CN102344700A - 聚苯乙烯/石墨烯复合粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚苯乙烯/石墨烯复合粒子的制备方法，采用普通的聚苯乙烯粒子，且未进行任何表面改性与修饰，用水配制成聚苯乙烯粒子分散液；然后通过两种途径制备聚苯乙烯/石墨烯复合粒子：A搅拌下，将聚苯乙烯粒子分散液与氧化石墨烯悬浮液混合，加热到一定温度，加入水合肼反应2~120小时，经离心、洗涤后获得聚苯乙烯/石墨烯复合粒子；B先用水合肼将氧化石墨烯悬浮液还原成石墨烯悬浮液，再将石墨烯悬浮液与聚苯乙烯粒子分散液在室温下共混，经离心、洗涤后获得聚苯乙烯/石墨烯复合粒子。扫描电子显微镜显示石墨烯完全覆盖于聚苯乙烯粒子上，拉曼光谱证实石墨烯的特征峰出现，同时聚苯乙烯的特征峰消失。
Description
技术领域
本发明属于纳米功能材料技术领域，具体涉及一种聚苯乙烯/石墨烯复合粒子的制备方法。
技术背景
近年来，石墨烯因其独特的电、热和机械性能而受到人们极大的关注。它可以被广泛地用于电池、传感器、超级电容器、能量存储器件和纳米复合材料等。
一种简单而直接地利用石墨烯的途径是将石墨烯与高分子进行共混制备石墨烯基高分子复合材料。通常采用简单的液相共混法，直接将石墨烯悬浮液与高分子溶液混合。其次，亦可将石墨烯悬浮液与高分子乳液共混。为了提高石墨烯在复合材料中的分布均匀性，均需要首先对石墨烯进行表面预处理，再采用一些特殊的处理手段（如冷冻干燥和快速沉淀等），以防止去除液体介质时石墨烯的重新聚集。
为了广泛而充分地发挥石墨烯在性能和功能上的优势，克服其易聚集的弱点，还可以将石墨烯与粒子工程相结合，如，将石墨烯片包裹在形态均匀、规则的高分子微球上，形成高分子/石墨烯复合粒子。这一结构的复合粒子亦可用于构建如上所述的石墨烯基复合材料，不仅可以克服其结构均匀性差、制备过程复杂的弱点，而且可以使复合结构高度有序且高效可控。关于制备高分子/石墨烯复合粒子的方法，到目前为止的公开报道只有两例，均是采用层层自组装法。S. Mann等人以带正电的聚电解质聚烯丙胺盐酸盐和聚对苯乙烯磺酸钠稳定的表面带负电的石墨烯为积木，将石墨烯包覆到聚苯乙烯微球的表面（参考文献1：Advanced Materials, 2009, 21, 2180-2184）。B. Kim等人则分别设计了表面带负电和表面带正电的两种石墨烯，以此为积木制得了聚苯乙烯/石墨烯复合粒子（参考文献2：J. Phys. Chem. Lett. 2010, 1, 3442-3445）。显然，上述制备方法需对构建单元进行预先的表面设计和修饰，石墨烯或聚电解质需要多步吸附和纯化，使制备步骤复杂，过程繁琐。
发明内容
本发明的目的在于提出一种简洁、高效的聚苯乙烯/石墨烯复合粒子的制备方法。
本发明方法：采用普通的聚苯乙烯粒子，且未进行任何表面改性与修饰，用水配制成聚苯乙烯粒子分散液；然后通过两种途径制备聚苯乙烯/石墨烯复合粒子：A搅拌下，将聚苯乙烯粒子分散液与氧化石墨烯悬浮液混合，加热到一定温度，加入水合肼反应2~120小时，经离心、洗涤后获得聚苯乙烯/石墨烯复合粒子；B先用水合肼将氧化石墨烯悬浮液还原成石墨烯悬浮液，再将石墨烯悬浮液与聚苯乙烯粒子分散液在室温下共混，经离心、洗涤后获得聚苯乙烯/石墨烯复合粒子。
