CN102272065A - 经涂布的玻璃表面和涂布玻璃基片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有涂层的基片。该涂层由多个层形成。至少一个所述层包括镍-铬-钼合金且至少两个另外的层包括银。本发明还公开了用于基片的涂层。本发明另外公开了一种将涂层涂敷至基片的方法。
Description
对相关申请的交叉引用
本申请要求2008年11月4日提交的美国序号61/111,237的优先权，在此通过引用将其内容并入。
发明领域
本发明涉及用于基片或基片表面的涂层。
背景
通过影响和改善加热、冷却和照明，窗户技术的发展已经减少了能量消耗。最佳的窗户可以接受太阳能增益(solar gain)并提供净热(netheating)。最佳化可以来自用于窗户或玻璃的涂层。已经开发了各种类型的涂层。实例包括在整个光谱范围内反射以减少来自太阳的强光或过热的阳光控制涂层，和减少辐射热损失(通常是由于通过窗户的显著传热)的低发射率涂层。
低发射率涂层是众所周知的。该涂层通常对热红外线(IR)具有高反射率，并对可见光谱具有高透射率。因而，它们是热红外线低发射的。一些这样的涂层可以接纳太阳的近红外线(NIR)以帮助加热建筑物，如在寒冷气候中。一些这样的涂层可以反射回NIR，如在温暖气候中。低发射率光学性能通常通过应用具有某种固有特性的材料而获得，或者可将多种材料组合以获取特定的所需性能。具有相应的固有特性(即高透射率和低发射率)的材料的一个实例，可以是锡或铟的掺杂氧化物，其中，调节掺杂物水平可以调整透射率和反射率之间的波长截止(cutoff)。
适用于提供低发射率的另一类材料包括很薄的金属膜。形成红外线反射膜的膜通常为传导性金属如银、金或铜。银膜为高度反射的。很薄的膜的反射率可以被薄膜干涉效应抑制。例如，在金属层的前部和后部增加介电层，会减小该薄膜对有限范围波长的反射率。包括这些材料的涂层可以制成对可见辐射或光高度透明，而对NIR保持反射。这些涂层通常包括一层或两层红外线反射膜和两层或多层的透明介电膜。该红外线反射膜减小通过该涂层的热传导。该介电膜通常用于红外线反射膜的抗反射，并用于调节涂层的其他性能和特性，如颜色和耐用性。这样的膜通常具有＞1.5的光/太阳能增益比值(LSG)(可见光透射率除以太阳能热增益系数)。太阳能热增益系数(Solar Heat GainCoefficient)是表示由窗户透射的入射太阳能热辐射比例的量度。可见光透射率描述可以可通过的可见光的量。它们各自可以独立地通过不同涂层而改变。
一般的低发射率涂层具有各自夹在两个透明介电膜涂层之间的一个或两个银层。为了获得改进的性能，一些现有体系和设备采用三重银涂层或使用阻挡层(barrier)作为吸收层。通过增加银膜的数量，可以增加红外线反射。遗憾的是，增加银膜的数量也减小了可见光透射，并且会对涂层的颜色有负面影响或降低涂层的耐用性。例如，三重银涂层具有主要为绿色的外观，这是令人不满意的。此外，控制该涂层的颜色是困难的，这可导致颜色不一致。
因此，提供了用于玻璃基片的涂层，其相对于现用的涂层和设备，提供改进的性能、颜色的控制或改善，和制造的简易性。
发明概述
提供了包含涂层的基片。该涂层由多个层形成。至少一个该层包括合金或超合金。提供了至少两个另外的包括银的层。
还提供了用于基片的涂层。该涂层包括合金或超合金层、第一银层和第二银层。
另外提供了涂布基片的方法。该方法包括下列步骤：通过溅射将第一层涂布至基片形成涂层，该第一层包括合金或超合金。通过溅射将第二层涂布至该基片，该第二层包括银材料。也通过溅射将第三层涂布至该基片，该第三层包括金属，其中该第一、第二和第三层形成用于玻璃基片的涂层的至少一部分。
前述涂层和方法提供了相对于现用设备的优势。通过使用合金或超合金，例如镍-铬-钼合金或超合金，可以削弱穿过基片的透射。更具体地，可以获得在热红外线(IR)中的高反射率和在可见光谱中的高透射率。在基片表面上由低发射率材料形成的该涂层可以反射显著量的辐射热，由此降低通过基片的总热流。还可以设置该低发射率涂层，通过改变允许通过基片的可见光和/或辐射的量，以得到高太阳能增益、中太阳能增益或低太阳能增益。该涂层提供太阳能热增益/可见光比值的显著改善。例如，当构建于内表面，如隔热玻璃(insulating glass)基片的#2表面时，该涂层可以包括在约20％至约50％范围内的可见光透射。与具有可比性能的其他涂层相比，该涂层还提供制造的简易性和涂层颜色控制的简易性。
该涂层体系还可以使垂直于玻璃表面或成锐角观察时颜色不一致的可能性最小。例如，可以提供经涂布的制品。该经涂布的制品可以包括具有一对主表面的基片，和涂敷到至少一个该主表面的涂层。该涂层可以包括多个层。该经涂布的制品沿着和经涂布的主表面基本垂直的方向的色坐标值，可基本等于沿着和经涂布的主表面成锐角的方向的色坐标值。另外，或者换而言之，该制品沿着和经涂布的主表面基本垂直的方向的色坐标值，对于沿着和经涂布的主表面成锐角的方向的色坐标值的变化(variation)，可相对于已知的经涂布的制品减小。因此，该涂层对广泛的设计和建筑应用具有吸引力。其他优势和特征将通过以下描述、附图，以及所附权利要求变得清楚。
附图简述
图1是对根据本发明实施方案的一个实例的基片上的涂层进行说明的图。
图2是对图1的基片上的涂层(包括适当的层材料的实例)进行说明的图。
图3是对涂布机的实例进行说明的示意图，该涂布机可用于制造图1中所示的基片上的涂层的方法的一个实例。
图4是图1的涂层的部分截面图，该涂层根据本发明实施方案的一个实例涂敷至IG单元。
