CN102283221B - 一种含有生物农药的杀虫组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种农药复配领域杀虫组合物，其有效成分为生物农药lepimectin与噻嗪酮或吡蚜酮中任意之一进行两元混配，两种有效成分的重量百分比为0.1～50∶75～1，优选重量百分比为0.1～30∶40～10；杀虫组合物中有效成分总的质量百分含量为5％-90％，优选为10％-50％，其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分，用已知的方法可制备成水乳剂、微乳剂、乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂；以生物农药lepimectin与噻嗪酮或吡蚜酮中任意之一为有效成分的杀虫组合物在防治小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、棉铃虫、二化螟、粉蚧类等鳞翅目昆虫及飞虱、蚜虫、粉虱、叶蝉等同翅目刺吸式口器害虫时防效显著。
Description
技术领域
本发明涉及农药复配技术领域，具体涉及一种含有生物农药lepimectin和噻嗪酮或吡蚜酮中任意之一两元复配的高效环保杀虫组合物。
背景技术
生物农药lepimectin是由日本三共公司发现的米尔贝霉素(milbemycin)A3/A4的衍生物，作为新型杀虫剂用于甘蓝、番茄、柑橘、草莓和葡萄等蔬菜和水果，主要防治鳞翅目和同翅目等害虫。该药具有杀虫活性高，用药量少，对人畜安全，不污染环境，专一性强，不伤害天敌，也不易产生抗性等特点，可与阿维菌素类杀虫剂轮换使用，以防阿维菌素产生抗性。因此它被称为目前最有前途的广谱、高效、新型无交互抗性的杀虫剂之一。结构式为：
噻嗪酮又名扑虱灵，英文通用名称buprofezin，化学名称2-特-丁亚胺基-3-异丙基-5-苯基-3，4，5，6-四氢-2H-1，3，5-噻二嗪-4-酮，分子式：C16H23N3OS。结构式为：
噻嗪酮是一种抑制昆虫生长发育的选择性杀虫剂，触杀作用强，也有胃毒作用。作用机制为抑制昆虫几丁质合成和干扰新陈代谢，致使若虫蜕皮畸形或翅畸形而缓慢死亡。对半翅目的飞虱、叶蝉、粉虱及介壳虫类害虫有良好防治效果，药效期较长，对天敌较安全。缺点是对同翅目害虫成虫防治效果不明显，另外，目前已发现稻飞虱等害虫对噻嗪酮产生了低-中等水平的抗性(褐飞虱对噻嗪酮的抗药性监测，中国水稻科学，2008，22(2))，田间防治的用药量比最初应用时已增加了一倍以上。
吡蚜酮，别名：吡嗪酮，英文名：pymetrozine，分子式：C10H11N50，化学名：4，5-二氢-6-甲基-4-(3-吡啶亚甲基氨基)-1，2，4-3(2H)-酮，具有高效、低毒、高选择性、对环境友好等特点，符合当今农药发展方向。其结构式为：
其作用方式独特，主要影响昆虫的进食行为，使其拒食而死，其制剂可用于防治大部分同翅目害虫，尤其是蚜虫科、粉虱科、叶蝉科及飞虱科害虫，适用于蔬菜、观赏植物、果树、柑橘、水稻、棉花及多种大田作物，还能够控制马铃薯上所有的重要蚜虫以达到控制马铃薯病毒病的发生。该药能很快渗透到植物叶片中，残效期达1个月以上，无交互抗性，且对天敌高度安全。另外，吡蚜酮及其主要代谢产物在土壤中的淋溶性很低，仅存在于表层土，在推荐施用剂量下对地下水的污染可能性很小。
含有单一活性组分的杀虫剂品种杀虫谱窄，连续使用后害虫容易产生抗药性，使用次数多将会加重环境污染。而不同组分进行复配，能有效克服以上缺点。同时，利用两种活性组分混配所产生的增效作用，可以提高防效，扩大杀虫谱，减少有效成分的用量，节约用药成本，延缓害虫、害螨抗药性的产生，降低环境污染，是综合防治害虫的重要手段。经发明人研究发现将生物农药lepimectin与噻嗪酮或吡蚜酮中任意之一两元复配后均能产生很好的增效作用，且关于此复配及应用目前尚无相关报道。
发明内容
基于以上情况，为了满足农药生产的需要，充分利用两种活性组分混配所产生的增效作用、提高防效、降低农用成本并延缓害虫抗药性的产生，本发明提出了一种新的杀虫剂组合物：该组合物含有A、B两种活性组分，组分A选自生物农药lepimectin，组分B选自噻嗪酮或吡蚜酮中任意之一。