本发明具体步骤如下：
1．材料的准备：聚苯乙烯粒子的制备可采用分散聚合等常规的聚合方法，如包括单体、醇介质或醇-水混合介质，非离子型两亲性大分子稳定剂和油溶性引发剂的聚合体系；亦可直接采用市售的聚苯乙烯粒子，用水配制成聚苯乙烯粒子分散液。
氧化石墨采用改良的Hummers法制备，亦可采用市售的氧化石墨。将氧化石墨分散在水中，经超声剥离，得到氧化石墨烯悬浮液。
搅拌下，80°C~100°C，加入还原剂水合肼，用氨水将pH值调节至9~11，将氧化石墨烯悬浮液还原，得到石墨烯悬浮液。
2．分别通过以下两条途径制备聚苯乙烯/石墨烯复合粒子：
A. 搅拌下将氧化石墨烯悬浮液加入到聚苯乙烯粒子分散液中，控制混合液的温度在15°C~100°C，加入还原剂水合肼，反应2~120小时，经离心、洗涤后获得聚苯乙烯/石墨烯复合粒子。
B. 室温下，将聚苯乙烯粒子分散液和石墨烯悬浮液混合在一起，搅拌0.5~2.0小时，经离心、洗涤后获得聚苯乙烯/石墨烯复合粒子。
本发明中，氧化石墨烯或石墨烯的用量为聚苯乙烯粒子重量的0.05~50 %。
本发明中，聚苯乙烯粒子的粒径不小于200纳米，其分散液的固含量为3~30 wt%；氧化石墨烯或石墨烯悬浮液的固含量不超过0.3 wt%。
本发明所提出的制备方法的特点为：①无需对聚苯乙烯粒子进行特定的表面设计和修饰与改性；②制备过程中采用氧化石墨，材料成本低、易得，且便于贮存和处理；③具有结构的可控性，可通过调节多种因素控制石墨烯的尺寸及其在聚苯乙烯粒子表面上的覆盖率，以获得不同形态的聚苯乙烯/石墨烯复合粒子。
具体实施方式
实施例1：
在四颈圆底烧瓶中，将2.5克聚乙烯基吡咯烷酮溶于160毫升异丙醇，升温至70 oC。再将0.2克偶氮二异丁腈溶于20克苯乙烯单体，在氮气保护下，加入到上述溶液中。搅拌下，恒温反应24 小时后冷却至室温。所得分散液经离心分离，依次用乙醇和去离子水分别洗涤3次，用水配成固含量为10 wt %的聚苯乙烯粒子分散液或采用市售的聚苯乙烯粒子，用水配制成聚苯乙烯粒子的分散液。
聚苯乙烯粒子的数均粒径为2800纳米。
室温下，将10毫升0.1 wt%的氧化石墨烯悬浮液和5克10 wt%的聚苯乙烯粒子分散液依次加入到150毫升去离子水中，将上述混合液加热到80°C，随后加入0.2毫升80 wt%的水合肼反应24小时。体系呈黑色，经离心分离并用乙醇和去离子水多次洗涤获得聚苯乙烯/石墨烯复合粒子。扫描电子显微镜显示石墨烯完全覆盖于聚苯乙烯粒子上，拉曼光谱证实石墨烯的特征峰出现，同时聚苯乙烯的特征峰消失。
实施例2：
采用实施例1中的聚苯乙烯粒子分散液。
室温下，将5毫升0.1 wt%的氧化石墨烯悬浮液和5克10 wt%的聚苯乙烯粒子的分散液依次加入到150毫升去离子水中，将上述混合液加热到80°C，随后加入0.1毫升80 wt%的水合肼反应24小时。体系呈灰黑色，经离心分离并用乙醇和去离子水多次洗涤获得聚苯乙烯/石墨烯复合粒子。扫描电子显微镜显示石墨烯完全覆盖于聚苯乙烯粒子上，拉曼光谱证实石墨烯的特征峰出现，同时聚苯乙烯的特征峰变得很弱。
实施例3：
采用数均粒径为10微米的聚苯乙烯粒子，用水配成聚苯乙烯粒子分散液，固含量为10 wt%。