图5是显示其中镍-铬-钼合金的量越来越大的所述涂层样品，在380nm至780nm范围的不同波长下的玻璃侧反射值的曲线图。实施例1的层最厚，而实施例5的最薄。
图6是显示实施例1至5的膜侧反射曲线的曲线图。
图7是显示实施例1至5的透射曲线的曲线图。
发明详述
本发明总的涉及其上具有涂层的基片。更特别的，本发明涉及具有涂层的基片20，该涂层可以是低发射率涂层。还提供用于沉积该涂层的方法和设备。
基片20可以是任意的透明、基本透明或可透光的基片，如玻璃、石英、任何塑料或有机聚合物基片，或任何其他适当材料或材料的组合。另外，该基片可以是两种或多种不同材料的层压品，并且可以为多种厚度。除了膜或涂层之外，基片20也可设置为包括低发射性能，例如，可以通过调节玻璃基片中的铁含量所实现的。在一个实施方案中，基片20为浮法玻璃。或者，基片20可以是一种具有低发射性能的玻璃，比如，但不限于硼硅酸盐或PYREXTM。
涂层10可以是薄膜涂层。因此，将低发射率涂层10涂敷于基片20的表面。如本文所述，涂层10可以是一个或多个低发射率涂层，并且可以是显微薄的、实际上不可见的金属层或金属氧化物层或者多个所述层或所述层的组合，所述层沉积在基片20的表面上。该低发射率涂层10可以是对可见光透明或基本透明的，并且可以是对红外线辐射不透明或者基本不透明的。因此，在基片20表面上的涂层10可以由低发射的材料形成，并且或者可以设置为，通过改变允许通过基片20的可见光和/或辐射的量，得以改变例如太阳能增益的量。该低发射率涂层10具有反射辐射的红外线能量的一般性能，因此倾向于将辐射热保留在其出现的玻璃相同侧上。
涂层10可以设置成如图1中所示的层体系。在实施方案的一个实例中，该层体系由在基片20上或者附着到基片20的多个层组成。因此，膜区可以为单层或多层。因而，一层或多层膜或多个膜区可以形成实施方案的一个实例的涂层10。该膜区以层的形式提供。该一层或多层的厚度可以是一致的，或者可以是不同的。同样，单个层的厚度可以跨其宽度或长度不同。在一个实例中，该膜区或其部分可以在其至少一部分内具有或包括渐变或有坡度的厚度。例如，在一些情况下，随着与基片距离的增大，该层可以在厚度上增大或在厚度上减小。该一个或多个层可以设置为毗连的关系，也就是直接在另一层或基片的上方或与其相邻。
涂层10的一个或多个层可以包括或基于金属氧化物，并且可以涂敷至基片20的一个或多个表面。在这点上，如图1中可见，提供了底部氧化物层22、中间氧化物层30和顶部氧化物层36。这些氧化物层通常各自形成透明介电膜区，其涂敷在表面上或者在反射区或层上。有用的介电膜材料包括锌、锡、铟、铋、钛、铪、锆的氧化物和它们的合金，以及氮化硅和/或氮氧化硅。尽管本文具体地提及了氧化物，但另外的介电材料也可能适合于本发明的目的。在本文提供的实例中，且如图2所示，该介电层或氧化物层可以由氧化锌(ZnO)、氧化锡(SnO2)或它们的混合物形成。因此，氧化物层或透明介电膜区可以由锌锡氧化物混合物形成或包括锌锡氧化物混合物。介电膜区可以是单种介电材料的单个层，或可以包括相同或不同介电材料的两个或多个层。应当理解，在整个说明书中，提到了金属氧化物。这不应认为局限于完全氧化的金属氧化物，而是还有可以形成凝聚并具有部分氧化态的那些种类。它们可以表示为M(金属)ox(氧化物)，例如Tiox、Snox等。
底部氧化物层22可以具有约360A至约400A(A＝埃)范围的厚度。中间氧化物层30可以具有约550A至约700A范围的厚度。顶部氧化物层36可以具有约110A至约140A范围的厚度。在这点上，中间氧化物层30具有比顶部和底部氧化物层36，22更大的厚度。从光学的观点来看，顶部氧化物和Tiox层可被视为单层。
如图1-2中可见，与上面所述基本相同的底部氧化物层22沉积于或放置于或者附着于基片20的表面上。底部氧化物层22可以由任意适当材料形成，且在图2中所示的实例中，该层中包括氧化锌和/或二氧化锡(ZnO/SnO2)。
底部氧化物层22，可以与膜区24的面为毗连关系，或直接与其物理接触，或可能与其分离。在一个实施方案的实例中，第二层可以包括如陶瓷、聚合物或金属(其可以是合金或超合金)的物质或由这样的物质组成。更具体的，该第二层可以是镍基的合金或超合金，或奥氏体镍基合金或超合金。更优选地，该合金或超合金可以是镍/铬/钼(后文称“NCM”)合金，例如INCONELTM，如INCONELTM625。InconelTM625是由以重量计的Ni(最少约58％)、Cr(约20至约23％)、Mo(约8至约10％)、Nb+Ta(约3.15至约4.15％)和Fe(最多约5％)组成的NCM合金。InconelTM625的典型性能包括密度8.44g/cm3、熔点约1350℃、膨胀系数12.8μm/m℃(20-100℃)、刚性模量79kN/mm2和弹性模量205.8kN/mm2。InconelTM 625适用以下标准：BS 3076NA 21、ASTMB446和AMS 5666。InconelTM 625可以从Huntington，West Virginia的Special Metals Corporation获得，并是它的商品名。为了本文提供的实施例的目的，可以以任意适当的形式获得INCONELTM以使用。INCONEL可以以几种不同的合金获得，但其他形式也不会脱离本发明的整体范围。InconelTM625等同于：W.NR 2.4856(Multi-Alloys cc，南非)、UNS N06625(Sandmeyer Steel Co.，Philadelphia，PA)，并且也称为AWS 012，以及通用商品名为Chronin
625、Altemp