所述的含有A生物农药lepimectin和B噻嗪酮或吡蚜酮中任意之一两元复配的杀虫组合物，有效活性成分A与B的重量百分比为0.1～50∶75～1。
所述的含有A生物农药lepimectin和B噻嗪酮或吡蚜酮中任意之一两元复配的杀虫组合物，有效活性成分A与B的重量百分比为0.1～30∶40～10。
A、B两种活性组分按照一定比例复配成新组合物是本发明的重要特征之一，另一特征是所述的含有A生物农药lepimectin和B噻嗪酮或吡蚜酮中任意之一两元复配的杀虫组合物可制成的剂型为水乳剂、微乳剂、乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
所述的含有A生物农药lepimectin和B噻嗪酮或吡蚜酮中任意之一两元复配的杀虫组合物，A、B两种活性组分在制剂中的总质量含量为5％-90％，优选10％-50％；其余为农药中常用助剂。
本发明杀虫组合物具有明显的增效作用，可以减少有效成分用量，降低成本，延缓害虫抗药性的产生，有效减少环境污染和农药残留，用于防治蚜虫、飞虱、粉虱、叶蝉等同翅目刺吸式口器害虫及小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、棉铃虫、二化螟、粉蚧类等鳞翅目昆虫，防效显著。
具体实施方式：
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求书为准。
剂型实施方式：
以下技术方案中，组分A选自生物农药lepimectin，组分B选自噻嗪酮、吡蚜酮中任意之一。
本发明的技术方案之一，所述的杀虫组合物为水乳剂，组分的重量百分比为：
该水乳剂的具体生产步骤为：首先将原药A和B、溶剂和乳化剂、助溶剂加在一起，使溶解成均匀的油相；将部分水，抗冻剂，抗微生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相；在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，缓缓加水直至达到转相点，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约半小时，形成水包油型的水乳剂。即可制成本发明组合物的水乳剂。
本发明的技术方案之二，所述的杀虫组合物为微乳剂时，组分的重量百分比为：
该微乳剂的具体生产步骤为：将原药A、B用助溶剂完全溶解，再加入乳化剂、防冻剂稳定剂等其他成分，均匀混合，最后加入水，充分搅拌后即可配成微乳剂。
本发明的技术方案之三，所述的杀虫组合物为乳油制剂，组分的质量百分比为：
该乳油制剂的具体生产步骤为先将有效成分A、B或C加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体，灌装，即可制成本发明组合物的乳油制剂。
本发明的技术方案之四，所述的杀虫组合物为悬浮剂，组分的重量百分比为：
该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入有效成分A、B或C，在磨球机中磨球2～3小时，使粒直径均在5mm以下，即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。
本发明的技术方案之五，所述的杀虫组合物是可湿性粉剂，组分的重量百分比为：
该可湿性粉剂的具体生产步骤为：按上述配方将有效成分A、B以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机后在混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
本发明的技术方案之六，所述的杀虫组合物为水分散粒剂，组分的重量百分比为：
该水分散粒剂的具体生产步骤为：按上述配方将有效成分A、B和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，即可制成本发明组合物的水分散粒剂。
