和铵盐，亦或为钠盐、钾盐和铵盐。
所述钠盐为长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱反应过程中得到的副产物。
所述钠盐在无机盐中的质量比为1～2份。
一种制备上述增稠剂的方法，包括以下顺序步骤：
A. 分别制备长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱和长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱；
B. 按照配方比例准备各原料；
C. 将蒸馏水与异丙醇混合，形成混合溶剂；
D. 将无机盐加入混合溶剂中，搅拌均匀，形成混合溶液；
E. 将固体样品的长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱和长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱溶解在混合溶液中，即得增稠剂。
所述长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱的制备，包括以下具体步骤：
a. 在pH 值为6～6.5条件下，将环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠以1：1.2的比例滴入，保持在1.5h滴完，滴完后搅拌，控制反应温度为80～90℃，反应时间为4h，合成出中间产物；
b. 以N,N-二甲长链叔胺与中间产物质量比为1：1.05的比例投入N,N-二甲长链叔胺，以少许酚酞指示剂作为溶剂指示，滴加碱性催化剂使体系维持碱性，在90℃以上的条件下进行季铵化反应，反应时间为6～8h，测定游离胺值控制反应终点，使转化率＞90%，得到粗产品为浅黄色粘稠液体，反应式如下，
Figure 2011102344217100002DEST_PATH_IMAGE002
；
c. 将浅黄色粘稠液体的粗产品通过有机溶剂进行洗涤、过滤和干燥处理，得到长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱。
步骤b中的N,N-二甲长链叔胺的碳链数≥18。
所述长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱的制备，包括以下具体步骤：
a. 将长链脂肪酸与N,N-二甲氨基丙胺以质量比为1：1.05投料，加入质量分数为0.5%的催化剂，进行缩合反应，反应时间为7h，反应温度为170℃，缩合反应得到长链叔胺中间产物，反应式如下，
Figure 2011102344217100002DEST_PATH_IMAGE004
；
b. 以氯乙酸钠与中间产物质量比为1.1：1.0的比例投入氯乙酸钠，加入水和异丙醇的混合物作为溶剂，溶剂的pH值为7～8，进行季铵化反应，反应时间为7h，反应温度为90℃，季铵化反应得到粗产品，反应式如下，
Figure 2011102344217100002DEST_PATH_IMAGE006
；
c. 将粗产品通过有机溶剂进行洗涤、过滤和干燥处理，得到长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱。
步骤a中的长链脂肪酸的碳链数≥18。
本发明的有益效果是：
本增稠剂配方合理，制得产品引入常规盐酸体系中后，能得到一种粘度随PH值变化的清洁变粘酸，酸液的变粘特性发生改变，其耐温性能得到大幅度提高，扩大了变粘酸的应用范围，完全满足高温海相碳酸盐储层酸化改造的需要； 
本制备方法针对本增稠剂的配方，具有较强的针对性，实用性强，制得的产品稳定性好，使用性能良好。
附图说明
图1是现有增稠剂制备流程示意图。
图2是芥酸酰胺丙甜菜碱变粘酸乏酸随温度变化的流变曲线图。
图3是本发明的制备流程示意图。
图4是本发明添加到清洁变粘酸中制得的鲜酸在170s-1不同温度下的流变曲线图。
图5是本发明添加到清洁变粘酸中制得的乏酸在170s-1不同温度下的流变曲线图。
具体实施方式
实施例1-5（见表1）
表1       以下表中是本发明的五组配方（原料组分及含量）
Figure 2011102344217100002DEST_PATH_IMAGE008
上表中的钠盐为长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱反应过程中得到的副产物，无需单独购买添加，合理利用了资源，有利于降低生产成本。
实施例6
参见图3，本发明的制备方法，包括以下顺序步骤：
A. 分别制备长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱和长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱；
其中，长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱的制备，包括以下具体步骤，a. 在pH 值为6的条件下，将环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠以1：1.2的比例滴入，保持在1.5h滴完，滴完后搅拌，控制反应温度为88℃，反应时间为4h，合成出中间产物；b.以N,N-二甲长链叔胺与中间产物质量比为1：1.05的比例投入N,N-二甲长链叔胺，N,N-二甲长链叔胺的碳链数=18，以少许酚酞指示剂作为溶剂指示，滴加碱性催化剂使体系维持碱性，在85℃的条件下进行季铵化反应，反应时间为8h，测定游离胺值控制反应终点，使转化率为91%，得到粗产品为浅黄色粘稠液体，反应式如下，
Figure 890007DEST_PATH_IMAGE002
；
c.将浅黄色粘稠液体的粗产品通过有机溶剂进行洗涤、过滤和干燥处理，得到长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱；
长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱的制备，包括以下具体步骤，a.将长链脂肪酸与N,N-二甲氨基丙胺以质量比为1：1.05投料，长链脂肪酸的碳链数=18，加入质量分数为0.5%的催化剂，进行缩合反应，反应时间为7h，反应温度为170℃，缩合反应得到长链叔胺中间产物，反应式如下，
；
