CN102302915A - 间歇式液相超重力实验室反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种间歇式液相超重力实验室反应器，包括玻璃容器及金属容器，玻璃容器的上方固定连接有容器盖，旋转驱动机构固定在容器盖上，加料口位于容器盖上；金属容器的内底部固定有螺旋喂料机构，螺旋喂料机构伸入转鼓内并与其相连通，转鼓内安装有填料，转鼓的壁面上开有多排小孔，出料口位于金属容器的底部。本发明通过高速旋转的螺旋喂料器和转鼓及填料的组合，实现反应器内液体自动喂料和超重力作用，并形成内部循环。液体在填料上高速离心流动，获得了很大的相间传递面积和更新频率，巨大的剪切力使得相间传质速率比传统的传质设备大很多，微观混合和传质过程得到极大地强化。本发明能广泛用于多领域的实验室液相反应研究体系。
Description
技术领域
本发明涉及一种间歇式实验室反应器，特别涉及具有传质性能好、超重力场，针对液－固或液－液反应的反应器。
背景技术
液－液、液－固催化反应体系广泛存在于精细化工、制药、生物化工等工业过程中，良好的微观混合、液体与固体催化剂充分作用是这类过程进行的必要条件。
常规的方法采用机械搅拌，在搅拌反应器中进行。对于有机化合物的合成制备，存在均相液体和非均相液体以及液体与固体催化剂非均相反应的情况。对于均相液体（两者互溶），若存在粘度的因素影响，依靠搅拌的主体流动和湍流脉动也只能将流体破碎成10μm~100μm的微团，要达到分子尺度的微观混合，还需较长时间的分子扩散。对于非均相液体（互不相溶），其混合必然存在一个连续相和一个分散相，良好的混合是使分散相液体以尽可能小的液滴均匀分散在连续相中，两相获得最大的接触面积；机械搅拌达到一定速度，大的分散相液团或液滴会被打碎，而液体具有的黏性和表面张力，会使较小的液滴再次凝聚成较大的液滴；因此，微观混合具有一定难度。对于液体与固体催化剂的非均相反应，液体与固体的界面张力，使得液体在固体催化剂孔内扩散阻力增大，机械搅拌强度的提高，难以改善催化剂孔内的传质，往往会打碎催化剂颗粒，效果反而更差。
超重力技术开发研究始于20世纪70年代末，英国ICI公司的Ramshaw教授最早研究并申请专利EP0002568，公开了一种填料式超重力旋转床（旋转填料床）。作为一门过程强化的新型工程技术，其特点是设备体积小、传质强度大、容易操作，随后引起了国际上研究开发的热潮。
通常，实现超重力的最简单方法是通过旋转产生离心力而实现，把任一瞬间物质在旋转体内各点所受的超重力分布，称为超重力场。其数值大小与旋转体的转速和径向位置有关，因此超重力场的大小是可以调控的。对于大型设备，由于旋转体的直径较大，其转速可以低一些，以达到一定的超重力和满足设备运行的稳定性；对于小型的或实验室设备，旋转体的直径较小，高速运行，以实现相同的超重力。
在超重力场下，气-液、液-液、液-固或气-液-固多相的流动接触，其相间传递面积和更新频率比常规的重力场大得多，液体的表面张力作用的影响很小，巨大的剪切力使得相间传质速率比传统的传质设备提高1个~3个数量级，微观混合和传质过程得到极大地强化。超重力工程技术被认为是强化传递和多相反应过程的一项突破性技术，被誉为“化学工业的晶体管”和“跨世纪的技术”。
超重力技术源于气液接触的强化，活跃的研究领域通常在气液或气液固多相带有气体的连续操作场所。对于强化液-液或液-固相间传递的超重力设备的开发相对较少，而且多为连续操作方式：如中国专利CN201605347U，CN1580136A等。
在实验室研究液相化学反应时，如果采用连续式超重力设备，系统将需配套泵、流量计、管路等辅助设施；另外，所需的试剂量也会比较大。如果运用常规的机械搅拌反应器来测定液相化学动力学特性，存在传递的影响因素，而导致结果不准，应用受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种间歇式液相超重力实验室反应器，该反应器克服了常规液相化学反应采用机械搅拌方式传质不良的缺点，同时克服了连续超重力反应器实验室应用的缺点，既具有超重力设备的传质特性，又能满足实验室小试剂量反应的要求。
