CN102244167B - 一种单芯片白光led的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单芯片白光LED的方法，该方法包括：在衬底上生长GaN模板层，所述GaN模板层包括非掺杂GaN外延层和n型掺杂GaN外延层，铺设碳纳米管，制备InGaN量子点结构，并生长量子垒层；随后利用MOCVD或MBE手段生长p型GaN导电层；光刻、激光划片、ICP、沉积电极等常规LED封装手段，制得单芯片白光LED。与现有技术相比，本发明通过调控碳纳米管阵列的图形，让每一个量子点的发光波长呈随机分布，一定区域实现波长组合的白光出射。本发明制备方便，工艺条件相对简单且易控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种可精确控制光谱的单芯片白光LED制备技术，属于光电子器件的制备领域。
背景技术
白光LED作为下一代通用照明光源，目前主要有三种实现手段：RGB多芯片组合结构；单芯片加荧光粉结构以及单芯片白光LED结构。RGB多芯片组合利用RGB三基色LED封装在一起组合发射白光，由于目前成本和技术方面的原因未得到应用；单芯片加荧光粉结构主要包括蓝光LED加红绿等荧光粉及紫外LED加红绿蓝等荧光粉激发出射白光，由于目前未找到合适的长寿命红光荧光粉而使得这种方法的白光LED寿命受到限制。
单芯片白光LED直接生长外延结构，实现白光出射。目前主要通过预应力层和成分变化的量子阱组合实现单芯片白光出射。预应力层技术利用在量子阱之前插入硅烷、铟源等应力调节剂，实现应力不均匀分布；调节量子阱In组分发射白光，成分变化量子阱主要利用蓝、绿、黄等不同组分量子阱叠加实现白光。两种办法都不易实现光谱的精确控制，且会出现随着注入电流的变化，光谱发生移动的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低、效率高并且可以方便精确控制白光光谱的白光LED制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种制备单芯片白光LED的方法，其步骤包括：
(1)在衬底上生长GaN模板层。
所述衬底为：可以实现GaN等材料生长的材料，如蓝宝石衬底、碳化硅衬底、GaN衬底、Si衬底、LiAlO2衬底等。
所述模板层，包括利用MOCVD、HVPE、MBE等各种生长手段，生长非掺杂GaN外延层、n型掺杂GaN外延层，总厚度可在100纳米-10毫米之间。
其中所述MOCVD生长，主要包括低温GaN缓冲层，高温非掺GaN外延层，高温n型掺杂GaN外延层。低温GaN缓冲层的温度范围为450℃至600℃；压力为100至600Torr；缓冲层的厚度在50-200纳米；非掺高温GaN外延层的温度范围在900℃-1200℃，压力在100-450Torr厚度为100纳米-10毫米；n型掺杂GaN外延层温度范围在900℃-1200℃，压力在100-450Torr，厚度为100纳米-10毫米，n型载流子浓度1018-1020cm-3。
其中所述HVPE生长包括高温GaN外延层，n型掺杂层。高温GaN层温度范围在600-1100℃，压力范围为250-700Torr，n型掺杂温度范围在600-1100℃，压力范围为250-700Torr，载流子浓度1018-1020cm-3。
其中所述MBE生长的GaN缓冲层温度为500-700℃，而高温GaN层温度为700-900℃，n型载流子浓度为1018-1020cm-3。
(2)在上述GaN模板上，根据白光LED的具体光谱以及GaN模板晶向铺设碳纳米管阵列，在碳纳米管阵列上再采用MOCVD、MBE等生长手段，生长InGaN外延层，形成与白光光谱对应的InGaN量子点结构。
具体步骤为：
在(1)中已生长的GaN模板上设置碳纳米管阵列，即依据铺设碳纳米管的性质，通过沉积一层催化剂层，通入碳源反应气体，利用加热或者激光照射等办法生长，或者其他方法形成碳纳米管。
