CN102239443A - 具有改进的电活性介质的电荷输送的电可控装置 - Google Patents

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F·皮鲁
G·博科布佐
M·吉雷
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Abstract

本装置包括以下层的堆叠物：具有玻璃功能的第一基板(V1)；具有关联的电流馈线的第一导电层(TCC1)；电活性系统(EA)；具有关联的电流馈线的第二导电层(TCC2)；以及具有玻璃功能的第二基板(V2)。每条电流馈线都是由敷设到关联导电层的连续导电条(1-1a；2-2a)构成的，所述导电条定位于所述层(TCC1、TCC2)的整个周边或基本整个周边上，以便增强其电导率，并通过其末端之一连接到电源。

Description

具有改进的电活性介质的电荷输送的电可控装置
本发明涉及一种具有可变光学/能量属性的电可控装置，其包括以下层的堆叠物：
-具有玻璃功能的第一基板(V1)；
-具有关联的电流馈线的第一导电层(TCC1)；
-包括如下部分或由如下部分构成的电活性系统(EA)：
-能够被还原和/或接受电子和作为补偿电荷的阳离子的至少一种电活性有机化合物(ea1 +)；
-能够被氧化和/或喷射电子和作为补偿电荷的阳离子的至少一种电活性有机化合物(ea2)；
所述电活性有机化合物(ea1 +和ea2)中的至少一种为电致变色的，以便获得颜色对比度；以及
-在电流作用下、能够允许所述电活性有机化合物(ea1 +和ea2)氧化和还原反应的离子电荷，该反应是获得颜色对比度必需的
-具有关联的电流馈线的第二导电层(TCC2)；以及
-具有玻璃功能的第二基板(V2)。
所述导电层用“TCC”表示，这是表示“透明导电涂层”的缩写，其一个实例为TCO(“透明导电氧化物”)。
电活性介质(ea)是溶液中的介质或是凝胶化的。它也可以包含在自支撑聚合物基体中，例如在2008年6月25日提交的国际申请PCT/FR2008/051160或在欧洲申请EP 1 786 883中所述。
在两种电活性材料为电致变色材料的情况下，这些可以是相同或不同的。在电活性材料之一为电致变色材料而另一种不是的情况下，后者将起到对电极的作用，对电极不参与系统的着色和脱色过程。
假设化合物(ea1 +)为电致变色的(例如为1，1’-二乙基-4，4’-联吡啶鎓二高氯酸盐)，化合物(ea2)为电致变色的(例如为5，10-二氢-5，10-二甲基吩噻嗪)或不是电致变色的(例如为二茂铁)，电流作用下建立的氧化还原反应如下：
ea1 ++e-≡ea1
有颜色的
ea2≡ea2 ++e-
如果是电致变色的则为有颜色的
如果不是电致变色的则无色
在这种根据第一现有技术的已知装置中，每根电流馈线由沿关联导电层一个边缘敷设(apply)的细导电条构成，沿着电可控装置的两个相对边缘放置两个条。
附图中的图1到3示意性示出了根据这种现有技术的后视镜。
这种后视镜包括彼此相对放置的两片玻璃V1、V2，一片玻璃片向下偏移，以便实现安装在后视镜框中的目的。这些玻璃片V1、V2中的每个的内面都分别涂有导电层TCC1、TCC2，具体而言，由TCO(“透明导电氧化物”的缩写)构成。在由此涂布的玻璃片V1、V2的两个相对区域之间，是填充有电活性介质EA的“储存器”区，电活性介质是在溶液中或凝胶化的，该储存器区在其整个周边上由电绝缘封装封条J密封。
通往层TCC1、TCC2的电流馈线分别由箔1、2实现，每个箔都由L形的金属条构成，L形的一个臂敷设于涂布的玻璃V1、V2的边缘，另一个臂敷设于层TCC1、TCC2中恰好超过“储存器”部分的部分。分别沿着后视镜的上边缘和下边缘敷设箔1、2。
对于以下解释而言，选择1，1′-二乙基-4，4’-联吡啶鎓二高氯酸盐(电致变色的)作为化合物ea1 +，选择5，10-二氢-5，10-二甲基吩嗪(电致变色的)或二茂铁(非电致变色的，或是不参与系统着色过程的对电极)作为化合物ea2。
在理想的系统中，不向装置施加电压时，其中有ea1 +和ea2 -物种的活性介质是无色的，而在施加电压时，ea1 +物种被还原为ea1物种，后者均匀分布于连接到电源的-符号柱(亦即玻璃件单元的阴极)的导电层表面附近，类似地，ea2物种被氧化为ea2 +物种，后者均匀分布于连接到电源的+符号柱(亦即玻璃件单元的阳极)的导电层表面附近，因此，面板呈现为与ea1和ea2 +物种的均匀混合物对应的均匀颜色。