按照本发明所提供设计方案：一种间歇式液相超重力实验室反应器，包括反应容器、转鼓、旋转驱动机构及螺旋喂料机构，所述反应容器上设置有加料口及出料口，所述旋转驱动机构固定在所述反应容器上，所述旋转驱动机构的旋转驱动轴伸入所述反应容器内，所述转鼓及所述螺旋喂料机构位于所述反应容器内，所述转鼓固定在所述旋转驱动轴上，所述转鼓内安装有填料，所述转鼓的壁面上开有多排小孔，所述螺旋喂料机构位于所述转鼓的下方；所述反应容器包括固定连接的玻璃容器及金属容器，所述玻璃容器的上方固定连接有容器盖，所述旋转驱动机构固定在所述容器盖上，所述加料口位于所述容器盖上；所述金属容器的内底部固定有所述螺旋喂料机构，所述螺旋喂料机构伸入所述转鼓内并与其相连通，所述出料口位于所述金属容器的底部。
所述转鼓固定在转鼓盖下，所述转鼓盖固定在所述旋转驱动轴上，所述转鼓盖的下面设置有轴向延伸的圆筒，所述圆筒上设置有多排小孔，所述转鼓的下部设置有与所述圆筒相连的凸环，所述填料位于所述转鼓与所述圆筒之间。
所述转鼓的上部设置有上大下小的锥体。
所述螺旋喂料机构包括喂料管、导流管及螺旋喂料器，所述喂料管固定在所述金属容器的底部，所述喂料管的下部开有喂料口，所述导流管固定在所述喂料管的上面并伸入所述转鼓盖的圆筒内，所述导流管的壁面上开有多排小孔，所述旋转驱动轴伸入所述导流管及所述喂料管，所述螺旋喂料器安装在所述旋转驱动轴上并且位于所述喂料管的下部。
所述旋转驱动轴上设置有反向螺纹，所述反向螺纹位于所述导流管的上部。
所述金属容器包括金属容器壳体及位于所述金属容器壳体外的电加热套，所述出料口位于所述金属容器壳体的底部，所述出料口上安装有出料管。
所述金属容器壳体上安装有热电阻温度探头。
所述旋转驱动机构包括电机、机座及所述旋转驱动轴，所述机座固定在所述容器盖上，所述电机固定在所述机座上，所述电机的出轴通过连轴器与所述旋转驱动轴相连，所述机座与所述旋转驱动轴之间设置有旋转密封件。
所述旋转驱动轴上安装有测速盘，所述测速盘位于所述机座内。
所述填料为金属丝网、丝网成型填料或焙烧的催化剂填料。
本发明的有益效果是：本发明采用高速旋转的转鼓和填料的组合，实现了超重力场，同轴的螺旋喂料机构使液相物料自动从反应器底部送往转鼓，并经过超重力场作用从转鼓周向的小孔喷出，物料沿玻璃容器壁流下至金属容器底部，如此形成内部循环。作为旋转的填充床，相间的传递面积和更新频率比常规的重力场大得多，液体的表面张力作用的影响很小，巨大的剪切力使得相间传质速率比传统的传质设备大很多，微观混合和传质过程得到极大地强化。内部物料循环，避免了连续操作的超重力设备所需泵、流量计、管路等辅助设施，设备简单、紧凑，节约了能耗，研究的试剂使用量大大减少。间歇式操作，使得一些液相中速或慢反应的动力学特性测定更加准确，因为消除了传质影响，可作为无梯度反应器来使用。通过这些机构和作用使得本发明装置在实验室研究液相反应具有很好的应用效果。本发明能广泛用于精细化工、制药、生物化工等领域的实验室液相反应研究体系。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明中的转鼓的结构示意图。
图3为图2的俯视图。
图4为本发明中的转鼓盖的结构示意图。
图5为图4的俯视图。
具体实施方式
图1~图5中，包括金属容器1、金属容器壳体1.1、电加热套1.2、热电阻温度探头1.3、出料管1.4、玻璃容器2、双头螺栓3、玻璃容器法兰4、容器盖5、加料口6、旋转驱动机构7、电机7.1、连轴器7.2、测速盘7.3、机座7.4、旋转密封件7.5、旋转驱动轴7.6、反向螺纹7.7、转鼓盖8、小孔8.1、圆筒8.2、填料9、转鼓10、锥体10.1、小孔10.2、凸环10.3、螺旋喂料机构11、喂料口11.1、螺旋喂料器11.2、喂料管11.3、导流管11.4、小孔11.5等。
如图1所示，本发明是一种间歇式液相超重力实验室反应器，包括反应容器、转鼓10、旋转驱动机构7及螺旋喂料机构11。旋转驱动机构7固定在反应容器上，转鼓10及螺旋喂料机构11位于反应容器内。
