CN102304025A - 一种双酚b(d)的新型制备方法 - Google Patents

Abstract

一种双酚B(D)的新型制备方法，属于高分子化合物领域，特别涉及一种双酚B(D)的新型制备方法。本文所提出的一种双酚B(D)的新型制备方法是：在氮气或空气下将苯酚、催化剂混合均匀，升温至反应温度加入醛或酮进行，反应结束后加入计量量的碱进行中和反应。将水洗产物蒸馏、重结晶后得到双酚B(D)。该制备方法简便，原料易得，制备的双酚B(D)纯度较高。

Description

一种双酚B(D)的新型制备方法

技术领域

本发明属于高分子化合物领域，特别涉及一种不对称双酚的制备方法。 

背景技术

双酚类化合物及衍生物是一类非常重要有机化学原料，它们作为高分子材料中间体，广泛的应用在合成环氧树脂、氰酸酯、聚碳酸酯、聚芳酯和酚醛树脂等领域中；作为抗氧剂、光稳定剂、增塑剂、热稳定剂、阻燃剂而广泛的应用在光盘的制造和高性能涂料等领域中。研究开发出新型的双酚类化合物对于新材料的制造、应用和发展具有非常重要的意义。双酚A是双酚类化合物中最典型的成员之一，结构高度对称，分子结构规整，聚合物呈现刚性。本文从化学结构改性的角度考虑，破坏双酚A的对称结构，采用新的合成方法合成新型的不对称双酚。 

西安石油大学的张科良等人利用浓盐酸为主催化剂、巯基乙酸为助催化剂制备了双酚B，与本专利所用的催化剂不同。姜兴盛，张军营等人在《新型化工原料双酚B的合成》中用浓硫酸做催化剂，与专利不同。采用本专利方法所制备的双酚B(D)纯度高，制备方法简便。 

发明内容

本发明的目的是提供一种合成双酚B(D)的方法，本方法原料易 得，产品的纯度高，制备方法简便，具有工业应用价值。 

所制备的双酚结构如下： 

酚B                                   双酚BD 

其特制备步骤如下：在氮气或空气中将苯酚与催化剂质量比为1∶0.001～0.1混合均匀，设定反应温度为0℃～100℃，滴加与苯酚质量比为2～20∶1的醛或酮反应0.5～10小时，反应结束后加入计量量的碱进行中和反应。将水洗产物蒸馏、重结晶后得到双酚B(D)。 

附图说明：

图一：以杂多酸做催化剂合成双酚B的核磁氢谱图 

图二：以杂多酸做催化剂合成双酚BD的核磁氢谱图 

具体实施方式

实施例一： 

在氮气中将94g苯酚、1.1g磷钨酸、0.68g巯基乙酸混合均匀，升温至80℃，滴加14.5g丁酮反应8小时，反应结束后加入计量量的氢氧化钠进行中和反应。将水洗三次产物蒸馏、重结晶后得到产物。产物经过核磁氢谱分析为双酚B，各峰对应的值如图一所示。 

实施例二： 

在氮气中将94g苯酚、0.63g磷钨酸、0.38g巯基乙酸混合均匀，升温至70℃，滴加21.6g丁酮反应9小时，反应结束后加入计量量 的氢氧化钾进行中和反应。将水洗三次产物蒸馏、重结晶后得到双酚B。 

实施例三： 

在氮气中将94g苯酚、1.1g磷钨酸、0.68g巯基乙酸混合均匀，升温至80℃，滴加14.5g丁醛反应8小时，反应结束后加入计量量的氢氧化钠进行中和反应。将水洗三次产物蒸馏、重结晶后得到产物。产物经过核磁氢谱分析为双酚BD，各峰对应的值如图二所示。 

实施例四： 

在氮气中将94g苯酚、0.55g磷钨酸、1.02g巯基乙酸混合均匀，升温至100℃，滴加15g丁酮反应10小时，反应结束后加入计量量的氢氧化钠进行中和反应。将水洗三次产物蒸馏、重结晶后得到双酚BD。 

附图说明

图1：以杂多酸作催化剂合成双酚B的核磁氢谱图 

图2：以杂多酸作催化剂合成双酚BD的核磁氢谱图 

Claims (8)

1.一种双酚B(D)的新型制备方法，其特制备步骤如下：在氮气或空气中将苯酚、催化剂混合均匀，升温至反应温度滴加醛或酮反应一段时间，反应结束后加入计量量的碱进行中和反应。将水洗产物蒸馏、重结晶后得到双酚B(D)。

2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：苯酚与催化剂的质量比为1∶0.001～0.1。

3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：所用的催化剂为钼系杂多酸、钨系杂多酸、钒系杂多酸、巯基有机酸、钼系杂多酸盐、钨系杂多酸盐、钒系杂多酸盐、稀盐酸、稀硫酸、磷酸等中的一种或几种。

4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：反应温度为0℃～100℃。

5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：所用的醛或酮为丁醛或丁酮。

6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：加入的醛或者酮与苯酚的摩尔比为1∶2～20。

7.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：加入醛或者酮后的反应时间为0.5～10小时。

8.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：进行中和反应的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、有机氢氧化铵、有机氢氧化膦等的一种或几种。

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