CN1022408C - 1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷铜-(2)的改进制法 - Google Patents
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Abstract
一种制取1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮-(2)的方法，本发明的特征是：N-甲磺酰基咪唑烷酮-(2)与碳酰氯在适当的溶剂中于有机碱存在下直接反应。本发明的特点是反应周期短，原料易得，产率高于已有技术，是一个适于工业化的方法。
Description
由N-甲磺酰基咪唑烷酮-（2）（N-methylsulphonyl-imidazolid-2-one）制取1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮-（2）（1-Chlorocar bonyl-3-methyl sulphony-imidazolidone-（2））的方法，即：
化合物（Ⅱ）是新的半合成抗菌素-咪唑苄青霉素（硫苯咪唑青霉素，Mezlocillin，Bay 1353）的重要中间体，已有技术如：联邦德国拜耳公司（Brit.1，392，850）提出，化合物（Ⅰ）在二氧杂环己烷（二噁烷Dioxane）中与三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane）及三乙胺回流反应三天，然后与光气室温反应而得，产品M.P.178℃，产率70%。该工艺的缺点是反应周期长，所用原料三甲基氯硅烷和二氧杂环己烷，货源困难且价昂，工业化困难。
本发明的目的是改进化合物（Ⅱ）的制造方法，克服原工艺的周期长，原料货源困难和价贵等缺陷。
本发明也以化合物（Ⅰ）为起始原料，在适当溶剂（如二氯甲烷、三氯甲烷）中，于有机碱（例如吡啶）存在下与碳酰氯（光气Phosgene）直接反应，工艺条件是：
化合物（Ⅰ）∶碳酰氯∶有机碱是1∶2～15∶1～3（摩尔比），反应压力为101.325～607.95KPa，反应时间为2～12h，反应温度为40～60℃。
化合物（Ⅱ）的产率可达70%以上（最好产率可达87%），M.P.177～179℃。
【实施例一】
化合物（Ⅰ）∶碳酰氯∶吡啶＝1∶12∶2.5（摩尔比）
化合物（Ⅰ）、吡啶和碳酰氯溶液加入反应罐中，密闭，45℃反应8h，除去过剩的碳酰氯和溶剂、丙酮精制，真空干燥，产率73.46%。
【实施例二】
化合物（Ⅰ）∶碳酰氯∶吡啶＝1∶8∶1.5（摩尔比）
化合物（Ⅰ）、吡啶和碳酰氯溶液加入反应罐中，密闭，55℃反应5h，其余操作同实施例一，化合物（Ⅱ）的产率为76.35%。
本发明的改进方法与拜耳公司的专利（Brit.1，392，850）比较，周期短，原料易得，产率高，是一个较适于工业化的方法。
Claims (5)
1、一种制取1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮-(2)的方法，本发明的特征是：N-甲磺酰基咪唑烷酮-(2)与碳酰氯在二氯甲烷或三氯甲烷溶液中，在吡啶存在下直接反应。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征是反应时的配量比，即化合物（Ⅰ）∶碳酰氯∶吡啶是1∶2～15∶1～3（摩尔比）。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征是反应压力为101.325～607.95KPa。
4、按照权利要求1所述的方法，其特征是反应时间为2～12h。
5、按照权利要求1所述的方法，其特征是反应温度为40～60℃。
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1986
- 1986-08-09 CN CN 86105026 patent/CN1022408C/zh not_active Expired - Fee Related
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