CN102279206B - 热分析型化学及气体探测传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了半导体制造技术以及纳米材料应用技术领域中的一种热分析型化学及气体探测传感器，用于解决碳纳米管单独作为传感器应用存在的缺陷。包括半导体衬底、悬空结构、加热元件、测温元件、绝缘层和用于生长碳纳米管薄膜的催化剂层；悬空结构的两端固定在半导体衬底上，并且悬空结构的下表面与半导体衬底不接触；悬空结构的上表面布设加热元件和测温元件；加热元件和测温元件上表面布设绝缘层；催化剂层覆盖整个悬空结构和绝缘层。本发明采用直接生长的方式，将较高热导率和热稳定性的碳纳米管薄膜集成在悬空结构上，可以满足热分析传感器对于高吸附能力材料的要求，提高热分析型传感器的性能。
Description
技术领域
本发明属于半导体制造技术以及纳米材料应用技术领域，尤其涉及一种热分析型化学及气体探测传感器。
背景技术
微悬空结构如微悬臂梁、微桥或者薄膜等的热容非常小，因此常用于微热分析型传感器。这些热传感器在生物检测、红外及X射线成像、微量热仪等方面有着重要的应用。在这些应用中，物质颗粒或分子吸附在微热传感器上，通过与结构表面相互作用吸收或者放出热量，导致微悬空结构温度发生改变。事实上，对这些微结构进行热扫描，传感器可以工作在不同的温度，吸附在传感器表面的物质发生与该温度有关的能量变化，这些传感器通过检测不同温度对应的能量变化可以实现对多种物质的特异性和选择性检测。虽然微加工结构的表面积体积比已经很大，但是为了提高传感器的性能还需要不断的提高传感器吸附物质微粒和分子的能力。这通常要求在微热传感器上制作一层吸附增强的薄膜，但是热分析型传感器特殊应用的环境对这层增强吸附的薄膜有特殊的要求，如该薄膜应有高的热导率、高的热稳定性、低的热容、与传感器结构间有较高的导热能力。
近年，对于纳米材料的广泛研究表明碳纳米管有着极高的热导率和极好的热稳定性，另外它有极高的理论表面积体积比，对于很多气体有着很强的吸附能力，而且在发生吸附后其很多性质会发生较大改变，因此在传感器方面有很好的应用前景。目前，利用碳纳米管进行检测主要是利用它的电学特性变化，即碳纳米管在吸附物质后其能带发生改变，并可通过宏观电学特性反应出来，由碳纳米管实现的传感器主要有MOS管型和电阻型。其中MOS管型传感器是利用一根或多根碳纳米管作为导电沟道，当发生气体吸附时MOS管的开启电压发生改变；电阻型传感器是利用少量碳纳米管连接两个电极，当发生物质吸附时，电极间的电阻会发生改变。但是，目前碳纳米管的生长技术仍然不够成熟，碳纳米管的选择性生长仍然是不可控的，而且其一致性非常差，因此不论是MOS管型还是电阻型传感器的实际使用都面临着很多问题。此外，碳纳米管对很多气体物质的吸附都是物理吸附，所以由碳纳米管构成的传感器通常并不具有特异性。
前述的微热分析型传感器以及碳纳米管传感器在分别应用时存在着问题，而将碳纳米管和微热分析型传感器相结合可以充分利用碳纳米管的对物质颗粒的高吸附能力以及微热传感器的高特异性，只将碳纳米管作为物质吸附的材料，并可避免少量或单根碳纳米管应用时带来的一致性问题，从而可以进一步提高传感器的总体性能。
发明内容
本发明的目的在于，将碳纳米管和微热分析型传感器相结合，利用碳纳米管对物质颗粒的高吸附能力以及微热传感器的高特异性，提高热分析型传感器性能。
为实现上述目的，本发明的技术方案是，一种热分析型化学及气体探测传感器，通过对被测化学物质或气体的局部加热后测量加热引起的燃烧释放的热量，实现对被测化学物质或气体的测量，其特征是所述探测传感器包括半导体衬底、悬空结构、加热元件、测温元件、绝缘层和用于生长碳纳米管薄膜的催化剂层；
所述悬空结构的两端固定在半导体衬底上，并且悬空结构的下表面与半导体衬底不接触；
所述悬空结构的上表面布设加热元件和测温元件；
所述加热元件和测温元件上表面布设绝缘层；
