CN102240529A - 一种合成装置及使用该装置合成甲酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成装置及利用该装置合成甲酸盐的方法，属于甲酸盐制造技术领域，包括顺次连接的混合器、预热器和合成器，所述合成器包括至少两个合成列管，合成列管之间通过脉冲连接管连通，所述合成列管的管径大于脉冲连接管的管径，所述合成列管与脉冲连接管之间的连接为串联方式；所述合成甲酸盐的方法包括混合、预热、合成等工艺步骤；本发明将低浓度的一氧化碳气体与碱液合成了甲酸盐，并采用了合成装置，实现了连续化生产，产能大大提高；同时本发明对合成方法的工艺进行改进，降低合成压强、温度及改沉降除杂质为压滤除杂质等提高了产能，节约能源，同因降低了合成温度及压强从而减少了设备的损耗，进一步降低了产品成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲酸盐合成装置及合成方法，尤其是涉及一种以一氧化碳和碱液合成甲酸盐装置和方法。
背景技术
目前，甲酸盐制备方法一般采用一氧化碳与相应碱液合成法获得，中国专利申请200710122396.7、专利申请03120711.1和ZL00112814.0分别公开了制备甲酸盐的方法。中国专利申请200710122396.7的反应压强2～6MPa,对设备的要求非常高，从而生产成本高。专利ZL00112814.0要求一氧化碳纯度要达到90%以上，这就导致该工艺很难在工业生产中找到廉价的一氧化碳原料，导致制造原料气成本高，不能为社会解决“碳”排放问题，既没社会效益也没经济效益，同时其工艺中采用合成液沉降处理不能更高的发挥产能，投资大。专利申请03120711.1中虽然说对原料气要求不高，可采用釜式逐级循环吸收工艺导致产品质量难以保证，操作复杂，需要不停转换循环吸收，生产不能连续，属于间歇生产，运行成本高，难以实现工业化大规模生产。
发明内容
为了克服现有的不足，本发明的目的之一在于：提供一种结构简单、气液合成反应充分的合成装置。本发明的另一目的在于：提供一种利用合成装置合成甲酸盐的方法，该方法生产原料一氧化碳气体纯度要求低、可以使得甲酸盐的合成生产连续化、而且由于合成装置压强降低，从而设备造价降低、能耗低。
本发明的技术方案之一是：一种合成装置，包括顺次连接的混合器、预热器和合成器，所述合成器包括至少两个合成列管，合成列管之间通过脉冲连接管连通，所述合成列管的管径大于脉冲连接管的管径，所述合成列管与脉冲连接管之间的连接为串联方式。
本发明所述合成装置中合成列管的个数可以根据需要选择两个或两个以上。
需要说明的是，本发明合成装置的脉冲连接管优选U型连接管。因为U型连接管便于液体物料的流通，不易结垢或堵塞。
本发明所述合成装置的合成列管的管径大于脉冲连接管的管径，使得反应物在脉冲连接管中突然受到挤压，使得混合、反应更加充分。合成列管的总长度与产能和一氧化碳气源浓度有关，如果产能越大，合成列管的总长度越长。
本发明合成装置中所述合成列管与脉冲连接管的管径之比的范围为2:1～8:1。经过研究和实验，优选的比例为范围2:1～5:1。
本发明合成装置中所述合成列管通过脉冲管轴向连接，所述合成列管的管径大于脉冲管的管径，所述合成列管与脉冲管之间的连接为串联方式。
本发明合成装置中所述合成列管的管径大于脉冲管的管径使得反应物在脉冲管中突然收到挤压，使得混合、反应更加充分。脉冲管的个数以及合成列管的总长度与产能和一氧化碳气源浓度有关，如果产能越大，合成列管的总长度越长，气源浓度越低，脉冲管个数越多，合成列管的总长度越长。
所述合成列管与脉冲管的管径之比的范围为2:1～8:1。经过研究和实验，优选的比例为范围2:1～5:1。