b.以氯乙酸钠与中间产物质量比为1.1：1.0的比例投入氯乙酸钠，加入水和异丙醇的混合物作为溶剂，溶剂的pH值为7，进行季铵化反应，反应时间为7h，反应温度为90℃，季铵化反应得到粗产品，反应式如下，
Figure 254833DEST_PATH_IMAGE006
；
c.将粗产品通过有机溶剂进行洗涤、过滤和干燥处理，得到长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱；
B. 按照实施例1-5中的任意一组配方比例准备各原料；
C. 将蒸馏水与异丙醇混合，形成混合溶剂；
D. 将无机盐加入步骤C的混合溶剂中，搅拌均匀，形成混合溶液；
E. 将固体样品的长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱和长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱溶解在步骤D的混合溶液中，即得增稠剂。
实施例7
参见图3，本发明的制备方法，包括以下顺序步骤：
A. 分别制备长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱和长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱；
其中，长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱的制备，包括以下具体步骤，a. 在pH 值为6.2条件下，将环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠以1：1.2的比例滴入，保持在1.5h滴完，滴完后搅拌，控制反应温度为85℃，反应时间为4h，合成出中间产物；b.以N,N-二甲长链叔胺与中间产物质量比为1：1.05的比例投入N,N-二甲长链叔胺，N,N-二甲长链叔胺的碳链数=20，以少许酚酞指示剂作为溶剂指示，滴加碱性催化剂使体系维持碱性，在90℃的条件下进行季铵化反应，反应时间为7h，测定游离胺值控制反应终点，使转化率为94%，得到粗产品为浅黄色粘稠液体，反应式如下，
Figure 2011102344217100002DEST_PATH_IMAGE010
；
c.将浅黄色粘稠液体的粗产品通过有机溶剂进行洗涤、过滤和干燥处理，得到长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱；
长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱的制备，包括以下具体步骤，a.将长链脂肪酸与N,N-二甲氨基丙胺以质量比为1：1.05投料，长链脂肪酸的碳链数=20，加入质量分数为0.5%的催化剂，进行缩合反应，反应时间为7h，反应温度为170℃，缩合反应得到长链叔胺中间产物，反应式如下，
Figure 6889DEST_PATH_IMAGE004
；
b.以氯乙酸钠与中间产物质量比为1.1：1.0的比例投入氯乙酸钠，加入水和异丙醇的混合物作为溶剂，溶剂的pH值为7.6，进行季铵化反应，反应时间为7h，反应温度为90℃，季铵化反应得到粗产品，反应式如下，
；
c.将粗产品通过有机溶剂进行洗涤、过滤和干燥处理，得到长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱；
B. 按照实施例1-5中的任意一组配方比例准备各原料；
C. 将蒸馏水与异丙醇混合，形成混合溶剂；
D. 将无机盐加入步骤C的混合溶剂中，搅拌均匀，形成混合溶液；
E. 将固体样品的长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱和长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱溶解在步骤D的混合溶液中，即得增稠剂。
实施例8
参见图3，本发明的制备方法，包括以下顺序步骤：
A. 分别制备长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱和长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱；
其中，长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱的制备，包括以下具体步骤，a. 在pH 值为6.5条件下，将环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠以1：1.2的比例滴入，保持在1.5h滴完，滴完后搅拌，控制反应温度为80℃，反应时间为4h，合成出中间产物；b.以N,N-二甲长链叔胺与中间产物质量比为1：1.05的比例投入N,N-二甲长链叔胺，N,N-二甲长链叔胺的碳链数=22，以少许酚酞指示剂作为溶剂指示，滴加碱性催化剂使体系维持碱性，在95℃的条件下进行季铵化反应，反应时间为6h，测定游离胺值控制反应终点，使转化率为98%，得到粗产品为浅黄色粘稠液体，反应式如下，
Figure 283335DEST_PATH_IMAGE002
；
c.将浅黄色粘稠液体的粗产品通过有机溶剂进行洗涤、过滤和干燥处理，得到长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱；
长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱的制备，包括以下具体步骤，a.将长链脂肪酸与N,N-二甲氨基丙胺以质量比为1：1.05投料，长链脂肪酸的碳链数=22，加入质量分数为0.5%的催化剂，进行缩合反应，反应时间为7h，反应温度为170℃，缩合反应得到长链叔胺中间产物，反应式如下，
Figure 482235DEST_PATH_IMAGE004
；
b.以氯乙酸钠与中间产物质量比为1.1：1.0的比例投入氯乙酸钠，加入水和异丙醇的混合物作为溶剂，溶剂的pH值为8，进行季铵化反应，反应时间为7h，反应温度为90℃，季铵化反应得到粗产品，反应式如下，
Figure 88797DEST_PATH_IMAGE006
；
c.将粗产品通过有机溶剂进行洗涤、过滤和干燥处理，得到长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱；
