CN102285895A - 苯丙氨酸三效内循环连续蒸发结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苯丙氨酸三效内循环连续蒸发结晶工艺，特征是，包括以下工艺步骤：（1）将苯丙氨酸发酵液经过膜分离得到的苯丙氨酸滤清液送入进料缓冲罐；（2）将进料缓冲罐中的苯丙氨酸滤清液送入三效蒸发结晶器中进行蒸发结晶；（3）将三效蒸发结晶器处理后的苯丙氨酸一次浓缩液送入二效蒸发结晶器中进行蒸发结晶；（4）将二效蒸发结晶器处理后的苯丙氨酸二次浓缩液送入一效蒸发结晶器中进行蒸发结晶；（5）将一效蒸发结晶器处理后的苯丙氨酸三次浓缩液送入出料缓冲罐。本发明能够节约能耗，每蒸发一吨水的蒸汽耗量是原来的单效结晶器的1/3；处理量大，能够大大节约设备的投资、节约用地面积、降低工人操作的劳动强度，能实现连续进料、连续出料。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯丙氨酸滤清液的蒸发浓缩结晶，尤其是一种苯丙氨酸三效内循环连续蒸发结晶工艺，属于生物发酵技术领域。
背景技术
苯丙氨酸（Phenylalanine）的化学名称为α-氨基-β-苯丙酸，分子式为C6H5C2H3（NH2）CO2H，分子量为165.19。商品主要有L-苯丙氨酸、D-苯丙氨酸和DL-苯丙氨酸，主要应用领域为食品与医药部门。
苯丙氨酸的制备方法主要有直接发酵法、化学合成法和酶法。直接发酵法是利用葡萄糖等原料经微生物发酵直接生产出苯丙氨酸。传统的苯丙氨酸发酵法生产包括发酵培养、菌体分离之后得到苯丙氨酸发酵液，苯丙氨酸发酵液经离子交换、活性炭脱色得到苯丙氨酸滤清液，苯丙氨酸滤清液经蒸发浓缩、等电点结晶、重结晶等步骤得到苯丙氨酸晶体。在使用发酵法生产苯丙氨酸时的结晶步骤，目前采用的一般是单效结晶器进行结晶，而单效结晶器每罐料排完后都需要清洗一次（5～6个小时清洗一次），在规模化大生产的情况下，单效结晶器需要布置大数量的台数才能满足生产的要求。另一方面，单效结晶器的能源消耗量非常大，与现在的节能减排，绿色环保背道而驰，现有的技术条件无法满足实际的生产需求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种苯丙氨酸三效内循环连续蒸发结晶工艺，能够节约能耗，处理量大，可以节约设备投资和用地面积，并且能够实现连续进料、出料。
按照本发明提供的技术方案，一种苯丙氨酸三效内循环连续蒸发结晶工艺，特征是，包括以下工艺步骤：
（1）将苯丙氨酸发酵液经过膜分离得到的苯丙氨酸滤清液送入进料缓冲罐，所述苯丙氨酸滤清液中苯丙氨酸的质量百分浓度为2.8～3.3%，温度为40～45℃，pH值为5.5～7.0；
（2）将进料缓冲罐中的苯丙氨酸滤清液送入三效蒸发结晶器中进行蒸发结晶得到苯丙氨酸一次浓缩液，处理时间为1.5～2.5小时，苯丙氨酸一次浓缩液中苯丙氨酸的质量百分浓度为4.0～4.5%，温度为45～55℃，pH值为5.3～7.0；
（3）将苯丙氨酸一次浓缩液送入二效蒸发结晶器中进行蒸发结晶得到苯丙氨酸二次浓缩液，处理时间为1.5～2.5小时，苯丙氨酸二次浓缩液中苯丙氨酸的质量百分浓度为6.8～7.2%，温度为60～70℃，pH值为5.0～7.0；
（4）将苯丙氨酸二次浓缩液送入一效蒸发结晶器中进行蒸发结晶得到苯丙氨酸三次浓缩液，处理时间为1.5～2.5小时，苯丙氨酸三次浓缩液中苯丙氨酸的质量百分浓度为20～23%，温度为75～85℃，pH值为5.0～7.0；经一效蒸发结晶器处理后的苯丙氨酸三次浓缩液的固含量为13～15%；
（5）将苯丙氨酸三次浓缩液送入出料缓冲罐进行储存。
步骤（4）处理得到的苯丙氨酸三次浓缩液中固体的粒径为60～110目。
所述一效蒸发结晶器、二效蒸发结晶器、三效蒸发结晶器中的真空度为-0.091～-0.041MPa。
本发明与传统工艺单效结晶器比较具有以下优点：
（1）、本发明能够节约能耗，每蒸发一吨水的蒸汽耗量是原来的单效结晶器的1/3；
