CN102311324A - 一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法及超滤装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法及超滤装置，属天然活性产物制备方法技术领域。本发明所述的方法是依次包括由生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的工艺步骤制备而成；其超滤装置包括至少一个壳体和与之内腔相连通的接管单元，壳体内腔设有一密闭的管状超滤体，超滤体的上端部设有2个与之内腔连通的接管，超滤体的管状壁上设有能够容许过滤物质从其内腔进入超滤体与壳体之间空腔的超滤膜。本发明与现有技术相比具有制备过程特别容易控制、操作过程方便且简单，生产效率高，适合于大规模的工厂化生产，提高人们身体健康水平的突出的实质性特点和显著的进步。

Description

一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法及超滤装置

技术领域

本发明涉及天然活性产物制备方法技术领域，尤其涉及一种从生姜中制备6-姜酚和8姜酚的方法及超滤装置的技术领域。

背景技术

生姜为姜科植物姜的新鲜根茎，是日常生活中必不可少的一种常用食物，也是中医药学中一味重要中药。生姜亦称鲜姜，味辛，性微温，，归肺、脾、胃经。具有解表散寒，温中止呕，化痰止咳的功效。主治风寒感冒、胃寒呕吐、寒痰咳嗽等症。现代研究发现，生姜具有提高消化酶活性、保护胃粘膜细胞、抑制血小板凝聚、降血脂、抗肿瘤、抗运动病、消除自由基、抗氧化、防腐抑菌等多方面的生物活性。生姜的化学成分主要为挥发油、姜辣素和二苯基庚烷三大类。挥发油中含有近百种成分，主要为萜类物质。姜辣素为多种物质构成的混合物，结构中多含有3-甲氧基4-羟基苯基官能团，根据该官能团连接的脂肪链不同分为姜醇类、姜烯酚类、姜酮类、姜二酮类、姜二醇类等不同的类型。二苯基庚烷类化合物是一类具有1，7-二取代苯基并以庚烷骨架为母体结构的化合物的统称，可分为线性二苯基庚烷类和环状二苯基庚烷类化合物。

姜酚类化合物是生姜的辛辣成分，也是姜的重要活性部分，其结构中包含3-甲氧基4羟基苯基官能团、侧链羟基酮基官能团及饱和烃链。侧链n＝4时即为6-姜酚，n＝6时即为8-姜酚，在生姜中含量极高。国内外对姜酚及其同系物的分子结构、药理作用做了大量研究，证实姜酚具有抗晕、心血管、降血压、降血脂、抗血小板、中枢神经、抗肿瘤、抗氧化、抗炎、防腐杀虫、驱虫、护肤美容等广泛的作用。目前，国内外对姜酚类化合物的活性研究较多，对其分离纯化的研究较少。因此对姜酚类化合物的提取、分离纯化的研究是进一步推广和应用姜酚化合物有着重要的现实性及长远性。中国专利CN100595183C公开了一种从生姜中采用生姜片制成姜粉、用乙酸乙酯或丙酮加热回流提取、柱层析硅胶拌样、石油醚和乙酸乙酯混合溶剂洗脱、TLC检测洗脱进程，减压回收溶剂；再通过上凝胶柱，以氯仿甲醇混合溶剂为流动相洗脱而制备6-姜酚和8-姜酚的方法。该方法提供了一种较好的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，但仍存在如下不足之处：其一是：该方法以姜粉的化学提取方法为核心，提取过程时间长，费时费力；其二是提取过程使用了大量的有机溶剂，对保持姜的生物活性、提高其医用疗效不利；因此如何寻求一种制备方法简单、省时省力、能保持姜的生物活性和机械物理提取为主的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法及专用超滤装置对于本技术领域的技术人员来讲仍是一个亟待解决的课题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，而提供一种以机械物理提取为主的、提取方法简单、生产效率高、能保持姜的生物活性的从生姜中制备6姜酚和8-姜酚的方法及专用的超滤装置。。

为解决上述的技术问题，本发明是采用实施如下技术方案的：一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特殊之处是依次包括下列各项：生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的工艺步骤制备而成。

为进一步解决上述的技术问题，上述技术方案的优选方案是：：

上述所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的方法中还可设有用带极性的大孔树脂进行解吸的工艺步骤，达到制备高纯度的姜酚制品。

上述所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的原料处理是取新鲜生姜用水进行清洗、在搅拌机内进行粉碎。

上述所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的混合匀浆是将生姜粉掺入由3～9倍体积的乙醇后，在高速匀浆机内进行匀浆0.5-2小时。

