CN102256669B - 在水和氧气的存在下通过氧化破坏有毒残余物的方法,以及用于处理危险化合物的连续可移动单元 - Google Patents
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Abstract
在374℃以上的高温下和至少220大气压的压力下发展成均匀相的水和氧气存在下通过氧化破坏有毒残余物的方法，以及一个连续移动单元，它便于移动处理流出物或被污染介质。该移动单元由反应器组成，它包括以下几个区域：加压、反应、冷却、减压，以及取样区域，以破坏多氯联苯(polychlorinatedbiphenyl，PCBs)、吡啶(Pyridine)，以及其它的危险化合物。
Description
发明领域
本发明涉及在水和氧气的存在下通过均匀相中的氧化过程破坏含有多氯联苯、吡啶和其它危险化合物的有毒残余物方法，以及便于移动到不同的流出物或被污染介质的位置。
发明背景
有毒残余物或废料是指那些具有腐蚀性、反应性、爆炸性、毒性、可燃性、感染性或放射性等性质，会对人体健康以及生存环境造成危险或破坏的物质。同样，那些曾与有毒残余物或废料接触过的容器、包装、和包装用品也被认为是危险残余物或废料。现行的环境学术语范围内，危险残余物是所有金属废料或者含有锑、砷、铍、镉、铅、汞、硒、碲、铊等金属的废料；例如放射性玻璃和催化剂等含有金属或有机物质的主要含无机成分的废料；和例如热液废料、硝基纤维素、酚化合物、醚、来自皮革鞣制过程的废料、卤化有机溶剂，来自脂族卤化烃生产的废料，焦油残余物，和被多氯联苯(PCB)、多氯三苯(PCT)、多氯萘(PCN)、或多溴联苯(PBB)以高于或等于50mg/kg的浓度污染的物质或制品等可能含金属和无机物质的主要含有机组分的废料。
为了破坏各种不同的危险有机化合物，比如多氯联苯(PCBs)和吡啶，通过焚化进行溶剂处理。然而，众所周知对这些化合物的焚化会产生不完全燃烧后的副制品，而它们将比原先的化学物质更加具有危害性，所以近来已引起社会上不同部门对这种处理方法的抵制。此外，焚化是成本很高的处理方式，所以许多发展中国家不大可能采取这种处理方法。因此，这些国家倾向于出口危险残余物到他国去以此配合国际环境条约。
目前发展了不少销毁来自工业的具有高有机负载的化学残余物的处理方式，其中一些在超临界条件下的处理方式显示了可观的结果。一些先前的与我们的发明最接近的预期散布在现有技术中的一些文献内，例如欧洲专利0898985，其公开了一种处理有机废料的方法，其中包括第一步在超临界条件下分解有机物质，使其形成低分子量的产物；然后采用氧化步骤和将低分子量产物分解成二氧化碳和水，在亚临界状态期间维持氧化剂和低分子量产物混合。
欧洲专利0755361揭示一种在超临界条件下(219大气压，高温在288℃度至649℃度)在过氧化氢存在下处理含有有机物的废水的方法。此外，其包括一个产生该过程的系统，该体系包括一拉长的反应室，其包括前部、后部、在前部和后部之间的初级反应区和二级反应区。该系统还包括用于确定初级液流和二级液流中对氧气的总体需要的介质，控制注入反应器中的氧气量的控制装置，以及能够测定反应器输出流中总有机碳的装置。
美国专利7329395展示了一个处理有机残余物的设备，它包括收集有机残余物的容器，一个过氧化氢储器，一个压力调节器，一个液气冷凝器，一个收集器，一个负压调节器。这套处理残余物的设备还包括一条管线，来引入氧气和臭氧之类的氧化剂。对液体进行的处理包括首先加入氢氧化钠，然后加入甲酸或者铵，然后分离反应物中产生的气体，再加入碱溶液。然后，再加入臭氧或者过氧化氢，或者使混合物接触UV射线，通过离子交换、沉淀或抽提方法从液态分解产物中分离气态分解产物和核素等。一旦完成全部处理过程之后，将形成稳定的固态残余物，另一方面形成可作为干净残余物排入海水的另一个液相。