乳化剂为烷基苯萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、二苯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、二苯基酚聚氧乙烯聚甲醛缩合物、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物，例如农乳300、农乳500、农乳600、农乳700、农乳SorplKS、OX2511、NNO、NP系列等，乳化剂可以是一种或几种的混合物
分散剂有木质素磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、亚硫酸纸浆废液、脂肪酸酯硫酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一或几种的混合物。
湿润剂为脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、石油磺酸钠、烷基萘磺酸盐、脂肪酸酯硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、亚硫酸纸浆废液、茶枯粉、皂角粉中的一或几种的混合物。
增稠剂为羟甲基纤维素、聚乙烯醇、黄原胶、阿拉伯树胶、海藻酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、膨润土、硅酸镁铝、石膏中的一种或几种的混合物。
促渗剂为月桂氮卓酮、JFC中的一种或两种的混合物。
消泡剂可以是有机硅油、甲醇、乙醇、环氧大豆油中的一种或几种的混合物。
防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的一种或几种的混合物。
pH值调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、盐酸、醋酸、磷酸或柠檬酸中的一种或几种的混合物。
溶剂和助溶剂有水、甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、丙酮、环己酮、吡咯烷酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种的混合物。
崩解剂可以是尿素、氯化镁、氯化铝、氯化钠、硫酸铵、膨润土中的一种或几种的混合物。
载体为高岭土、硅藻土、活性白土、白碳黑、粘土、轻质碳酸钙、滑石粉、蒙脱石中的一种或几种的混合物。
室内生测筛选与大田试验：
本发明采用室内生物测定和田间试验相结合的方法。如无特别说明，以下提及的比例(包括百分比)都是质量比。
室内生测1：
生物农药lepimectin与噻嗪酮的增效作用试验。试验采用小麦蚜虫为测试对象。
具体方法为：
(1)试验药剂：
85％lepimectin原药、93％噻嗪酮原药，上述原药均青岛海利尔药业集团提供。
先用丙酮溶解原药，根据预备实验的结果将适量的两原药配成5个不同配比，再用丙酮将各处理分别稀释成5个系列浓度梯度待用。5个lepimectin和噻嗪酮不同配比有效成分之比分别为1∶19；3∶17；5∶15；7∶13；9∶11分别稀释成5个系列浓度梯度待用。
(2)试验对象：
小麦蚜虫系采自青岛农业大学小麦试验田的田间种群，实验时挑取个体大小一致的无翅成蚜供试。
(3)试验方法：
采用NY/T 1154.1-2006推荐的点滴法进行测定。将微量点滴器用溶剂清洗，调节点滴器至备用状态。用毛笔选取整齐一致的试虫用CO2轻度麻醉后置于9cm培养皿中，接着用微量点滴器将药剂逐头点滴于试虫的虫体腹部，每头点滴药液0.1L，以点滴0.1L含有相应丙酮的处理为对照。将点滴后的试虫分别转移至(26±2)℃、相对湿度为65％的培养室中正常培养。每处理4次重复，每重复试虫120头，每处理试虫480头。
处理后24h调查试虫死亡情况(判断供试虫死亡标准是以针轻刺无自主反应)，记录总虫数和死虫数。
根据调查数据，计算各处理的校正死亡率。并参照NY/T1154.7-2006采用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CT值)。若对照死亡率＜5％，不校正；对照死亡率在5％～20％之间，按公式2进行校正；对照死亡率＞20％，试验需重做。
(4)数据统计与分析