所述催化剂层覆盖整个悬空结构和绝缘层。
所述悬空结构具有一个或者多个对称轴，并且所述悬空结构关于对称轴正对称或者反对称。
所述加热元件相对于悬空结构的一个或者多个对称轴正对称布设或者反对称布设。
所述测温元件位于加热元件的中间、两侧或周围。
所述测温元件相对于悬空结构的一个或者多个对称轴正对称布设或者反对称布设。
所述加热元件位于测温元件的中间、两侧或周围。
所述悬空结构采用二氧化硅、氮化硅、氮氧化硅、聚甲基丙烯酸甲酯或聚酰亚胺制成。
所述加热元件由电阻、电感或电阻与电感的组合构成。
所述测温元件为具有温度测量功能的微型结构，包括热敏电阻、二极管或者热电偶。
所述用于生长碳纳米管薄膜的催化剂层直接利用加热元件作为生长碳纳米管薄膜所需的热源。
本发明提供的探测传感器，采用直接生长的方式，将较高热导率和热稳定性的碳纳米管薄膜集成在悬空结构上，可以满足热分析传感器对于高吸附能力材料的要求，同时避免了碳纳米管单独作为传感器应用的缺点，可以进一步提高热分析型传感器的性能。
附图说明
图1是热分析型化学及气体探测传感器结构示意图；
图2是悬空结构的剖面图，其中(a)是加热元件和测温元件埋设在悬空结构的上表面的结构示意图；(b)是加热元件和测温元件粘合在悬空结构的上表面的结构示意图；
图3是悬空结构的俯视图，其中(a)是关于悬空结构的对称轴正对称的结构示意图；(b)是关于悬空结构的对称轴反对称的结构示意图；
图4是布设了加热元件和测温元件的悬空结构的俯视图，其中(a)是加热元件相对于悬空结构的一个对称轴正对称布设且测温元件位于加热元件中间的示意图；(b)是加热元件相对于悬空结构的一个对称轴反对称布设且测温元件相对于悬空结构的一个对称轴反对称布设示意图；
图5是在悬空结构上表面生长碳纳米管薄膜后的探测传感器结构示意图；
图6是本发明提供的热分析型化学及气体探测传感器构成的电桥结构检测器件的示意图；
图7是本发明提供的基于两个热分析型化学及气体探测传感器构成的差分电桥结构检测器件的示意图；
图8是本发明提供的基于热分析型化学及气体探测传感器构成的传感器阵列的示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对优选实施例作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
图1是热分析型化学及气体探测传感器结构示意图。图1中，本发明提供的热分析型化学及气体探测传感器包括半导体衬底1、悬空结构2、加热元件4、测温元件5、绝缘层和用于生长碳纳米管薄膜的催化剂层3。悬空结构2的两端固定在半导体衬底1上，并且悬空结构2的下表面与半导体衬底1不接触。由于悬空结构2不与半导体衬底1接触，且悬空结构2的尺寸通常在数十至数百微米，具有很小的热容，因而加热元件4可以使得悬空结构2很快的升温。集成在悬空结构2上的测温元件5(由热敏电阻构成)的阻值发生改变，通过引脚6向外界输出。
半导体衬底1优先选择绝缘体上硅(SOI)，但也可选择普通硅片、玻璃或石英圆片、陶瓷材料圆片。半导体衬底1上还可包含测量和控制电路。悬空结构2的材料可以是二氧化硅、氮化硅、氮氧化硅、聚甲基丙烯酸甲酯或聚酰亚胺，其释放方式包括利用湿法刻蚀、正面干法深刻蚀或背面干法深刻蚀；其优选尺寸为数十至数百微米，厚度为数百纳米至数微米；其与衬底间距优选尺寸为数微米至数百微米。悬空结构还可以将带有薄膜结构的衬底与另一个衬底键合形成。悬空结构还可以与半导体衬底使用同一种材料，加工时将半导体衬底材料下方掏空后留下表层物质即成为悬空结构，因此悬空结构两端相当于固定在衬底上。悬空结构可以采用双端支撑梁结构、单端支撑梁结构、折线形梁支撑的热板或薄膜结构。
