CN102296001A

CN102296001A - 一种平板显示用清洗液及其制备方法

Info

Publication number: CN102296001A
Application number: CN 201110206269
Authority: CN
Inventors: 朱玉国
Original assignee: MIANYANG TRULY ELECTRONICS Manufacturing Ltd
Current assignee: Mianyang Exax Electronic Materials Co., Ltd.
Priority date: 2011-07-22
Filing date: 2011-07-22
Publication date: 2011-12-28
Anticipated expiration: 2031-07-22
Also published as: CN102296001B

Abstract

本发明公开了一种平板显示用清洗液及其制备方法。该清洗液，包括式I所示表面活性剂、有机溶剂、螯合剂、防腐剂、消泡剂和水；所述式I所示表面活性剂占所述清洗液总重的百分比为1％-20％；所述有机溶剂占所述清洗液总重的百分比为5％-30％；所述螯合剂占所述清洗液总重的百分比为0.5％-5％；所述防腐剂占所述清洗液总重的百分比为0.01％-5％；所述消泡剂占所述清洗液总重的百分比为0.01％-5％；余量为水。该清洗液能有效除去玻璃基板上面的金属离子，有机及无机杂质和固体粒子，清洗能力强，且对环境无污染，清洗后对基板无腐蚀等特点。

Description

一种平板显示用清洗液及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种平板显示用清洗液及其制备方法。

背景技术

在平板显示领域中，包括液晶显示(LCD)(具体包括扭曲向列型(TN)、超扭曲向列型(STN)和彩色超扭曲向列型(CSTN))、触摸屏(TP)、有机电致发光(OLED)及等离子体(PDP)显示用玻璃基板等制备工艺过程中包括在玻璃基片上依次进行：设置金属或金属氧化物层的金属配线形成工序；设置光致抗蚀剂层的工序；在光致抗蚀剂上转写掩模图形的曝光工序；按照图形对模进行蚀刻的蚀刻工序；以及除去光致抗蚀剂的剥离工序等。但近年，在液晶元件的组件制造工序中，伴随着高精细化、高集成化而引起的图形的超微细化倾向，促进了光致抗蚀剂因蚀刻工程的变性由于近年来对产品精度及技术要求的提高，需要在这些工序完成后对其在玻璃基板上面产生的金属离子，有机及无机杂质和固体粒子等进行清洗以有效去除。另外传统的清洗剂有的含有破坏臭氧层的含氟物质；有的含有硅酸盐，碳酸钠盐均对环境造成一定污染等。

发明内容

本发明的目的是提供一种平板显示用清洗液及其制备方法。

本发明提供的清洗液，包括式I所示表面活性剂、有机溶剂、螯合剂、防腐剂、消泡剂和水；

所述式I结构通式中，R为直链烷基，该直链烷基R的碳原子总数，也即m为8-18的整数。

其中，式I所示表面活性剂化合物为烷基糖苷(APG-Alkyl Polyglycoside)非离子表面活性剂。烷基糖苷类非离子表面活性剂是由可再生资源采用一步法直接合成的。根据m的不同，所述式I结构通式所示化合物优选APG0810、APG0814、APG1214和APG0816中的至少一种，更优选APG0810；上述APG类化合物均为天然脂肪醇和葡萄糖在酸性催化剂作用下，经缩醛脱水而生成的化合物；上述APG0810等名称中，APG后面的数字表示该式I所示表面活性剂中直链烷基R的碳原子总数的范围，符合中华人民共和国国家标准GB/16451-1996中的分类，如APG0810即表示该式I所示表面活性剂中，R为碳原子总数为8-10的烷基。所述式I所示表面活性剂占所述清洗液总重的百分比为1％-20％，优选5％-10％；其百分比过低，清洗效果会下降；百分比过高，清洗效果改进不明显，清洗液本身的洗除能力下降而且会增加成本。

所述有机溶剂为二元醇类或二元醇醚类溶剂，选自乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单苯醚、乙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、一缩二乙二醇、一缩二乙二醇单甲醚、一缩二乙二醇单乙醚、一缩二乙二醇单丙醚、一缩二乙二醇单丁醚(也即丁基卡必醇)、丙二醇、二丙二醇单甲醚和二丙二醇单乙醚中的至少一种，优选二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚和一缩二乙二醇单丁醚中的至少一种；所述有机溶剂占所述清洗液总重的百分比为5％-30％，优选10％-15％；其百分比过低，清洗效果会不好；百分比过高，玻璃基板的防腐性会降低。