不过在实际上，在施加电流期间以及在切断该电流时，物种对(ea1、ea1 +)和(ea2、ea2 +)，尤其是ea1和ea1 +物种之间会发生相离析(segregation)现象。一旦开始脱色(bleaching)过程，或在翻转电源极性之后获得颜色期间，这种现象随着时间减弱，但这仍然可能保持很长时间，甚至在再次命令电可控装置改变状态时仍然保持，以至于在这种情况下，无论在着色状态或脱色状态期间都无法获得期望的均匀色。
这种离析现象是因为在阴极的更大电强度区域附近ea1 +物种相对于ea1物种被优先还原，相反地，在阳极的更大电强度区附近ea2物种则相对于ea2 +物种被优先氧化，这两个更大电强度的区域是所述箔的那些区域。
附图中的图7示出了来自现有技术具有两个区的装置的典型离析现象：一方面是有颜色的ea1物种，另一方面是具有另一种颜色的ea2 +物种，图7的上部示意性示出了已知电可控装置的截面，其下部示出了加电压时面板的前视图。于是，图1示出了在向电可控装置施加电压时ea1和ea2 +的累积区，因此，颜色的出现主要是由于阴极(前视图中的右侧)周围的ea1物种，而这种颜色逐渐褪色成新的颜色主要由于阳极(前视图中的左侧)周围的ea2 +物种。
在电可控装置的面板更大时，离析现象更大，这在目前妨碍了大尺寸电可控装置的商业开发，例如，用于建筑物的电可控玻璃件单元。
根据PCT国际申请WO 03/012541 A2代表的第二种现有技术，提出通过在电可控装置的整个周边上交替排列待用作阳极和待用作阴极的小箔来解决相离析问题，第一种小箔全部彼此连接，第二种小箔全部彼此连接。不过，着色的均匀性不是利用箔的这种布置实现的，实际上在每个箔处继续发生离析现象，具体而言，这还具有限制装置颜色对比度的效果。
EP-A-113313描述了一种电致变色镜子，其包括透明导电基板、反射性导电基板和位于两者之间传导离子的层，在所述基板中的至少一个的其导电表面的周边部分上提供了电阻低于所述导电表面的高导电层。
US-A-5293546描述了一种工作电极，其包括具有金属氧化物涂层的导电金属格栅或总线。所述格栅位于氧化物涂层下方。
因此，本申请人的公司寻求一种有效的手段，用于不论通过施加电流将玻璃件维持在着色状态下的时间有多长，都可以在着色状态下和脱色期间或在脱色状态下避免上述相离析。
同时，本申请公司还试图为这样的电可控装置、尤其是大尺寸装置寻求实现着色状态下的良好光透射、良好对比度和良好的单元着色速率。
根据本发明，这些目的是借助于使用电流馈送导电条实现的，该导电条不限于沿关联的TCC1或TCC2层的单一边缘存在，而是在这种层的整个周边上延伸，从而使得能够形成敷设在TCC1或TCC2层的整个表面上的格栅。
因此，本发明的一个主题是一种具有可变光学/能量属性的电可控装置，其包括在本说明书一开头定义的层堆叠物，
其特征在于，每个电流馈线由敷设到关联的导电层的连续导电条构成，所述导电条定位于所述层(TCC1、TCC2)的整个周边或基本整个周边上，以便增强其电导率，并经由其末端之一连接到电源。
有利地，两条连续的导电条彼此有偏移(或间隔或移动)地放置，该偏移优选小于或等于2cm。这种布置能够避免两个导电条之间的短路现象。
出于成本原因，优选使用厚度基本大于或等于50微米的导电条。类似地，电活性系统优选具有100微米左右的厚度。因此，与相对导电层关联的这种导电条必需偏移，以免彼此接触，从而使两个导电条之间的电势差不会导致短路。
导电条可以是金属、合金或导电复合材料。尤其可以利用例如用金属糊的丝网印刷技术将这种导电条直接沉积到基板或间隔体上，或焊接至基板或间隔体上，或者使用导电性胶粘剂粘合。
于是，根据第一实施例，沿着所述层(TCC1、TCC2)的第一边缘，尤其通过粘结或焊接，将导电条敷设到每个导电层(TCC1、TCC2)，并且在与所述条开始相反的其末端、在其自身上折叠90°，以便沿着所述层(TCC1、TCC2)的边缘而垂直于上述边缘敷设，然后再次折叠90°，以便沿着与后者相对的边缘敷设，最后折叠90°，以便在停止于所述条的开始附近的剩余边缘附近敷设，该导电条突出到形成所述电可控装置的层堆叠物之外，以便形成与电源的连接。
在内部被其导电层(TCC1、TCC2)涂布的两个具有玻璃功能的基板(V1、V2)由周边间隔体框架(3)分隔的情况下，所述间隔体框架与这些层一起界定出用于接收所述电活性介质(EA)、并由周边封条密封的内部空间，每个导电条可以通过其一个面敷设到关联的层(TCC1、TCC2)，并通过其另一个面与所述间隔体框架相对。
根据第二实施方案，通过丝网印刷，向每个导电层(TCC1、TCC2)上沉积连续的周边导电条，向所述条的开始处敷设箔，以突出到形成所述电可控装置的层堆叠物之外，以便形成与电源的连接。
可以在至少一个导电层(TCC1、TCC2)的表面上形成由关联的导电条供电的格栅图案。