悬空结构2的上表面布设加热元件4和测温元件5。可以将加热元件4和测温元件5埋设在悬空结构的上表面，也可以将加热元件4和测温元件5通过粘合的方式固定在悬空结构的上表面。图2是悬空结构的剖面图，图2中，(a)是加热元件4和测温元件5埋设在悬空结构的上表面的结构示意图，加热元件4和测温元件5分别埋设在悬空结构2的上表面，加热元件4和测温元件5上表面布设绝缘层7，用于生长碳纳米管薄膜的催化剂层3覆盖整个悬空结构2的上表面和绝缘层7的上表面。(b)是加热元件4和测温元件5粘合在悬空结构的上表面的结构示意图，加热元件4和测温元件5分别粘合固定在悬空结构2的上表面，加热元件4和测温元件5上表面布设绝缘层7，用于生长碳纳米管薄膜的催化剂层3覆盖整个悬空结构2的上表面和绝缘层7的上表面。
为了使悬空结构在加热升温时获得均匀的升温温度，悬空结构一般制作成规则的具有一个或者多个对称轴的结构，比如将悬空结构制作成圆形、正六边形或者正方形等结构。并且，悬空结构应当关于对称轴正对称或者反对称。图3是悬空结构的俯视图，其中(a)是关于悬空结构的对称轴正对称的结构示意图；(b)是关于悬空结构的对称轴反对称的结构示意图。
加热元件在布设时，应当尽可能地使悬空结构整体均匀受热。因此，加热元件应当相对于悬空结构的一个或者多个对称轴正对称布设或者反对称布设。图4是布设了加热元件和测温元件的悬空结构的俯视图，其中(a)是加热元件4相对于悬空结构2的一个对称轴正对称布设示意图；(b)是加热元件4相对于悬空结构2的一个对称轴反对称布设示意图。加热元件4的工作方式包括电流焦耳生热或者感应涡流生热。当加热元件4按照上述方式布设时，测温元件5最好布设于加热元件的中间、两侧或周围，从而确保测温准确。图4(a)即为测温元件5位于加热元件4中间的示意图。
测温元件的布设也应当考虑尽可能地获得悬空结构的准确温度。因此，测温元件优选相对于悬空结构的一个或者多个对称轴正对称布设或者反对称布设。图4(a)中，测温元件5位于悬空结构的对称轴上，可以看作是相对于一个对称轴的正对称布设。图4(b)是测温元件5相对于悬空结构2的一个对称轴反对称布设示意图。当测温元件5按照上述方式布设时，加热元件4最好布设于测温元件5的中间、两侧或周围。
加热元件包含硅，但也可以是金属或者任何导电材料的混合结构，优选地，加热元件可以由电阻、电感或者电阻与电感的组合构成。测温元件为具有温度测量功能的微型结构，可以是硅电阻、金属电阻或者其他任何材料构成的阻值随温度变化的电阻，包括热敏电阻、二极管或者热电偶等。引脚的材料包含Ti/Pt，但也可以是Al、Ti/Au等其他导电材料。
悬空结构需要在其上制作一层催化剂层3以便进行后续的碳纳米管薄膜的生长，该催化剂层3优选制备方法是利用电子束蒸发制作数纳米的Fe，但是催化剂的制作方式还包括旋涂、溅射等，催化剂的材料可以是Ni、Co以及其他过渡金属或其混合物。
图5是在悬空结构上表面生长碳纳米管薄膜后的探测传感器结构示意图。图5中，悬空结构2上表面制作催化剂层3后直接生长碳纳米管薄膜8，完成碳纳米管薄膜的制作。碳纳米管薄膜8的生长优选化学汽相淀积方式，采用乙炔作为碳源气体，氢气和氩气作为载气，送入反应腔体内，在优选温度500-900℃范围内进行碳纳米管的合成。为了满足碳纳米管薄膜的定点生长的需要，可以在图1中通过微加工方法图形化制备催化剂层3，然后升高化学汽相淀积反应腔的温度使得整个器件升温合成碳纳米管薄膜；也可以通过激光局部升高悬空结构2上表面的温度达到碳纳米管薄膜合成所需要的高温；还可以利用传感器上的加热元件4局部加热升高悬空结构2上表面的温度。最终生长出的碳纳米管薄膜由单壁、多壁或单壁多壁混合的碳纳米管构成，碳纳米管薄膜可以是功能化的，也可以是非功能化的。
图6是本发明提供的热分析型化学及气体探测传感器构成的电桥结构检测器件的示意图。图6中，本发明提供的探测传感器构检测过程是：先由信号源9提供加热能量给探测传感器中的加热元件4，使得悬空结构2温度升高。而后催化剂层3上生长碳纳米管薄膜8。如果碳纳米管薄膜8上有吸附的物质，那么在悬空结构2温度达到该物质的熔点、沸点或爆燃点等反应其特征的温度点时，由于该物质发生反应释放或吸收热量会改变悬空结构2的温度变化趋势，从而影响由热敏电阻构成的测温元件5的阻值，因此通过测试电路10记录测温元件5的阻值变化并与以前的历史记录进行对比就可以得到该物质的特征曲线，通过与已有的数据进行对比即可对该物质进行判断。