最近有些研究者提议对那些危险的有机化合物，例如多氯联苯(PCBs)，吡啶(Pyridine)，可通过在超临界条件水中采用氧化破坏，使它们成为无害产品，不需要额外处理就可以直接排入环境。日本专利2000005594公示了一种在含有乙氧化钠、甲醇、碳酸盐和氢氧化钠作为催化剂的反应介质中连续分解PCB的方法。反应条件相当于100℃度至250℃度之间温度中值水平，以使接近几乎98％的氯酸化合物反应；特别优选278℃-350℃度之间的温度和100至120个大气压之间的压力。
同样，美国专利6162958揭示了分解PCB的氧化分解过程，包括使有机物与氧化剂(例如氢氧化钠)在二氧化碳和水的存在下，发生反应的步骤。最为理想的反应温度为350℃，通过加入NaOH使反应pH维持在7.5。获得的产物具有高度腐蚀性，用氧、空气或过氧化氢进行二次处理。
本发明的破坏多氯联苯(PCBs)以及其他的危险化合物的方法是在比焚化法低得多的温度下进行的，并且可以在连续可移动单元中进行，该单元可直接运到确定存在危险化合物的地点，消除特殊运输的要求以及与之相关的风险。
本发明的连续可移动单元可以通过在超临界水中水和氧的存在下，在均相中完全氧化的过程破坏被来自化学、化妆品、和药物学工业的有害残余物污染的流出物或介质，尤其是在所述水相流出物中有机物质浓度相当低，不可能通过焚化过程破坏这些化合物，通常需要延长处理期和高昂成本的技术时。因此，为处理有害残余物和废料开发的技术对发展中国家是可行的，可以解决由于缺乏遵循消除有害有机污染物(包括多氯联苯(PCB)和吡啶)的严格安全要求的焚烧设施而引起的技术问题。
另一方面，这个经过验证的新颖而具有创造性的方法与现有技术揭示的那些在介质的理化条件以及反应物特征上都有所不同，比如使用超临界条件下的水消除具有不同化学和功能特征的废料，又比如在处理那些根据现有技术在消除上有技术问题的有机残余物及其混合物(PCB和吡啶)。此外，该方法是在绝热条件下在一个氧化阶段中进行的，也就是说，不需要用水来冷却也不需要第二阶段的氧化过程；因此整个过程的完成时间相比之下就更短暂，可实现由99.999％总有机碳代表的有机物质的破坏。
同样，通过乳化阶段，确保均匀反应，其中污染性产物经历完全的氧化；从而确保产生CO2和气体，从而提高反应效率。
通过联合控制需要的压力，几直到达到最大240个atm至少30秒，以及在过程中加入乳化剂，将温度控制在350℃至530℃之间，确保卤化和杂芳烃以及其它被认为是有害废料的物质完全转化，从而避免污染进行处理的水源和周围环境。
而且，该新颖和具有创造性的方法使得污染性物质化学转化，而不需要为了氧化过程而降低物质分子量，也就是说，减少了所需的进行污染性混合物氧化的阶段，以及导致其破坏所需的时间。最后，可认为使用非均相催化剂，例如常见金属氧化物或负载金属，例如Fe3O4、MnO2、CuO、NiO、Al2O3、Cu3O4、和铂可提高过程效率。
因此，本公开的创新方法不需要采加入氢氧化钠、甲酸或者铵来转化离子，或者来分离反应中产生的气体；也不需要添加碱溶液或介质来收集在气体中所产生和形成的离子。
附图简述
图1展示在本发明的连续可移动单元中破坏有毒残余物的过程的示意图。
发明的目的
第一个方面，本发明提供了一种在超临界水中，在水和氧的存在下在均匀相中充分氧化，以破坏以多氯联苯(PCB)和吡啶的核为代表的有毒物质和其它有害有机污染物的过程。
第二个方面，本发明提供一种连续可移动单元，其包括一个反应器，能够方便地运到被污染的流出物或介质的位置。