可以从玻璃和透明聚合物选择具有玻璃功能的所述基板，透明聚合物例如是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)和环烯烃共聚物(COC)。
所述导电层是金属类型的层，例如是银、金、铂和铜层；或透明导电氧化物(TCO)类型的层，例如掺杂锡的氧化铟(In2O3:Sn或ITO)、掺杂锑的氧化铟(In2O3:Sb)、掺杂氟的氧化锡(SnO2:F)和掺杂铝的氧化锌(ZnO:Al)层；或TCO/金属/TCO型的多层，TCO和金属具体而言是从上文所列那些选择的；或NiCr/金属/NiCr型多层，金属具体而言是从上文所列那些选择的。
TCC1和TCC2层也可以是格栅或微格栅形式的。它们还可以包括有机和/或无机底层，尤其是在塑料基板的情况下，如国际申请WO 2007/057605中所述。
根据第一变例，所述电活性系统(EA)可以包括自支撑聚合物基体，该聚合物基体中插入了一种或多种电活性有机化合物(ea1 + & ea2)和离子电荷，所述聚合物基体内部包含液体(L)，所述液体使电活性化合物(ea1 + & ea2)及分别关联的被还原和氧化物种(ea1 & ea2 +)和所述离子电荷溶增溶，但不使所述自支撑聚合物基体增溶，选择后者以为离子电荷提供渗透通道，使所述电活性有机化合物(ea1 + & ea2)的所述氧化和还原反应成为可能；
所述离子电荷由至少一种所述电活性有机化合物(ea1 + & ea2)和/或分别与它们(ea1 + & ea2)相关联的被还原和氧化物种和/或所述液体(L)中增溶的至少一种离子盐和/或至少一种酸和/或由所述自支撑聚合物基体携带；
所述液体(L)由溶剂或溶剂混合物和/或至少一种离子液体或环境温度下的熔融盐构成，所述一种或多种离子液体或熔融盐然后构成携带离子电荷的液体(L)，所述电荷代表所述电活性系统的全部或一些离子电荷。
根据第二变例，所述电活性系统可以包括含电活性有机化合物(ea1 + &ea2)的溶液或凝胶。
根据第三变例，所述电活性系统可以是包含电活性有机化合物(ea1 + &ea2)的自支撑且增塑的聚合物膜。
所述一种或多种电活性有机化合物(ea1 +)选自联吡啶鎓或者紫罗碱，例如1，1’-二乙基-4，4’-联吡啶鎓二高氯酸盐；吡嗪鎓，嘧啶鎓，喹喔啉鎓，吡喃鎓，吡啶鎓，四唑鎓，四联氮基类，苯醌，二甲基苯醌，三氰基乙烯基苯，四氰基乙烯，多硫化物和二硫化物，以及前面刚刚提及的电活性化合物的所有电活性聚合物衍生物；并且
一种或多种电活性有机化合物(ea2)选自金属茂例如二茂钴、二茂铁，N，N，N’，N’-四甲基苯二胺(TMPD)，吩噻嗪类例如吩噻嗪，二氢吩嗪类例如5，10-二氢-5，10-二甲基吩嗪，还原的甲基吩噻嗪酮(MPT)，亚甲紫(MVB)，四联氮基类，以及前面刚刚提及的电活性化合物的所有电活性聚合物衍生物。
一种或多种离子盐可以选自高氯酸锂、三氟甲磺酸盐或三氟甲磺酸盐、三氟甲磺酸亚胺盐和铵盐；
一种或多种酸选自硫酸(H2SO4)，三氟甲磺酸(CF3SO3H)，磷酸(H3PO4)和聚磷酸(Hn+2PnO3n+1)；
一种或多种溶剂选自二甲亚砜，N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，碳酸亚丙酯，碳酸亚乙酯，N-甲基-2-吡咯烷酮(1-甲基-2-吡咯烷酮)，γ-丁内酯，乙二醇，醇，酮，腈和水；
一种或多种离子液体选自咪唑鎓，例如1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐(emim-BF4)，1-乙基-3-甲基咪唑鎓三氟甲烷磺酸盐(emim-CF3SO3)，1-乙基-3-甲基咪唑鎓二(三氟甲磺酰基)亚胺(emim-N(CF3SO2)2或者emim-TSFI)和1-丁基-3-甲基咪唑鎓二(三氟甲磺酰基)亚胺(bmim-N(CF3SO2)2或bmim-TSFI)。
自支撑聚合物基体可以由至少一个聚合物层构成，其中所述液体已渗透到该聚合物层内核中。
构成至少一个层的聚合物可以是均聚物或共聚物，其是非多孔但能够在所述液体中膨胀的膜形式的，或是多孔膜形式的，所述多孔膜任选地能够在包含离子电荷的液体中膨胀，且选择膨胀之后的其孔隙度选择为允许离子电荷在浸透液体的膜厚度内渗透。
也可以从以下材料中选择构成至少一个层的聚合物材料：
-不包含离子电荷的均聚物或共聚物，在这种情况下，这些电荷由至少一种上述电活性有机化合物和/或由至少一种离子盐或溶解的酸和/或由至少一种离子液体或熔融盐携带；
-包含离子电荷的均聚物或共聚物，在这种情况下，能够增大渗透率的补充电荷可以由至少一种上述电活性有机化合物和/或由至少一种离子盐或溶解的酸和/或由至少一种离子液体或熔融盐携带；并且
