CN102250577A - 太阳能背板用复合粘合剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种太阳能背板用复合粘合剂的制备方法。属于粘合剂的制备领域。通过对苯二甲酸、邻苯二甲酸、乙二醇、1，6-己二醇、环己烷二甲醇为原料，进行酯化反应，再进行缩聚，最后加入乙酸乙酯，再加入适量的纳米材料即制的主剂，使用该主剂与固化剂混合后，即可得太阳能背板复合用粘合剂。该粘合剂对含有PVDF的太阳能背板具有良好的粘结强度和耐紫外光老化和耐自然老化性能。且其在复合及层压后再进行双八五的老化试验2000h后，其剥离强度均达到了行业对此相关方面的要求。
Description
技术领域
本发明涉及粘合剂制备领域，尤其涉及一种太阳能背板用复合粘合剂的制备方法。
背景技术
由于能源资源的匮乏及人们对环保意识的增强，最近几年太阳能电池开始大量使用，太阳能背板位于太阳能电池板的背面，对电池片起保护和支撑作用，具有可靠的绝缘性、阻水性、耐老化。太阳能背板一般为三层结构，PVDF/PET/EVA，PVDF为外层保护层，具有良好的抗环境侵蚀能力，中间PET具有良好的绝缘性能，EVA具有良好的粘结性能。太阳能背板是上述三层结构之间使用一种胶黏剂粘合的。而其中PET与EVA较容易复合，但是PVDF与PET复合比较困难，且复合太阳能背板的胶黏剂要求要经受1000～3000小时的双85实验，即在85℃，85％湿度下，进行高热高湿的老化实验，所以对粘结剂自身的要求较高，目前我国还没有能达到相关要求的胶黏剂。
发明内容
本发明实施方式的目的是提供一种太阳能背板用复合粘合剂的制备方法，该复合粘合剂具有优异的耐高热高湿性能，及耐光性能，可满足对太阳能背板产品良好的粘接强度，且具有优异的耐老化性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
本发明实施例提供一种太阳能背板用复合粘合剂的制备方法，包括：
制备主剂：
酯化：将乙二醇与邻苯二甲酸投入到酯化反应釜内混合后，充氮气保护，使酯化反应釜升温至220℃，酯化反应釜出水时开始酯化反应，酯化反应釜的出水量若达到理论出水量则酯化反应完成；
向上述酯化反应完成后的酯化反应釜内投入对苯二甲酸和1，6-己二醇、环己烷二甲醇，酯化反应釜的釜温保持在220℃，酯化反应釜二次出水时开始二次酯化反应，酯化反应釜的二次出水量若达到理论出水量则完成二次酯化反应，二次酯化反应后，若测得产物的酸值合格，则进行缩聚；
缩聚：使上述二次酯化反应釜升温，在酯化反应釜的釜温达到230℃时抽真空进行缩聚反应，真空度为-0.09～-0.1Mpa，抽真空时间为2.5～3.5小时，缩聚反应后生成聚酯多元醇；测聚酯多元醇的粘度、羟值及酸值合格后，向聚酯多元醇中加入乙酸乙酯，之后再向聚酯多元醇中添加纳米有机材料后，作为主剂；
制备复合粘合剂：
将上述制得的主剂与固化剂按一定质量配比混合，即得到太阳能背板用复合粘合剂。
通过本发明实施例提供的技术方案可以看出，本发明实施方式提供的制备方法中，通过对称性的二元酸与二元醇生成了结晶性强且耐温性好的聚酯多元醇，并通过向聚酯多元醇中添加纳米有机材料作为主剂，进一步提高了主剂对难粘材料的粘接性。将制得的主剂与固化剂混合后制得一种复合粘合剂。该粘合剂具有较高的Tg可复合含氟材料的太阳能背板，可使复合后的太阳能背板具有较好的耐紫外光及耐老化性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明实施例作进一步地详细描述。
实施例1
本发明实施例提供一种复合粘合剂的制备方法，可制备一种用于复合太阳能电池背板的耐高热、高湿及抗紫外光的复合粘合剂，该方法包括以下步骤：
制备主剂：