所述合成装置的末端设有调节阀。调节阀可以用来调节合成装置内的压强。当调节阀关闭时，由于合成装置内反应物料的加入以及反应放热，合成装置内的压强逐渐增大，当合成装置的压强达到合成压强时，可以逐渐开启调节阀，使得合成装置的压强基本保持恒定。
本发明合成装置中，所述预热器或合成器外面设有保温层。其中，预热器的保温层一般采用夹套保温层，即利用加热外部夹套层实现保温的目的；合成器保温层可以为保温棉层或夹套保温层，即采用常用的保温棉保温或者利用加热外部夹套层实现保温的目的，如果采用保温棉保温，可直接将保温棉层套在合成器的合成列管、脉冲管、脉冲连接管外。
需要说明的是，本发明合成装置中的合成列管靠近脉冲管一端的合成列管管内设有花板。花板的设置可以使气液反应物充分地混合反应。作为优选，花板与合成列管轴向垂直。花板离脉冲管的距离为20～30cm作为优选，这样可以使得一氧化碳气体与碱液的更加充分混合反应。
本发明的另一技术方案是：一种利用合成装置合成甲酸盐的方法，包括如下步骤：
（1）、将经净化的一氧化碳气体压缩后送至合成装置的混合器，其中，一氧化碳气体中一氧化碳的体积百分浓度大于或等于58%，待所述合成装置中的空气被所述一氧化碳气体置换完毕后，对合成装置保压；
（2）、保压至合成装置设定压强；所述设定压强即为合成装置的合成压强；
（3）、通过高压泵将碱液送入所述混合器中与所述一氧化碳气体混合；
（4）、混合液进入预热器预热；
（5）、预热后的混合液进入合成装置的合成器中进行合成反应，得到甲酸盐合成液。
上述利用合成装置合成甲酸盐的方法中，步骤（1）中所述一氧化碳原料气体的净化是除去气体中酸性物质和/或碱性物质和/或粉尘杂质。如果一氧化碳原料气采用电石生产尾气作为原料气，则原料气中含有CaO及电石水解产物等碱性物质，这些碱性物质采用酸液净化。一氧化碳原料气中的酸性物质主要有二氧化碳、硫化物等；这些酸性物质采用碱液净化。一氧化碳原料气中的粉尘杂质中主要含有矿粉、煤灰等；这些粉尘采用水吸收净化。
上述利用合成装置合成甲酸盐的方法中，步骤（3）中所述碱液可以为质量百分浓度为10%～30%的氢氧化钾溶液，或质量百分浓度为10%～30%的氢氧化钠溶液，或以氢氧化钙计质量百分浓度为5%～20%的氢氧化钙混悬液。可以根据需要进行不同的选择。碱液浓度越高，液体越黏稠，气液混合效果越不好。根据研究和实验，优选氢氧化钾和氢氧化钠质量百分浓度为20-30%的碱液。
上述利用合成装置合成甲酸盐的方法中，步骤（4）中所述预热器中的预热温度为100℃～130℃。预热的目的是诱导反应物在合成器中的反应。预热器加热使反应物开始反应，反应放出的热将反应物自身温度提高，使其反应进一步加剧，从而使得合成器中的反应完全、彻底。如果没有预热器加热或者反应物温度太低，则合成器中的反应物很难发生反应；如果预热温度太高，虽然有利于反应，但是需要耗费大量的热能，通过无数研究试验发现，预热温度与合成器温度差异在30～80℃左右，既能满足反应充分需求，又能达到节能的目的。
上述利用合成装置合成甲酸盐的方法中，步骤（5）中所述合成反应的温度为150℃～210℃。
上述利用合成装置合成甲酸盐的方法中，步骤（2）中所述设定压强为0.88MPa～1.5MPa。通过研究和试验，所述合成装置的合成压强优选1.2MPa。合成压强较低，对设备的要求降低，从而设备的制造成本大大降低，能耗也低。
需要说明的是，设定压强在工程实践中通常被称为设定压力或者反应压力。
