CN102344133B - 细颗粒高体密石墨制品的制备方法及敞开式环式焙烧炉 - Google Patents
细颗粒高体密石墨制品的制备方法及敞开式环式焙烧炉 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种细颗粒高体密石墨制品的制备方法，其特征是：由下述步骤组成：配料、混捏、晾料、成型、一次焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化；所述一次焙烧分为低温预热阶段、黏结剂成焦阶段、高温烧结阶段、冷却阶段；所述低温预热阶段的初始温度为195℃～205℃。还公开了一种敞开式环式焙烧炉。使用本发明所述的制备方法和焙烧炉焙烧石墨制品装炉量大，成品率高，体积密度高，能够减少生产细颗粒高体密石墨制品中的二次浸渍和三次焙烧两个工序，降低生产成本加速资金周转。
Description
技术领域
本发明涉及炭素制品的生产领域，特别是一种细颗粒高体密石墨制品的制备方法，还涉及该制备方法中所应用的敞开式环式焙烧炉。
背景技术
细颗粒石墨制品广泛用于铸造、高端精密热交换器、保温套、电子及纳米技术。近几年由于国际市场新能源光伏产业迅速发展，用于单晶硅生产的石墨热场等静压石墨材料严重紧缺，而国际细颗粒石墨产品质量不断提高，热场50％的部件正由细颗粒石墨代替等静压石墨，所以细颗粒石墨制品在未来几十年有着广阔的发展前景。
由于成品率高，目前碳素行业一次焙烧时大部分选用带盖式环式焙烧炉，该炉内置烟道且烟道用格子砖砌成，故热效率较高，焙烧曲线较短，但内置烟道影响装炉量，主要是由于产品与烟气都在一个炉内只用填充料隔绝，这样产品中的挥发份溢出较快，降低了产品的结焦值，这就给产品高体密的要求带来不利的影响。
使用敞开式环式焙烧炉时，产品与火道之间不只有填充料还有较厚的耐火砖。产品在焙烧时，烟气系统与产品隔绝较好，不会因为系统的负压较大而影响产品的结焦值。但是，敞开式环式焙烧炉由于砌筑火道的耐火砖较厚，这样焙烧过程中与产品温度对应的火道温度较带盖环式炉要低些，造成了焙烧时工艺曲线与工作曲线不同步，由于细颗粒制品自身对抗热膨胀的能力较小，所以在黏结剂成焦阶段升温快速容易造成产品产生裂纹。
发明内容
为了解决敞开式环式焙烧炉焙烧细颗粒高体密石墨制品时产品容易出现裂纹而导致成品率低的技术问题，本发明提供了一种细颗粒高体密石墨制品的制备方法，还提供了该制备方法中所应用的敞开式环式焙烧炉，使用本发明所述的方法不但可以提高成品率还可以保证产品具有高体积密度。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种细颗粒高体密石墨制品的制备方法，其特征是：由下述步骤组成：配料、混捏、晾料、成型、一次焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化；所述一次焙烧分为低温预热阶段、黏结剂成焦阶段、 高温烧结阶段、冷却阶段；所述低温预热阶段的初始温度为195℃～205℃。
采用低温点火，使工作曲线能够按照工艺曲线执行。传统操作废气连接炉室不点火，以防止烟道着火，引燃排烟机，这样低温火点火时工艺曲线要求已达400℃左右，而该火道实际温度只有300℃左右，这与工艺曲线相差100℃温差，不能有效执行工艺，需16-24h赶上工艺温度要求，在黏结剂成焦阶段炉内产品很快升温，很容易造成产品裂纹。焙烧细颗粒高体密制品要求340℃前预热，要提升产品质量必须火道温度在195℃～205℃时就点火，才能满足工艺要求300℃时火道温度也同时达到300℃的要求，这样就解决了产品在300-400℃升温过快而造成的裂纹。