酯化：将乙二醇与邻苯二甲酸投入到酯化反应釜内混合后，充氮气保护，使酯化反应釜升温至220℃，酯化反应釜出水时开始酯化反应，酯化反应釜的出水量若达到理论出水量则酯化反应完成；
向上述酯化反应完成后的酯化反应釜内投入对苯二甲酸和1，6-己二醇、环己烷二甲醇，酯化反应釜的釜温保持在220℃，酯化反应釜二次出水时开始二次酯化反应，酯化反应釜的二次出水量若达到理论出水量则完成二次酯化反应，二次酯化反应后，若测得产物的酸值合格，则进行缩聚；
缩聚：使上述二次酯化反应釜升温，在酯化反应釜的釜温达到230℃时抽真空进行缩聚反应，真空度为-0.09～-0.1Mpa，抽真空时间为2.5～3.5小时，缩聚反应后生成聚酯多元醇；测聚酯多元醇的粘度、羟值及酸值合格后，向测聚酯多元醇中加入聚酯多元醇总质量60％的乙酸乙酯，之后再向聚酯多元醇中添加纳米有机材料后，作为主剂；
制备复合粘合剂：
将上述制得的主剂与固化剂按一定质量配比混合，可按主剂∶固化剂＝10∶1～10∶2的质量比混合，即得到太阳能背板用复合粘合剂。其中，固化剂可采用：HDI三聚体、IPDI三聚体、TDI-HDI混合三聚体、氢化TDI、氢化MDI中的一种或几种混合物。
上述方法中，制备主剂的具体步骤为：
酯化：将乙二醇投入酯化反应釜中，在加热升温状态下，再加入邻苯二甲酸，向酯化反应釜内充入氮气置换后，使酯化反应釜的釜温升至220℃，酯化反应釜出水时开始酯化反应，酯化反应釜的出水量若达到理论出水量则酯化反应完成；
向上述酯化反应完成后的酯化反应釜内投入对苯二甲酸和1，6-己二醇、环己烷二甲醇，酯化反应釜的釜温保持在220℃，酯化反应釜二次出水时开始二次酯化反应，酯化反应釜的二次出水量若达到理论出水量则完成二次酯化反应，二次酯化反应后，若测得产物的酸值为≤20mgKOH/g，则酸值合格，完成酯化；
缩聚：使酯化反应釜升温，在釜温达到230℃时抽真空至-0.02Mpa，在-0.02Mpa的真空度下抽真空时间为40分钟，放出馏出物；
再对酯化反应釜抽真空至-0.05Mpa，保持40分钟，再次放出馏出物，使酯化反应釜的釜温在230～250℃，继续抽真空至-0.09Mpa，保持40分钟，放出馏出物；
继续对酯化反应釜抽真空至-0.1Mpa，保持1小时；生成聚酯多元醇和水，在检测聚酯多元醇各指标合格后(聚酯多元醇各指标合格的条件是：聚酯多元醇的羟值为40～60mgKOH/g、酸值≤3mgKOH/g以及在25℃下粘度为4000～6000mpa.s)，向聚酯多元醇中加入聚酯多元醇总质量60％的乙酸乙酯，之后再向聚酯多元醇中加入聚酯多元醇总质量1～3％的纳米有机材料后作为主剂，添加的纳米有机材料为：纳米有机二氧化钛、纳米有机蒙脱土中的一种或两种；
上述方法中，制备主剂的酯化步骤中所用各原料用量按质量百分比为：对苯二甲酸15～25％、邻苯二甲酸30～40％、乙二醇8～15％、1，6-己二醇15％～25％、环己烷二甲醇10％～20％。
本实施例的制备方法中，通过对称性的二元酸与二元醇生成了结晶性强且耐温性好的聚酯多元醇，并通过向聚酯多元醇中添加纳米有机材料作为主剂，进一步提高了主剂对难粘材料的粘接性。将制得的主剂与固化剂混合后制得一种复合粘合剂。该粘合剂具有较高的Tg可复合含氟材料的太阳能背板，可使复合后的太阳能背板具有较好的耐紫外光及耐老化性能。
实施例2
本实施例提供一种太阳能背板复合胶黏剂的制备方法，可制备一种能满足含氟材料的太阳能背板如PVDF/PET/EVA的三层复合结构，且高热高湿情况下，剥离强度衰减较小，耐紫外光性能良好，该方法包括下述步骤：
制备主剂：
酯化：将8kg乙二醇放入酯化反应釜中，加热升温，再加入30kg邻苯二甲酸，在氮气置换后升温，酯化反应釜的釜温达到220℃，开始出水，酯化反应开始；酯化反应的终点判断以酯化反应釜的出水量达到理论的出水量为标准；