625、Haynes
625、Nickelvac
625和Nicrofer
6020。
因此，如图1-2中可见，与底部氧化物层22相邻的为第二或NCM合金层24。NCM层24可以沉积在底部氧化物层22上或附着至底部氧化物层22。NCM层24可以具有约30A至约150A范围的厚度。该NCM层可以形成红外线反射区或者可以形成它的一部分。NCM合金可以在被加热时有益地形成氧化物层并在宽的温度范围内保持强度。尽管特定描述了NCM合金，但其他适合用于高温应用中的合金或超合金用于本发明是可以接受的，所述合金或超合金可能具有一种或多种抗氧化和抗腐蚀性能或者适于极端环境或在高温下具有优良的机械强度和蠕变抗性和/或好的表面稳定性。NCM合金可以在惰性气氛中溅射以提供可涂敷至基片20的层组合物。
除了合金或超合金层外，还可以涂敷金属层或膜26。因此，金属如银、铜或金和它们的合金可以涂敷至基片20，且更特别的涂敷至在其上有一层或多层的基片20。由此，如图1中所示，与NCM膜区24或层毗连的是形成红外线反射膜区的金属层26。该膜区26可以包括适当的反射材料，并且特别是红外线反射材料，比如但不限于银、金和/或铜，以及它们的合金。在一个实例中该金属层为银层26。在一个实施方案的实例中，该反射膜由银或由银与另一材料(如包括但不限于铜、金、铂、钯的另一种金属)组合形成。该材料形成组合物，该组合物可以作为层或膜26涂敷至基片20或基片20上的层。银层26可以同样沉积在NCM合金层24上或者附着至NCM合金层24。由此，如在图1-2中可见，NCM合金层24位于底部氧化物层22和第一银层26之间。该金属层或银层26可具有约80A至约150A范围的厚度。
也可以任选地提供保护层或阻挡层28(参见图1)。阻挡层28可以沉积在银层26上或者附着至银层26。在一个实施方案中，阻挡层28可以由易于氧化的材料形成。因此，如图2中所示，阻挡层28可以是钛金属层或者可以是钛氧化物层(或其一部分可为钛氧化物)。在一个实施方案的实例中，如图1-2中所示，阻挡层28可以与反射膜区26毗连。因此，图1-2的银层可以位于NCM合金层24和第一阻挡层28(比如钛层)之间。
如本文中详述地形成的中间氧化物层30，可以设置为与阻挡层毗连。因此，阻挡层28，如图1中所示，可以另外位于第一银层26和中间氧化物层30之间。中间氧化物层30被沉积或附着于该阻挡层。
和上文讨论的反射膜区26或第一银层基本类似，第二或另外的金属层或红外线反射膜区32，也可以设置并涂敷至基片20或其上的层。该第二金属或第二银层32，如图1-2中所示，和中间氧化物层30相邻，并且可以沉积或者附着至中间氧化物层30。更具体地，该第二或另外的金属层32可设置为与中间氧化物层30毗连。第二银层32可具有约80A至约150A范围的厚度。该第二或另外的金属层32基本如同对上文讨论的对金属层26所描述的，因此，本文不再进一步详细讨论。
另外的保护或阻挡层34可设置为毗连于，并可沉积于或附着于第二银层32(参见图1)。第二阻挡层34可具有适于帮助保护该涂层的厚度。第二阻挡层34基本如同对阻挡层28所描述的，因此本文不再进一步详细讨论。
第二阻挡层34可置于第二银层和顶部氧化物层36之间(参见图1)。顶部氧化物层36已在上文中详细描述。顶部氧化物层36可毗连于，并可另外沉积或附着在阻挡层34上。
顶部氧化物层36还可以任选地载有或包括附着于表面并可与其毗连的外涂层38(参见图1)。在这点上，顶部氧化物层36可被置于第二阻挡层34和外涂层38之间。外涂层38可以由金属(如钛)组成或包括金属(如钛)，或可以如图2中所示由钛氧化物(TiOx)形成。这些涂层的外涂层38可以具有约130A至约150A范围的厚度。外涂层38可具有暴露于或面向环境的表面，在所述环境中放置其上带有涂层10的基片20。
根据以上排列，基片20在其表面上沉积了夹心型排列的膜层且所述膜层形成涂层10，包括在第一银层26下方的NCM合金层24，该第一银层26在第二银层32的下方。涂层10的层另外可包括，在NCM合金层24和基片20之间的底部氧化物层22，在第一和第二银层26，32之间的中间氧化物层30，和在该第二银层上方的顶部氧化物层36。在银层和氧化物层之间还可提供阻挡层28、34。尽管上述层被描述为毗连的，但在不脱离本发明的整体范围的情况下，适当出于该涂层的预期目的，可以预期在各个层之间可放置材料或层。
上述涂层10可以用于任意透明的、基本透明的或透光的基片20。基片20可以用在需要或期望控制反射率和透射率的多种排列和装置中。在实施方案的一个实例中，基片20可被用作或形成窗户或天窗。因此，涂层10可以与窗玻璃结合。该窗玻璃也可以具有独特的性能，如隔热性能。因此，如图4中所示，在实施方案的一个实例中，低发射率涂层10被涂敷至隔热玻璃或IG窗户单元60的表面。如图所示，IG单元60可以是多重玻璃窗户，其具有第一玻璃或玻璃片62，以及第二玻璃或玻璃片64，它们在周缘由常规密封剂66密封，在它们之间形成室68。通过将玻璃片62、64的周缘密封和向室68中引入低传导性气体如氩气，形成了典型的高保温值IG单元。在实施方案的一个实例中，涂层10可涂敷在室20中玻璃片62的内表面72上(如图所示)，或者在室20中玻璃片64的内表面74上(未显示)。在这方面，应认识到图4仅说明其中可以应用本公开的涂层的IG单元的一个实施方案。例如，本公开的涂层可以涂敷于具有超过两个窗玻璃的IG单元。