采用敞开式环式焙烧炉代替传统带盖环式焙烧炉对细颗粒高体密石墨进行一次焙烧，能够使一次焙烧品的结焦值到1.62g/cm3以上，可以减少二次浸渍和三次焙烧两个工序，并使二次焙烧后的体积密度高于1.74g/cm3。
优选所述低温预热阶段的初始温度为200℃。
优选所述低温预热阶段的明火温度为195℃～400℃，升温速度为6.5℃～7.0℃每小时。
优选所述黏结剂成焦阶段的明火温度为400℃～700℃，升温速度为9.0℃～9.5℃每小时。
优选所述高温烧结阶段的明火温度为700℃～900℃，升温速度为8.0℃～8.5℃每小时，在达到最高温度后保温20～40小时。
优选在配料步骤中，原料中骨料的粒度大于0mm并且小于0.8mm。
一次焙烧后石墨制品的体积密度为1.65g/cm3～1.68g/cm3。
上述制备方法中使用的敞开式环式焙烧炉，其特征是：包括炉墙和炉墙围成的电极箱，炉墙中设置有上隔墙和下隔墙，上隔墙和下隔墙及炉墙形成了火道，焙烧炉的上部设置有火道入口，火道入口处下隔墙与上隔墙之间的上部炉墙设置有燃料投放口，焙烧炉的下部设置有火道出口，火道出口与炉墙中的烟道相连。
与现有技术中燃料在燃烧室中燃烧相比，燃料在火道中燃烧热效率高，传热更快速，有利于火道的工作曲线与工艺曲线同步，减少裂纹，提高成品率。
优选上部的炉墙还设置有热电偶，所述热电偶设置在火焰燃烧方向与燃料投放口相邻的上隔墙与下隔墙之间，优选热电偶插入火道部分的长度为145mm～160mm，进一步优选热电偶插入火道部分的长度为150mm。
优选还包括总烟道，烟道汇聚于总烟道，总烟道设置有风机，烟道与风机之间的总烟道还设置有喷淋装置及温度报警装置，优选风机与喷淋装置之间的距离为4.5m～5m。
本发明的有益效果是，使用本发明所述的制备方法和焙烧炉得到的产品成品率高，体积密度高，减少了二次浸渍和三次焙烧两个工序，降低生产成本加速资金周转。
附图说明
下面结合附图对本发明所述的敞开式环式焙烧炉进行具体说明。
图1是本发明所述敞开式环式焙烧炉的主视图。
图2是图1A-A方向的剖视图。
其中1.火道，2.烟道，3.炉墙，4.下隔墙，5.上隔墙，6.炉盖，7.热电偶，8.燃料投放口，9.电极箱，10.风机，11.喷淋装置及温度报警装置，12.火道入口，13.火道出口，14.总烟道。
具体实施方式
实施例1
首先结合图1和图2介绍本发明所述的敞开式环式焙烧炉，焙烧炉包括由耐火砖砌成的炉墙3和炉墙围成的电极箱9，电极箱9长约5m，宽约0.8m，高6m，用于容纳待烧的细颗粒高体密石墨制品和保护填充料。炉墙中设置有上隔墙5和下隔墙4，上隔墙5和下隔墙4及炉墙3形成了火道1，焙烧炉的上部设置有火道入口12，火道入口12处下隔墙5与上隔墙4之间的上部炉墙3设置有燃料投放口8，焙烧炉的下部设置有火道出口13，火道出口13与炉墙中的烟道2相连。燃料直接在火道中燃烧热效率高，传热更快速。
上部的炉墙还设置有用于测量火道温度的热电偶7，所述热电偶7设置在火焰燃烧方向与燃料投放口8相邻的上隔墙与下隔墙之间；即所述热电偶7设置在图2的箭头A方向与燃料投放口8相邻的上隔墙与下隔墙之间，优选热电偶插入火道1部分的长度为145mm～160mm；这样设置，热电偶正好位于燃料燃烧区的最高温处，便于热电偶及时准确的测量火道内的实际温度。进一步优选热电偶7插入火道1部分的长度为150mm，见图2。
焙烧炉还包括总烟道14，烟道3汇聚于总烟道14，总烟道14设置有风机10，烟道3与风机10之间的总烟道14还设置有喷淋装置及温度报警装置11，优选风机10与喷淋装置及温度报警装置11之间的距离为4.5m～5m。为了防止 低温点火而引燃排烟机，在排烟机进口前，增加水喷淋装置和温度报警，一旦发现排烟温度超高，开启喷淋水保护风机，再检查是否着火并及时处理。