二次投料，将18kg对苯二甲酸和15kg1，6-己二醇、12kg环己烷二甲醇投入酯化反应釜，二次出水，进行酯化反应，酯化反应的终点判断以酯化反应釜的出水量达到理论出水量为准，结束后，测得产物的酸值为15mgKOH/g(≤20mgKOH/g，合格)，完成酯化。
缩聚：使酯化反应釜升温，在釜温达到230℃时抽真空至-0.02Mpa，在-0.02Mpa的真空度下抽真空时间为40分钟，放出馏出物；再抽真空至-0.05Mpa，保持40分钟，再次放出馏出物，使酯化反应釜的釜温在230～250℃，继续抽真空至-0.09Mpa，保持40分钟，放出馏出物；继续抽真空至-0.1Mpa，保持1小时；生成聚酯多元醇和水，测得聚酯多元醇的粘度4400mpa.s(25℃)、羟值60mgKOH/g及酸值2mgKOH/g，向聚酯多元醇中加入43kg的乙酸乙酯，最后再向聚酯多元醇中加入0.90kg的纳米有机二氧化钛，即制得主剂；
将上述制得的主剂与固化剂(HDI三聚体)按质量配比为10∶1混合，即得到太阳能背板用复合粘合剂。
实施例3
本实施例提供一种太阳能背板复合胶黏剂的制备方法，可制备一种能满足含氟材料的太阳能背板如PVDF/PET/EVA的三层复合结构，且高热高湿情况下，剥离强度衰减较小，耐紫外光性能良好，该方法包括下述步骤：
制备主剂：
酯化：将9kg乙二醇放入酯化反应釜中，加热升温，再加入33kg邻苯二甲酸，在氮气置换后升温，酯化反应釜的釜温达到220℃，开始出水，酯化反应开始；酯化反应的终点判断以理论的出水量为标准；
二次投料，将15kg对苯二甲酸和18kg1，6-己二醇、10kg环己烷二甲醇投入酯化反应釜，二次出水，进行酯化反应，酯化反应的终点判断以理论出水量为准，结束后，若测得产物的酸值为16mgKOH/g(≤20mgKOH/g，合格)，完成酯化。
缩聚：使酯化反应釜升温，在釜温达到230℃时抽真空至-0.02Mpa，在-0.02Mpa的真空度下抽真空时间为40分钟，放出馏出物；再抽真空至-0.05Mpa，保持40分钟，再次放出馏出物，使酯化反应釜的釜温在230～250℃，继续抽真空至-0.09Mpa，保持40分钟，放出馏出物；继续抽真空至-0.1Mpa，保持1小时；生成聚酯多元醇和水，测得聚酯多元醇的粘度4800mpa.s(25℃)、羟值55mgKOH/g及酸值为1.5mgKOH/g向聚酯多元醇中加入44.8kg的乙酸乙酯，最后再向聚酯多元醇中加入1.70kg的纳米有机二氧化钛，即制的主剂；
制备复合粘合剂：
将上述制得的主剂与固化剂(IPDI三聚体)按质量配比为10∶1混合，即得到太阳能背板用复合粘合剂。
实施例4
本实施例提供一种太阳能背板复合胶黏剂的制备方法，可制备一种能满足含氟材料的太阳能背板如PVDF/PET/EVA的三层复合结构，且高热高湿情况下，剥离强度衰减较小，耐紫外光性能良好，该方法包括下述步骤：
制备主剂：
酯化：将16kg乙二醇放入酯化反应釜中，加热升温，再加入40kg邻苯二甲酸，在氮气置换后升温，酯化反应釜的釜温达到220℃，开始出水，酯化反应开始；酯化反应的终点判断以理论的出水量为标准；
二次投料，将20kg对苯二甲酸和31kg1，6-己二醇、26kg环己烷二甲醇投入酯化反应釜，二次出水，进行酯化反应，酯化反应的终点判断以理论出水量为准，结束后，若测得产物的酸值18mgKOH/g(≤20mgKOH/g，合格)，完成酯化。
缩聚：使酯化反应釜升温，在釜温达到230℃时抽真空至-0.02Mpa，在-0.02Mpa的真空度下抽真空时间为40分钟，放出馏出物；再抽真空至-0.05Mpa，保持40分钟，再次放出馏出物，使酯化反应釜的釜温在230～250℃，继续抽真空至-0.09Mpa，保持40分钟，放出馏出物；继续抽真空至-0.1Mpa，保持1小时；生成聚酯和水，测得聚酯多元醇的粘度5500mpa.s(25℃)、羟值50mgKOH/g及酸值1.5mgKOH/g酯多元醇中加入73.2kg的乙酸乙酯，最后再向聚酯多元醇中加入1.33kg的纳米有机蒙脱土，即制得主剂；