碳纳米管排列的结构和尺寸，可以根据白光LED的具体光谱以及GaN模板晶向等的需要来确定。首先对不同的GaN模板材料，根据晶向以及晶体生长模式，确定不同的纳米碳管的排列方式，碳纳米管可以为单壁、多壁，也可以铺设单层或多层碳纳米管，碳纳米管的直径为1-100纳米，碳纳米管可以有序排列，也可以无规则排列，规则排列中，可形成矩形、六角形、正方形、平行四边形等任意平面几何形状的分布，也可以是金字塔形、六角柱，四面体等立体三维分布，重复周期2纳米-500纳米，整体尺度可以根据需要，在从1微米到6英寸或者更大的尺寸。其次，对于不同的白光光谱，如：黄蓝双峰白光光谱、红蓝双峰光谱、黄绿蓝三峰白光光谱、宽谱白光光谱等，需要不同周期、不同尺寸的碳纳米管阵列排列方式，从而形成与白光光谱对应的InGaN量子点结构。如黄蓝光双峰白光光谱，主要采用10-150纳米蓝光与150-350纳米黄光两种量子点的单一尺寸，蓝光量子点与黄光量子点密度比为1∶1。红蓝双峰白光，主要采用10-150纳米的蓝光与350-500红光纳米两种量子点尺寸分布，红光量子点与蓝光量子点密度比为1∶1.5。宽谱白光采用各种量子点的随机分布，分布函数可以为洛伦茨分布、高斯分布等。
对于白光光谱中蓝光成分，主要采用长宽尺寸为10-150纳米的量子点结构；而对于白光光谱中黄绿光成分，主要采用150-350纳米的量子结构点分布；对于红光成分，主要采用350-500纳米的量子点结构分布。InGaN外延层的厚度在1-10纳米，具体厚度根据光谱、碳纳米管阵列的高度等参数需要设计，其中，MBE生长温度为380-450℃。MOCVD生长InGaN外延层温度为600-800℃，压力为100-450Torr。
(3)采用MBE、MOCVD等生长手段，生长GaN或AlGaN外延层作为量子垒层，该层具有限制载流子的作用。量子垒层的厚度在5-40纳米，具体厚度根据白光光谱，碳纳米管阵列与InGaN外延层构成的复合量子阱层等的参数需要设计。其中MBE的生长GaN、AlGaN，温度为700-900℃；MOCVD生长GaN温度为850-1100℃，生长AlGaN温度为1000-1200℃，压力为100-450Torr。
以上步骤制得的量子点结构与碳纳米管阵列形成的量子点层和量子垒层共同构成复合量子点层，重复多个复合量子点层，每一周期的复合量子点层厚度为5-50纳米，可根据白光LED的光谱等要求进行重复周期，周期数为1-25。每个周期当中InGaN外延层的厚度、组分，碳纳米管的尺寸、高度、分布，GaN量子垒层可以相同，也可以不同，具体参数可依据光谱分布的依据需要设计。
所述每个复合量子点层包括1-10纳米InGaN量子点与碳纳米管阵列形成的量子点层和5-40纳米的GaN量子垒层。
(4)在生长完多量子点层后，也可采用MBE、MOCVD等生长方法再生长AlN、AlGaN等材料的覆盖层，覆盖层的厚度为10-200纳米。覆盖层具有电子阻挡层等作用。MBE生长AlN、AlGaN温度为700-900℃，MOCVD生长温度为1000-1200℃。
(5)利用MOCVD、MBE等手段生长p型GaN导电层。
所述p型GaN的厚度为100-500纳米，p型载流子浓度为1017-1020cm-3。P型GaN的MOCVD生长温度为800-1000℃，MBE的生长温度为700-900℃。
(6)利用光刻、激光划片、ICP、沉积电极等常规LED封装手段制备单芯片白光LED。
所述常规LED封装手段包括：ICP刻蚀、n，p电极沉积、树脂封装等常规正装LED，也可为垂直结构、倒装焊等其他LED封装手段。
本发明的技术优点和效果：