细颗粒高体密石墨制品的制备方法，由下述步骤组成：配料、混捏、晾料、成型、一次焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化；在配料步骤中，原料中骨料的粒度大于0mm并且小于0.8mm。
制品在敞开式环式焙烧炉中一次焙烧的燃烧工艺曲线如下：
表1
| 升温速度℃/h | 初始温度℃ | 最终温度℃ | |
| 低温预热阶段 | 6.5 | 195 | 400 |
| 黏结剂成焦阶段 | 9.0 | 400 | 700 |
| 高温烧结阶段 | 8.0 | 700 | 900 |
| 冷却阶段 | 随炉冷却 | 900 |
在高温烧结阶段达到最高温度900℃后保温20～40小时。最终一次焙烧后石墨制品电阻率≤4.8μΩm，成品率88％，的体积密度为1.65g/cm3。
实施例2
本实施例中也使用所述敞开式环式焙烧炉进行一次焙烧，工艺步骤与实施例1基本相同，区别仅在于：
制品在敞开式环式焙烧炉中一次焙烧的燃烧工艺曲线如下：
表2
| 升温速度℃/h | 初始温度℃ | 最终温度℃ | |
| 低温预热阶段 | 6.5 | 200 | 400 |
| 黏结剂成焦阶段 | 9.0 | 400 | 700 |
| 高温烧结阶段 | 8.0 | 700 | 900 |
| 冷却阶段 | 随炉冷却 | 900 |
在高温烧结阶段达到最高温度900℃后保温20～40小时。最终一次焙烧后石墨制品电阻率≤4.8μΩm，成品率89％，的体积密度为1.68g/cm3。
实施例3
本实施例中也使用所述敞开式环式焙烧炉进行一次焙烧，工艺步骤与实施例1基本相同，区别仅在于：
制品在敞开式环式焙烧炉中一次焙烧的燃烧工艺曲线如下：
表3
| 升温速度℃/h | 初始温度℃ | 最终温度℃ | |
| 低温预热阶段 | 6.5 | 205 | 400 |
| 黏结剂成焦阶段 | 9.0 | 400 | 700 |
| 高温烧结阶段 | 8.0 | 700 | 900 |
| 冷却阶段 | 随炉冷却 | 900 |
在高温烧结阶段达到最高温度900℃后保温20～40小时。最终一次焙烧后石墨制品电阻率≤4.8μΩm，成品率88％，的体积密度为1.67g/cm3。
实施例4
本实施例中也使用所述敞开式环式焙烧炉进行一次焙烧，工艺步骤与实施例1基本相同，区别仅在于：
制品在敞开式环式焙烧炉中一次焙烧的燃烧工艺曲线如下：
表4
| 升温速度℃/h | 初始温度℃ | 最终温度℃ | |
| 低温预热阶段 | 7.0 | 195 | 400 |
| 黏结剂成焦阶段 | 9.0 | 400 | 700 |
| 高温烧结阶段 | 8.0 | 700 | 900 |
| 冷却阶段 | 随炉冷却 | 900 |
在高温烧结阶段达到最高温度900℃后保温20～40小时。最终一次焙烧后石墨制品电阻率≤4.8μΩm，成品率88％，的体积密度为1.68g/cm3。
实施例5
本实施例中也使用所述敞开式环式焙烧炉进行一次焙烧，工艺步骤与实施例1基本相同，区别仅在于：
制品在敞开式环式焙烧炉中一次焙烧的燃烧工艺曲线如下：
表5
| 升温速度℃/h | 初始温度℃ | 最终温度℃ | |
| 低温预热阶段 | 7.0 | 195 | 400 |
| 黏结剂成焦阶段 | 9.5 | 400 | 700 |
| 高温烧结阶段 | 8.0 | 700 | 900 |
| 冷却阶段 | 随炉冷却 | 900 |
