CN102276456B - 药用辅料混合脂肪酸甘油酯的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种药用辅料混合脂肪酸甘油酯的制备工艺，它包括如下步骤：将物料投入熔料锅内，至物料全部熔化；将物料在酯化釜反应至出水完成止；将酯化釜内的物料转入压滤釜中；打开压滤釜出料阀，启动板框压滤机，过滤后的料液进入成品罐；将成品罐内的混合脂肪酸甘油酯通过造粒机造粒，将混合脂肪酸甘油酯颗粒包装，即得药用辅料混合脂肪酸甘油酯。本发明具有反应时间短，全部的反应时间不到35小时，节约了能源。转化效率高，转化效率达97以上％。催化剂为通过大量实验优选而得到，是缩短反应时间和提高转化效率的关键。
Description
技术领域
本发明涉及一种药用辅料混合脂肪酸甘油酯的制备工艺，混合脂肪酸甘油酯为三甘酯、双甘酯和单甘酯的混合物。
背景技术
现有的生产混合脂肪酸甘油酯的方法是以脂肪酸为原料与甘油进行催化酯化反应生产脂肪酸甘油酯，产物为脂肪酸甘油酯和水。传统的生产工艺是将原料脂肪酸和甘油放在间歇式反应罐中，在一定温度和催化剂条件下进行搅拌酯化反应。由于反应过程中有水产生，水溶入反应物中，会发生可逆反应，使脂化反应进行不完全，脂肪酸甘油酯的转化率低，产物脂肪酸甘油酯的纯度低，脂肪酸含量高，直接影响脂肪酸甘油酯的使用。另外，由于甘油和脂肪酸互不相溶，反应效率低，所以影响反应的进程。生产过程繁长，能耗高，生产成本也高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有背景技术的不足之处，而提供一种药用辅料混合脂肪酸甘油酯的制备工艺。它的工艺过程简单、反应的效率高，完全符合药用标准。
本发明的目的是通过如下措施来达到的：药用辅料混合脂肪酸甘油酯的制备工艺，其特征在于它包括如下步骤：
(1)、将465-620重量份的月桂酸，400-560重量份的硬脂酸，164-175重量份的甘油投入熔料锅内，保温80-95℃，至物料全部熔化；
(2)、待酯化釜真空上升至-0.099Mpa，将熔料锅内的物料送入酯化釜中，再加入催化剂，至酯化釜真空上升至-0.0995Mpa，对酯化釜进行加热，使酯化釜内的物料温度升至110℃；向酯化釜内充入氮气，使酯化釜内真空度下降至-0.04Mpa时停止充入氮气；将酯化釜内的温度升至150℃，使酯化釜内物料温度每小时上升10-15℃，直至酯化釜内的温度上升至205℃，直至出水完成止，反应中产生的水通过承接器承接；
(3)、将酯化釜内的物料转入压滤釜中；
(4)、打开压滤釜出料阀，启动板框压滤机，过滤时温度小于100℃，工作压力不超过0.2Mpa，过滤后的料液进入成品罐；
(5)、将成品罐内的混合脂肪酸甘油酯通过造粒机造粒，将混合脂肪酸甘油酯颗粒包装，即得药用辅料混合脂肪酸甘油酯。
在上述技术方案中，所述的投料顺序为：先投甘油，再投月桂酸，然后投硬脂酸。
在上述技术方案中，所述的催化剂为锌、钴、锰，所述催化剂为0.8重量份。
在上述技术方案中，所述的催化剂中锌为0.1重量份、钴为0.25重量份、锰为0.45重量份。
在上述技术方案中，在所述的第(2)步反应中，酯化釜内的温度为150℃后，每间隔2小时充一次氮气，每次30秒。
本发明具有如下优点：①、反应时间短，全部的反应时间不到35小时，节约了能源。②、转化效率高，转化效率达97以上％。③、催化剂为通过大量实验优选而得到，是缩短反应时间和提高转化效率的关键。④、反应中的温度、压力等均为通过优选而得到。