以药剂浓度(mg/L)的对数值为自变量X，以校正死亡率的机率值为因变量Y，分别建立毒力回归方程式，采用DPS软件计算单剂及各配比混剂的LC50及其混剂共毒系数，比较增效情况。计算LC50按照孙云沛方法计算共毒系数(CTC)。共毒系数CTC，计算公式如下：(以lepimectin为标准药剂，其毒力指数为100)：
噻嗪酮的毒力指数(TI)＝lepimectin的LC50/噻嗪酮的LC50×100
M的实际毒力指数(ATI)＝lepimectin的LC50/M的LC50×100
M的理论毒力指数(TTI)＝lepimectin的TI×P lepimectin+噻嗪酮的TI×P噻嗪酮
M的共毒系数(CTC)＝M的ATI/M的TTI×100
式中：
M为噻嗪酮与lepimectin不同配比的混合物
P噻嗪酮为噻嗪酮在混剂中所占的比例
P lepimectin为lepimectin在混剂中所占的比例
(5)毒力测定结果及分析
表1 lepimectin、噻嗪酮对小麦蚜虫的室内测定结果
从表中可以看出，在不同比例的混配中，其共毒系数均大于120，表现出一定的增效作用，其中lepimectin∶噻嗪酮为3∶17的增效作用最明显，共毒系数为143.27。试验结果表明，在室内条件下噻嗪酮、lepimectin两种药剂对小麦蚜虫均有较高的活性，不同比例配比的试验结果表明，按有效成分比例lepimectin∶噻嗪酮为1∶19；3∶17；5∶15；7∶13；9∶11分别稀释时，均表现出较强的增效作用，其中以lepimectin∶噻嗪酮为3∶17时，增效效果最好。建议对适宜配比3∶17左右范围的混配制剂进行进一步的田间药效试验，以评价其田间实际应用效果。
室内生测2：
生物农药lepimectin与吡蚜酮的增效作用试验。试验采用小麦蚜虫为测试对象。
(1)试验药剂：
85％lepimectin原药、93％吡蚜酮原药原药，上述原药均青岛海利尔药业集团提供。
先用丙酮溶解原药，根据预备实验的结果将适量的两原药配成5个不同配比，再用丙酮将各处理分别稀释成5个系列浓度梯度待用。5个lepimectin和吡蚜酮不同配比有效成分之比分别为2∶23；4∶21；6∶19；8∶17；10∶15分别稀释成5个系列浓度梯度待用。
(2)试验对象：
小麦蚜虫系采自青岛农业大学小麦试验田的田间种群，实验时挑取个体大小一致的无翅成蚜供试。
试验方法同室内生测1
(3)毒力测定结果及分析
表2 lepimectin、吡蚜酮对小麦蚜虫的室内测定结果
从表2可以看出，在不同比例的混配中，其共毒系数均大于120，表现出一定的增效作用，其中lepimectin∶吡蚜酮为4∶21的增效作用最明显，共毒系数为142.79。试验结果表明，在室内条件下吡蚜酮、lepimectin两种药剂对小麦蚜虫均有较高的活性，不同比例配比的试验结果表明，按有效成分比例lepimectin∶吡蚜酮为2∶23；4∶21；6∶19；8∶17；10∶15分别稀释时，均表现出较强的增效作用，其中以lepimectin∶吡蚜酮为4∶21时，增效效果最好。建议对适宜配比4∶21左右范围的混配制剂进行进一步的田间药效试验，以评价其田间实际应用效果。
试验例1：田间实验防治小麦蚜虫
(1)试验方法
试验于2010年4月21日进行药剂喷雾处理，在盐城市亭湖区青墩镇陈井村进行，三沟配套，排灌方便，稻麦轮作，前茬为水稻，试验田小麦于2009年11月7日播种，浅旋耕机械播种，小麦长势较好土壤质地为黏土，肥力中等，pH值7.1。每公顷用药量对水600kg常规喷雾。施药器械卫卫士WS一16型手动喷雾器，圆锥雾喷头喷雾，工作压力0.2～0.4MPa，流量0.65～0.88L/min。
(2)调查方法
每个处理采用对角线5点取样方法，每点取样20株，计100株小麦，每次调查各小区的蚜虫数量。施药前调查蚜虫数量，施药后3、7、14d调查残留虫量，计算校正防效。
(3)药效计算方法
虫口减退率(％)＝(药前活虫数一药后活虫数)/药前活虫数×100％
防治效果(％)＝(CK虫口减退率一药剂处理虫口减退率)/CK虫口减退率×100％
(4)药害调查方法
在药后3，7，14d观察小麦生长情况，目测药剂对小麦均无药害。
(5)田间药效试验试验结果
表3 处理药100剂防治小麦蚜虫田间药效试验结果