[0056] 在高温烧结阶段达到最高温度900℃后保温20～40小时。最终一次焙烧后石墨制品电阻率≤4.8μΩm，成品率88％，的体积密度为1.66g/cm3。
实施例6
本实施例中也使用所述敞开式环式焙烧炉进行一次焙烧，工艺步骤与实施例1基本相同，区别仅在于：
制品在敞开式环式焙烧炉中一次焙烧的燃烧工艺曲线如下：
表6
| 升温速度℃/h | 初始温度℃ | 最终温度℃ | |
| 低温预热阶段 | 7.0 | 195 | 400 |
| 黏结剂成焦阶段 | 9.0 | 400 | 700 |
| 高温烧结阶段 | 8.5 | 700 | 900 |
| 冷却阶段 | 随炉冷却 | 900 |
在高温烧结阶段达到最高温度900℃后保温20～40小时。最终一次焙烧后石墨制品电阻率≤4.8μΩm，成品率88％，的体积密度为1.67g/cm3。
使用本发明所述的制备方法和焙烧炉焙烧石墨制品装炉量大，成品率高，体积密度高，能够减少生产细颗粒高体密石墨制品中的二次浸渍和三次焙烧两个工序，降低生产成本加速资金周转。
Claims (9)
1.一种细颗粒高体密石墨制品的制备方法，其特征是：由下述步骤组成：配料、混捏、晾料、成型、一次焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化；
所述一次焙烧分为低温预热阶段、黏结剂成焦阶段、高温烧结阶段、冷却阶段；所述低温预热阶段的初始温度为195℃～205℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述低温预热阶段的初始温度为200℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述低温预热阶段的明火温度为195℃～400℃，升温速度为6.5℃～7.0℃每小时。
4.根据权利要求1～3中任何一项所述的方法，其特征是：所述黏结剂成焦阶段的明火温度为400℃～700℃，升温速度为9.0℃～9.5℃每小时。
5.根据权利要求1～4中任何一项所述的方法，其特征是：所述高温烧结阶段的明火温度为700℃～900℃，升温速度为8.0℃～8.5℃每小时，在达到最高温度后保温20～40小时。
6.根据权利要求1～5中任何一项所述的方法，其特征是：在配料步骤中，原料中骨料的粒度大于0mm并且小于0.8mm。
7.根据权利要求1～6中任何一项所述的方法，其特征是：一次焙烧后石墨制品的体积密度为1.65g/cm3～1.68g/cm3。
8.根据权利要求1～7中任何一项所述的方法中使用的敞开式环式焙烧炉，其特征是：包括炉墙（3）和炉墙围成的电极箱（9），炉墙中设置有上隔墙（5）和下隔墙（4），上隔墙（5）和下隔墙（4）及炉墙（3）形成了火道（1），焙烧炉的上部设置有火道入口（12），火道入口（12）处下隔墙（4）与上隔墙（5）之间的上部炉墙（3）设置有燃料投放口（8），焙烧炉的下部设置有火道出口（13），火道出口（13）与炉墙中的烟道（2）相连，上部的炉墙还设置有热电偶（7），所述热电偶（7）设置在火焰燃烧方向与燃料投放口（8）相邻的上隔墙与下隔墙之间；热电偶插入火道（1）部分的长度为145mm～160mm；
还包括总烟道（14），烟道（2）汇聚于总烟道（14），总烟道（14）设置有风机（10），烟道（2）与风机（10）之间的总烟道（14）还设置有喷淋装置及温度报警装置（11），风机（10）与喷淋装置及温度报警装置（11）之间的距离为4.5m～5m。
9.如权利要求8所述的敞开式环式焙烧炉，其特征在于，热电偶插入火道（1）部分的长度为150mm。
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