CN102290181A

CN102290181A - 低成本高矫顽力高磁能积烧结稀土永磁体及其制备方法

Info

Publication number: CN102290181A
Application number: CN201110118478.0A
Authority: CN
Inventors: 陈必成; 刘兴民; 李东; 闫阿儒
Original assignee: Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Current assignee: Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Priority date: 2011-05-09
Filing date: 2011-05-09
Publication date: 2011-12-21
Anticipated expiration: 2031-05-09
Also published as: CN102290181B

Abstract

本发明公开了一种低成本高矫顽力高磁能积烧结稀土永磁体，表示其组分及各组分质量含量的分子式为LR_aHR_bM_cB_dFe_100-a-b-c-d，其中LR为钕、镨、铈和镧中的至少一种，HR为钆、铽、镝、钬和铒中的至少一种，M为钴、铜、铝、锆和铌中的至少一种，并且29≤a≤32，0≤b≤0.2，1.2≤c≤3，0.6≤d≤3。与现有技术相比，本发明的烧结稀土永磁体中重稀土质量百分比含量仅为0.2％以下，矫顽力达到15kOe以上，磁能积达到42MGOe以上，即实现了无重稀土或极低重稀土、高矫顽力、高磁能积的烧结稀土永磁体，在获得高矫顽力高磁能积的条件下极大地降低了烧结稀土永磁体的原料成本。

Description

低成本高矫顽力高磁能积烧结稀土永磁体及其制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种低成本高矫顽力高磁能积烧结稀土永磁体及其制备方法。

背景技术

稀土永磁体具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的特点，被广泛应用于电力电子、通讯、信息、电机、交通运输、办公自动化、医疗器械、军事等领域。经过20多年的研究开发，稀土永磁体的磁能积得到了很大的提高，但是稀土永磁体的矫顽力仍有很大的提高空间。

传统上采用添加重稀土元素如铽、镝等来获得高矫顽力的烧结稀土永久磁体，但是重稀土储量较少，价格很高，导致烧结稀土永久磁体的成本较高，特别是近期稀土价格上涨，添加重稀土元素导致磁体成本更高。同时，由于重稀土的加入会导致磁体剩磁的恶化，不容易获得高的磁能积。因此，为了节省重稀土资源，同时降低磁体的生产成本，开发不含重稀土或重稀土低含量、并且具有高矫顽力高磁能积的永磁体是目前非常有意义的研究课题之一。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对上述现技术现状，提供一种低成本高矫顽力高磁能积烧结稀土永磁体，从而改变现有的生产工艺为了提高烧结磁体矫顽力而大量消耗重稀土，导致磁体成本较高的现状。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种低成本高矫顽力高磁能积烧结稀土永磁体，表示其组分及各组分质量含量的分子式为LR_aHR_bM_cB_dFe_100-a-b-c-d，其中LR为钕(Nd)、镨(Pr)、铈(Ce)和镧(La)中的至少一种，HR为钆(Gd)，铽(Tb)，镝(Dy)，钬(Ho)和铒(Er)中的至少一种，M为钴(Co)、铜(Cu)、铝(Al)、锆(Zr)和铌(Nb)中的至少一种，并且29≤a≤32，0≤b≤0.2，1.2≤c≤3，0.6≤d≤3。

其中，所述的HR的含量优选0≤b≤0.1。

本发明一种低成本高矫顽力高磁能积烧结稀土永磁体的制备方法包括如下步骤：

步骤1、按照表示烧结稀土永磁体的组分及各组分质量含量的分子式LR_aHR_bM_cB_dFe_100-a-b-c-d配制原料，其中LR为钕(Nd)、镨(Pr)、铈(Ce)和镧(La)中的至少一种，HR为钆(Gd)，铽(Tb)，镝(Dy)，钬(Ho)和铒(Er)中的至少一种，M为钴(Co)、铜(Cu)、铝(Al)、锆(Zr)和铌(Nb)中的至少一种，并且并且29≤a≤32，0≤b≤0.2，1.2≤c≤3，0.6≤d≤3。

步骤2、采用速凝工艺将上述原料制成速凝片，然后进行氢破工艺，并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在1500ppm～3000ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉，将磁粉在磁场中取向成型后得到成型毛坯；