制备复合粘合剂：
将上述制得的主剂与固化剂(TDI-HDI)混合三聚体按质量配比为10∶1.5混合，即得到太阳能背板用复合粘合剂。
实施例5
本实施例提供一种太阳能背板复合胶黏剂的制备方法，可制备一种能满足含氟材料的太阳能背板如PVDF/PET/EVA的三层复合结构，且高热高湿情况下，剥离强度衰减较小，耐紫外光性能良好，该方法包括下述步骤：
制备主剂：
酯化：将8kg乙二醇放入酯化反应釜中，加热升温，再加入32kg邻苯二甲酸，在氮气置换后升温，酯化反应釜的釜温达到220℃，开始出水，酯化反应开始；酯化反应的终点判断以理论的出水量为标准；
二次投料，将22kg对苯二甲酸和22kg1，6-己二醇、16kg环己烷二甲醇投入酯化反应釜，二次出水，进行酯化反应，酯化反应的终点判断以理论出水量为准，结束后，若测得产物的酸值16mgKOH/g(≤20mgKOH/g，合格)，完成酯化。
缩聚：使酯化反应釜升温，在釜温达到230℃时抽真空至-0.02Mpa，在-0.02Mpa的真空度下抽真空时间为40分钟，放出馏出物；再抽真空至-0.05Mpa，保持40分钟，再次放出馏出物，使酯化反应釜的釜温在230～250℃，继续抽真空至-0.09Mpa，保持40分钟，放出馏出物；继续抽真空至-0.1Mpa，保持1小时；生成聚酯和水，测得聚酯多元醇的粘度5400mpa.s(25℃)、羟值52mgKOH/g及酸值为2.5mgKOH/g聚酯多元醇中加入53kg的乙酸乙酯，最后再向聚酯多元醇中加入2.0kg的纳米有机蒙脱土，即制得主剂；
制备复合粘合剂：
将上述制得的主剂与固化剂(氢化TDI)按质量配比为10∶2混合，即得到太阳能背板用复合粘合剂。
实施例6
本实施例提供一种太阳能背板复合胶黏剂的制备方法，可制备一种能满足含氟材料的太阳能背板如PVDF/PET/EVA的三层复合结构，且高热高湿情况下，剥离强度衰减较小，耐紫外光性能良好，该方法包括下述步骤：
制备主剂：
酯化：将15kg乙二醇放入酯化反应釜中，加热升温，再加入30kg邻苯二甲酸，在氮气置换后升温，酯化反应釜的釜温达到220℃，开始出水，酯化反应开始；酯化反应的终点判断以理论的出水量为标准；
二次投料，将25kg对苯二甲酸和18kg1，6-己二醇、12kg环己烷二甲醇投入酯化反应釜，二次出水，进行酯化反应，酯化反应的终点判断以理论出水量为准，结束后，若测得产物的酸值14mgKOH/g(≤20mgKOH/g，合格)，完成酯化。
缩聚：使酯化反应釜升温，在釜温达到230℃时抽真空至-0.02Mpa，在-0.02Mpa的真空度下抽真空时间为40分钟，放出馏出物；再抽真空至-0.05Mpa，保持40分钟，再次放出馏出物，使酯化反应釜的釜温在230～250℃，继续抽真空至-0.09Mpa，保持40分钟，放出馏出物；继续抽真空至-0.1Mpa，保持1小时；生成聚酯多元醇和水，测得聚酯多元醇的粘度6000mpa.s(25℃)、羟值45mgKOH/g及酸值为1.0mgKOH/g聚酯多元醇中加入52.8kg的乙酸乙酯，之后再向聚酯多元醇中加入2.64kg的纳米有机蒙脱土，即制得主剂；
制备复合粘合剂：
将上述制得的主剂与固化剂(HDI和IPDI的三聚体)按质量配比为10∶1混合，即得到太阳能背板用复合粘合剂。
综上所述，本发明实施例的制备方法中，通过对称性的二元酸与二元醇生成了结晶性强且耐温性好的聚酯多元醇。通过添加纳米有机材料来提高对难粘材料的粘接性。将该主剂与固化剂混合后制得一种复合粘合剂。该粘合剂具有较高的Tg，对含有PVDF的太阳能背板具有良好的粘结强度和耐紫外光老化和耐自然老化性能。且其在复合及层压后再进行双八五的老化试验后，其剥离强度的降幅均小于40％，达到了行业对此相关方面的要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种太阳能背板用复合粘合剂的制备方法，其特征在于，包括：