-至少一种不携带离子电荷的均聚物或共聚物和至少一种包含离子电荷的均聚物或共聚物的共混物，在这种情况下，能够增大渗透率的补充电荷可以由至少一种上述电活性有机化合物和/或由至少一种离子盐或溶解的酸和/或由至少一种离子液体或熔融盐携带。并且
所述聚合物基体可以由基于包含离子电荷的均聚物或共聚物的膜制成，所述膜自己能够提供一种实质能够为电活性系统提供期望渗透率或大于该值的渗透率的膜，并可以基于能够包含或不包含离子电荷的均聚物或共聚物，该膜自身能够提供一种未必能够提供期望的渗透率的膜，但基本上能够确保其机械行为，调节这两种均聚物或共聚物的每种的含量，从而能够确保所得自支撑有机活性介质的期望的渗透率和机械性能。
不包含离子电荷的聚合物基体的一种或多种聚合物可以选自：乙烯、醋酸乙烯酯及任选存在的至少一种其他共聚单体的共聚物，例如乙烯/醋酸乙烯酯共聚物(EVA)；聚氨酯(PU)；聚乙烯醇缩丁醛(PVB)；聚酰亚胺(PI)；聚酰胺(PA)；聚苯乙烯(PS)；聚偏二氟乙烯(PVDF)；聚醚醚酮(PEEK)；聚环氧乙烷(POE)；表氯醇共聚物和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；并且
携带离子电荷或聚电解质的聚合物基体的一种或多种聚合物可以选自进行过SO3H基团的H+离子与期望的离子电荷的离子交换的磺化聚合物，这种离子交换发生在聚合电解质在包含离子电荷的液体中膨胀之前和/或同时，所述磺化聚合物尤其选自四氟乙烯的磺化的共聚物、聚苯乙烯磺酸盐(PSS)、磺化聚苯乙烯的共聚物、聚(2-丙烯氨基-2甲基-1丙磺酸)(PAMPS)、磺化聚醚醚酮(PEEK)和磺化聚酰亚胺。
尤其配置本发明的电可控装置，以形成：用于机动车的可自主激活的遮阳顶棚，或用于机动车的侧窗或后窗或后视镜；机动车、飞机或轮船的挡风玻璃或挡风玻璃的一部分，车辆的遮阳顶棚；飞机座舱窗口；用于显示图形和/或字母数字信息的显示面板；用于建筑物的内部或外部玻璃件单元；天窗；展示窗或商店柜台；用于保护绘画类型对象的玻璃件单元；防刺眼计算机屏幕；玻璃家具；和建筑物内部分隔两个房间的墙壁。
为了更好地例示本发明的主题，将在下文中参考附图更详细地描述其两个具体实施方案。
在附图中：
-图1是根据现有技术的后视镜的示意性前视图；
-图2和3是分别沿图1的II-II和III-III的示意截面图；
-图4是根据本发明的玻璃件单元的示意截面图；
-图5是与图4对应的视图，示出了玻璃件单元的一个实施方案变例；
-图6是沿图5的VI-VI的截面图；
-图6A示出了两个视图，示意性地表示来自图6的截面，从而能够在现有技术的玻璃件单元(右侧的图)和根据本发明的玻璃件单元(左侧的图)上观察到区域A、B和C；
-图7、8和8A为示意图，分别示出了根据现有技术(图7)和根据本发明(图8和8A)的着色发展(由着色的矩形象征)，图8A进一步示出了被称为晕圈(halo)现象的现象，根据这种现象，借助于位于两个导电层和它们整个周边上的条，在整个周边上获得了ea1和ea2 +物种的均匀分布；以及
-图9到12各自在如图6A所示的区域A和/或B和/或C中进行的CIELAB色空间测量中分别示出的实施例1(比较例)、2、4(比较例)和5的色度坐标。
参考图4到6，可以看出其示出了根据本发明的玻璃件单元的两个变例，所述玻璃件单元包括两个相对的玻璃片V1、V2，每个都分别涂有其TTC1和TTC2层，两个玻璃片由间隔体框架3分隔，间隔体框架由双面粘合剂和聚酯芯体制成，并由外部封装封条J密封。框架3和两个涂布的玻璃片界定了用于接收EA介质的内部空间。
敷设到每个涂布的玻璃片上的是电流馈送导电条，在图1到3的现有技术情况下，这种条包括沿一个边缘的长度l，但其分别经由三个相继的长度1a、1b和1c以及2a、2b和2c延伸，每个长度都在三个其余边缘之一附近。
每次在其角部将上述细条在自身上折叠90°。它们面对间隔体框架3，在图4的变例中彼此相对，但在图5和6的变例中彼此轻微偏移。
以常规方式进行玻璃件单元的组装和EA介质的封装，且事先已经将电流馈送(feed)条焊接或粘结到对应的涂布玻璃片的周边。
以下实施例示出了本发明，但不限制其范围。在这些实施例中，使用了以下缩写：
-PVDF：聚偏二氟乙烯
-ITO：掺杂锡的氧化铟In2O3:Sn
-PET：聚对苯二甲酸乙二酯
在这些实施例中使用的“K-glassTM”玻璃是一种覆盖了导电层SnO2:F的玻璃(以“Pilkington”的名义销售的玻璃)。
为了制备PVDF膜，使用由“Arkema”以“Kynarflex2821”的名称生产的聚偏二氟乙烯粉末。
实施例1(比较例)：电致变色单元的制备