上述所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的去除杂质是将混合匀浆在空气压滤罐内0.5-1MPA的气压下进行压滤，过300700目筛。

上述所述的从生姜中制备6姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的超滤是将压滤后的姜酚在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在0.01-0.05MPA的压力下通过错流过滤法过滤而获得的滤过物，即得姜酚初品。

上述所述的从生姜中制备6姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的纳滤是将姜酚初品在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.01-0.15MPA的压力下进行纳滤的，其截留物即为姜酚纯品。

为解决上述的超滤技术问题，本发明是采用如下技术方案的：一种超滤装置，包括至少一个壳体和与之内腔相连通的接管，其特殊之处是所述的壳体内腔设有一密闭的管状超滤体，超滤体的上端部设有2个与之内腔连通的接管，超滤体的管状壁上设有能够容许过滤物质从其内腔进入超滤体与壳体之间空腔的超滤膜。

为进一步解决上述的技术问题，上述技术方案优选方案是：

上述所述的超滤体上端部的一接管还设有一个储存罐和加压泵，加压泵的输入端与储存罐相连接，其输出端与超滤体内腔相连通。

上述所述的壳体下端部还设有与壳体内腔相通的水管和阀门。

本发明与现有技术相比具有如下突出的实质性特点和显著的进步：其一是本发明所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，是将生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的工艺步骤制备而成的。它与现有技术相比具有以机械物理提取为主、有机溶剂为副的方法，使其更加具有能够保持姜的生物活性和其药用疗效的突出的实质性特点；其二是本发明所述的从生姜中制备6姜酚和8-姜酚的方法，从生姜的原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的整个制备过程都是通过机械设备的运行而实现的，因而它与现有技术相比具有制备过程特别容易控制、操作过程方便且简单，生产效率高，适合于大规模的工厂化生产，有利于大量的生产出合格的6-姜酚和8-姜酚，以满足心脑血管疾病患者的治疗和保健的需要，提高人们身体健康水平；其三是本发明所述的超滤装置采用设有一密闭的管状超滤体和一个储存加压循环系统，使本发明所述的超滤装置既可以做到进行一次超滤，又可以进行二次以上浓缩超滤，为姜酚的提取不仅大大的提高了效率，而且方法简单、便于操作，有利于推广和应用。

附图说明

所包括的附图提供了对本发明的进一步理解，其被并入到本说明书中构成本说明书的一部分，所述附图示出了本发明的实施例并与说明书一起用于解释本发明的原理。在附图中相同的附图标记表示相同的部件。在附图中：

图1为本发明实施例1的一种超滤装置的结构示意图。

图2为本发明实施例2、实施例3的一种超滤装置的结构示意图。

具体事实方式

下面结合实施例详细说明本发明一种从生姜中制备6-姜酚和8姜酚的方法的具体实施过程和超滤装置的具体结构细节。

实施例1：

本发明实施例1的一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，依次包括下列各项：生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的工艺步骤制备而成，具体如下：

1.原料处理：原料处理是取新鲜生姜去除根须和叶柄、用水进行清洗后在搅拌机内进行粉碎；

2.混合匀浆：是将上述生姜粉掺入由3倍体积的乙醇、水的混合溶剂后，在高速匀浆机内进行匀浆0.5小时；

3.去除杂质：是将混合匀浆在空气压滤罐内用0.5MPA的气压下进行压滤，过300目筛。

4.超滤：是将压滤后的姜酚在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在0.01MPA的压力下通过错流过滤法过滤而获得的滤过物，即得姜酚初品。

5.纳滤是将姜酚初品在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.01MPA的压力下进行纳滤的，其截留物即为姜酚纯品。

6.将上述水溶液制剂姜酚纯品经喷雾干燥，所得6-姜酚和8-姜酚的口服类粉状制剂，可以用来制备防治心脑血管疾病的内服药品和保健品。

以上为本发明实施例1的一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法的具体实施过程。

本发明实施例1的一种超滤装置(参见图1)，其所述的超滤装置是由一个密闭的壳体2，其两端为外凸的弧形结构，壳体2内腔中心有一呈管状的超滤体芯柱3，超滤体芯柱3的外侧表面套装一个呈管状的超滤膜5，超滤膜5为管式膜，其两端各扣堵有一个超滤体堵头4，壳体2的上端部与污水输入管1所对应处设一与超滤体芯柱3内腔相通的浓缩水输出管接头6。壳体3的下端部分别设有与超滤膜5外侧与壳体2之间的空腔相通的滤水回用管接头7、反冲洗管接头8.以上构成本发明实施例1所述的一种超滤装置的一静态结构。