发明的具体阐述
为了方便对发明目的及其组成部分的阐述，我们将对阐述发明所使用的一些术语建立以下的一些定义。
表述“多氯联苯(PCBs)”的表述是指合成的芳香化合物，其由两个苯环的核构成，其中氢原子被氯原子部分或完全取代，其化学式是C12H10-nCln，n可以在1至10之间变化。其中，就理论上而言总共有209种可能的同类物，这其中的130种已在商业产品中确认。它们还可以根据其氯含量，按照IUPAC命名法，可分类为例如单、二、三、四、五、六、七、八、九和十氯联苯(Ballschmiter和Zell，1980，K.Ballschmiter和M.Zell，多氯联苯(PCB)的玻璃毛细管气相层析分析，Fresenius Z.分析化学(Anal.Chem.302(1980)，20-31页)。
表述“废料或有毒残余物”是指制造、准备和利用药物产品时产生的含有可溶于水或不可溶于水的有机或无机组分的废料；由于医药、护理、牙科、兽医或者其他类似的工作过程中产生的废料；一些医院或者其他设施由于研究工作或对病人的治疗而产生的废料；在制造加工和使用杀菌剂和农药药剂后所产生的废料；在生产，制造和使用木料防腐的化学产品中产生的废料；油和水或烃类和水的混合物和乳液废料；在生产，制造和使用颜料、着色剂、、色素、涂料漆或清漆中导致的废料；来自酸性或碱性溶液的废料；由于使用工业污染控制设备以进化工业废气产生的废料，本发明特别考虑的是含有有机组分但也含有金属和/或无机物的废料。作为非限制性的例子，还有来自热液、硝化纤维、酚化合物、醚、吡啶及其衍生物的废料；来自皮革鞣制的、卤化有机溶剂的废料；来自脂族卤化烃生产的废料，焦油残余物，沥青固化残余物，多氯联苯(PCB)、多氯三苯(PCT)、多氯萘(PCN)、和多溴联苯(PBB)。
表述“被污染的介质”是指固体介质、水相液体介质、油性液体环境、被一种或多种有毒废料或残余物污染的容器、包装、包装用品、或设备。
表述“以破坏为目的的处理”是指通过改变有害废料或残余物的性质，尽可能减少对人类健康和环境的风险的一组整体操作。
根据本发明的第一个方面，有毒残余物或废料等，特别是对该处理过程敏感的存在于污染介质中的多氯联苯和吡啶以及其它化学物质以均匀相进行氧化反应，作为总的破坏有毒残余物的转化过程的第一阶段，该处理过程包括以下阶段：
a)安置被有毒废料或残余物污染的流出物；
b)安置氧化剂，优选水相过氧化氢、高锰酸钾、重铬酸钾、二氧化锰、溶解空气或溶解氧气；
c)使来自阶段a)的被污染流出物和氧化剂b)经历至少240个大气压的高压；
d)在第一阶段中预热来自阶段a)的被污染流出物和氧化剂b)至至少350℃的温度，在第二阶段中加热到至少530℃；
e)在一个反应单元中，使来自阶段a)的被污染流出物和来自阶段b)的氧化剂在至少530℃的温度下和240个大气压的压力下反应至少30秒钟；
f)冷却来自阶段e)的流出物至至少25℃的温度；
g)将来自阶段f)的相分别分离并储存在气流和液流中。
存在于被污染介质中的有毒废料或残余物在反应装置中形成混合物之后，与水和氧气发生反应，得到氧化。氧气是作为水相过氧化氢、高锰酸钾、重铬酸钾、二氧化锰、溶解空气或溶解的氧气提供的，优选在水的超临界条件下(温度至少在374℃度，气压至少为220大气压)，其量优选高于或相当于有机化合物完全氧化所需的化学计量数。