本发明中的反应容器包括固定连接的玻璃容器2及金属容器1。金属容器1位于最下面，包括金属容器壳体1.1及位于金属容器壳体1.1外的电加热套1.2，电加热套1.2用于对设备进行加热。出料口位于金属容器壳体1.1的底部，出料口上安装有出料管1.4。金属容器壳体1.1上还安装有热电阻温度探头1.3，用于对设备进行温度控制。
玻璃容器2位于金属容器1的上面，利用双头螺栓3和玻璃容器法兰4连接，玻璃容器2的上方固定连接有容器盖5，容器盖5上开有加料口6。设置玻璃容器2的目的是便于实验时观察容器的内部情况。
旋转驱动机构7固定在容器盖5上，用于带动转鼓10旋转。旋转驱动机构7包括电机7.1、机座7.4及旋转驱动轴7.6。机座7.4固定在容器盖5上，电机7.1固定在机座7.4上，电机7.1的出轴通过连轴器7.2与旋转驱动轴7.6相连，旋转驱动轴7.6向下伸入反应容器内。
机座7.4与旋转驱动轴7.6之间设置有旋转密封件7.5，以保证设备密封。
旋转驱动轴7.6上还安装有测速盘7.3，测速盘7.3位于机座7.4内，可以在线显示和控制转速。
转鼓10位于玻璃容器2内，转鼓10固定在转鼓盖8下，转鼓盖8固定在旋转驱动机构7的旋转驱动轴7.6上。如图2、图3所示，转鼓10为一圆筒体，转鼓10的壁面上开有多排小孔8.1，供液体喷流。转鼓10的下部设置有凸环10.3，用以固定填料9。转鼓10的上部设置有上大下小的锥体10.1。锥体10.1最好加工成45o，使喷出的液体与玻璃容器2壁碰撞后，能往下折流，防止转鼓10以上的液体飞溅。
如图4、图5所示，转鼓盖8也是圆筒形。转鼓盖8的下面设置有轴向延伸的圆筒8.2，圆筒8.2上设置有多排小孔10.2，供液体进出，其安装后的开孔位置正对着螺旋喂料机构11的导流管11.4上部的小孔11.5。
再参见图1，转鼓10的筒体位于转鼓盖8的圆筒8.2的外部，转鼓10的凸环10.3与圆筒8.2相连，填料9位于转鼓10与圆筒8.2之间。填料9可以是金属丝网、丝网成型填料或焙烧的催化剂填料。非固体催化剂的液相反应时，可以采用丝网类填料，对于液－固催化反应，直接采用焙烧成型固体催化剂填料，对于液相反应，具有较大的适应性。
螺旋喂料机构11位于转鼓10的下方，并固定在金属容器1的内底部。螺旋喂料机构11伸入转鼓10内并与其相连通。
螺旋喂料机构11包括喂料管11.3、导流管11.4及螺旋喂料器11.2。喂料管11.3固定在金属容器1的底部，喂料管11.3的下部开有喂料口11.1，导流管11.4固定在喂料管11.3的上面并伸入转鼓盖8的圆筒8.2内，导流管11.4的壁面上开有多排小孔11.5，并与转鼓盖8的圆筒小孔相对。旋转驱动机构7的旋转驱动轴7.6伸入导流管11.4及喂料管11.3内，螺旋喂料器11.2安装在旋转驱动轴7.6上并且位于喂料管11.3的下部。旋转驱动轴7.6上设置有反向螺纹7.7，反向螺纹7.7位于导流管11.4的上部。
螺旋喂料机构11的喂料管11.3和导流管11.4是静止不动的，螺旋喂料器11.2随旋转驱动轴7.6旋转，使得液体从喂料管11.3的底部喂料口11.1吸入，并提升至导流管11.4内，旋转驱动轴7.6上的反向螺纹7.7止推液体，使液体从导流管11.4上部小孔11.5对着转鼓10喷出而喂料。
本发明工作时，液体物料通过加料口6进入反应器，加入的液面应低于转鼓10下方，开启旋转驱动机构7的电机7.1，静止的喂料管11.3中的螺旋喂料器11.2随旋转驱动轴7.6旋转，使液体从喂料口11.1输送到导流管11.4内，轴7.6上的反向螺纹7.7止推液体，使液体从导流管11.4上部小孔11.5对着转鼓10喷出而喂料；该液体喷淋了转鼓10内的填料9，填料9随转鼓10和轴7.6旋转，液体在填料9上高速离心流动，获得了很大的相间传递面积和更新频率，巨大的剪切力使得相间传质速率比传统的传质设备大很多，微观混合和传质过程得到极大地强化；液体从转鼓10的小孔10.2喷出后撞击玻璃容器2壁而流至下部的金属容器1，由于间歇操作，形成了内部物料循环；金属容器1具有比玻璃容器2更好的导热性能，物料温度可由电加热套1.2加热控制，而上端的玻璃容器2具有良好的可视性；转速可以通过测速盘7.3和调速仪无级调速。