本发明所述的合成方法中所述甲酸盐合成液经压滤、浓缩、结晶和/或制片和/或干燥、包装得甲酸盐产品。其中，压滤、浓缩、结晶、干燥、包装工艺步骤采用现有的技术完成。需要说明的是，根据不同的甲酸盐采用不同的处理工序：甲酸钾合成液经压滤、浓缩、制片、包装得甲酸钾产品；甲酸钠合成液经压滤、浓缩、结晶、干燥、包装得甲酸钠产品；甲酸钙合成液经压滤、浓缩、结晶、干燥、包装得甲酸钙产品。
本发明所述的合成方法中所述将经过净化处理后的一氧化碳气体压缩后送至合成装置，所述合成装置包括顺次连通的混合器、预热器和合成器，压缩后的一氧化碳气体将合成装置中的空气置换，待所述合成装置中的空气被所述一氧化碳气体置换完毕后，关闭调压阀，对合成装置保压；保压至合成装置设定压强；设定压强即为合成装置的合成压强。通过高压泵将碱液送入所述混合器中与所述一氧化碳气体混合，混合液进入预热器预热后，进入合成器中进行合成，在加碱液的过程中，逐渐调节调压阀的阀门，使得合成装置压强基本恒定，合成后直接得到甲酸盐合成液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：因本发明将低浓度的一氧化碳气体与碱液合成了甲酸盐，并采用了合成装置，实现了连续化生产，产能大大提高。拓展了甲酸盐生产的原料气，低浓度一氧化碳气体气源广泛、价格低廉；同时本发明对合成方法的工艺进行改进， 降低合成压强 、温度及改沉降除杂质为压滤除杂质等提高了产能，节约能源，同因降低了合成温度及压强从而减少了设备的损耗，进一步降低了产品成本。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是本发明所述合成装置中合成器实施方式之一的结构示意图；
图2是本发明所述合成装置中合成器实施方式之二的结构示意图；
图2-1是图2中花板的结构示意图；
图3是本发明所述合成装置中合成器实施方式之三的结构示意图；
图4是本发明所述利用合成装置合成甲酸钾的方法的工艺流程框图；
图5是本发明所述利用合成装置合成甲酸钠的方法的工艺流程框图；
图6是本发明所述利用合成装置合成甲酸钙的方法的工艺流程框图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书（包括任何附加权利要求、摘要和附图）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
本发明所述合成装置的实施方式：
如图1所示（合成装置实施方式之一），一种合成装置，包括顺次连接的混合器、预热器和合成器，所述合成器包括若干合成列管1，合成列管1之间通过脉冲连接管2连通，脉冲连接管2优选U型管，所述合成列管1的管径大于脉冲连接管2的管径，所述合成列管1与脉冲连接管2之间的连接为串联方式，所述合成列管1与脉冲连接管2的管径之比的范围为2:1～8:1。
如图2所示（合成装置实施方式之二），一种合成装置，包括顺次连接的混合器、预热器和合成器，所述合成器包括合成列管1之间通过脉冲连接管2连通，这里的脉冲连接管2采用U型管，所述合成列管1的管径大于脉冲连接管2的管径，所述合成列管1与脉冲连接管2的管径之比的范围为2.5:1～5:1；所述合成列管1通过脉冲管3轴向连接，所述合成列管1的管径大于脉冲管3的管径，所述合成列管1与脉冲管3的管径之比的范围为2.5:1～5:1，所述合成装置的末端设有调节阀。所述合成列管1、脉冲管3和U型脉冲连接管2之间的连接为串联方式。所述合成列管1管内在靠近脉冲管3端部的位置设有花板4。花板的设置是便于气液反应物的充分混合反应。作为优选，花板4与合成列管1轴向垂直。花板离脉冲管3的距离为20～30cm作为优选，这样可以使得合成器中的气液反应物更加充分混合反应。如图2-1所示，花板4是圆盘状，圆盘上面分布有若干通气孔。