实施例2

本发明实施例2的一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，依次包括下列各项：生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的工艺步骤制备而成，具体如下：

1.原料处理：原料处理是取新鲜生姜去除根须和叶柄、用水进行清洗后在搅拌机内进行粉碎；

2.混合匀浆：是将上述生姜粉掺入由5倍体积的乙醇后，在高速匀浆机内进行匀浆0.6小时；

3.去除杂质：是将混合匀浆在空气压滤罐内用0.6MPA的气压下进行压滤，过400目筛。

4.超滤：是将压滤后的姜酚在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在0.02MPA的压力下通过错流过滤法过滤而获得的滤过物，即得姜酚初品。

5.纳滤是将姜酚初品在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.04MPA的压力下进行纳滤的，其截留物即为姜酚纯品。

6.将上述水溶液制剂姜酚纯品经喷雾干燥，所得6-姜酚和8-姜酚的口服类粉状制剂，可以用来制备防治心脑血管疾病的内服药品和保健品。

以上为本发明实施例2的一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法的具体实施过程。

本发明实施例2所述的超滤装置(参见图2)，它是由一个密闭的壳体2，其两端为外凸的弧形结构，壳体2内腔中心有一呈管状的超滤体芯柱3，超滤体芯柱3的外侧表面套装一个呈管状的超滤膜5，超滤膜5为卷式膜，其两端各扣堵有一个超滤体堵头4，壳体2的上端部与污水输入管1所对应处设一与超滤体芯柱3内腔相通的浓缩水输出管接头6，还设有一个浓缩水循环储存罐9和一个浓缩水循环加压泵10，浓缩水循环加压泵10的输入端与浓缩水循环储存罐9通过管道相连接，其输出端通过浓缩水循环加压输入管11与超滤体内腔相连通。壳体3的下端部分别设有与超滤膜5外侧与壳体2之间的空腔相通的滤水回用管接头7、反冲洗管接头8.以上构成本发明实施例2所述的一种超滤装置的一静态结构。

实施例3

本发明实施例3的一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，依次包括下列各项：生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的工艺步骤制备而成，具体如下：

1.原料处理：原料处理是取新鲜生姜去除根须和叶柄、用水进行清洗后在搅拌机内进行粉碎；

2.混合匀浆：是将上述生姜粉掺入由7倍体积的乙醇后，在高速匀浆机内进行匀浆1小时；

3.去除杂质：是将混合匀浆在空气压滤罐内用0.7MPA的气压下进行压滤，过500目筛。

4.超滤：是将压滤后的姜酚在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在0.03MPA的压力下通过错流过滤法过滤而获得的滤过物，即得姜酚初品。

5.纳滤是将姜酚初品在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.1MPA的压力下进行纳滤的，其截留物即为姜酚纯品。

6.将上述姜酚纯品还通过带极性的大孔树脂进行解吸的工艺步骤，达到制备纯度在98％以上的姜酚制品。

7.将上述水溶液制剂姜酚纯品经冷冻真空干燥，所得6-姜酚和8-姜酚的冻干粉针剂，可以用来制备防治心脑血管疾病的针剂药品。

以上为本发明实施例1的一种从生姜中制备6姜酚和8-姜酚的方法的具体实施过程。

本发明实施例3所述的超滤装置是以日超滤量为5T姜酚滤过物为前提条件而设计的，它是由3个超滤单元组装而成的。其中图2所示是一个超滤单元，它是由一个密闭的壳体2，其两端为外凸的弧形结构，壳体2内腔中心有一呈管状的超滤体芯柱3，超滤体芯柱3的外侧表面套装一个呈管状的超滤膜5，超滤膜5为卷式膜，其两端各扣堵有一个超滤体堵头4，壳体2的上端部与污水输入管1所对应处设一与超滤体芯柱3内腔相通的浓缩水输出管接头6，还设有一个浓缩水循环储存罐9和一个浓缩水循环加压泵10，浓缩水循环加压泵10的输入端与浓缩水循环储存罐9通过管道相连接，其输出端通过浓缩水循环加压输入管11与超滤体内腔相连通。壳体3的下端部分别设有与超滤膜5外侧与壳体2之间的空腔相通的滤水回用管接头7、反冲洗管接头8.以上构成本发明实施例3所述的一种超滤装置的一静态结构。

