CN1022758C - 高分子量阴离子型聚丙烯酰胺的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子量阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法。采用聚丙烯酰胺胶体在水中溶解后用氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾,碳酸钠加热到40-80℃,水解4-20小时,用有机溶剂沉淀、干燥、粉碎获得在2000万以上的高分子量阴离子型聚丙烯酰胺粉末。
Description
本发明属于高分子量阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法。
阴离子型聚丙烯酰胺作为水溶性高分子有着广泛的用途。特别是高分子量的且溶解性良好的阴离子型聚丙烯酰胺,由于用量少、效果好而更加引入注目。以往制备阴离子型聚丙烯酰胺的方法有三种:①丙烯酰胺与丙烯酰钠等单体水溶液共聚合。该法虽然不需要水解过程,但对原料纯度要求高,很难得到高分子量产品,还容易产生交联不溶物;②丙烯酰胺水溶液中加碱聚合,再加热水解获得产品。此法虽然工艺简单,但是也存在着原料纯度要求高,不易做出高分子量产品的缺点;③将丙烯酰胺水溶液先进行聚合,然后再加碱水解得到产品。该法对原料纯度要求低,降低成本,可以获得分子量在1500万以内的阴离子型聚丙烯酰胺粉末。但是该法仍不能得到更高分子量的阴离子型聚丙烯酰胺粉末。
本发明的目的是提出一种新的水解方法以获得高分子量,即达到表观分子量2000万以上,并且溶解性良好的阴离子型聚丙烯酰胺粉末。
本发明的制备方法是:溶解聚合物胶体→加碱加热水解→沉淀→干燥→粉碎→成品。也就是将聚合物胶体溶于水中加碱加热水解后用有机溶剂进行沉淀,再经热风干燥,粉碎制得高分子量阴离子型聚丙烯酰胺粉末。
本发明水解所用的碱是氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钾、碳酸钠等。其用量按聚合物水解度要求而定。所用的有机溶剂是烃类、醇类、酮类,如己烷、庚烷、甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙酮等。用量按聚合物沉淀情况而定。水解温度为30~100℃,最好是40~80℃。水解时间为1~30小时,最好是4~20小时。聚合干燥温度为40~130℃,最好是80~110℃。
本发明的特点是,因聚合物胶体在水中溶解加碱加热水解,使聚合物水解均匀,充分而不降解;又用有机溶剂沉淀,脱水,在干燥过程中可防止交联和降解,所以获得分子量特别高且溶解性良好的阴离子型聚丙烯酰胺粉末。
本发明提供的实施例如下:
实施例1:
用过硫酸盐-二甲氨基丙腈-NH3三元引发体系引发丙烯酰胺水溶液聚合,获得了分子量为924万的聚合物胶体。取出50克溶于280ml水中,加入溶有1.689克氢氧化钠的水溶液20ml,在40℃下水解16小时。用丙酮沉淀,脱水,在90-100℃热风干燥6小时,粉碎得到分子量为2580万的溶解性良好的阴离子型聚丙烯酰胺粉末。
实施例2:
用分子量821万的聚合物胶体,加1.5%氢氧化钾水溶液20ml,在60℃下水解6小时。其它同实施例1。结果得到分子量2363万,溶解性良好的阴离子型聚丙烯酰胺粉末。
实施例3:
用分子量为837万的聚合物胶体,加1.2%碳酸钠水溶液20ml在80℃下水解20小时,其它同实施例1。结果得到分子量为2179万溶解性良好的阴离子型聚丙烯酰胺粉末。
Claims (2)
1、一种高分子量阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于聚丙烯酰胺胶体在水中溶解后用碱,在40℃~80℃下水解4~20小时,用有机溶剂沉淀、干燥、粉碎获得成品。
2、如权利要求1所述的高分子量阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于所述的碱是氢氧化钾,氢氧化钠,碳酸钾,碳酸钠。
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