（2）、本发明的处理量大，能够大大节约设备的投资、节约用地面积、降低工人操作的劳动强度，能实现连续进料、连续出料；清洗周期长，一般只要每半个月停机清洗一次。
（3）本发明在蒸发结晶时，可实现连续的进料、连续的出料。
附图说明
图1为本发明所使用的三效内循环连续蒸发结晶系统的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明所使用的三效内循环连续蒸发结晶系统包括进料缓冲罐1、一效蒸发结晶器2、二效蒸发结晶器3、三效蒸发结晶器4、出料缓冲罐5和冷凝器6；在苯丙氨酸滤清液进行蒸发结晶的过程中，苯丙氨酸滤清液的走向为进料缓冲罐1→三效蒸发结晶器4→二效蒸发结晶器3→一效蒸发结晶器2→出料缓冲罐5；在苯丙氨酸滤清液蒸发结晶的过程中使用蒸汽进行加热，蒸汽的走向为一效蒸发结晶器2→二效蒸发结晶器3→三效蒸发结晶器4→冷凝器6；苯丙氨酸滤清液中的水分蒸发冷凝成冷凝水，冷凝水的走向为一效蒸发结晶器2→二效蒸发结晶器3→三效蒸发结晶器4→冷凝器6。
实施例一：一种苯丙氨酸三效内循环连续蒸发结晶工艺，包括以下工艺步骤：
（1）苯丙氨酸发酵液经灭菌后，进入金属微滤膜或陶瓷膜进行微滤、离子交换等工艺，除去菌体、蛋白及大分子色素等杂质，得到澄清的苯丙氨酸滤清液，所述苯丙氨酸滤清液中主要包含苯丙氨酸、水和少量的蛋白、菌体等，所述苯丙氨酸滤清液中苯丙氨酸的质量百分浓度为3.3%，温度为45℃，pH值为7.0；将苯丙氨酸滤清液送入进料缓冲罐中；
（2）将进料缓冲罐中的苯丙氨酸滤清液送入三效蒸发结晶器中进行蒸发结晶得到苯丙氨酸一次浓缩液，处理时间为2.5小时，真空度为-0.084MPa，苯丙氨酸一次浓缩液中苯丙氨酸的质量百分浓度为4.5%，温度为55℃，pH值为7.0；
（3）将苯丙氨酸一次浓缩液送入二效蒸发结晶器中进行蒸发结晶得到苯丙氨酸二次浓缩液，处理时间为2.5小时，真空度为-0.069MPa，苯丙氨酸二次浓缩液中苯丙氨酸的质量百分浓度为7.2%，温度为70℃，pH值为6.9；
（4）将苯丙氨酸二次浓缩液送入一效蒸发结晶器中进行蒸发结晶得到苯丙氨酸三次浓缩液，处理时间为2.5小时，真空度为-0.041MPa，苯丙氨酸三次浓缩液中苯丙氨酸的质量百分浓度为23%，温度为85℃，pH值为6.9；苯丙氨酸三次浓缩液的固含量为15%；处理得到的苯丙氨酸三次浓缩液中固体的粒径为70～90目；
（5）将苯丙氨酸三次浓缩液送入出料缓冲罐进行储存，以备后续工序使用。
相同工况下，本实施例的蒸发量较大，出料时的晶体颗粒较大（苯丙氨酸滤清液中固体的粒径为70～90目），透光率较差，出料时物料的颜色较深，后道离心工艺中用的洗水量较多。
实施例二：一种苯丙氨酸三效内循环连续蒸发结晶工艺，包括以下工艺步骤：
（1）苯丙氨酸发酵液经灭菌后，进入金属微滤膜或陶瓷膜进行微滤、离子交换等工艺，除去菌体、蛋白及大分子色素等杂质，得到澄清的苯丙氨酸滤清液，所述苯丙氨酸滤清液中主要包含苯丙氨酸、水和少量的蛋白、菌体等，所述苯丙氨酸滤清液中苯丙氨酸的质量百分浓度为3.0%，温度为42.5℃，pH值为6.0；将苯丙氨酸滤清液送入进料缓冲罐中；
（2）将进料缓冲罐中的苯丙氨酸滤清液送入三效蒸发结晶器中进行蒸发结晶得到苯丙氨酸一次浓缩液，处理时间为2.0小时，真空度为-0.088MPa，苯丙氨酸一次浓缩液中苯丙氨酸的质量百分浓度为4.2，温度为50℃，pH值为5.3；
（3）将苯丙氨酸一次浓缩液送入二效蒸发结晶器中进行蒸发结晶得到苯丙氨酸二次浓缩液，处理时间为2.0小时，真空度为-0.069MPa，苯丙氨酸二次浓缩液中苯丙氨酸的质量百分浓度为7.0%，温度为70℃，pH值为5；
（4）将苯丙氨酸二次浓缩液送入一效蒸发结晶器中进行蒸发结晶得到苯丙氨酸三次浓缩液，处理时间为2.0小时，真空度为-0.053MPa，苯丙氨酸三次浓缩液中的苯丙氨酸的质量百分浓度为21.5%，温度为80℃，pH值为5；苯丙氨酸三次浓缩液的固含量为14%；处理得到的苯丙氨酸三次浓缩液中固体的粒径为80～100目；
（5）将苯丙氨酸三次浓缩液送入出料缓冲罐进行储存，以备后续工序使用。
