CN102311444A

CN102311444A - 一种从桑白皮中提取桑根酮d的方法

Info

Publication number: CN102311444A
Application number: CN201110186285A
Authority: CN
Inventors: 苏刘花
Original assignee: Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Current assignee: Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Priority date: 2011-07-05
Filing date: 2011-07-05
Publication date: 2012-01-11

Abstract

本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种从桑白皮中提取桑根酮D的方法。方法是：1)酶解：取桑白皮药材粉碎，拌湿加生物酶，在30-50℃环境中酶解4-8小时，得酶解原料；2）富集：将上述酶解原料加50-70%乙醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩至无醇，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液调pH2-4放置结晶；3）纯化：滤出上述结晶物用乙醇溶解加入聚酰胺拌样烘干，装柱，用甲醇、氯仿溶液梯度洗脱，薄层检测，收集目的成分，回收试剂，再无水乙醇重结晶2-3次，干燥即得。采用本发明生产桑根酮D，工艺简单易操作，提取率高，生产成本低，易于工业化生产。

Description

一种从桑白皮中提取桑根酮D的方法

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种从桑白皮中提取桑根酮D的方法。

背景技术

桑白皮为桑科植物桑Morus alba L.的干燥根皮。传统医学认为桑白皮性味甘、寒，归肺经，具有泻肺平喘，利水消肿的功效。常用于治疗肺热喘咳、水肿胀满尿少、面目肌肤浮肿。现代医学研究表明，桑白皮中含有香豆素、黄酮、鞣质、糖类、挥发油等。其中黄酮化合物成分为桑酮 G、H (kuwanon G、H)、桑根酮 C、D(Saliggenon C、D)、桑呋喃C、F、G(Mulberrofuran C、F、G)等成分具有较为显著的降血压作用。

桑根酮D为黄酮类物质，分子式C₄₀H₃₆O₁₂，分子量708.7，分子结构式：

Figure 2011101862859100002DEST_PATH_IMAGE001

桑根酮D，黄色粉末，熔点175-185℃。易溶于甲醇、乙醇、丙酮等，不溶于水、氯仿、二氯甲烷、正己烷、苯等，微溶于乙醚、乙酸乙酯。桑根酮D具有降血压、抑菌、抗癌、治疗心脏病和动脉粥样硬化作用。

现有从桑白皮中提取桑根酮D方法是采用萃取和柱层析结合，提取过程使用大量易挥发试剂，操作复杂，很难工业化。如路向红等人发表的“从桑白皮中提取药物成分桑根酮D”，该文献采用的方法为：原料用丙酮浸泡提取，浓缩后浸膏再用正己烷洗涤、乙醚萃取，上两次硅胶柱分离。

发明内容

本发明的目的克服现有技术的不足，提供一种从桑白皮中提取桑根酮D的方法，操作简单，可工业化生产。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种从桑白皮中提取桑根酮D的方法，其特征在于包含以下步骤：

1) 酶解：取桑白皮药材粉碎，拌湿加生物酶，在30-50℃环境中酶解4-8小时，得酶解原料；

2）富集：将上述酶解原料加50-70%乙醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩至无醇，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液调pH2-4放置结晶；

3）纯化：滤出上述结晶物用乙醇溶解加入聚酰胺拌样烘干，装柱，用甲醇、氯仿溶液梯度洗脱，薄层检测，收集目标成分，回收试剂，再无水乙醇重结晶2-3次，干燥即得。

所述步骤1）中的生物酶为淀粉酶、果胶酶和纤维素酶中一种或多种混合物，用量为原料的1-5‰。

所述步骤2）中大孔树脂可选LAS-40、ADS-17或HZ820中的一种。

所述步骤2）中乙醇溶液梯度洗脱为：先用4-5BV10-30%乙醇洗脱杂质，再取3-5BV40-50%乙醇洗脱目标成分。

所述步骤3）中甲醇、氯仿溶液梯度为：取7-10BV甲醇、氯仿（混合比1-2:5）洗脱杂质，再取甲醇、氯仿（混合比2:3-5）洗脱目标成分。

本发明的优点是：方法采用生物酶解，降解了纤维素和多糖，产品易溶出，提取率高，更利于纯化；方法采用极性大孔树脂富集再聚酰胺分离，替代有机试剂萃取，成本低，除杂效果优于萃取；整个工艺简单易操作，适合工业化生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