在一些实施方案中，低发射率涂层10可以是在基片20上或在窗玻璃上空隙内的薄涂层，它反射热辐射或阻止其发射，减少通过玻璃的传热。因此该低发射率涂层10可被置于该玻璃的内表面或面上，或者可被设于玻璃的外侧面上，并可具有另外的特征，比如但不限于可用于进一步反射太阳辐射的膜或本体色彩(body tint)，或者也可以包括偏振材料。基片20可另外由窗框夹持。该窗框同样可以具有独特特征，如使传导性传热最小的绝热窗框。
涂层10或形成本文所述涂层的膜或层可以使用多种方法涂敷。在一个实例中，提供了在具有表面的基片上形成涂层10的方法。该表面可任选地通过适当的清洗或化学制备进行准备。涂层10可以沉积在该基片的该表面上。涂层10可以以一系列离散层中的一个或多个层，或者作为有坡度厚度的膜，或者它们的组合进行沉积。涂层10可以使用任意适当的薄膜沉积技术进行沉积。
在实施方案的一个实例中，可以使用溅射将该涂层沉积或涂敷于基片上。已知，溅射是用于将材料薄膜沉积在表面或基片上的技术。通过首先产生气态等离子体，然后将离子从该等离子体加速至一些源材料(即，靶)中，源材料被到达的离子通过能量转移而侵蚀，并以中性颗粒(单个原子或者原子或分子束)的形式射出。当这些中性颗粒被射出时，它们沿直线行进，除非与某物(无论是另一个颗粒还是附近的表面)接触。置于这些被射出的颗粒的轨迹上的基片将被源材料或靶的薄膜涂布。已知，气态等离子体是一种动态状态，其中中性气体原子、离子、电子和光子同时以接近平衡的状态存在。人们可以通过将气体(如氩气或氧气)计量置入预抽空的真空室，并使室压达到特定水平，然后使用真空馈入装置将带电的电极引入该低压气体环境而创造这种动态状态。由于等离子体的能量损失到其周围，可以使用能量源，如RF、DC、MW，以馈给并由此保持该等离子体状态。使用的溅射的类型可以是二极管溅射、磁控管溅射、共焦溅射、直接溅射或其他适当的技术。
在本文提供的沉积涂层10的方法的实例中，使用DC磁控管溅射。磁控管溅射包含运送基片20通过一系列低压区域，在其中顺序涂敷组成涂层10的各种膜区。这样，从金属源或靶溅射金属膜，其可以在惰性气氛中发生。为了沉积透明介电膜或氧化物层，靶可以由电介质本身形成。或者，介电膜也可以通过将金属靶在反应性气氛中溅射而涂敷。在这点上，例如为了沉积锌氧化物，可以在氧化气氛中溅射锌靶。通过改变基片的速度和/或通过改变置于靶上的功率可以控制沉积的膜的厚度。在基片上沉积薄膜的方法的另外的实施方案中，可以使用等离子体化学气相沉积。这种等离子体化学气相沉积包含经等离子体将气态源分解和随后在固体表面(如玻璃基片)上形成膜。通过改变基片通过等离子体区域时的速度和/或通过改变每个区域内的功率和/或气体流速可以调节膜厚。
在用于沉积涂层10的方法的一个实例中，涂布机(在图3中大致地由40代表)被用于以本文所述的排列而沉积涂层，按照从基片20表面向外朝向暴露的环境的顺序，该排列可包括：第一透明介电膜区或底部氧化物层22、超合金区24、第一红外线反射膜区或银金属区26、第一阻挡层28区、第二透明介电膜区或中间氧化物层30、第二红外线反射膜区或银金属区32、第二阻挡层34区，第三透明介电膜区或顶部氧化物层36，和最外层或外涂层38。适当的涂布机为可从AppliedFilms获得的建筑玻璃涂布机。通常，具有最少22个阴极位置和能获得约10-6托真空的涂布机是令人满意的。
参考图3，为了实现以上涂布排列，将基片20置于涂布机40的起始处，并通过传送部件(未显示)传送至第一涂布区域42内，然后连续通过多个另外的邻近安置的涂布区域。人们理解可以通过任意适当的手段(机械、计算机化或手工操作)完成传送。在一个实例中，基片的传送可以通过传送部件上的运输辊。每个涂布区域可以设有适于在基片上共同沉积膜区的一个或多个溅射室或隔间(bay)。在每个隔间中装有包括可溅射靶材的一个或多个靶。在本文提供的实例中，靶可以是锌或锡的化合物、或者金属或金属化合物。
第一涂布区域42设有三个溅射室(或“隔间”)，其适于共同沉积含有锌锡氧化物的第一透明介电膜区或底部氧化物层22。这三个隔间全部设有包含锌或锡化合物的溅射靶。溅射靶的数量和种类，即平面或圆柱形等，可以由于制造或其他偏好而变化。这些靶在氧化气氛中溅射，将第一透明介电膜区或底部氧化物层22以含有锌和锡的氧化物膜的形式沉积，该膜具有在约365A和约400A之间的厚度。
然后将基片传送至第二涂布区域44内，其中，形成第一红外线反射膜区的NCM合金层24和银层26，直接在第一透明介电膜区或底部氧化物层22上涂敷或者与之毗连而涂敷。第二涂布区域44具有惰性气氛。在一个实例中，该惰性气氛包括氩气，不过，在不脱离本发明的整体范围的情况下，可以使用其它惰性气体。这一涂布区域的每个有效溅射隔间均具有靶。靶的数量和种类，即平面或圆柱形等，可以为了适于制造的目的或者按照需要而改变。在一个隔间中的第一靶可以是NCM合金靶。随后或相邻的隔间中的靶可以是金属银靶。随后的另一隔间中的靶可以是金属钛靶。与第一涂布区域42一样，基片被传送至NCM合金靶下方，由此将NCM合金以膜的形式沉积，该膜具有在约30A和约40A之间的厚度。然后将基片传送到银靶下，将银以膜的形式沉积，该膜具有在约90A和约120A之间的厚度。从而，将第一红外线反射膜区以NCM合金膜和与其毗连的银膜的形式沉积，该膜区具有在约120A和约160A之间的厚度。然后将基片传送至下一隔间中的钛靶下方，由此以包含钛的膜的形式沉积第一阻挡层28区，其具有适于防止银层26氧化的厚度。