B. 按照实施例1-5中的任意一组配方比例准备各原料；
C. 将蒸馏水与异丙醇混合，形成混合溶剂；
D. 将无机盐加入步骤C的混合溶剂中，搅拌均匀，形成混合溶液；
E. 将固体样品的长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱和长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱溶解在步骤D的混合溶液中，即得增稠剂。
下面将本发明制得的增稠剂用于配制清洁变粘酸，并对其进行粘度试验。
高温清洁变粘酸鲜酸制备：首先用蒸馏水配制所需浓度的盐酸，在酸中加入给定浓度的增稠剂，然后加入其它助剂，用电动搅拌器搅拌均匀，即可。
高温清洁变粘酸乏酸制备：在适量蒸馏水中溶解所需要量的氯化钙，用盐酸和氢氧化钠溶液调节溶液至一定pH值，在搅拌下加入增稠剂，然后高速搅拌使溶液中形成均匀而稳定的胶束，形成pH值≥2的乏酸。
采用耐酸高温流变仪对高温清洁变粘酸的鲜酸及乏酸高温粘度分别进行了测量，结果见图4和图5所示，从图中可以看出：在170s-1恒定剪切速率下，鲜酸120℃剪切粘度不超过17mPa.s，具有良好的可泵性；乏酸在120℃时粘度约为120mPa.s，在140℃时粘度约为100mPa.s，在160℃时粘度仍可保持50mPa.s，具有优异的高温变粘性能。

Claims (10)

1.一种增稠剂，所述增稠剂用作配制清洁变粘酸，所述增稠剂的原料配比按以下质量比计算：
异丙醇                         20～25份，
蒸馏水                         35～40份，
无机盐                         2～5份，
长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱   15～25份，
长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱       15～25份。
2.根据权利要求1所述的增稠剂，其特征在于，所述增稠剂的原料配比按以下质量比计算：
异丙醇                         20～25份，
蒸馏水                         38～40份，
无机盐                         2～5份，
长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱   18～20份，
长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱       18～20份。
3.根据权利要求1或2所的增稠剂，其特征在于，所述无机盐为钠盐和钾盐，或为钠盐和铵盐，亦或为钠盐、钾盐和铵盐。
4.根据权利要求3所述的增稠剂，其特征在于，所述钠盐为长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱反应过程中得到的副产物。
5.根据权利要求3所述的增稠剂，其特征在于，所述钠盐在无机盐中的质量比为1～2份。
6.一种制备权利要求1或2所述的增稠剂方法，包括以下顺序步骤：
A. 分别制备长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱和长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱；
B. 按照配方比例准备各原料；
C. 将蒸馏水与异丙醇混合，形成混合溶剂；
D. 将无机盐加入混合溶剂中，搅拌均匀，形成混合溶液；
E. 将固体样品的长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱和长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱溶解在混合溶液中，即得增稠剂。
7.根据权利要求6所述制备增稠剂的方法，其特征在于，所述长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱的制备，包括以下具体步骤：
a. 在pH 值为6～6.5条件下，将环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠以1：1.2的比例滴入，保持在1.5h滴完，滴完后搅拌，控制反应温度为80～90℃，反应时间为4h，合成出中间产物；
b. 以N,N-二甲长链叔胺与中间产物质量比为1：1.05的比例投入N,N-二甲长链叔胺，以少许酚酞指示剂作为溶剂指示，滴加碱性催化剂使体系维持碱性，在90℃以上的条件下进行季铵化反应，反应时间为6～8h，测定游离胺值控制反应终点，使转化率＞90%，得到粗产品为浅黄色粘稠液体，反应式如下，
Figure 2011102344217100001DEST_PATH_IMAGE001
；
c. 将浅黄色粘稠液体的粗产品通过有机溶剂进行洗涤、过滤和干燥处理，得到长链脂肪酸丙基羟基磺基甜菜碱。
8.根据权利要求7所述制备增稠剂的方法，其特征在于，步骤b中的N,N-二甲长链叔胺的碳链数≥18。
9.根据权利要求6所述制备增稠剂的方法，其特征在于，所述长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱的制备，包括以下具体步骤：
a. 将长链脂肪酸与N,N-二甲氨基丙胺以质量比为1：1.05投料，加入质量分数为0.5%的催化剂，进行缩合反应，反应时间为7h，反应温度为170℃，缩合反应得到长链叔胺中间产物，反应式如下，
；
b. 以氯乙酸钠与中间产物质量比为1.1：1.0的比例投入氯乙酸钠，加入水和异丙醇的混合物作为溶剂，溶剂的pH值为7～8，进行季铵化反应，反应时间为7h，反应温度为90℃，季铵化反应得到粗产品，反应式如下，
Figure 2011102344217100001DEST_PATH_IMAGE003
；
c. 将粗产品通过有机溶剂进行洗涤、过滤和干燥处理，得到长链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱。
10.根据权利要求9所述制备增稠剂的方法，其特征在于，步骤a中的长链脂肪酸的碳链数≥18。
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