混合物在374℃或以上以及至少220个大气压的压力下形成均匀相，其中重量浓度为0.5-25％的有机化合物与氧密切接触，以迅速氧化。在过程的超临界条件下，氧和氮完全与水按照完全比例混溶，消除两相流动，因此不需要机械混合。不过，当被污染介质是油性液体，比如介电质油时，就需要添加一种非阴离子乳化剂，其HLB在10-20之间，以形成氧化所需的均匀相；所以，由于这个过程的需要，要确定当有毒残余物、氧化剂和水进行混合时，后者以至少40％的比例存在。同样，当被污染介质是油性液体且加入乳化剂时，对混合物进行手工、机械、磁性、或者通过超声探针(频率高于10赫兹至少1分钟，)搅拌，以保证均匀乳液的形成。
由于在有毒残余物、氧化剂以及水组成的反应体系中，只存在一个均匀相，因此可以考虑使用非均相催化剂，例如常用金属氧化物或负载金属，例如Fe3O4、MnO2、CuO、NiO、Al2O3、Cu3O4以及铂。由于氧化过程非常迅速，也可以说明在绝热操作条件下在反应器中产生了化学转化。
根据本发明的第二方面，在5分钟以内在可携带连续单元中进行不完全限于PCB或吡啶型残余物的有毒残余物的充分完全氧化：
a)可容纳有机污染物的容器(C)；
b)搅动装置(Z)，其可以是超声探针或其它装置，以产生乳液；
c)用于容纳一种或多种氧化剂的多个容器(A)和(B)；
d)将压力从环境水平升到超临界条件的升压装置，提供有高压氮源(D)和通过高压泵(E)和(F)；
e)将温度从正常条件升到超临界条件的升温装置，由浸在恒温浴中，被许多电阻包围的预热器(G)、H和(H1)构成；
f)使有机污染物与氧化剂接触的反应装置，尤其可以是管状反应器(J)，其中完全或部分填有催化剂床；
g)同心管交换型(O)热交换装置；
h)针阀型(T)的压力和流量调节装置；和
i)分离气流和液流的装置(R)；和
j)储存装置，其允许采样和收集样品来分析有机污染物(S)。我们将举出以下的几个例子，其目的在于阐述这个发明的几个优选方面，但不是用来规范这个发明的范围。
实施例1
被浓度为7500毫克/升多氯联苯(PCB)污染的介电质油通过市售乳化剂Arkopal(壬基酚基聚乙二醇醚)在蒸馏和去离子水中乳化，并用25千赫的超声搅动10分钟。得到的乳液的有机物含量为3％重量，PCB浓度为100mg/l。乳液粘度与水相似。将乳液装入罐(C)，同时在罐(A)和罐(B)中加入50％重量的工业过氧化物制备的8％过氧化物溶液。利用来自储器(D)中的氮(50psi)给这些罐加压。通过(E)和(F)的高压泵以240(大气压)对乳化和氧化过程加压。氧化剂进料比理论上所要求的完全破坏乳液中有机成分所需的超出300％。乳剂以2.3mL/分钟泵入，氧化剂的泵入速度为10mL/分钟。在加热器(G)中在350℃下，然后在预热器(H)中预热氧化剂的高压流，其浸在恒温浴里，四周围绕着大量的电阻器，能控制温度在350℃度至530℃度之间；与此同时，PCB乳液的高压流流入预热器(H1)，从25℃度加热至530℃度。对于恒温浴的设置，可用烘箱或简单用钳式电阻加热器替代，只要这些设备能够提供过程所需的快速加热。高压高温流在进入反应装置(J)前，先在一个T形的装置里进行混合。反应器中停留的时间为530℃，240大气压下30秒。在同心管热交换器(O)中冷却反应器流出物至25℃。用针阀(T)调节系统压力和输出流量。然后在罐(R)和(S)中分离相和收集分析样品。
在这些试验条件下收集的样品进行的分析显示，由总有机碳表示的有机物质有99.999％的破坏。通过电子俘获检测仪气相层析进行水相样品中PCB分析。
在液体样品分析之前，根据分析这些类型的样品所规范的程序提取二氯甲烷，以浓缩PCB，促进鉴定。在这些条件下，在流出物中获得1.4微克/升的PCB浓度，这个值符合最严格的PCB排放标准。PCB破坏率为99.999％。根据日本的规范，比较推荐的破坏含有多氯联苯的介电质油的效率至少为99.5％；其还禁止了焚化PCB们因为会大量产生二