随后将基片传送通过第三涂布区域46和第四涂布区域48，在这些区域中，第二透明介电膜区或中间氧化物层30以含有锌和锡的氧化物膜的形式涂敷。第三和第四涂布区域46，48各自具有三个有效溅射隔间。第三和第四涂布区域46，48基本类似于对第一涂布区域42的描述，并且溅射基本如同对第一涂布区域42的描述发生。在这点上，第三和第四涂布区域46，48中的氧化气氛可以各自由氧组成或包括氧。或者，一个或多个这些气氛可以包含氩气和氧气。涂布区域三的靶可以在相邻隔间中包括第一和第二锌靶，和在该涂布区域的第三隔间中形成第三靶的锡靶。这些靶可由任意适当种类(如平面或圆柱形靶等)形成，或者可以按适于所提供的目的的任意数量而提供。第四涂布区域48可以包括具有锡靶的第一隔间和两个具有锌靶的后续隔间，这些锌靶形成第二和第三靶。基片被传送至涂布区域三和四46，48中所有提及的靶下方，这样第二透明介电膜区或中间氧化物层30以含有锌和锡的氧化物膜的形式涂敷，该膜具有在约600A和约700A之间的厚度。
第四涂布区域48之后，将基片传送通过第五涂布区域50，其具有两个有效溅射隔间。在第五涂布区域50中，第二红外线反射膜区或银层32，直接在第二透明介电膜区或中间氧化物层30上涂敷或者与之毗连而涂敷。基本如同对第一红外线反射膜区的描述进行溅射。在这点上，第五涂布区域50具有惰性气氛，其可由氩气形成。这一涂布区域中的隔间各自具有靶。该靶可以是平面靶或圆柱形靶等。每个隔间还可以包括多个靶。第一隔间中的靶是金属银靶，且相邻室中的靶为金属钛靶。金属钛靶形成阻挡层34。基片被传送至第一隔间中的靶下方，以将第二红外线反射膜区沉积为具有在约95A和约110A之间的厚度的金属银膜。然后将基片以相同速率传送至相邻隔间中的金属钛靶下方，以沉积包含钛的第二阻挡层34膜区。
然后将基片传送通过第六涂布区域52，在此涂敷第三透明介电膜区或顶部氧化物层36。该实例中提供的该涂布区域具有两个溅射隔间，且提供的每个这种隔间可以设有一个或多个靶。这些靶可以是如本文所述的任意适当的形状或类型，并且可包含可溅射材料，其为锌或锡的化合物。涂布区域52具有包括氧气的氧化气氛。或者，该气氛可以包含氩气和氧气。将基片传送至涂布区域52中的这些靶下方，这样将第三透明介电膜区或顶部氧化物层36涂敷成包含锌和锡的氧化物膜，该膜具有在约110A和约135A之间的厚度。
将基片传送进第七涂布区域54和第八涂布区域56内，其中涂敷第三透明介电膜区或顶部氧化物层的最外部分，即外涂层38。第七和第八涂布区域54，56各自具有两个溅射隔间，且各自含有主要由氧气组成的氧化气氛。或者，该气氛可包含氩气、氮气和/或氧气。这些涂布区域的每个中的溅射隔间各自具有一个或多个任意类型的靶，比如但不限于圆柱形或平面靶。这些靶的每个包含钛或钛氧化物的可溅射靶材。将基片传送至第七和第八涂布区域中所有靶的下方，这样将外涂层38或第三透明介电膜区或顶部氧化物层36的部分涂敷成钛氧化物膜，该膜含有并具有在约125A和约145A之间的厚度。
人们理解，尽管可能描述了涂布区域及有效溅射隔间的特定的排列和数量，但在一个或多个上述区域和隔间之间可以定位有不使用的隔间和/或涂布区域。相同的，在不脱离本发明的整体范围的情况下，可以使用所述各种组件的其它位置、数量和变换。此外，尽管特定地描述了磁控管溅射，但在涂敷涂层10的方法的其它实例中，涂层10可预先形成并通过比如粘合剂涂敷于基片20。或者，涂层10或其性能可以与基片20一起整体形成。
实施例
以下实施例作为对涂层10及将涂层10涂敷于基片上的方法的说明而存在，并且旨在不限制本发明的整体范围。
由以下实施例中可见，本文描述的涂层10及涂敷涂层10的方法，由于存在的低发射涂层10，提供了减小的光透射，并提供了适当的外部颜色。
具有本文描述的性能的涂层10根据国家窗户配列评定委员会(National Fenestration Rating Council，NFRC)方法进行测试，该方法遵照NFRC 200-2004[E1A4]窗户配列产品在垂直入射下的太阳热增益系数和可见光透射率的测试规程(Procedure for Determining FenestrationProduct solar heat Gain Coefficient and Visible Transmittance at NormalIncidence)，在此通过引用将其整体并入。涂层10还根据NFRC301-2004使用分光仪测量镜面发射率的标准测试方法(Standard TestMethod for Emittance of Specular Surfaces Using SpectrometricMeasurements)进行测试，在此通过引用将其整体并入。从下表以及图5、6和7中可见，使用色空间值(或Hunter Lab)列出了结果，包括：％透射率(T)或透射的颜色在a轴的透射率(T ah)；透射的颜色在b轴的透射率(T bh)；玻璃侧％反射率(RG)；在a轴的玻璃侧反射率(RG ah)；在b轴的玻璃侧反射率(RG bh)；膜侧％反射率(RF)；在a轴的膜侧反射率(RF ah)；在b轴的膜侧反射率(RF bh)。色值(Tah、Tbh、RGah、RGbh、RFah和RFbh)是在Hunter Lab色空间上的相对数。ASTMC1649-08用于涂布和未涂布的平板玻璃颜色的仪器透射率测量的标准操作(Standard Practice for Instrumental Transmittance Measurement ofColor for Flat Glass，Coated and Uncoated)，以及ASTM C 1650-07用于涂布和未涂布的平板玻璃颜色的仪器反射率测量的标准操作(StandardPractice for Instrumental Reflectance Measurement of Color for Flat GlassCoated，and Uncoated)。ah值代表从绿(-ah)到红(+ah)，且bh值代表从蓝(-bh)到黄(+bh)。T、RG和RF值为百分数(％透射率(T)或％反射率(RG和RF))。