桑白皮药材粉碎成颗粒，称取10kg拌湿加5‰纤维素酶，在50℃环境中酶解4小时后加60kg50%乙醇溶液超声提取3次，合并提取液浓缩至无醇，加入4LLAS-40大孔树脂柱吸附，先用20L10%洗脱杂质，再取20L40%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液调pH4放置结晶。滤出结晶物用无水乙醇溶解加入100g聚酰胺拌样烘干，装柱，取7BV甲醇、氯仿（混合比2:5）洗脱杂质，再取甲醇、氯仿（混合2:3）洗脱，薄层检测，收集目标成分，回收试剂，再无水乙醇重结晶3次，干燥得黄色粉末桑根酮D9g，含量测定94.3%。

实施例2：

桑白皮药材粉碎成颗粒，称取10kg拌湿加2‰纤维素酶和1‰果胶酶，在40℃环境中酶解6小时后加100kg70%乙醇溶液超声提取2次，合并提取液浓缩至无醇，加入5L ADS-17大孔树脂柱吸附，先用20L30%乙醇洗脱杂质，再取20L40%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液调pH2放置结晶。滤出结晶物用无水乙醇溶解加入150g聚酰胺拌样烘干，装柱，取10BV甲醇、氯仿（混合比1:5）洗脱杂质，再取甲醇、氯仿（混合2:3）洗脱，薄层检测，收集目标成分，回收试剂，再无水乙醇重结晶2次，干燥得黄色粉末桑根酮D11g，含量测定92.5%。

实施例3：

桑白皮药材粉碎成颗粒，称取10kg拌湿加2‰纤维素酶和2‰淀粉酶，在30℃环境中酶解8小时后加100kg60%乙醇溶液超声提取2次，合并提取液浓缩至无醇，加入5L HZ820大孔树脂柱吸附，先用20L20%乙醇洗脱杂质，再取15L50%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液调pH4放置结晶。滤出结晶物用无水乙醇溶解加入150g聚酰胺拌样烘干，装柱，取8BV甲醇、氯仿（混合比3:10）洗脱杂质，再取甲醇、氯仿（混合2:3）洗脱，薄层检测，收集目标成分，回收试剂，再无水乙醇重结晶3次，干燥得黄色粉末桑根酮D8g，含量测定97.7%。

实施例4：

桑白皮药材粉碎成颗粒，称取50kg拌湿加1‰纤维素酶和1‰果胶酶，在40℃环境中酶解5小时后加300kg60%乙醇溶液超声提取2次，合并提取液浓缩至无醇，加入25L HZ820大孔树脂柱吸附，先用100L30%乙醇洗脱杂质，再取90L40%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液调pH4放置结晶。滤出结晶物用无水乙醇溶解加入700g聚酰胺拌样烘干，装柱，取7BV甲醇、氯仿（混合比2:5）洗脱杂质，再取甲醇、氯仿（混合2:3）洗脱，薄层检测，收集目标成分，回收试剂，再无水乙醇重结晶2次，干燥得黄色粉末桑根酮D42，含量测定95.2%。

Claims

1.一种从桑白皮中提取桑根酮D的方法，其特征在于包含以下步骤：

2.如权利要求1所述从桑白皮中提取桑根酮D的方法，其特征在于所述步骤1）中的生物酶为淀粉酶、果胶酶和纤维素酶中一种或多种混合物，用量为原料的1-5‰。

3.如权利要求1所述从桑白皮中提取桑根酮D的方法，其特征在于所述步骤2）中大孔树脂可选LAS-40、ADS-17或HZ820中的一种。

4.如权利要求1所述从桑白皮中提取桑根酮D的方法，其特征在于所述步骤2）中乙醇溶液梯度洗脱为：先用4-5BV10-30%乙醇洗脱杂质，再取3-5BV40-50%乙醇洗脱目标成分。

5.如权利要求1所述从桑白皮中提取桑根酮D的方法，其特征在于所述步骤3）中甲醇、氯仿溶液梯度为：取7-10BV甲醇、氯仿（混合比1-2:5）洗脱杂质，再取甲醇、氯仿（混合比2:3-5）洗脱目标成分。