英和呋喃，这些成分已被认为有剧毒。(Weber，R.，Takasuga，T.，T.Nagai，K.，Shiraishi，H.，Sakurai，T.，Matuda，T.和Hiraoka M.，2002，来自城市废料焚烧的所选飞灰的PCDD、PCDF和PCB的脱氯和破坏，化学团杂志，46，1255-1262页)。
实施例2
在本发明的第二个非限制性实施例中，处理了浓度为0.124mol/L总有机碳的类似吡啶残余物。要处理的污染物的混合物被送入罐(C)，以8％重量比的过氧化物被送入罐(A)和(B)。利用储器(D)中的氮(50psi)给这些罐加压。通过(E)和(F)的高压泵以240(大气压)对吡啶残余物和氧化剂加压。氧化剂进料比理论上所要求的完全破坏吡啶有机负载所需的超出250％。吡啶水相残余物以4.6mL/分钟泵入，氧化剂的泵入速度为10mL/分钟。在加热器(G)中在350℃下，然后在预热器(H)中预热氧化剂的高压流，其浸在恒温浴里，四周围绕着大量的电阻器，能控制温度在350℃度至530℃度之间；与此同时，PCB乳液的高压流流入预热器(H1)，从25℃度加热至530℃度。如先前实施例说明的，对于恒温浴的设置，可用烘箱或简单用钳式电阻加热器替代，只要这些设备能够提供过程所需的快速加热。高压高温流在进入反应装置(J)前，先在一个T形的装置里进行混合。反应器中停留的时间为530℃，240大气压下30秒。在同心管热交换器(O)中冷却反应器流出物至25℃。用针阀(T)调节系统压力和输出流量。然后在罐(R)和(S)中分离相和收集分析样品。
在化学转化过程完成之后，采集500℃、530℃和550℃反应温度条件下的样品作分析，获得有机物质的总转化率，其以总有机碳分解表示分别为99.2％，99.5％，和99.9％。因此，当对流出物进行化学分析时，可以达到哥伦比亚共和国的环境，居住和土地发展部2005年所颁布的4741号文件有关吡啶的排放标准。
虽然通过本发明非限制性揭示的优选例描述了本发明，保持其必要和元素内容的修改和变化应理解也在权利要求所包括的范围内。
Claims (18)
1.一种在水和氧气存在下通过氧化破坏有毒残余物的方法，其特征在于，在水的临界点以上，即374℃和220大气压的条件下进行，包括以下阶段：
a)安置具有有毒残余物的被污染介质；
b)产生污染的介质、环境温度下的水和HLB在10-20之间的非阴离子乳化剂的混合物，通过超声探针搅拌混合物至少1分钟，所述探针产生强度至少为10千赫，或通过能在水中产生油性液体乳液的其它类型的搅动搅拌混合物；
c)安置氧化剂，所述氧化剂选自水相过氧化氢、高锰酸钾、重铬酸钾、二氧化锰、溶解空气或溶解的氧气；
d)高压洗涤来自阶段b)的乳液，以及来自c)阶段的氧化剂的混合物；
e)预热来自阶段b)的乳液，以及来自c)阶段的氧化剂的混合物；
f)在一个反应单元中，使来自阶段b)的乳液，以及来自阶段c)的氧化剂的混合物发生反应，任选存在非均相催化剂；
g)冷却来自阶段f)的流出物；
h)将来自阶段g)的产物分别分离并储存在气流和液流中。
2.如权利要求1所述的在水和氧气存在下通过氧化破坏有毒残余物的方法，其特征在于：在d)阶段，来自阶段b)的乳液与来自c)阶段的氧化剂的混合物经历至少240个大气压的压力。
3.如权利要求1所述的在水和氧气存在下通过氧化破坏有毒残余物的方法，其特征在于：在e)阶段，加热来自b)阶段的乳液，至至少530℃的温度，在第一阶段预热来自阶段c)的氧化剂使其温度至少达到350℃，在第二阶段加热至至少530℃。