实施例1至5
实施例1-5列于下表1和2，提供了涂层体系的五次不同重复(实施例1至5)，所述不同的重复具有不同量的可见光透射以及相关的性质。在每个实施例中沉积的NCM合金的量不同。这些涂层全部根据本文公开的沉积方法，和根据如下所示的设置(功率水平)制造。功率越高，沉积的NCM合金越多。使用InconelTM625作为NCM合金。对金属区域使用氩气氛，对金属氧化物区域使用氧气氛，并对外涂层使用氧气和氮气的混合物。在制造试验中没有测量实际的层厚度，但监控了功率水平和线速度以确定有多少材料正被沉积。这个工作在24室、BOC设计的建筑玻璃涂布机上进行。
为了比较的目的，表2另外包括对于常规的二重银涂层和常规的三重银涂层的类似于实施例1-5的性能数据。特别地，该二重银涂层为VE-2M涂层，且该三重银涂层为VNE-63，每种涂层都可以从Owatonna，MN的Viracon，Inc.购得。该常规的二重和三重银涂层的性能特征根据软件程序WINDOW 5.2进行计算。
表1
| 金属 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| Ti | 78kW | 78kW | 78kW | 78kW | 78kW |
| Ti | 78kW | 78kW | 78kW | 78kW | 78kW |
| Ti | 78kW | 78kW | 78kW | 78kW | 78kW |
| Ti | 78kW | 78kW | 78kW | 78kW | 78kW |
| Ti | 78kW | 78kW | 78kW | 78kW | 78kW |
| Sn | 19kW | 19kW | 19kW | 19kW | 19kW |
| Zn | 19kW | 19kW | 19kW | 19kW | 19kW |
| Ti | 4.0kW | 4.0kW | 4.0kW | 4.0kW | 4.0kW |
| Ag | 8.2kW | 8.2kW | 8.2kW | 8.2kW | 8.2kW |
| Zn | 34kW | 34kW | 34kW | 34kW | 34kW |
| Zn | 34kW | 34kW | 34kW | 34kW | 34kW |
| Sn | 34kW | 34kW | 34kW | 34kW | 34kW |
| Sn | 34kW | 34kW | 34kW | 34kW | 34kW |
| Zn | 34kW | 34kW | 34kW | 34kW | 34kW |
| Zn | 34kW | 34kW | 34kW | 34kW | 34kW |
| Ti | 4.0kW | 4.0kW | 4.0kW | 4.0kW | 4.0kW |
| Ag | 5.6kW | 5.6kW | 5.6kW | 5.6kW | 5.6kW |
| INCONEL 625 | 13.6kW | 9.2kW | 7.5kW | 5.8kW | 4.3kW |
| Zn | 33kW | 33kW | 33kW | 33kW | 33kW |
| Sn | 33kW | 33kW | 33kW | 33kW | 33kW |
| Zn | 33kW | 33kW | 33kW | 33kW | 33kW |
表2
1单块玻璃为在#2表面上带涂层的1/4”透明玻璃
2IG单元由在#2表面上带涂层的1/4”透明玻璃-1/2”空气隙-1/4”透明玻璃组成
图5、6和7提供了对于实施例1至5的玻璃侧反射值、膜侧反射曲线和透射曲线。
前述的涂层和方法提供了相对于现用的经涂布的基片(特别是用常规的二重银和三重银涂层涂布的基片)的优势。从前述实施例可见，特别是对于实施例5，通过对二重银涂布的基片添加合金或超合金材料(如NCM合金)，在保持需要的颜色水平的同时，可以获得胜过常规的二重银涂布的基片、并与常规的三重银涂布的基片可比的性能。更特别地，本公开的经涂布的基片，在保持二银层设计的同时，具有与常规的三重银涂层可比的发射率。假定它可以使用8室的涂布机进行涂层的沉积，和常规的三重银涂层所需的大得多且贵得多的8+室涂布机相比，这特别有优势。此外，和常规的三重银涂布的基片令人不满意的、主要为绿色的外观相比，本公开的经涂布基片具有令人满意的、主要为蓝色的外观(即，bh色坐标值为-8.34)。进而从前述实施例特别是实施例5可见，和常规的双重和三重银涂布的IG单元二者相比，根据本公开涂布的IG单元具有改善的SHGC值，同时保持令人满意的可见光透射率(～50％)。
如上面所指出的，低发射率涂层10可以是对可见光透明或基本透明的，并且可以是对红外线辐射不透明或者基本不透明的。因此，在基片20表面上由所述低发射的材料形成的涂层10可以反射显著量的辐射热，由此降低通过玻璃的总热流。因此，该低发射率涂层还可以设置为，通过改变允许通过基片20的可见光和/或辐射的量，以得到高太阳能增益、中太阳能增益，或低太阳能增益。该涂层还包括在约20％至约50％范围内的可见光透射。此外，该涂层提供大约1.9的光/太阳能增益比值(LSG)(可见光透射率除以太阳热增益系数)。
与具有可比性能的其他涂层相比，该涂层还提供制造的简易性和涂层颜色控制的简易性。该涂层体系还使垂直于玻璃表面或以锐角观察时颜色不一致的可能性最小。因此，该涂层对广泛的设计和建筑物应用具有吸引力。