本发明药用辅料混合脂肪酸甘油酯为白色或类白色的蜡状固体，酸值不大于1，碘值不大于2，皂化值：34型混合脂肪酸甘油酯为225-235，36型混合脂肪酸甘油酯为220-230，38型和40型混合脂肪酸甘油酯为215-230，羟值不大于60，重金属不大于百万分之十，锌盐不大于0.03％；需置阴凉干燥处存放贮藏。
成品质量符合部颁布标准89年版化学药品及制剂第一册，卫生部标准WS1-121-83-89。
附图说明
图1为本发明的工艺方框图。
图2为本发明酯化反应中中温度与脂肪酸甘油酯的转化率的关系图。
图3为本发明中催化剂与脂肪酸甘油酯的转化率的关系图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的实施情况，但它们并不构成对本发明的限定，仅作举例而已。同时通过说明本发明的优点将变得更加清楚和容易理解。
本发明的化学反应方程式如下：
混合脂肪酸甘油酯为三甘酯、双甘酯和单甘酯的混合物。根据其熔点的不同可分为34型、36型、38型、40型四种型号。其中34型熔点为33-35℃，36型熔点为35-37℃，38型熔点为37-39℃，40型熔点为39-41℃。
参阅附图1可知：本发明药用辅料混合脂肪酸甘油酯的制备工艺，它包括如下步骤：
(1)、将465-620重量份的月桂酸，400-560重量份的硬脂酸，164-175重量份的甘油投入熔料锅内，保温80-95℃，至物料全部熔化；
(2)、待酯化釜真空上升至-0.099Mpa，将熔料锅内的物料送入酯化釜中，再加入催化剂，至酯化釜真空上升至-0.0995Mpa，对酯化釜进行加热，使酯化釜内的物料温度升至110℃；向酯化釜内充入氮气，使酯化釜内真空度下降至-0.04Mpa时停止充入氮气；将酯化釜内的温度升至150℃，使酯化釜内物料温度每小时上升10-15℃，直至酯化釜内的温度上升至205℃，直至出水完成止，反应中产生的水通过承接器承接；承接器能够将反应中产生的水接收，有利于反应向正方向进行。酯化釜中的压力和温度及其变化范围均是通过大量的实验得到的数据，有利于反应向正方向进行并且有利于提高转化效率。
(3)、将酯化釜内的物料转入压滤釜中；
(4)、打开压滤釜出料阀，启动板框压滤机，过滤时温度小于100℃，工作压力不超过0.2Mpa，过滤后的料液进入成品罐；
(5)、将成品罐内的混合脂肪酸甘油酯通过造粒机造粒，将混合脂肪酸甘油酯颗粒包装，即得药用辅料混合脂肪酸甘油酯。
所述的投料顺序为：先投甘油，再投月桂酸，然后投硬脂酸。
所述的催化剂为锌、钴、锰，所述催化剂为0.8重量份，此组合为最佳的用量组合。
所述的催化剂中锌为0.1重量份、钴为0.25重量份、锰为0.45重量份。此用量为最佳的用量比。
在所述的第(2)步反应中，酯化釜内的温度为150℃后，每间隔2小时充一次氮气，每次30秒，充入氮气是为了保持酯化釜内的负压，使反应在最佳的状态下进行。
实施例1
34型混合脂肪酸甘油酯的制备工艺为：
(1)、将600-620kg的月桂酸，400-425kg的硬脂酸，171-175kg的甘油投入熔料锅内，保温80-95℃，至物料全部熔化；投料顺序为：先投甘油，再投月桂酸，然后投硬脂酸。
(2)、待酯化釜真空上升至-0.099Mpa，将熔料锅内的物料送入酯化釜中，再加入催化剂，至酯化釜真空上升至-0.0995Mpa，对酯化釜进行加热，使酯化釜内的物料温度升至110℃；向酯化釜内充入氮气，使酯化釜内真空度下降至-0.04Mpa时停止充入氮气；将酯化釜内的温度升至150℃，使酯化釜内物料温度每小时上升10-15℃，直至酯化釜内的温度上升至205℃，直至出水完成止，反应中产生的水通过承接器承接；酯化釜内的温度为150℃后，每间隔2小时充一次氮气，每次30秒。