4.如权利要求1所述的在水和氧气存在下通过氧化破坏有毒残余物的方法，其特征在于：在f)阶段，使来自阶段b)的乳液与来自c)阶段的氧化剂的混合物在温度至少为530℃，和240个大气压的压力下反应至少30秒。
5.如权利要求1所述的在水和氧气存在下通过氧化破坏有毒残余物的方法，其特征在于：在f)阶段，提供的氧量相当或高于存在于被污染介质中的有机化合物完全氧化所需的化学计量量。
6.如权利要求1所述的在水和氧气存在下通过氧化破坏有毒残余物的方法，其特征在于：在反应器中产生的f)阶段的氧化过程近似于绝热过程。
7.如权利要求1所述的在水和氧气存在下通过氧化破坏有毒残余物的方法，其特征在于：在g)阶段，反应器的流出物冷却至温度为至少25℃。
8.如权利要求1所述的在水和氧气存在下通过氧化破坏有毒残余物的方法，其特征在于：在b)阶段或者在g)阶段，加入碱性剂，其中和有机氯酸化合物氧化过程中形成的酸，并减少设备腐蚀。
9.如权利要求8所述的方法，所述碱性剂是NaOH或KOH。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述非均相催化剂选自Fe3O4、MnO2、CuO、NiO、Al2O3、Cu3O4和Pt。
11.一种破坏有毒残余物的连续单元，其特征在于，是便携的，而且包含：a)可容纳有机污染物的容器；b)超声型搅动装置；c)用于容纳一种或多种氧化剂的多个容器；d)将压力从正常条件升到超临界条件的升压装置；e)将温度从正常条件升到超临界条件的升温装置；f)使有机污染物与氧化剂接触的反应装置；g)热交换装置；h)压力和流量调节装置；i)分离气流和液流的装置；和j)储存装置，
用于实施一种在水和氧气存在下通过氧化破坏有毒残余物的方法，该方法在水的临界点以上，即374℃和220大气压的条件下进行，包括以下阶段：
a)安置具有有毒残余物的被污染介质；
b)产生污染的介质、环境温度下的水和HLB在10-20之间的非阴离子乳化剂的混合物，通过超声探针搅拌混合物至少1分钟，所述探针产生强度至少为10千赫，或通过能在水中产生油性液体乳液的其它类型的搅动搅拌混合物；
c)安置氧化剂，所述氧化剂选自水相过氧化氢、高锰酸钾、重铬酸钾、二氧化锰、溶解空气或溶解的氧气；
d)高压洗涤来自阶段b)的乳液，以及来自c)阶段的氧化剂的混合物；
e)预热来自阶段b)的乳液，以及来自c)阶段的氧化剂的混合物；
f)在一个反应单元中，使来自阶段b)的乳液，以及来自阶段c)的氧化剂的混合物发生反应，任选存在非均相催化剂；
g)冷却来自阶段f)的流出物；
h)将来自阶段g)的产物分别分离并储存在气流和液流中。
12.如权利要求11所述的用于破坏有毒残余物的连续单元，其特征在于：所述升压装置安有高压氮气供应装置和高压泵。
13.如权利要求11所述的用于破坏有毒残余物的连续单元，其特征在于：所述升温装置是浸在恒温浴中，被多个电阻环绕的预热器。
14.如权利要求11所述的用于破坏有毒残余物的连续单元，其特征在于：所述反应装置是管状反应器，完全或部分填充有催化床。
15.如权利要求11所述的用于破坏有毒残余物的连续单元，其特征在于：所述热交换装置是同心管道交换器类型的。
16.如权利要求11所述的用于破坏有毒残余物的连续单元，其特征在于：所述压力和流量调节装置是针阀型。
17.如权利要求11所述的用于破坏有毒残余物的连续单元，其特征在于：所述储存装置允许采样和收集样品来分析有机污染物。
18.如权利要求11所述的用于破坏有毒残余物的连续单元，其特征在于，所述非均相催化剂选自Fe3O4、MnO2、CuO、NiO、Al2O3、Cu3O4和Pt。
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