本技术利用碳纳米管在生长表面掩膜形成纳米结构的图案，纳米图案的周期呈统计分布。研究表明：在有纳米碳管覆盖的地方，用于InGaN等三族氮化物生长的载气和反应气体，如：在MOCVD中作为载气的氮气和氢气，作为五族源的氨气和作为三族源的金属有机物，将不会附着于纳米碳管的掩模区域，所有只有图案的间隙才能生长InGaN等三族氮化物，从而形成人工镶嵌式的量子点阵列。由于量子点的发光波长、光谱分布等均与量子点本身的大小、组分有关，本发明的技术通过调控碳纳米管阵列的图形，让每一个量子点的发光波长呈随机分布，一定区域实现波长组合的白光出射。所以这种人工镶嵌式的白光制备方法可以精确调控白光光谱。这是一种利用碳纳米管阵列调节量子点发光波长的技术，具有无损伤、精确可控、生长窗口宽等优点。并且这种纳米碳管的结构相对于其他人工镶嵌手段，其制备更加方便，价格低廉，工艺条件相对简单且更易控制。
附图说明
图1为铺设在GaN模板层上的碳纳米管阵列示意图；
图2为碳纳米管周期的分布函数；
图3为本发明制备正装单芯片白光LED的流程示意图。
图中：1-衬底；2-GaN模板层；3-复合多量子点层；4-p型GaN；5-碳纳米管；6-InGaN量子点层；7-GaN量子垒层。
具体实施方式
下面结合通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
本实施例用于制备正装单芯片白光LED：
1)在c面蓝宝石衬底上利用MOCVD生长4微米厚的非掺GaN及2微米n型GaN：
4微米厚的非掺GaN，主要分为低温GaN缓冲层、非掺杂高温GaN外延层。低温GaN缓冲层的温度范围为450至600℃；压力为100至600Torr，本实施例分别采用550℃、300Torr；缓冲层的厚度在150-200纳米；非掺高温GaN外延层的温度范围在900-1200℃，压力在100-450Torr，本实施例分别采用1050℃、200Torr。
n型掺杂GaN外延层温度范围在900-1200℃，压力在100-450Torr，本实施例分别采用1050℃、200Torr，厚度为2微米，n型载流子浓度为10的1018-1020cm-3，本实施例采用1019cm-3电子浓度。
2)在上述GaN模板上，利用MOCVD重复生长5个周期的复合量子点层，如图1所示。其中每个复合量子点层周期中先后包括：碳纳米管阵列与InGaN量子点结构构成的量子点层和GaN量子垒层。具体步骤包括：
首先，依据铺设碳纳米管的模板性质，通过沉积一层催化剂层，通入碳源反应气体，利用加热或者激光照射等办法生长，或者其他方法形成碳纳米管。
碳纳米管排列方式为“十”字交叉排列。X方向和Y方向排列的方式是周期无序结构，纳米碳管为单根纳米碳管：本实施例选用c面的蓝宝石衬底，选用沿衬底参考边垂直(X)和平行(Y)方向排列的单层纳米碳管；纳米碳管的直径为1-100纳米，本实施例采用5纳米；X、Y方向周期均为5纳米-500纳米，优选10-300纳米，在每个量子点层中，本实施例在X、Y方向均采用10-200纳米间的高斯分布的周期间隔，分布的函数如图2所示，5个周期中的碳纳米管的排列方式一致，以形成宽谱白光量子点结构。
利用MOCVD生长InGaN量子点结构，生长过程在以氮气和氢气为载气的条件下进行，同时通入TMIn、TMGa、NH3或其他提供三族、五族元素的反应气体进行反应。生长温度范围在600-800℃，压力在100-450Torr，本实施例分别采用700℃、300Torr。生长厚度与碳纳米管阵列的高度、白光光谱的需要相关，本实施例中，由于选用直径为5纳米的碳纳米管，则InGaN的厚度选为5纳米。In∶Ga的比例由温度、压力、气体流量等因素决定。本实施例选用参数使得In∶Ga＝0.15∶0.85。
生长厚度为10-50纳米的GaN量子垒层。本实施例采用15纳米非掺GaN量子垒层。温度范围在850-1100℃，压力在100-450Torr，本实施例分别采用1020℃、200Torr。
3)利用MOCVD手段生长p型GaN导电层。
所述p型GaN的厚度为100-500纳米，本实施例中采用200纳米。p型载流子浓度为10的17-20次方，本实施例中采用10的19次方。P型GaN的MOCVD生长温度为800-1000℃，本实施例中采用900℃。
4)利用光刻、激光划片、ICP、沉积电极等常规LED封装手段制备正装单芯片白光LED。