该实施方式还可以扩展成多个热分析型化学及气体探测传感器同时使用，使得各个探测传感器的悬空结构工作在不同的温度，从而实现多种物质的同时检测。图7是本发明提供的基于两个热分析型化学及气体探测传感器构成的差分电桥结构检测器件的示意图。图7中，利用两个热分析型化学及气体探测传感器组成差分电桥，其中一个热分析型化学及气体探测传感器密封在腔体11中，与外界环境相隔离，而另外一个热分析型化学及气体探测传感器暴露于检测环境中，二者的检测电阻作为检测电桥的两臂接入测试电路10中。
图8是本发明提供的基于热分析型化学及气体探测传感器构成的传感器阵列的示意图。图8中，包括多个热分析型化学及气体探测传感器组成的阵列结构制作在同一个传感器的芯片上，可以同时实现对多种不同化学物质或气体的检测。
本发明结合微型悬空结构作为热分析型传感器的高灵敏度和碳纳米管薄膜的优异吸附能力，构成一种新型的热分析型化学及气体探测传感器，其采用直接生长的方式将较高热导率和热稳定性的碳纳米管集成在悬空结构上，可以满足热分析传感器对于高吸附能力材料的要求，同时避免了碳纳米管单独作为传感器应用的缺点，可以进一步提高热分析型传感器的性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种热分析型化学及气体探测传感器，通过对被测化学物质或气体的局部加热后测量加热引起的燃烧释放的热量，实现对被测化学物质或气体的测量，其特征是所述探测传感器包括半导体衬底、悬空结构、加热元件、测温元件、绝缘层和用于生长碳纳米管薄膜的催化剂层；
所述悬空结构的两端固定在半导体衬底上，并且悬空结构的下表面与半导体衬底不接触；
所述悬空结构的上表面布设加热元件和测温元件；
所述加热元件和测温元件上表面布设绝缘层；
所述催化剂层覆盖整个悬空结构和绝缘层；
所述悬空结构具有一个或者多个对称轴，并且所述悬空结构关于对称轴正对称或者反对称；
所述加热元件和测温元件的布设方式为下述两种方式之一：
一)所述加热元件相对于悬空结构的一个或者多个对称轴正对称布设或者反对称布设，所述测温元件位于加热元件的中间、两侧或周围；
二)所述测温元件相对于悬空结构的一个或者多个对称轴正对称布设或者反对称布设，所述加热元件位于测温元件的中间、两侧或周围；
所述用于生长碳纳米管薄膜的催化剂层直接利用加热元件作为生长碳纳米管薄膜所需的热源，且所述催化剂层采用过渡金属。
2.根据权利要求1所述的一种热分析型化学及气体探测传感器，其特征是所述悬空结构采用二氧化硅、氮化硅、氮氧化硅、聚甲基丙烯酸甲酯或聚酰亚胺制成。
3.根据权利要求1所述的一种热分析型化学及气体探测传感器，其特征是所述加热元件由电阻、电感或电阻与电感的组合构成。
4.根据权利要求1所述的一种热分析型化学及气体探测传感器，其特征是所述测温元件为具有温度测量功能的微型结构，包括热敏电阻、二极管或者热电偶。
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| Sofiane Brahim-Belhouari,et al.Fast and Robust Gas Identification System Using an Integrated Gas Sensor Technology and Gaussian Mixture Models.《IEEE SENSORS JOURNAL》.2005,第5卷(第6期),第1433-1444页. |
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