从表3可以看出，不同比例的混配药剂，按不同的用量进行大田试验，药后其对小麦蚜虫的防治效果均优于对照药剂，3％ lepimectin+17％噻嗪酮在药后14天的杀虫效果分别为90.51％、92.36％和94.53％，杀虫效果随着用量的增加而递增。根据田间目测，在试验剂量范围内，作物生长正常，各处理药剂均未出现对小麦的药害现象，说明其对小麦是安全的。在试验过程中，试验人员发现其对小麦吸浆虫等害虫也有较好防效，建议与作用机理不同的杀虫剂混合使用以延缓害虫抗药性的产生。
试验例2田间实验防治水稻稻飞虱
(1)试验方法
试验在湖北省荆州市监利县程集镇罗湾村的双季稻田进行，试验地土壤为壤土，肥力中等，排灌方便，四周均种植双季稻。供试水稻用药前水稻长势良好。小区间筑小泥埂以防串灌，施药时田间有3～4cm浅水层，药后保水7d，试验在四(2)代稻飞虱低龄若虫发生高峰期(9月1日)下午用药1次，对水50kg/hm2，用工农16型背负式手动喷雾器均匀粗喷雾，此时水稻处于灌浆中期，田间主要为白背飞虱，其次为灰飞虱，且1～3龄若虫占90％。施药当天为晴天，平均气温29.5℃；药后7d均无雨，天气对本试验基本无影响。
(2)调查时间和方法
共调查5次，药前(9月1日)调查虫口基数，药后2d(9月3日)，药后7d(9月8日)，药后14d(9月15日)和药后21d(9月22日)分别调查1次。采取每小区平行跳跃式随机取样15点，每点2丛，共30丛稻，用盆拍法分别记录白背飞虱、灰飞虱的活虫数，然后计算其校正防效(以下简称防效)。
(3)药效计算方法
防效(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(100-照区虫口减退率)*100
(4)药害调查方法
在药后2，7，14，21d观察水稻生长情况，目测药剂对水稻均无药害。
(5)田间药效试验试验结果
表4 处理药剂防治小麦蚜虫田间药效试验结果
从表4可以看出，不同比例的混配药剂，按不同的用量进行大田试验，药后其对小麦蚜虫的防治效果均优于对照药剂，24％ lepimectin+21％吡蚜酮在药后14天的杀虫效果分别为90.12％、92.13％和93.94％，杀虫效果随着用量的增加而递增。根据田间目测，在试验剂量范围内，作物生长正常，各处理药剂均未出现对小麦的药害现象，说明其对小麦是安全的。在试验过程中，试验人员发现其对小麦吸浆虫等害虫也有较好防效，建议与作用机理不同的杀虫剂混合使用以延缓害虫抗药性的产生。
综以上试验结果所述，本发明含有生物农药lepimectin和噻嗪酮或吡蚜酮中任意之一两元复配的杀虫组合物，对小麦蚜虫、水稻稻飞虱等害虫表现出很好的防治效果，对靶标作物安全，与单剂相比，本发明杀虫组合物具有作用机理独特，用量少，速效性好、持效期长的优点，所以，在本发明的研发及推广有着重大的社会意义，会产生很大的经济价值，对广大小麦和水稻主产区的农户的增产增收以及当地生态环境的保护具有十分重要的意义。
Claims (4)
1.一种含有生物农药的杀虫组合物，其特征在于：该杀虫组合物的有效成分为组分A与B进行两元复配，组分A为生物农药lepimectin，组分B为噻嗪酮或吡蚜酮中任意之一，其余为农药助剂或补足成分，其中制剂中生物农药lepimectin与噻嗪酮的质量比为1:19；3:17；5:15；7:13；9:11，生物农药lepimectin与吡蚜酮的质量比为2:23；4:21；6:19；8:17；10:15。
2.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于：组分A和组分B的总质量占整个制剂总质量的5％-90％。
3.根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征在于：组分A和组分B的总质量占整个制剂总质量的10％-50％。
4.根据权利要求1或2或3所述的杀虫组合物，其特征在于：该杀虫组合物的剂型是水乳剂、微乳剂、乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
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| 胡萍 等.生物杀虫剂——Lepimectin.《世界农药》.2010,第32卷(第3期),全文. |
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