所述螯合剂选自乙二胺四乙酸(EDTA)、乙二胺四乙酸二钠盐、二亚乙基三胺五乙酸、三亚乙基四胺六乙酸和氮基三乙酸中的至少一种，优选乙二胺四乙酸；所述螯合剂占所述清洗液总重的百分比为1％-5％，优选0.5-1％；

所述防腐剂选自果糖、葡萄糖、木糖醇、山梨糖醇、1-硫甘油、2-巯基乙醇、邻苯二酚、没食子酸、苹果酸和苯并三唑中的至少一种，优选苯并三唑和山梨糖醇中的至少一种；所述防腐剂占所述清洗液总重的百分比为0.01％-5％，优选1-1.5％；

所述消泡剂的结构通式如式Ⅱ所示，为聚醚醇类共聚物，

所述式II中，n为10-20的正整数，优选n为12的单十二烷基九乙二醇醚(商品名月桂醇聚醚-9)；所述消泡剂占所述清洗液总重的百分比为0.01％-5％，优选0.1％；

所述水优选为去离子水，是经过离子交换树脂过滤的水，所述水的电阻率至少为18兆欧，总金属离子浓度不大于5000ug/L，优选500ug/L，更优选50ug/L；其用量为质量百分比的余量。

本发明提供的制备所述清洗液的方法，包括如下步骤：将前述任一组分混匀，得到所述清洗液。

另外，包括上述本发明提供的平板显示用清洗液，以及本发明提供的清洗液在制备平板显示用清洗液中的应用，也属于本发明的保护范围。

其中，所述平板显示所用平板材料为液晶显示(LCD)用玻璃基板、触摸屏(TP)显示用玻璃基板、有机电致发光(OLED)显示用玻璃基板或等离子体(PDP)显示用玻璃基板；所述液晶显示(LCD)用玻璃基板尤其优选为扭曲向列型(TN)显示用玻璃基板、超扭曲向列型(STN)显示用玻璃基板或彩色超扭曲向列型(CSTN)显示用玻璃基板。

本发明提供的清洗液，能有效除去玻璃基板上面的金属离子，有机及无机杂质和固体粒子，清洗能力强，且对环境无污染，清洗后对基板无腐蚀。本发明提供的清洗液，在像液晶面板的组件制造工艺，对构成半导体的氧化膜和像铝、钼、铜、铬、ITO金属膜的物质，具有低腐蚀性，均特别适用，可以广泛用于玻璃基板验收、蚀刻处理后等工序中，具体的说，在液晶面板制造工序例如抗蚀剂显影成像后，干蚀刻后，湿蚀刻后，剥离后等工序中适用。该清洗液可以广泛用于目前常用的清洗方法中，具体地说，例如浸渍清洗，喷淋清洗，刷洗、超声清洗等。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原料如无特别说明均能从公开商业途径而得。实施例中所用APG0810(结构式如式I)购自河北石家庄金莫尔化学品有限公司，二乙二醇单甲醚和丁基卡必醇、EDTA、苯并三唑、山梨糖醇均购自国药集团化学试剂有限公司，单十二烷基九乙二醇醚(商品名月桂醇聚醚-9)购自上海箭宇化工有限公司。

实施例1、

将如下重量百分比的各组分在室温下搅拌均匀，得到本发明提供的清洗液：式I所示表面活性剂化合物APG0810 5％、有机溶剂二乙二醇单甲醚10％、螯合剂EDTA1％、防腐剂山梨糖醇1％、n为12的式II所示消泡剂单十二烷基九乙二醇醚(商品名月桂醇聚醚-9)0.1％和去离子水82.9％；该去离子水的电阻率为20兆欧，总金属离子浓度为50ug/L。

将上述清洗液加入到超声波清洗机中，升温至50℃，将TFT面板放于清洗液中，开启超声波，清洗3分钟。接着将洗净的玻璃面板在50℃的去离子水中以同样的洗净条件清洗3分钟，然后烘箱干燥。

用扫描式电子显微镜(SME)(日立，S-4700)放大200倍观测结果，玻璃粉的去除率可达98％，手指印和油污的去除率可达100％。满足清洗后下续工序的要求。

实施例2、

将如下重量百分比的各组分在室温下搅拌均匀，得到本发明提供的清洗液：式I 所示表面活性剂化合物APG0810 10％、有机溶剂丁基卡必醇15％、螯合剂EDTA0.5％、防腐剂苯并三唑1.5％、n为12的式II所示消泡剂单十二烷基九乙二醇醚(商品名月桂醇聚醚-9)0.1％、去离子水72.9％；该去离子水的电阻率为20兆欧，总金属离子浓度为50ug/L。