具有SnO2:F层的玻璃
电活性系统：PVDF+5，10-二氢-5，10-二甲基吩嗪+1，1′-二乙基-4，4′-联吡啶鎓二高氯酸盐+三氟甲磺酸锂+碳酸亚丙酯
具有SnO2:F层的玻璃
在每个“K-glass”玻璃四边之一的整个长度上，将电流馈送条焊接至“K-glass”玻璃上，以便重现现有技术的构造。
通过混合6.5g PVDF粉末、13.0g邻苯二甲酸二丁基、0.5g纳米多孔二氧化硅和25g丙酮而制造PVDF的自支撑膜。将配制物溶液搅拌两个小时，并倾倒到一片玻璃上。在蒸发溶剂之后，在细水流下从玻璃片上取下PVDF膜。由此获得的膜厚度大约为200μm。
通过在20ml的碳酸亚丙酯中混合0.25g的5，10-二氢-5，10-二甲基吩嗪、0.50g的1，1′-二乙基-4，4′-联吡啶鎓二高氯酸盐和0.47g三氟甲磺酸锂制备电活性溶液。将该溶液搅拌1小时。
将厚度约为200微米的PVDF膜在二乙醚中浸泡5分钟(为了溶解邻苯二甲酸二丁酯)，然后在电活性溶液中浸泡5分钟，之后在一片“K-glass”玻璃将其沉积。在浸透电解质的膜上沉积第二片“K-glass”，将PET框架用作电活性介质周围的间隔体，使用夹具以确保玻璃和膜之间的良好接触。
这样制造的电致变色装置具有8×8cm2的有效(active)表面积，下表1记载了其性能：
表1
  TL   a*   b*   切换时间
  1.5V供电时的着色状态   1.0   -19.5   3.9   着色需30s
  短路中的脱色状态   65.9   -10.2   30.2   脱色需38s
在为本装置供电15小时之后，在环境温度下，在电活性介质中观察到颜色离析，在脱色期间尤其明显，在如图9所示的装置短路之后的几十分钟内就可以看到。
实施例2：电致变色单元的制备
具有SnO2:F层的玻璃
源自实施例1的电活性系统
具有SnO2:F层的玻璃
根据本发明的方法，在每块“K-glass”玻璃的整个周边上将电流馈送条焊接至“K-glass”玻璃。
如实施例1所述，制造有效表面积为8×8cm2的电致变色装置，其性能在下表2中给出：
表2
  TL   a*   b*   切换时间
  1.5V供电时的着色状态   0.2   -3.62   0.2   着色需5s
  短路中的脱色状态   70.4   -6.0   6.2   脱色需60s
在对这种装置在1.5V下着色、在0V下脱色1000次循环周期之后，如下表3所示，其光学性能保持几乎不变：
表3
  TL   a*   b*   切换时间
  1.5V供电时的着色状态   0.2   -5.2   0.2   着色需8s
  短路中的脱色状态   71.4   -4.7   8.8   脱色需42s
在为本装置供电15小时之后，在环境温度下未观察到颜色离析，包括在脱色步骤期间，如图10中所示。
实施例3(参考例)：电致变色单元的制备
具有SnO2:F层的玻璃
源自实施例1的电活性系统
具有SnO2:F层的玻璃
将2.2cm的箔焊接至“K-glass”玻璃，并在整个周边上以4.4cm隔开，然后串行连接到每个“K-glass”玻璃，以便重现US 2002/0135881中所述的构造。
如实施例1所述，制造有效表面积为8×8cm2的电致变色装置，下表4给出了其性能：
表4
  TL   a*   b*   切换时间
  1.5V供电时的着色状态   0.2   -3.84   0.5   着色需7s
  短路中的脱色状态   71.0   -5.0   12.2   脱色需60s
在对这种装置在1.5V下着色、在0V下脱色1000次循环之后，如下表5所示，其光学性能显著降低：
表5
  TL   a*   b*   切换时间
  1.5V供电时的着色状态   0.4   -10.5   2.5   着色需8s
  短路中的脱色状态   61.0   -14.8   44.5   脱色需42s
实施例4(比较例)：电致变色单元的制备
具有SnO2:F层的玻璃
电活性系统：PVDF+二茂铁+1，1′-二乙基-4，4′-联吡啶鎓二高氯酸盐+三氟甲磺酸锂+碳酸亚丙酯
具有SnO2:F层的玻璃
在每个“K-glass”玻璃四边之一的整个长度上将电流馈送条焊接至“K-glass”玻璃上，以便重现现有技术的构造。
通过在30ml的碳酸亚丙酯中混合0.17g二茂铁、0.37g 1，1′-二乙基-4，4′-联吡啶鎓二高氯酸盐和0.28g三氟甲磺酸锂，制备电活性溶液。将该溶液搅拌1小时。
如实施例1所述，制造有效表面积为8×8cm2的电致变色装置，下表6给出了其性能：
表6
  TL   a*   b*   切换时间