尽管已经在上文一定程度地特定描述了本发明的各种代表性实施方案，但在不脱离说明书和权利要求中阐明的本发明主题的精神或范围的情况下，本领域技术人员可以对已公开的实施方案进行多种改变。合并的参考文献(例如附上、结合、关联的)应被宽泛地解释，并可在要素的连接之间包括中间成分，并且可在要素之间包括相对移动。如此，合并的参考文献不必然意味着两个要素直接连接和彼此之间为固定的关系。在一些情况下，在本文直接或间接地阐明的方法中，各个步骤和操作以一种可能的操作顺序被描述，但本领域技术人员可以理解，在不必脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对步骤和操作进行重新安排、替换或删去。希望以上说明中含有或在附图中显示的所有内容将被解释为仅仅是说明性的，并且是非限制性的。在不脱离所附权利要求限定的本发明的精神的情况下，可以在细节或结构中作出改变。
尽管已经参考优选实施方案对本发明进行了描述，但本领域技术人员可以理解，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以在形式和细节中作出改变。
Claims (48)
1.包含基片和涂敷至该基片的涂层的制品，所述涂层包含多个层，其中至少一个层包括镍-铬-钼合金且至少两个另外的层包括银。
2.权利要求1的制品，其中所述合金包含以重量计的Ni(最少约58％)、Cr(约20至约23％)、Mo(约8至约10％)、Nb/Ta(约3.15至约4.15％)和Fe(最多约5％)。
3.权利要求1的制品，其中所述涂层包括：具有约30至约150埃范围的厚度的合金层、具有约80至约150埃范围的厚度的第一银层和具有约80至约150埃范围的厚度的第二银层。
4.权利要求1的制品，其中所述多个层排列为，使包括所述合金的层位于所述基片和所述包括银的至少两个另外的层之间。
5.权利要求4的制品，其中所述包括银的至少两个另外的层由包括银的第一层和包括银的第二层形成，且其中所述多个层包括：位于基片和包括超合金的层之间的底部氧化物层、位于包括银的第一层和包括银的第二层之间的中间氧化物层，和在包括银的第二层的一侧上和包括银的第二层相邻的顶部氧化物层，其所在侧与面向中间氧化物层的一侧相对。
6.权利要求5的制品，其中所述底部氧化物层具有约360至约400埃范围的厚度，所述中间氧化物层具有约550至约700埃范围的厚度，且所述顶部氧化物层具有约110至约140埃范围的厚度。
7.权利要求5的制品，其中所述多个层进一步包含外涂层。
8.权利要求5的制品，其中所述底部氧化物层、中间氧化物层和顶部氧化物层包括选自锌氧化物、锡氧化物和锌锡氧化物的氧化物。
9.权利要求5的制品，所述制品进一步包含位于包括银的第一层和中间氧化物层之间的第一阻挡层，和位于包括银的第二层和顶部氧化物层之间的第二阻挡层。
10.一种涂布基片的方法，所述方法包含：
通过溅射将第一层材料涂敷在基片上，所述第一层包括镍-铬-钼合金材料；
通过溅射将第二层材料涂敷在所述基片上，所述第二层材料包括银材料；
通过溅射将第三层材料涂敷在所述基片上，所述第三层包括另外的银材料；其中所述第一、第二和第三层形成用于所述基片的涂层的至少一部分。
11.权利要求10的方法，其中，所述涂敷步骤发生在具有多个涂布区域的涂布机中，且所述基片在涂布机内传送通过所述多个涂布区域。
12.权利要求11的方法，其中，所述第一层在涂布区域中通过溅射合金靶以将合金材料沉积到所述基片上而涂敷，所述第二层在该涂布区域中通过溅射银靶以将银材料沉积到所述基片上而涂敷，且所述第三层在单独的涂布区域中通过溅射另外的银靶以将银材料沉积到所述基片上而涂敷。
13.权利要求12的方法，所述方法进一步包含：
在涂敷第一层材料的步骤之前，通过溅射将底部氧化物层涂敷至所述基片；
在涂敷第三层的步骤之前，通过溅射将中间氧化物层涂敷至所述基片；和
在涂敷第三层的步骤之后，通过溅射将顶部氧化物层涂敷至所述基片。
14.权利要求13的方法，其中，所述涂敷步骤发生在具有多个涂布区域的涂布机中，且所述基片在涂布机内传送通过所述多个涂布区域。
15.权利要求14的方法，其中，所述底部氧化物层在第一涂布区域中通过溅射多个靶而被涂敷，该靶包括至少一个锌靶和至少一个锡靶；所述超合金在第二涂布区域中通过溅射合金靶以将合金材料沉积到所述基片上而被涂敷；银在第二涂布区域中通过溅射银靶以将银材料沉积到所述基片上形成第一银层而被涂敷；所述中间氧化物层在至少第三涂布区域中通过溅射多个靶而被涂敷，该靶包括至少一个锌靶和至少一个锡靶；银在第四涂布区域中通过溅射另外的银靶以将银材料沉积到所述基片上形成第二银层而被涂敷；且所述顶部氧化物层在第五涂布区域中通过溅射多个靶而被涂敷，该靶包括至少一个锌靶和至少一个锡靶。
16.权利要求15的方法，所述方法进一步包含：通过在所述第二涂布区域中溅射包括钛的靶以将钛材料沉积到所述基片上而在第一银层和中间氧化物层之间涂敷第一阻挡层；和，通过在所述第四涂布区域中溅射另外的包括钛的靶以将钛材料沉积到基片上而在第二银层和顶部氧化物层之间涂敷第二阻挡层。
17.权利要求16的方法，所述方法进一步包含：在所述第五涂布区域中涂敷顶部氧化物层之后，通过溅射包括钛的靶以沉积钛材料而将外涂层涂敷至所述基片。
18.权利要求13的方法，其中，第一层以约30至约150埃范围的厚度涂敷，第二层以约80至约150埃范围的厚度涂敷，第三层以约80至约150埃范围的厚度涂敷，底部氧化物层以约360至约400埃范围的厚度涂敷，中间氧化物层以约550至约700埃范围的厚度涂敷，且顶部氧化物层以约110至约140埃范围的厚度涂敷。