(3)、将酯化釜内的物料转入压滤釜中；
(4)、打开压滤釜出料阀，启动板框压滤机，过滤时温度小于100℃，工作压力不超过0.2Mpa，过滤后的料液进入成品罐；
(5)、将成品罐内的混合脂肪酸甘油酯通过造粒机造粒，将混合脂肪酸甘油酯颗粒包装，即得药用辅料混合脂肪酸甘油酯。
催化剂中锌为0.1kg、钴为0.25kg、锰为0.45kg。
实施例2
36型混合脂肪酸甘油酯的制备工艺为：
(1)、将515-545kg的月桂酸，480-495kg的硬脂酸，170-174kg的甘油投入熔料锅内，保温80-95℃，至物料全部熔化；投料顺序为：先投甘油，再投月桂酸，然后投硬脂酸。
其它同实施例1。
实施例3
38型混合脂肪酸甘油酯的制备工艺为：
(1)、将485-505kg的月桂酸，520-540kg的硬脂酸，167-171kg的甘油投入熔料锅内，保温80-95℃，至物料全部熔化；投料顺序为：先投甘油，再投月桂酸，然后投硬脂酸。
其它同实施例1。
实施例4
38型混合脂肪酸甘油酯的制备工艺为：
(1)、将465-505kg的月桂酸，525-560kg的硬脂酸，164-168kg的甘油投入熔料锅内，保温80-95℃，至物料全部熔化；投料顺序为：先投甘油，再投月桂酸，然后投硬脂酸。
其它同实施例1。
参阅图2可知：在200℃之前，随着温度的提高，反应中生成混合脂肪酸甘油酯的转化率随着温度的提高而提高，但在达到205℃，混合脂肪酸甘油酯的转化率随着温度的提高而走平。因此酯化釜内的最高温度选择205℃。
参阅图3可知：与传统的催化剂锌或锌盐相比，本发明催化剂的催化效率大大提高，且随着用量的增大，而使催化效率逐步提高，但催化剂的用量达到800克，达到最大值，若用量再增大，催化效率反而下降。图中催化剂锌为0.1kg、钴为0.25kg、锰为0.45kg。
Claims (3)
1.药用辅料混合脂肪酸甘油酯的制备工艺，其特征在于它包括如下步骤：
⑴、将465-620重量份的月桂酸，400-560重量份的硬脂酸，164-175重量份的甘油投入熔料锅内，保温80-95℃，至物料全部熔化；
⑵、待酯化釜真空上升至-0.099Mpa，将熔料锅内的物料送入酯化釜中，再加入催化剂，至酯化釜真空上升至-0.0995Mpa，对酯化釜进行加热，使酯化釜内的物料温度升至110℃；向酯化釜内充入氮气，使酯化釜内真空度下降至-0.04Mpa时停止充入氮气;将酯化釜内的温度升至150℃,使酯化釜内物料温度每小时上升10-15℃,直至酯化釜内的温度上升至205℃,直至出水完成止,反应中产生的水通过承接器承接；
⑶、将酯化釜内的物料转入压滤釜中;
⑷、打开压滤釜出料阀，启动板框压滤机，过滤时温度小于100℃，工作压力不超过0.2Mpa，过滤后的料液进入成品罐;
⑸、将成品罐内的混合脂肪酸甘油酯通过造粒机造粒，将混合脂肪酸甘油酯颗粒包装，即得药用辅料混合脂肪酸甘油酯；
所述的催化剂为锌、钴、锰，所述催化剂为0.8重量份；
所述的催化剂中锌为0.1重量份、钴为0.25重量份、锰为0.45重量份。
2.根据权利要求1所述的药用辅料混合脂肪酸甘油酯的制备工艺，其特征在于投料顺序为：先投甘油，再投月桂酸，然后投硬脂酸。
3.根据权利要求1所述的药用辅料混合脂肪酸甘油酯的制备工艺，其特征在于在所述的第⑵步反应中，酯化釜内的温度为150℃后，每间隔2小时充一次氮气，每次30秒。
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