如图3所示（合成装置实施方式之三），一种合成装置，包括顺次连接的混合器、预热器和合成器，所述合成器包括若干个合成列管1，合成列管1之间通过U型脉冲连接管2连通，所述合成列管1的管径大于脉冲连接管2的管径，所述合成列管1与脉冲连接管2的管径之比的范围为5:1～8:1；所述合成列管1通过脉冲管3轴向连接，所述合成列管1的管径大于脉冲管3的管径，所述合成列管1与脉冲管3的管径之比的范围为5:1～8:1，所述合成列管1、脉冲管3和U型脉冲连接管2之间的连接为串联方式。每列管道由所述合成列管、脉冲管、合成列管、脉冲管顺次连接，即所述合成列管1的尾端连接脉冲管3的前端，脉冲管3的尾端连接另一个合成列管的前端，该合成列管的尾端再连接脉冲管3的前端，该脉冲管3的尾端再连接第三个合成列管的前端，该合成列管的尾端与U型脉冲连接管2连通，所述合成装置的末端设有调节阀，调节阀用来调节合成装置内的压强。所述预热器或合成器外面设有保温层，本实施例中，预热器保温层采用夹套保温的方法，合成器保温层采用在合成器的合成列管、脉冲管、脉冲连接管外套保温棉的方法进行保温。当然，合成器保温层也可以采用夹套保温。
基于上述合成装置，本发明所述利用所述合成装置合成甲酸盐的方法，包括如下步骤：
（1）将经净化的一氧化碳气体压缩后送至合成装置的混合器，其中，一氧化碳气体中一氧化碳的体积百分浓度大于或等于58%；所述一氧化碳原料气体的净化是除去气体中酸性物质和/或碱性物质和/或粉尘杂质。如果一氧化碳原料气采用电石生产尾气作为原料气，则原料气中含有CaO及电石水解产物等碱性物质，这些碱性物质采用酸液净化。一氧化碳原料气中的酸性物质主要有二氧化碳、硫化物等；这些酸性物质采用碱液净化。一氧化碳原料气中的粉尘杂质中主要含有矿粉、煤灰等；这些粉尘采用水吸收净化；
（2）待所述合成装置中的空气被所述一氧化碳气体置换完毕后，对合成装置保压；
（3）、通过高压泵将碱液送入所述混合器中与所述一氧化碳气体混合；
（4）、混合液进入预热器预热；
（5）、预热后的混合液进入合成装置的合成器中进行合成反应，得到甲酸盐合成液。
所述的合成方法中所述碱液采用质量百分浓度为10%～30%的氢氧化钾溶液，或质量百分浓度为10%～30%氢氧化钠溶液，或以氢氧化钙计质量百分浓度为5%～20%氢氧化钙混悬液。可以根据需要进行不同的选择。碱液浓度越高，液体越黏稠，气液混合效果越不好。根据研究和实验，优选质量百分浓度为20-30%氢氧化钾或氢氧化钠溶液。
所述的合成方法中所述预热器中的预热温度为100℃～130℃。通过无数研究试验发现，预热温度与合成器温度差异在30～80℃左右，既能满足反应充分需求，又能达到节能的目的。
所述的合成方法中所述合成装置的反应温度为150℃～210℃。
所述的合成方法中所述设定压强为0.88Mpa～1.3Mpa，优选1.2Mpa。
所述的合成方法中所述甲酸盐合成液经压滤、浓缩、结晶和/或制片和/或干燥、包装得甲酸盐产品。其中，压滤、浓缩、结晶、干燥、包装工艺步骤采用现有的技术完成。需要说明的是，根据不同的甲酸盐采用不同的处理工序：甲酸钾合成液经压滤、浓缩、制片、包装得甲酸钾产品；甲酸钠合成液经压滤、浓缩、结晶、干燥、包装得甲酸钠产品；甲酸钙合成液经压滤、浓缩、结晶、干燥、包装得甲酸钙产品。
需要说明的是，所述调节阀可以设置在合成器尾部。
上述利用所述合成装置合成甲酸盐的方法的具体实施方式如下：
实施方式之一
如图4所示，一种利用合成装置合成甲酸钾的方法，包括如下步骤：