相同工况下，本实施例的蒸发量居中，出料时的晶体颗粒度居中（苯丙氨酸滤清液中固体的粒径为80～100目），透光率居中，，出料时物料的颜色居中，后道离心工艺中用的洗水量居中。
实施例三：一种苯丙氨酸三效内循环连续蒸发结晶工艺，包括以下工艺步骤：
（1）苯丙氨酸发酵液经灭菌后，进入金属微滤膜或陶瓷膜进行微滤、离子交换等工艺，除去菌体、蛋白及大分子色素等杂质，得到澄清的苯丙氨酸滤清液，所述苯丙氨酸滤清液中主要包含苯丙氨酸、水和少量的蛋白、菌体等，所述苯丙氨酸滤清液中苯丙氨酸的质量百分浓度为2.8%，温度为40℃，pH值为5.5；将苯丙氨酸滤清液送入进料缓冲罐中；
（2）将进料缓冲罐中的苯丙氨酸滤清液送入三效蒸发结晶器中进行蒸发结晶得到苯丙氨酸一次浓缩液，处理时间为1.5小时，真空度为-0.091MPa，苯丙氨酸一次浓缩液中苯丙氨酸的质量百分浓度为4.0%，温度为45℃，pH值为5.5；
（3）将苯丙氨酸一次浓缩液送入二效蒸发结晶器中进行蒸发结晶得到苯丙氨酸二次浓缩液，处理时间为1.5小时，真空度为-0.075MPa，苯丙氨酸二次浓缩液中苯丙氨酸的质量百分浓度为6.8%，温度为65℃，pH值为5.4；
（4）将苯丙氨酸二次浓缩液送入一效蒸发结晶器中进行蒸发结晶得到苯丙氨酸三次浓缩液，处理时间为1.5小时，真空度为-0.061MPa，苯丙氨酸三次浓缩液中苯丙氨酸的质量百分浓度为20%，温度为75℃，pH值为5.4；苯丙氨酸三次浓缩液的固含量为13%；处理得到的苯丙氨酸三次浓缩液中固体的粒径为80～100目；
（5）将苯丙氨酸三次浓缩液送入出料缓冲罐进行储存，以备后续工序使用。
相同工况下，本实施例的蒸发量较小，出料时的晶体颗粒度较小（苯丙氨酸滤清液中固体的粒径为90～110目），透光率较好，出料时物料的颜色较好，后道离心工艺中用的洗水量较少。
Claims (4)
1. 一种苯丙氨酸三效内循环连续蒸发结晶工艺，其特征是，包括以下工艺步骤：
（1）将苯丙氨酸发酵液经过膜分离得到的苯丙氨酸滤清液送入进料缓冲罐，所述苯丙氨酸滤清液中苯丙氨酸的质量百分浓度为2.8～3.3%，温度为40～45℃，pH值为5.5～7.0；
（2）将进料缓冲罐中的苯丙氨酸滤清液送入三效蒸发结晶器中进行蒸发结晶得到苯丙氨酸一次浓缩液，处理时间为1.5～2.5小时，苯丙氨酸一次浓缩液中苯丙氨酸的质量百分浓度为4.0～4.5%，温度为45～55℃，pH值为5.3～7.0；
（3）将苯丙氨酸一次浓缩液送入二效蒸发结晶器中进行蒸发结晶得到苯丙氨酸二次浓缩液，处理时间为1.5～2.5小时，苯丙氨酸二次浓缩液中苯丙氨酸的质量百分浓度为6.8～7.2%，温度为60～70℃，pH值为5.0～7.0；
（4）将苯丙氨酸二次浓缩液送入一效蒸发结晶器中进行蒸发结晶得到苯丙氨酸三次浓缩液，处理时间为1.5～2.5小时，苯丙氨酸三次浓缩液中苯丙氨酸的质量百分浓度为20～23%，温度为75～85℃，pH值为5.0～7.0；经一效蒸发结晶器处理后的苯丙氨酸三次浓缩液的固含量为13～15%；
（5）将苯丙氨酸三次浓缩液送入出料缓冲罐进行储存。
2.如权利要求1所述的苯丙氨酸三效内循环连续蒸发结晶工艺，其特征是：步骤（4）处理得到的苯丙氨酸三次浓缩液中固体的粒径为60～110目。
3.如权利要求1所述的苯丙氨酸三效内循环连续蒸发结晶工艺，其特征是：所述一效蒸发结晶器、二效蒸发结晶器、三效蒸发结晶器中的真空度为-0.091～-0.041MPa。
4.如权利要求1所述的苯丙氨酸三效内循环连续蒸发结晶工艺，其特征是：所述膜分离采用金属微滤膜或陶瓷膜进行微滤。