利用本发明装置进行酯交换合成碳酸二丙酯DPC，利用碳酸钾负载分子筛焙烧而成固体催化剂颗粒，并以不锈钢丝网包覆填充在转鼓10内，液相物料为碳酸二甲酯与丙醇，结果表明：利用本反应器进行反应，在反应器转速4000rpm下，达到相同转化率90％所需的反应时间由原常规反应器的10小时缩短为5小时，而且反应温度由常规反应器的90℃降为70℃。
Claims (10)
1.一种间歇式液相超重力实验室反应器，包括反应容器、转鼓（10）、旋转驱动机构（7）及螺旋喂料机构（11），所述反应容器上设置有加料口（6）及出料口，所述旋转驱动机构（7）固定在所述反应容器上，所述旋转驱动机构（7）的旋转驱动轴（7.6）伸入所述反应容器内，所述转鼓（10）及所述螺旋喂料机构（11）位于所述反应容器内，所述转鼓（10）固定在所述旋转驱动轴（7.6）上，所述转鼓（10）内安装有填料（9），所述转鼓（10）的壁面上开有多排小孔（8.1），所述螺旋喂料机构（11）位于所述转鼓（10）的下方，其特征在于：所述反应容器包括固定连接的玻璃容器（2）及金属容器（1），所述玻璃容器（2）的上方固定连接有容器盖（5），所述旋转驱动机构（7）固定在所述容器盖（5）上，所述加料口（6）位于所述容器盖（5）上；所述金属容器（1）的内底部固定有所述螺旋喂料机构（11），所述螺旋喂料机构（11）伸入所述转鼓（10）内并与其相连通，所述出料口位于所述金属容器（1）的底部。
2.按照权利要求1所述的间歇式液相超重力实验室反应器，其特征是：所述转鼓（10）固定在转鼓盖（8）下，所述转鼓盖（8）固定在所述旋转驱动轴（7.6）上，所述转鼓盖（8）的下面设置有轴向延伸的圆筒（8.2），所述圆筒（8.2）上设置有多排小孔（10.2），所述转鼓（10）的下部设置有与所述圆筒（8.2）相连的凸环（10.3），所述填料（9）位于所述转鼓（10）与所述圆筒（8.2）之间。
3.按照权利要求2所述的间歇式液相超重力实验室反应器，其特征是：所述转鼓（10）的上部设置有上大下小的锥体（10.1）。
4.按照权利要求1所述的间歇式液相超重力实验室反应器，其特征是：所述螺旋喂料机构（11）包括喂料管（11.3）、导流管（11.4）及螺旋喂料器（11.2），所述喂料管（11.3）固定在所述金属容器（1）的底部，所述喂料管（11.3）的下部开有喂料口（11.1），所述导流管（11.4）固定在所述喂料管（11.3）的上面并伸入所述转鼓盖（8）的圆筒（8.2）内，所述导流管（11.4）的壁面上开有多排小孔（11.5），所述旋转驱动轴（7.6）伸入所述导流管（11.4）及所述喂料管（11.3），所述螺旋喂料器（11.2）安装在所述旋转驱动轴（7.6）上并且位于所述喂料管（11.3）的下部。
5.按照权利要求4所述的间歇式液相超重力实验室反应器，其特征是：所述旋转驱动轴（7.6）上设置有反向螺纹（7.7），所述反向螺纹（7.7）位于所述导流管（11.4）的上部。
6.按照权利要求1所述的间歇式液相超重力实验室反应器，其特征是：所述金属容器（1）包括金属容器壳体（1.1）及位于所述金属容器壳体（1.1）外的电加热套（1.2），所述出料口位于所述金属容器壳体（1.1）的底部，所述出料口上安装有出料管（1.4）。
7.按照权利要求6所述的间歇式液相超重力实验室反应器，其特征是：所述金属容器壳体（1.1）上安装有热电阻温度探头（1.3）。
8.按照权利要求1所述的间歇式液相超重力实验室反应器，其特征是：所述旋转驱动机构（7）包括电机（7.1）、机座（7.4）及所述旋转驱动轴（7.6），所述机座（7.4）固定在所述容器盖（5）上，所述电机（7.1）固定在所述机座（7.4）上，所述电机（7.1）的出轴通过连轴器（7.2）与所述旋转驱动轴（7.6）相连，所述机座（7.4）与所述旋转驱动轴（7.6）之间设置有旋转密封件（7.5）。
9.按照权利要求8所述的间歇式液相超重力实验室反应器，其特征是：所述旋转驱动轴（7.6）上安装有测速盘（7.3），所述测速盘（7.3）位于所述机座（7.4）内。
10.按照权利要求1所述的间歇式液相超重力实验室反应器，其特征是：所述填料（9）为金属丝网、丝网成型填料或焙烧的催化剂填料。
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