将经净化的一氧化碳气体压缩后送至合成装置的混合器，其中，一氧化碳气体中一氧化碳的体积百分浓度为58%；所述一氧化碳原料气体的净化是除去气体中酸性物质和/或碱性物质和/或粉尘杂质。如果一氧化碳原料气采用电石生产尾气作为原料气，则原料气中含有CaO及电石水解产物等碱性物质，这些碱性物质采用酸液净化。一氧化碳原料气中的酸性物质主要有二氧化碳、硫化物等；这些酸性物质采用碱液净化。一氧化碳原料气中的粉尘杂质中主要含有矿粉、煤灰等；这些粉尘采用水吸收净化；
待所述合成装置中的空气被所述一氧化碳气体置换完毕后，对合成装置保压；
保压至合成装置设定压强；该设定压强即为合成装置的合成压强1.2～1.3Mpa；
通过高压泵将质量百分浓度为20%～30%的甲酸钾溶液送入所述混合器中与所述一氧化碳气体混合，混合液进入预热器预热，预热温度为110℃～130℃，预热后的混合液进入合成装置中进行合成，其中，合成装置的合成反应温度为150℃～190℃，合成装置的设定压强为1.2～1.3Mpa，合成后直接得到甲酸钾合成液；
所述合成方法中所述甲酸钾合成液经压滤、浓缩、制片、包装得甲酸钾产品。
实施方式之二
如图5所示，一种利用合成装置合成甲酸钠的方法，包括如下步骤：
将经净化的一氧化碳气体压缩后送至合成装置的混合器，其中，一氧化碳气体中一氧化碳的体积百分浓度大于或等于65%；所述一氧化碳原料气体的净化是除去气体中酸性物质和/或碱性物质和/或粉尘杂质。如果一氧化碳原料气采用电石生产尾气作为原料气，则原料气中含有CaO及电石水解产物等碱性物质，这些碱性物质采用酸液净化。一氧化碳原料气中的酸性物质主要有二氧化碳、硫化物等；这些酸性物质采用碱液净化。一氧化碳原料气中的粉尘杂质中主要含有矿粉、煤灰等；这些粉尘采用水吸收净化；
待所述合成装置中的空气被所述一氧化碳气体置换完毕后，对合成装置保压；
保压至合成装置设定压强；该设定压强即为合成装置的合成压强0.9～1.1Mpa；
通过高压泵将质量百分浓度为20%～30%的甲酸钠溶液送入所述混合器中与所述一氧化碳气体混合，混合液进入预热器预热，预热温度为105℃～120℃，经预热后的混合液进入合成器中进行合成，其中，合成器的反应温度为160℃～180℃，合成装置的合成压强为0.9～1.1Mpa，合成后直接得到甲酸钠合成液；
所述合成方法中所述甲酸钠合成液经压滤、浓缩、结晶、干燥、包装得甲酸钠产品。
实施方式之三
如图6所示，本发明所述利用所述合成装置合成甲酸钙的方法，包括如下步骤：
将经净化的一氧化碳气体压缩后送至合成装置的混合器，其中，一氧化碳气体中一氧化碳的体积百分浓度大于或等于70%；所述一氧化碳原料气体的净化是除去气体中酸性物质和/或碱性物质和/或粉尘杂质。如果一氧化碳原料气采用电石生产尾气作为原料气，则原料气中含有CaO及电石水解产物等碱性物质，这些碱性物质采用酸液净化。一氧化碳原料气中的酸性物质主要有二氧化碳、硫化物等；这些酸性物质采用碱液净化。一氧化碳原料气中的粉尘杂质中主要含有矿粉、煤灰等；这些粉尘采用水吸收净化；
待所述合成装置中的空气被所述一氧化碳气体置换完毕后，对合成装置保压；
保压至合成装置设定压强；所述设定压强即为合成装置的合成压强；
通过高压泵将以氢氧化钙计质量百分浓度为5%～15%氢氧化钙混悬液送入所述混合器中与所述一氧化碳气体混合，混合液进入预热器预热，预热温度为100℃～110℃，预热后混合液进入合成装置的合成器中进行合成，其中，合成器的合成反应温度为150℃～170℃，合成装置的合成压强为1.2Mpa～1.5Mpa，合成后直接得到甲酸钙合成液；
所述的合成方法中所述甲酸钙合成液经压滤、浓缩、结晶、干燥、包装得甲酸钙产品。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (13)