步骤3、将成型毛坯在惰性气体保护下放入烧结炉进行低温烧结，烧结温度不高于980℃，然后冷却至室温，最后采用二级回火工艺进行热处理，得到烧结稀土永磁体；

所述的步骤2中的氢破工艺即将速凝片置于氢破炉中通气破碎，具体过程是将速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为2Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在1×10⁵Pa～5×10⁵Pa，时间在1小时～4小时，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用300℃～700℃保温3小时～7小时，脱氢气压低于90Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温。

所述的步骤2中的磁粉在磁场强度为1.2T～2T的磁场中取向成型。

所述的步骤3中的烧结过程是升温300℃～800℃，保温0.5小时～6小时脱氢气，然后升温至950℃～980℃烧结，保温1小时～5小时。

所述的步骤3中的二级回火工艺是分别在800℃～890℃和450℃～600℃热处理回火2小时～5小时。

所述的步骤3得到的烧结稀土永磁体温度为20℃禀矫顽力Hci为15kOe以上。

与现有技术相比，本发明的烧结稀土永磁体中重稀土质量百分比含量仅为0.2％以下，矫顽力达到15kOe以上，磁能积达到42MGOe以上，即实现了无重稀土或极低重稀土、高矫顽力、高磁能积的烧结稀土永磁体，在获得高矫顽力高磁能积的条件下极大地降低了烧结稀土永磁体的原料成本。

具体实施方式

以下具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：

表示烧结稀土永磁体组分及各组分质量含量的分子式为Nd₂₀Pr₁₀Co₁Cu_0.2Al_0.6B_1.2Fe_bal，以下是该烧结稀土永磁体的具体制备过程：

(1)按照分子式Nd₂₀Pr₁₀Co₁Cu_0.2Al_0.6B_1.2Fe_bal表示的组分及各组分质量含量配制原料；

(2)采用速凝工艺将上述原料制成速凝片，然后进行氢破工艺，并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量为1500ppm，氢破后进行气流磨制磁粉，将磁粉在磁场中取向成型后得到成型毛坯；

(3)将成型毛坯在惰性气体保护下放入烧结炉进行低温烧结，烧结温度为975℃，然后冷却至室温，最后采用二级回火工艺进行热处理，回火热处理温度为800℃与500℃得到烧结稀土永磁体。

将上述制备得到的烧结稀土永磁体加工成Φ10mm×10mm小圆柱进行测试，测试结果如表1所示。

表1：实施例1磁体样品性能

实施例2：

表示烧结稀土永磁体组分及各组分质量含量的分子式为Nd_30.3C0_1.5Cu_0.4Al_0.2B_0.9Fe_bal，以下是该烧结稀土永磁体的具体制备过程：

(1)按照分子式Nd_30.3Co_1.5Cu_0.4Al_0.2B_0.9Fe_bal表示的组分及各组分质量含量配制原料；

(2)采用速凝工艺将上述原料制成速凝片，然后进行氢破工艺，并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量为3000ppm，氢破后进行气流磨制磁粉，将磁粉在磁场中取向成型后得到成型毛坯；

(3)将成型毛坯在惰性气体保护下放入烧结炉进行低温烧结，烧结温度为980℃，然后冷却至室温，最后采用二级回火工艺进行热处理，回火热处理温度为850℃与480℃得到烧结稀土永磁体。

将上述制备得到的烧结稀土永磁体加工成Φ10mm×10mm小圆柱进行测试，测试结果如表2所示：

表2：实施例2磁体样品性能

实施例3：

表示烧结稀土永磁体组分及各组分质量含量的分子式为Nd₂₀Pr₁₀Gd_0.1Co₁Cu_0.2Al_0.6B_1.2Fe_bal，以下是该烧结稀土永磁体的制备过程：

(1)按照分子式Nd₂₀Pr₁₀Gd_0.1Co₁Cu_0.2Al_0.6B_1.2Fe_bal表示的组分及各组分质量含量配制原料；

(2)与实施例1中的步骤(2)相同；

(3)与实施例2中的步骤(3)相同。

将上述制备得到的烧结稀土永磁体加工成Φ10mm×10mm小圆柱进行测试，测试结果表明该烧结稀土永磁体的内禀矫顽力Hcj为15kOe以上，磁能积为42MGOe以上。

实施例4：

表示烧结稀土永磁体组分及各组分质量含量的分子式为Nd₂₀Pr₁₀Gd_0.1Tb_0.1Co₁Cu_0.2Al_0.6B_1.2Fe_bal，以下是该烧结稀土永磁体的制备过程：