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Denomination of invention: Triple-effect internal circulation continuous evaporation crystallization process of phenylalanine Effective date of registration: 20140211 Granted publication date: 20130807 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd Wuxi science and Technology Branch Pledgor: Wuxi Rongfeng Biological Engineering Co., Ltd. Registration number: 2014990000097 |
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Date of cancellation: 20180223 Granted publication date: 20130807 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd Wuxi science and Technology Branch Pledgor: Wuxi Rongfeng Biological Engineering Co., Ltd. Registration number: 2014990000097 |
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Denomination of invention: Triple-effect internal circulation continuous evaporation crystallization process of phenylalanine Effective date of registration: 20180305 Granted publication date: 20130807 Pledgee: Agricultural Bank of China, Limited by Share Ltd, Wuxi, Binhu branch Pledgor: Wuxi Rongfeng Biological Engineering Co., Ltd. Registration number: 2018110000004 |
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Date of cancellation: 20210325 Granted publication date: 20130807 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Wuxi Binhu branch Pledgor: WUXI RONGFENG BIOENGINEERING Co.,Ltd. Registration number: 2018110000004 |
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Denomination of invention: Three effect internal circulation continuous evaporation crystallization process of phenylalanine Effective date of registration: 20210325 Granted publication date: 20130807 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Wuxi Binhu branch Pledgor: WUXI RONGFENG BIOENGINEERING Co.,Ltd. Registration number: Y2021990000266 |
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