  1.5V供电时的着色状态   10.2   3.2   -49.9   着色需17s
  短路中的脱色状态   75.8   -2.5   8.9   脱色需25s
在为本装置供电30小时之后，在环境温度下，在电活性介质中观察到颜色离析，在脱色期间尤其可以看到，在如图11所示对单元短路之后，几十分钟内就可以看到。
实施例5：电致变色单元的制备
具有SnO2:F层的玻璃
源自实施例4的电活性系统
具有SnO2:F层的玻璃
根据本发明的方法，在每块“K-glass”玻璃的整个周边上将电流馈送条焊接至“K-glass”玻璃。
如实施例1所述，制造有效表面积为8×8cm2的电致变色装置，下表7给出了其性能：
表7
  TL   a*   b*   切换时间
  1.5V供电时的着色状态   9.6   3.8   -50.3   着色需14s
  短路中的脱色状态   76.0   -2.4   9.3   脱色需27s
在为本装置供电30小时之后，在环境温度下未观察到颜色离析，包括在脱色步骤期间，如图12所示。
实施例6(比较例)：电致变色单元的制备
具有SnO2:F层的玻璃
源自实施例4的电活性系统
具有SnO2:F层的玻璃
在每个“K-glass”玻璃四边之一的整个长度上将电流馈送条焊接至“K-glass”玻璃上，以便重现现有技术的构造。
如实施例1所述，制造有效表面积为22×22cm2的电致变色装置，下表8给出了其性能：
表8
  TL   a*   b*   切换时间
  1.5V供电时的着色状态   38.0   -12.9   -18.4   着色需112s
  短路中的脱色状态   75.8   -2.6   10.4   脱色需53s
实施例7：电致变色单元的制备
具有SnO2:F层的玻璃
源自实施例4的电活性系统
具有SnO2:F层的玻璃
根据本发明的方法，在每块“K-glass”玻璃的整个周边上将电流馈送条焊接至“K-glass”玻璃。
如实施例1所述，制造有效表面积为22×22cm2的电致变色装置，下表9给出了其性能：
表9
  TL   a*   b*   切换时间
  1.5V供电时的着色状态   7.4   7.6   -52.3   着色需24s
  短路中的脱色状态   75.6   -2.5   10.6   脱色需45s
实施例8：电致变色单元的制备
具有SnO2:F层的玻璃
电活性系统：PVDF+二茂铁+5，10-二氢-5，10-二甲基吩嗪+1，1′-二乙基-4，4′-联吡啶鎓二高氯酸盐+三氟甲磺酸锂+碳酸亚丙酯
具有SnO2:F层的玻璃
根据本发明的方法，在每块“K-glass”玻璃的整个周边上将电流馈送条焊接至“K-glass”玻璃。
在20ml的碳酸亚丙酯中混合0.11g二茂铁、0.15g的5，10-二氢-5，10-二甲基吩嗪、0.50g的1，1′-二乙基-4，4′-联吡啶鎓二高氯酸盐和0.47g三氟甲磺酸锂，制备电活性溶液。将该溶液搅拌1小时。
如实施例1所述，制造有效表面积为8×8cm2的电致变色装置，下表10给出了其性能：
表10
  TL   a*   b*   切换时间
  1.5V供电时的着色状态   0.3   -5.25   -1.63   着色需8s
  短路中的脱色状态   74.1   -4.06   11.02   脱色需49s
在对这种装置在1.5V下着色、在0V下脱色500次循环之后，如下表11所示，其光学性能保持几乎不变：
表11
  TL   a*   b*   切换时间
  1.5V供电时的着色状态   0.3   -4.8   -2.2   着色需8s
  短路中的脱色状态   73.2   -3.8   11.5   脱色需47s
实施例9：电致变色单元的制备
具有SnO2:F层的玻璃
电活性系统：PVDF+5，10-二氢-5，10-二甲基吩嗪+1，1′-二乙基-4，4′-联吡啶鎓二高氯酸盐+三氟甲磺酸锂+碳酸亚丙酯
具有SnO2:F层的玻璃
根据本发明的方法，在每块“K-glass”玻璃的整个周边上将电流馈送条焊接至“K-glass”玻璃。
在20ml的碳酸亚丙酯中混合0.12g的5，10-二氢-5，10-二甲基吩嗪、0.25g的1，1′-二乙基-4，4′-联吡啶鎓二高氯酸盐和0.47g三氟甲磺酸锂，以制备电活性溶液。将该溶液搅拌1小时。
如实施例1所述，制造有效表面积为8×8cm2的电致变色装置，下表12给出了其性能：
表12
  TL   a*   b*   切换时间
  1.5V供电时的着色状态   3.9   -34.8   4.1   着色需10s
  短路中的脱色状态   76.3   -2.8   5.6   脱色需37s