(1)按照分子式Nd₂₀Pr₁₀Gd_0.1Tb_0.1Co₁Cu_0.2Al_0.6B_1.2Fe_bal表示的组分及各组分质量含量配制原料；

(2)与实施例1中的步骤(2)相同；

(3)与实施例2中的步骤(3)相同。

实施例5：

本实施例中表示烧结稀土永磁体组分及各组分质量含量的分子式，以及该烧结稀土永磁体的制备方法基本与实施例4相同，所不同的是用Dy元素代替实施例3中的Gd元素，制备得到分子式为Nd₂₀Pr₁₀Dy_0.1Co₁Cu_0.2Al_0.6B_1.2Fe_bal的烧结稀土永磁体，该烧结稀土永磁体的内禀矫顽力Hcj为10kOe以上，磁能积为42MGOe以上。

实施例6：

本实施例中表示烧结稀土永磁体组分及各组分质量含量的分子式，以及该烧结稀土永磁体的制备方法基本与实施例1相同，所不同的是用Ce元素代替实施例2中的Pr元素，制备得到分子式为Nd₂₀Ce₁₀Co₁Cu_0.2Al_0.6B_1.2Fe_bal的烧结稀土永磁体，该烧结稀土永磁体的内禀矫顽力Hcj为10kOe以上，磁能积为42MGOe以上。

实施例7：

本实施例中表示烧结稀土永磁体组分及各组分质量含量的分子式，以及该烧结稀土永磁体的制备方法基本与实施例2相同，所不同的是用La元素代替实施例2中的Nd元素，制备得到分子式为La_30.3Co_1.5Cu_0.4Al_0.2B_0.9Fe_bal的烧结稀土永磁体，该烧结稀土永磁体的内禀矫顽力Hcj为10kOe以上，磁能积为42MGOe以上。

Claims

1.低成本高矫顽力高磁能积烧结稀土永磁体，其特征是：表示其组分及各组分质量含量的分子式为LR_aHR_bM_cB_dFe_100-a-b-c-d，其中LR为钕、镨、铈和镧中的至少一种，HR为钆、铽、镝、钬和铒中的至少一种，M为钴、铜、铝、锆和铌中的至少一种，并且29≤a≤32，0≤b≤0.2，1.2≤c≤3，0.6≤d≤3。

2.根据权利要求1所述的低成本高矫顽力高磁能积烧结稀土永磁体，其特征是：0≤b≤0.1。

3.根据权利要求1或2所述的低成本高矫顽力高磁能积烧结稀土永磁体，其特征是：内禀矫顽力为15kOe以上，磁能积为42MGOe以上。

4.根据权利要求1所述的低成本高矫顽力高磁能积烧结稀土永磁体的制备方法，其特征是：包括如下步骤：

步骤1、按照表示烧结稀土永磁体的组分及各组分质量含量的分子式LR_aHR_bM_cB_dFe_100-a-b-c-d配制原料，其中LR为钕、镨、铈和镧中的至少一种，HR为钆、铽、镝、钬和铒中的至少一种，M为钴、铜、铝、锆和铌中的至少一种，并且29≤a≤32，0≤b≤0.2，1.2≤c≤3，0.6≤d≤3；

步骤3、将成型毛坯在惰性气体保护下放入烧结炉进行低温烧结，烧结温度不高于980℃，然后冷却至室温，最后采用二级回火工艺进行热处理，得到烧结稀土永磁体。

5.根据权利要求3所述的低成本高矫顽力高磁能积烧结稀土永磁体的制备方法，其特征是：所述的步骤2中的氢破工艺是将速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为2Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在1×10⁵Pa～5×10⁵Pa，时间在1小时～4小时，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用300℃～700℃保温3小时～7小时，脱氢气压低于90Pa时脱氢结束，停止加温，冷却至室温。

6.根据权利要求3所述的低成本高矫顽力高磁能积烧结稀土永磁体的制备方法，其特征是：所述的步骤3中的烧结过程是升温300℃～800℃，保温0.5小时～6小时脱氢气，然后升温至950℃～980℃烧结，保温1小时～5小时。

7.根据权利要求3所述的低成本高矫顽力高磁能积烧结稀土永磁体的制备方法，其特征是：所述的步骤3中的二级回火工艺是分别在800℃～890℃和450℃～600℃热处理回火2小时～5小时。