利用光刻、ICP刻蚀等手段将外延片一部分刻蚀至n型区域，利用e-beam、溅射等手段沉积一层金属电极，利用激光划片将外延片分开，最终封装成正装单芯片白光LED管芯。
上面描述的实施例并非用于限定本发明，任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，可做各种的变换和修改，因此本发明的保护范围视权利要求范围所界定。
Claims (9)
1.一种制备单芯片白光LED的方法，其步骤包括：
(1)在衬底上生长GaN模板层，所述GaN模板层包括非掺杂GaN外延层和n型掺杂GaN外延层，总厚度在100纳米-10毫米之间；
(2)在上述GaN模板层上，根据白光LED光谱以及GaN模板晶向铺设碳纳米管阵列；
(3)在碳纳米管阵列上再采用MOCVD、MBE生长手段生长InGaN外延层，形成与白光光谱对应的InGaN量子点结构；
(4)采用MBE、MOCVD生长手段，生长GaN或AlGaN外延层作为量子垒层，量子垒层的厚度在5-40纳米；
(5)利用MOCVD或MBE手段生长p型GaN导电层；
(6)采用LED封装手段，制得单芯片白光LED。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述InGaN量子点结构与碳纳米管阵列形成的量子点层和量子垒层构成复合量子点层，重复多个复合量子点层，每一周期的复合量子点层厚度为5-50纳米，重复1-25周期。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在生长完每一复合量子点层后，采用MBE、MOCVD生长方法再生长AlN、AlGaN覆盖层，覆盖层厚度为10-200纳米。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，采用MOCVD方法生长GaN模板层，包括低温GaN缓冲层生长、高温非掺GaN外延层生长和n型掺杂GaN外延层生长，低温GaN缓冲层的温度范围为450℃至600℃；压力为100至600Torr；厚度在50-200纳米；高温非掺GaN外延层的温度范围在900℃-1200℃，压力在100-450Torr，厚度为100纳米-10毫米；n型掺杂GaN外延层温度范围在900℃-1200℃，压力在100-450Torr，厚度为100纳米-10毫米，n型载流子浓度1018-1020cm-3。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，采用HVPE生长GaN模板层，包括高温GaN外延层生长和n型掺杂层生长，高温GaN层温度范围在600-1100℃，压力范围为250-700Torr，n型掺杂层温度范围在600-1100℃，压力范围为250-700Torr，载流子浓度1018-1020cm-3。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，碳纳米管为单壁、多壁，碳纳米管的直径为1-100纳米，其排列为“十”字交叉排列，具体在X、Y方向均采用10-200纳米间的高斯分布的周期间隔。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，利用MOCVD、MBE生长p型GaN导电层，所述p型GaN的厚度为100-500纳米，p型载流子浓度为1017-1020cm-3。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述衬底为蓝宝石衬底、碳化硅衬底、GaN衬底、Si衬底或LiAlO2衬底。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述LED封装手段包括：ICP刻蚀、n，p电极沉积、树脂封装常规正装LED封装手段，也可为垂直结构、倒装焊LED封装手段。
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