19.权利要求13的方法，所述方法进一步包含：
在涂敷顶部氧化物层的步骤之后，通过溅射将外涂层涂敷至所述基片。
20.权利要求18的方法，其中，合金材料为镍-铬-钼合金，其被溅射至所述基片上以形成所述第一层。
21.基片涂层，所述涂层包含：包含金属氧化物的第一层、包含镍-铬-钼合金的第二层和包含银的第三层，其中，所述第二层在第一和第三层之间。
22.权利要求21的基片涂层，其中所述合金包含以重量计的Ni(最少约58％)、Cr(约20至约23％)、Mo(约8至约10％)、Nb/Ta(约3.15至约4.15％)和Fe(最多约5％)。
23.权利要求22的基片涂层，其中所述合金层具有约30至约150埃范围的厚度，且所述银层具有约80至约150埃范围的厚度。
24.包含基片和涂层的复合物，所述涂层包含第一金属氧化物层，包含镍-铬-钼合金的第二层和包含银层的第三层，其中，所述第二层在第一和第三层之间。
25.权利要求24的复合物，其中所述合金包含以重量计的Ni(最少约58％)、Cr(约20至约23％)、Mo(约8至约10％)、Nb/Ta(约3.15至约4.15％)和Fe(最多约5％)。
26.权利要求25的复合物，其中所述合金层具有约30至约150埃范围的厚度，且所述银层具有约80至约150埃范围的厚度。
27.权利要求21至26任意一项的基片或复合物，其中，所述第一金属氧化物为锡氧化物、锌氧化物或它们的混合物。
28.包含基片和涂敷至该基片的涂层的制品，所述涂层包含多个层，其中所述多个层包括不超过两个银层，且其中所述制品具有约0.030至约0.039的发射率。
29.权利要求28的制品，其中所述制品具有约0.030至约0.035的发射率。
30.权利要求29的制品，其中所述多个层包括镍-铬-钼合金层。
31.权利要求30的制品，其中所述合金包含以重量计的Ni(最少约58％)、Cr(约20至约23％)、Mo(约8至约10％)、Nb/Ta(约3.15至约4.15％)和Fe(最多约5％)。
32.权利要求31的制品，其中所述合金层具有约30至约150埃范围的厚度。
33.权利要求32的制品，其中，从所述基片向外，所述多个层包含：
a)底部金属氧化物层，其具有约360至约400埃范围的厚度；
b)所述合金层；
c)第一银层，其具有约80至约150埃范围的厚度；
d)中间金属氧化物层，其具有约550至约700埃范围的厚度；
e)第二银层，其具有约80至约150埃范围的厚度；
f)顶部金属氧化物层，其具有约110至约140埃范围的厚度。
34.包含基片和涂敷至该基片的涂层的制品，所述涂层包含多个层，其中所述制品具有在Hunter Lab色空间中测量的约-7至约-11的bh色坐标值，以及约0.030至约0.039的发射率。
35.权利要求34的制品，其中所述制品具有在Hunter Lab色空间中测量的约-8至约-10的bh色坐标值。
36.权利要求35的制品，其中所述制品具有约0.030至约0.035的发射率。
37.权利要求36的制品，其中所述多个层包括镍-铬-钼合金层。
38.权利要求37的制品，其中所述合金包含以重量计的Ni(最少约58％)、Cr(约20至约23％)、Mo(约8至约10％)、Nb/Ta(约3.15至约4.15％)和Fe(最多约5％)。
39.权利要求38的制品，其中所述合金层具有约30至约150埃范围的厚度。
40.权利要求39的制品，其中，从所述基片向外，所述多个层包含：
a)底部金属氧化物层，其具有约360至约400埃范围的厚度；
b)所述合金层；
c)第一银层，其具有约80至约150埃范围的厚度；
d)中间金属氧化物层，其具有约550至约700埃范围的厚度；
e)第二银层，其具有约80至约150埃范围的厚度；
f)顶部金属氧化物层，其具有约110至约140埃范围的厚度。
41.隔热玻璃单元，其包含至少两片基本平行、间隔的玻璃片，所述两片玻璃在它们的周缘处密封在一起，由此在它们之间界定出隔热室，其中，在所述隔热室内所述玻璃片之一的表面上涂敷有涂层，其中所述涂层包含多个层，其中所述多个层包括不超过两个银层，且其中所述隔热玻璃单元具有约0.140至约0.300的SHGC。
42.权利要求41的隔热玻璃单元，其中所述隔热玻璃单元具有约0.140至约0.260的SHGC。
43.权利要求42的隔热玻璃单元，其中所述多个层包括镍-铬-钼合金层。
44.权利要求43的隔热玻璃单元，其中所述合金包含以重量计的Ni(最少约58％)、Cr(约20至约23％)、Mo(约8至约10％)、Nb/Ta(约3.15至约4.15％)和Fe(最多约5％)。
45.权利要求44的隔热玻璃单元，其中所述合金层具有约30至约150埃范围的厚度。
46.权利要求45的隔热玻璃单元，其中，从涂敷有所述涂层的玻璃片向外，所述多个层包含：
a)底部金属氧化物层，其具有约360至约400埃范围的厚度；
b)所述合金层；
c)第一银层，其具有约80至约150埃范围的厚度；
d)中间金属氧化物层，其具有约550至约700埃范围的厚度；
e)第二银层，其具有约80至约150埃范围的厚度；
f)顶部金属氧化物层，其具有约110至约140埃范围的厚度。
47.制品，所述制品包含：
具有一对主表面的基片；和
涂敷到至少一个所述主表面的涂层，所述涂层包含多个层；
其中，所述制品沿着和经涂布的主表面基本垂直的方向的色坐标值，基本等于沿着和经涂布的主表面成锐角的方向的色坐标值。
48.权利要求47的制品，其中所述多个层包括镍-铬-钼合金层。
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