制备主剂：
酯化：将乙二醇与邻苯二甲酸投入到酯化反应釜内混合后，充氮气保护，使酯化反应釜升温至220℃，酯化反应釜出水时开始酯化反应，酯化反应釜的出水量若达到理论出水量则酯化反应完成；
向上述酯化反应完成后的酯化反应釜内投入对苯二甲酸和1，6-己二醇、环己烷二甲醇，酯化反应釜的釜温保持在220℃，酯化反应釜二次出水时开始二次酯化反应，酯化反应釜的二次出水量若达到理论出水量则完成二次酯化反应，二次酯化反应后，若测得产物的酸值合格，则进行缩聚；
缩聚：使上述二次酯化反应釜升温，在酯化反应釜的釜温达到230℃时抽真空进行缩聚反应，真空度为-0.09～-0.1Mpa，抽真空时间为2.5～3.5小时，缩聚反应后生成聚酯多元醇；测聚酯多元醇的粘度、羟值及酸值合格后，向聚酯多元醇中加入乙酸乙酯，之后再向聚酯多元醇中添加纳米有机材料后，作为主剂；
制备复合粘合剂：
将上述制得的主剂与固化剂按一定质量配比混合，即得到太阳能背板用复合粘合剂。
2.根据权利要求1所述的太阳能背板用复合粘合剂的制备方法，其特征在于，所述方法中酯化步骤具体包括：
将乙二醇投入酯化反应釜中，在加热升温状态下，再加入邻苯二甲酸，向酯化反应釜内充入氮气置换后，使酯化反应釜的釜温升至220℃，酯化反应釜出水时开始酯化反应，酯化反应釜的出水量若达到理论出水量则酯化反应完成；
向上述酯化反应完成后的酯化反应釜内投入对苯二甲酸和1，6-己二醇、环己烷二甲醇，酯化反应釜的釜温保持在220℃，酯化反应釜二次出水时开始二次酯化反应，酯化反应釜的二次出水量若达到理论出水量则完成二次酯化反应，二次酯化反应后，若测得产物的酸值≤20mgKOH/g，则酸值合格，完成酯化。
3.根据权利要求1所述的太阳能背板用复合粘合剂的制备方法，其特征在于，所述方法中缩聚步骤具体包括：
使酯化反应釜升温，在釜温达到230℃时抽真空至-0.02Mpa，在-0.02Mpa的真空度下抽真空时间为40分钟，放出馏出物；
再对酯化反应釜抽真空至-0.05Mpa，保持40分钟，再次放出馏出物，使酯化反应釜的釜温在230～250℃，继续抽真空至-0.09Mpa，保持40分钟，放出馏出物；
继续对酯化反应釜抽真空至-0.1Mpa，保持1小时；生成聚酯多元醇和水，测得聚酯多元醇的羟值为40～60mgKOH/g、酸值≤3mgKOH/g以及在25℃下粘度为4000～6000mpa.s，则聚酯多元醇各指标合格，向测聚酯多元醇中加入乙酸乙酯，之后再向聚酯多元醇中加入纳米有机材料后，作为主剂。
4.根据权利要求1或2所述的太阳能背板用复合粘合剂的制备方法，其特征在于，所述方法的酯化步骤中所用各原料的质量百分比为：
5.根据权利要求1或3所述的太阳能背板用复合粘合剂的制备方法，其特征在于，所述向测聚酯多元醇中加入乙酸乙酯的用量为：加入的乙酸乙酯为聚酯多元醇总质量60％。
6.根据权利要求1所述的太阳能背板用复合粘合剂的制备方法，其特征在于，所述方法中向聚酯多元醇中添加的纳米有机材料为：
纳米有机二氧化钛、纳米有机蒙脱土中的一种或两种。
7.根据权利要求1或5所述的太阳能背板用复合粘合剂的制备方法，其特征在于，所述纳米有机材料的添加量为聚酯多元醇总质量的1～3％。
8.根据权利要求1、2或3所述的太阳能背板用复合粘合剂的制备方法，其特征在于，所述的固化剂采用：HDI三聚体、IPDI三聚体、TDI-HDI混合三聚体、氢化TDI、氢化MDI中的一种或几种混合物。
9.根据权利要求1、2或3所述的太阳能背板用复合粘合剂的制备方法，其特征在于，所述主剂与固化剂混合的配比按质量比为：10∶1～10∶2。
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