室温下，将2.5毫升0.1 wt%的氧化石墨烯悬浮液和5克10 wt%的聚苯乙烯粒子分散液依次加入到150毫升去离子水中，将上述混合液加热到80°C，随后加入0.05毫升80 wt%的水合肼反应24小时。体系呈灰色，经离心分离并用乙醇和去离子水多次洗涤获得聚苯乙烯/石墨烯复合粒子。扫描电子显微镜显示石墨烯完全覆盖于聚苯乙烯粒子上，拉曼光谱证实石墨烯的特征峰出现，同时聚苯乙烯的特征峰变弱。
实施例4：
采用实施例1中的方法，制备数均粒径为1800 nm的聚苯乙烯粒子分散液，固含量为10 wt%。
在室温下，将25毫升0.1 wt%的氧化石墨烯悬浮液、75毫升去离子水、22微升80 wt%的水合肼溶液和350微升28 wt%氨水溶液进行混合，搅拌5分钟后，升温到95°C，反应1小时，得到黑色的石墨烯悬浮液。
在室温下，将上述石墨烯悬浮液、5克10 wt%的聚苯乙烯粒子分散液和45毫升去离子水进行混合，机械搅拌24小时。体系呈黑色，经离心分离并用乙醇和去离子水多次洗涤获得聚苯乙烯/石墨烯复合粒子。扫描电子显微镜显示石墨烯完全覆盖于聚苯乙烯粒子上，拉曼光谱证实石墨烯的特征峰出现，同时聚苯乙烯的特征峰消失。
实施例5：
采用实施例1中的方法，制备粒径为1800 nm的聚苯乙烯分散液，固含量为10 wt%。
在室温下，将50毫升0.1 wt%的氧化石墨烯悬浮液、50毫升去离子水、44微升80 wt%的水合肼溶液和700微升28 wt%氨水溶液进行混合，搅拌5分钟后，升温到95°C，反应1小时，得到黑色的石墨烯悬浮液。
在室温下，将上述石墨烯悬浮液、5克10 wt%的聚苯乙烯粒子分散液和45毫升去离子水进行混合，机械搅拌24小时。体系呈黑色，产物经离心分离并用乙醇和去离子水多次洗涤获得聚苯乙烯/石墨烯复合粒子。扫描电子显微镜显示石墨烯完全覆盖于聚苯乙烯粒子上，拉曼光谱证实石墨烯的特征峰出现，同时聚苯乙烯的特征峰消失。
Claims (4)
1.一种聚苯乙烯/石墨烯复合粒子的制备方法，其特征是将未进行任何表面改性与修饰的聚苯乙烯粒子，用水配制成聚苯乙烯粒子分散液；将氧化石墨分散在水中，经超声剥离，得到氧化石墨烯悬浮液；搅拌下，将氧化石墨烯悬浮液加入到聚苯乙烯粒子分散液中，控制混合液的温度在15°C~100°C，加入还原剂水合肼，反应2~120小时，经离心、洗涤后获得聚苯乙烯/石墨烯复合粒子；聚苯乙烯粒子的粒径不小于200纳米。
2.一种聚苯乙烯/石墨烯复合粒子的制备方法，其特征是将未进行任何表面改性与修饰的聚苯乙烯粒子，用水配制成聚苯乙烯粒子分散液；将氧化石墨分散在水中，经超声剥离，得到氧化石墨烯悬浮液，搅拌下，80°C~100°C，加入还原剂水合肼，用氨水将pH值调节至9~11，将氧化石墨烯悬浮液还原成石墨烯悬浮液，再将石墨烯悬浮液与聚苯乙烯粒子分散液在室温下共混，经离心、洗涤后获得聚苯乙烯/石墨烯复合粒子；聚苯乙烯粒子的粒径不小于200纳米。
3.据权利要求1或2所述的聚苯乙烯/石墨烯复合粒子的制备方法，其特征是氧化石墨烯或石墨烯的用量为聚苯乙烯粒子重量的0.05~50 %。
4. 据权利要求1或2所述的聚苯乙烯/石墨烯复合粒子的制备方法，其特征是聚苯乙烯粒子分散液的固含量为3~30 wt%；氧化石墨烯或石墨烯悬浮液的固含量不超过0.3 wt%。
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