将上述清洗液加入到清洗池中，升温至50℃，将蚀刻后的玻璃面板(Al-Si-Cu布线)放入，浸渍30分钟，静置。接着将洗净的玻璃面板在25℃的去离子水中浸渍3分钟，其后取出面板，对其反复进行同样的操作。氮气流干燥。

用扫描式电子显微镜(SME)(日立，S-4700)放大200倍观测结果，残留物基本全部除去，且对布线上Al完全没有微孔，即该清洗剂对布线无腐蚀性。

实施例3、

将如下重量百分比的各组分在室温下搅拌均匀，得到本发明提供的清洗液：式I所示表面活性剂化合物APG0814 20％、有机溶剂二乙二醇二甲醚30％、螯合剂二亚乙基三胺五乙酸5％、防腐剂山梨糖醇5％、n为12的式II所示消泡剂单十二烷基九乙二醇醚(商品名月桂醇聚醚-9)5％、去离子水35％；该去离子水的电阻率为25兆欧，总金属离子浓度为50ug/L。

以上实施例是以TFT玻璃基板作为玻璃基板而进行应用的清洗液，除此之外，该玻璃基板还包括液晶显示(LCD)(具体包括扭曲向列型(TN)、超扭曲向列型(STN)和彩色超扭曲向列型(CSTN))、触摸屏(TP)、有机电致发光(OLED)及等离子体(PDP)显示用玻璃基板。

需要指出的是，以上所述实施例仅是为了方便于说明而进行的举例阐述，而本发明所主张的范围应以权利要求范围所述为准，而非仅限于上述实施例。

Claims

1.一种清洗液，包括式I所示表面活性剂、有机溶剂、螯合剂、防腐剂、消泡剂和水；

所述式I结构通式中，R为直链烷基，m为8-18的整数。

2.根据权利要求1所述的清洗液，其特征在于：所述清洗液由所述式I所示表面活性剂、有机溶剂、螯合剂、防腐剂、消泡剂和水组成。

3.根据权利要求1或2所述的清洗液，其特征在于：所述有机溶剂选自乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单苯醚、乙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、一缩二乙二醇、一缩二乙二醇单甲醚、一缩二乙二醇单乙醚、一缩二乙二醇单丙醚、一缩二乙二醇单丁醚、丙二醇、二丙二醇单甲醚和二丙二醇单乙醚中的至少一种，优选二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚和一缩二乙二醇单丁醚中的至少一种；

所述螯合剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠盐、二亚乙基三胺五乙酸、三亚乙基四胺六乙酸和氮基三乙酸中的至少一种，优选乙二胺四乙酸；

所述防腐剂选自果糖、葡萄糖、木糖醇、山梨糖醇、1-硫甘油、2-巯基乙醇、邻苯二酚、没食子酸、苹果酸和苯并三唑中的至少一种，优选苯并三唑和山梨糖醇中的至少一种；

所述消泡剂的结构通式如式Ⅱ所示，

所述式II中，n为10-20的正整数，优选12；

所述水的电阻率至少为18兆欧，总金属离子浓度不大于5000ug/L，优选500ug/L，更优选50ug/L。

4.根据权利要求2或3所述的清洗液，其特征在于：所述式I所示表面活性剂占所述清洗液总重的百分比为1％-20％，优选5％-10％；

所述有机溶剂占所述清洗液总重的百分比为5％-30％，优选10％-15％；

所述螯合剂占所述清洗液总重的百分比为0.5％-5％，优选0.5-1％；

所述防腐剂占所述清洗液总重的百分比为0.01％-5％，优选1-1.5％；

所述消泡剂占所述清洗液总重的百分比为0.01％-5％，优选0.1％；

余量为水。

5.一种制备权利要求1-4任一所述清洗液的方法，包括如下步骤：将权利要求1-4任一所述组分混匀，得到所述清洗液。

6.包括权利要求1-4任一所述清洗液的平板显示用清洗液。

7.权利要求1-4任一所述清洗液在制备平板显示用清洗液中的应用。

8.根据权利要求6所述的清洗液或权利要求7所述的应用，其特征在于：所述平板显示所用平板材料为液晶显示用玻璃基板、触摸屏显示用玻璃基板、有机电致发光显示用玻璃基板或等离子体显示用玻璃基板。

9.根据权利要求8所述的清洗液或权利要求7所述的应用，其特征在于：所述液晶显示用玻璃基板为扭曲向列型显示用玻璃基板、超扭曲向列型显示用玻璃基板或彩色超扭曲向列型显示用玻璃基板。