实施例4

本发明实施例4的一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，依次包括下列各项：生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的工艺步骤制备而成，具体如下：

1.原料处理：原料处理是取新鲜生姜去除根须和叶柄、用水进行清洗后在搅拌机内进行粉碎；

2.混合匀浆：是将上述生姜粉掺入由9倍体积的乙醇后，在高速匀浆机内进行匀浆2小时；

3.去除杂质：是将混合匀浆在空气压滤罐内用1MPA的气压下进行压滤，过700目筛。

4.超滤：是将压滤后的姜酚在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在0.05MPA的压力下通过错流过滤法过滤而获得的滤过物，即得姜酚初品。

5.纳滤是将姜酚初品在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.15MPA的压力下进行纳滤的，其截留物即为姜酚纯品。

6.将上述姜酚纯品还通过带极性的大孔树脂进行解吸的工艺步骤，达到制备纯度在98％以上的姜酚制品。

7.将上述水溶液制剂姜酚纯品经冷冻真空干燥，所得6-姜酚和8-姜酚的冻干粉针剂，可以用来制备防治心脑血管疾病的针剂药品。

以上为本发明实施例4的一种从生姜中制备6-姜酚和8姜酚的方法的具体实施过程。

本发明实施例4所述的超滤装置是以日超滤量为3T姜酚滤过物为前提条件而设计的，它是由5个超滤单元组装而成的。其中图2所示是一个超滤单元，它是由一个密闭的壳体2，其两端为外凸的弧形结构，壳体2内腔中心有一呈管状的超滤体芯柱3，超滤体芯柱3的外侧表面套装一个呈管状的超滤膜5，超滤膜5为卷式膜，其两端各扣堵有一个超滤体堵头4，壳体2的上端部与污水输入管1所对应处设一与超滤体芯柱3内腔相通的浓缩水输出管接头6，还设有一个浓缩水循环储存罐9和一个浓缩水循环加压泵10，浓缩水循环加压泵10的输入端与浓缩水循环储存罐9通过管道相连接，其输出端通过浓缩水循环加压输入管11与超滤体内腔相连通。壳体3的下端部分别设有与超滤膜5外侧与壳体2之间的空腔相通的滤水回用管接头7、反冲洗管接头8.以上构成本发明实施例4所述的一种超滤装置的一静态结构。

Claims (10)

1.一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是依次包括下列各项：生姜通过原料处理、混合匀浆、去除杂质得初提物、超滤得初品、纳滤得纯品的工艺步骤制备而成。

2.根据权利要求1所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的方法中还可设有用带极性的大孔树脂进行解吸的工艺步骤，达到制备高纯度的姜酚制品。

3.根据权利要求1所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的原料处理是取新鲜生姜用水进行清洗、在搅拌机内进行粉碎。

4.根据权利要求1所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的混合匀浆是将生姜粉掺入由3～9倍体积的乙醇后，在高速匀浆机内进行匀浆0.5-2小时。

5.根据权利要求1所述的从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法，其特征是所述的去除杂质是将混合匀浆在空气压滤罐内0.5-1MPA的气压下进行压滤，过300-700目筛。

6.根据权利要求1所述的从生姜中制备6姜酚和8姜酚的方法，其特征是所述的超滤是将压滤后的姜酚在能截留分子量为900道尔顿以上物质的卷式超滤装置内，在0.01-0.05MPA的压力下通过错流过滤法过滤而获得的滤过物，即得姜酚初品。

7.根据权利要求1所述的从生姜中制备6-姜酚和8姜酚的方法，其特征是所述的纳滤是将姜酚初品在能滤去分子量为250道尔顿以下物质的纳滤装置内，在0.01-0.15MPA的压力下进行纳滤的，其截留物即为姜酚纯品。

8.一种实施权利要求1所述的方法使用的超滤装置，包括至少一个壳体和与之内腔相连通的接管，其特征是所述的壳体内腔设有一密闭的管状超滤体，超滤体的上端部设有2个与之内腔连通的接管，超滤体的管状壁上设有能够容许过滤物质从其内腔进入超滤体与壳体之间空腔的超滤膜。

9.根据权利要求8所述的超滤装置，其特征是所述的超滤体上端部的一接管还设有一个储存罐和加压泵，加压泵的输入端与储存罐相连接，其输出端与超滤体内腔相连通。

10.根据权利要求8或9所述的超滤装置，其特征是所述的壳体下端部还设有与壳体内腔相通的水管和阀门。