在对这种装置在1.5V下着色、在0V下脱色500次循环之后，如下表13所示，其光学性能保持几乎不变：
表13
  TL   a*   b*   切换时间
  1.5V供电时的着色状态   4.2   -35.2   3.2   着色需13s
  短路中的脱色状态   75.7   -2.6   6.1   脱色需27s
实施例10(比较例)：电致变色单元的制备
具有ITO的玻璃
源自实施例1的电活性系统
在每块具有ITO层的玻璃的四边之一的整个长度上将电流馈送条焊接至具有ITO层的玻璃上，以重现现有技术的构造。
如实施例1所述，制造有效表面积为8×8cm2的电致变色装置，下表14给出了其性能：
表14
  TL   a*   b*   切换时间
  1.5V供电时的着色状态   0.7   -14.1   3.5   着色需8s
  短路中的脱色状态   63.0   -13.8   39.0   脱色需28s
实施例11：电致变色单元的制备
具有ITO层的玻璃
源自实施例1的电活性系统
根据本发明的方法，在每块“K-glass”玻璃的整个周边上，将电流馈送条焊接至具有ITO层的玻璃。
如实施例1所述，制造有效表面积为8×8cm2的电致变色装置，下表15给出了其性能：
表15
  TL   a*   b*   切换时间
  1.5V供电时的着色状态   0.3   -6.4   0.8   着色需4s
  短路中的脱色状态   68.0   -7.0   19.0   脱色需34s

Claims (15)

1.一种具有可变的光学/能量属性的电可控装置，其包括以下层的堆叠物：
-具有玻璃功能的第一基板(V1)；
-具有关联的电流馈线的第一导电层(TCC1)；
-包括如下部分或由如下部分构成的电活性系统(EA)：
-能够被还原和/或接受电子和作为补偿电荷的阳离子的至少一种电活性有机化合物(ea1 +)；
-能够被氧化和/或喷射电子和作为补偿电荷的阳离子的至少一种电活性有机化合物(ea2)；
所述电活性有机化合物(ea1 +和ea2)中的至少一种为电致变色的，以便获得颜色对比度；以及
-在电流作用下、能够允许所述电活性有机化合物(ea1 +和ea2)进行氧化和还原反应的离子电荷，该反应是获得颜色对比度必需的；
-具有关联的电流馈线的第二导电层(TCC2)；以及
-具有玻璃功能的第二基板(V2)，
其特征在于，每个电流馈线由敷设到关联的导电层的连续导电条(1-1a-1b-1c、2-2a-2b-2c)构成，所述导电条位于所述层(TCC1、TCC2)的整个周边上或基本整个周边上，以增强其电导率，并经由其末端之一连接到电源，该两个连续导电条(1-1a-1b-1c、2-2a-2b-2c)彼此相对偏移地放置，该偏移优选小于或等于2cm。
2.权利要求1的电可控装置，其特征在于，沿着所述层(TCC1、TCC2)的第一边缘，尤其通过粘结或焊接将导电条(1-1a-1b-1c、2-2a-2b-2c)敷设到每个导电层(TCC1、TCC2)，在与所述条开始相反的其末端、在其自身上折叠90°，以便沿着所述层(TCC1、TCC2)的边缘而垂直于上述边缘敷设，然后再次折叠90°，以便沿着与后者相对的边缘敷设，最后折叠90°，以便在停止于所述条的开始附近的剩余边缘附近敷设，该导电条突出到形成所述电可控装置的层的堆叠物之外，以便形成与电源的连接。
3.权利要求2所述的装置，其中内部被其导电层(TCC1、TCC2)涂布的两个具有玻璃功能的基板(V1、V2)由周边间隔体框架(3)隔开，所述间隔体框架与这些层一起界定出用于接收所述电活性介质(EA)、并由周边封条(J)密封的内部空间，其特征在于，每个导电条(1-1a-1b-1c、2-2a-2b-2c)通过其一个面敷设到关联的层(TCC1、TCC2)，并通过其另一个面与所述间隔体框架(3)相对。
4.权利要求2的电可控装置，其特征在于，通过丝网印刷，向每个导电层(TCC1、TCC2)上沉积连续的周边导电条，向所述条的开始处敷设箔，以突出到形成所述电可控装置的层的堆叠物之外，以便形成与电源的连接。
5.权利要求1所述的装置，其特征在于，在至少一个导电层(TCC1、TCC2)的表面上形成由关联的导电条(1-1a-1b-1c、2-2a-2b-2c)供电的格栅图案。
6.权利要求1-5之一的电可控装置，其特征在于，具有玻璃功能的基板选自玻璃和透明聚合物，该透明聚合物例如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)和环烯烃共聚物(COC)。