1.一种合成装置，其特征在于，包括顺次连接的混合器、预热器和合成器，所述合成器包括至少两个合成列管（1），合成列管（1）之间通过脉冲连接管（2）连通，所述合成列管（1）的管径大于脉冲连接管（2）的管径，所述合成列管（1）与脉冲连接管（2）之间的连接为串联方式。
2.根据权利要求1所述的一种合成装置，其特征在于，所述合成列管（1）与脉冲连接管（2）的管径之比的范围为2:1～8:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种合成装置，其特征在于，所述合成列管（1）通过脉冲管（3）轴向连接，所述合成列管（1）的管径大于脉冲管（3）的管径，所述合成列管（1）与脉冲管（3）之间的连接为串联方式。
4.根据权利要求3所述的一种合成装置，其特征在于，所述合成列管（1）与脉冲管（3）的管径之比的范围为2:1～8:1。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种合成装置，其特征在于，所述合成装置的末端设有调节阀。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种合成装置，其特征在于，所述预热器或合成器外面设有保温层。
7.利用根据权利要求1-6任意一项所述的一种合成装置合成甲酸盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将经净化的一氧化碳气体压缩后送至合成装置的混合器，其中，一氧化碳气体中一氧化碳的体积百分浓度大于或等于58%；待所述合成装置中的空气被所述一氧化碳气体置换完毕后，对合成装置保压；
保压至合成装置设定压强；
通过高压泵将碱液送入所述混合器中与所述一氧化碳气体混合；
混合液进入预热器预热；
预热后的混合液进入合成装置的合成器中进行合成反应，得到甲酸盐合成液。
8.根据权利要求7所述的一种利用合成装置合成甲酸盐的方法，其特征在于，所述一氧化碳原料气体的净化是除去气体中酸性物质和/或碱性物质和/或粉尘杂质。
9.根据权利要求7-8任意一项所述的一种利用合成装置合成甲酸盐的方法，其特征在于，所述碱液采用质量百分浓度为10%～30%的氢氧化钾溶液，或质量百分浓度为10%～30%氢氧化钠溶液，或以氢氧化钙计质量百分浓度为5%～20%氢氧化钙混悬液。
10.根据权利要求7-9任意一项所述的一种利用合成装置合成甲酸盐的方法，其特征在于，所述预热器中的预热温度为100℃～130℃。
11.根据权利要求7-10任意一项所述的一种利用合成装置合成甲酸盐的方法，其特征在于，所述合成反应的合成温度为150℃～180℃。
12.根据权利要求7-11任意一项所述的一种利用合成装置合成甲酸盐的方法，其特征在于，所述设定压强为0.88Mpa～1.5Mpa。
13.根据权利要求7-12任意一项所述的一种利用合成装置合成甲酸盐的方法，其特征在于，所述甲酸盐合成液经压滤、浓缩、结晶和/或制片和/或干燥、包装得甲酸盐产品。
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| CN87107538A (zh) * | 1986-12-18 | 1988-07-20 | 氮及肥田料化学公司 | 新管式反应器 |
| CN101597523A (zh) * | 2009-07-08 | 2009-12-09 | 莫春福 | 一种低碳化变性醇汽油及应用 |
| CN101812332A (zh) * | 2009-11-30 | 2010-08-25 | 济南开发区星火科学技术研究院 | 一种乙醇汽油及其制备方法 |
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