7.权利要求1-6之一的电可控装置，其特征在于，导电层是金属类型的层，例如是银、金、铂和铜层；或透明导电氧化物(TCO)类型的层，例如掺杂锡的氧化铟(In2O3:Sb或ITO)，掺杂锑的氧化铟(In2O3:Sb)，掺杂氟的氧化锡(SnO2:F)、掺杂铝的氧化锌(ZnO:Al)；或者TCO/金属/TCO类型的多层，TCO和金属具体而言选自上面所列的那些；或者NiCr/金属/NiCr类型的多层，金属具体而言选自上面所列的那些。
8.权利要求1-7之一的电可控装置，其特征在于，TCC1和TCC2层是格栅或微格栅形式的。
9.权利要求1-8之一的电可控装置，其特征在于，TCC1和TCC2层包括有机和/或无机底层，尤其对于塑料基板而言。
10.权利要求1-9之一的电可控装置，其特征在于，所述电活性系统(EA)包括自支撑聚合物基体，该聚合物基体中插入有一种或多种电活性有机化合物(ea1 + & ea2)和所述离子电荷，所述聚合物基体的内部包含液体(L)，该液体使所述电活性化合物(ea1 + & ea2)以及分别关联的被还原和被氧化的物种(ea1 & ea2 +)及离子电荷增溶，但不增溶所述自支撑聚合物基体，选择自支撑聚合物基体，以便为离子电荷提供渗透通道，从而使所述电活性有机化合物(ea1 + & ea2)的所述氧化和还原反应能够进行；
所述离子电荷由所述电活性有机化合物(ea1 + & ea2)、和/或分别与它们相关联的被还原和被氧化的物种(ea1 & ea2 +)、和/或在所述液体(L)中被增溶的至少一种离子盐和/或至少一种酸、和/或由所述自支撑聚合物基体携带；
所述液体(L)由溶剂或溶剂混合物、和/或至少一种离子液体或环境温度下的熔融盐构成，所述一种或多种离子液体或熔融盐然后构成携带离子电荷的液体(L)，所述电荷代表所述电活性系统的全部或一些离子电荷。
11.权利要求1-9之一的电可控装置，其特征在于，所述电活性系统包括含有电活性有机化合物(ea1 + & ea2)的溶液或凝胶。
12.权利要求1-9之一的电可控装置，其特征在于，所述电活性系统是包含电活性有机化合物(ea1 + & ea2)的自支撑且增塑的聚合物膜。
13.权利要求1-12之一的电可控装置，其特征在于，所述一种或多种电活性有机化合物(ea1 +)选自联吡啶鎓或者紫罗碱，例如1，1’-二乙基-4，4’-联吡啶鎓二高氯酸盐；吡嗪鎓，嘧啶鎓，喹喔啉鎓，吡喃鎓，吡啶鎓，四唑鎓，四联氮基类，苯醌，二甲基苯醌，三氰基乙烯基苯，四氰基乙烯，多硫化物和二硫化物，以及前面刚刚提及的电活性化合物的所有电活性聚合物衍生物；一种或多种电活性有机化合物(ea2)选自金属茂例如二茂钴、二茂铁，N，N，N’，N’-四甲基苯二胺(TMPD)，吩噻嗪类例如吩噻嗪，二氢吩嗪类例如5，10-二氢-5，10-二甲基吩嗪，还原的甲基吩噻嗪酮(MPT)，亚甲紫(MVB)，四联氮基类，以及前面刚刚提及的电活性化合物的所有电活性聚合物衍生物。
14.权利要求12-13之一的电可控装置，其特征在于，
一种或多种离子盐选自高氯酸锂，三氟甲烷磺酸盐或者三氟甲磺酸盐，三氟甲磺酰亚胺盐和铵盐；
一种或多种酸选自硫酸(H2SO4)，三氟甲磺酸(CF3SO3H)，磷酸(H3PO4)和聚磷酸(Hn+2PnO3n+1)；
一种或多种溶剂选自二甲亚砜，N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，碳酸亚丙酯，碳酸亚乙酯，N-甲基-2-吡咯烷酮(1-甲基-2-吡咯烷酮)，γ-丁内酯，乙二醇，醇，酮，腈和水；
一种或多种离子液体选自咪唑鎓，例如1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐(emim-BF4)，1-乙基-3-甲基咪唑鎓三氟甲烷磺酸盐(emim-CF3SO3)，1-乙基-3-甲基咪唑鎓二(三氟甲磺酰基)亚胺(emim-N(CF3SO2)2或者emim-TSFI)和1-丁基-3-甲基咪唑鎓二(三氟甲磺酰基)亚胺(bmim-N(CF3SO2)2或bmim-TSFI)。
15.权利要求1-14之一的电可控装置，其特征在于，配置该装置以形成：用于机动车的可自主激活的遮阳顶棚，或用于机动车的侧窗或后窗或后视镜；机动车、飞机或轮船的挡风玻璃或挡风玻璃的一部分，汽车遮阳顶棚；飞机座舱窗口；用于显示图形和/或字母数字信息的显示面板；用于建筑物内部或外部的玻璃件单元；天窗；展示窗或商店柜台；用于保护绘画类型对象的玻璃件单元；防眩计算机屏幕；玻璃家具；和用于在建筑物中将两个房间隔开的墙。
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Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20111109