CN102226245B - 一种陶瓷合金材料及其在陶瓷-金属封接电极中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种陶瓷合金材料及其在陶瓷-金属封接电极中的应用，本发明的陶瓷合金材料，其原料组成成分按重量百分比为：陶瓷粉：50～60％，；钼粉或钨粉：35～45％；锰粉：5～10％。其中，陶瓷粉是与陶瓷产品同一配方的陶瓷粉。本发明有效地解决了陶瓷-金属封接电极与陶瓷膨胀系数匹配的问题，同时解决了形状复杂电极制造问题，并降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷-金属封接工艺中的一种陶瓷基复合材料，特别是一种陶瓷封焊接用的陶瓷合金电极。
背景技术
陶瓷合金兼有陶瓷的耐高温、抗腐蚀性能和金属的延性、韧性的新型复合材料。陶瓷以它绝缘、耐温、耐磨、热稳定性好、化学稳定性好等优势广泛应用于电子、电工、电器领域，但都离不开导电性良好的金属材料配合使用。目前，陶瓷与金属材料连接的方式大都为陶瓷金属化，用银铜材料和玻璃焊料或锡焊料通过高温封焊接，把陶瓷和金属电极连接起来。金属电极大多采用铁镍合金、无氧铜等金属材料。这些金属材料虽然与相关的陶瓷有着接近的膨胀系数，但不是完全吻合，在生产制造、使用过程中，随着温度变化、条件、参数的变化，以及陶瓷形状、公差的差异，由于两者的膨胀系数差异，造成陶瓷与金属电极脱落、开裂、炸裂、封接不致密现象存在。对于一些要求气密性较高的领域，会带来灾害性的后果，比如，陶瓷气体放电管、真空开关管、可控硅等领域。另外，这些金属电极大多采用金属材料冲制而成，无法实现形状复杂、异形的电极，使这些产品运用领域受到限制。真空电子器件用陶瓷是各种各样的，但从目前用量和发展来看，以氧化铝瓷最为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷合金材料及其在陶瓷-金属封接电极中的应用，解决陶瓷-金属封接电极与陶瓷膨胀系数匹配的问题，同时解决形状复杂电极制造问题，同时降低生产成本。
本发明的陶瓷合金材料，其原料组成成分按重量百分比为：
陶瓷粉：50～60％，细度要求350～400目；
钼粉或钨粉：35～45％，细度要求320～400目，纯度要求＞99.9％；
锰粉：5～10％，细度要求320～400目，纯度要求＞99.9％。
其中，陶瓷粉是与陶瓷产品同一配方的陶瓷粉。
本发明的陶瓷合金材料用于陶瓷-金属封接电极中：
1)配料：将陶瓷合金材料的原料按比例配料，烘烤3～4小时，温度80～100℃。
2)球磨：把配料和球磨介质按2∶1的比例球磨48～72小时。为保证成分稳定，选用的球磨罐和球磨介质是刚玉材料的。
3)制料：根据需要制造的产品结构复杂程度，选用铸浆成型或干压成型，因而制料分为制浆和造粒两种方式。制浆料可选用25％的石蜡做粘合剂，并搅拌24小时制成料浆，用于铸浆成型。造粒选用聚乙烯醇或聚乙二醇做粘合剂，通过喷雾干燥方式造粒，经筛分颗粒大小再级配用于干压成型。
4)成型：铸浆成型一般采用热压铸成型，热压铸成型可以生产结构复杂的产品，但工效低。干压成型自动化程度高、工效高、产品致密性好，但不宜生产结构复杂的产品。成型模具是关键，模具的精确度关系到产品尺寸的精确度和合格率。
5)低温排胶：把产品胚体中的粘合剂在微氧化气氛的电炉中排掉，排胶要升温缓慢，排胶时间一般为24～36小时，排胶的最高温度不超过800℃，否则产品中的金属成分氧化严重，影响产品质量，同时粘合剂要排干净，否则影响产品致密性。
6)高温烧结：因为钼和钨在高温下氧化和挥发性，高温烧结必须在还原气氛的电炉中进行。烧结的温度略低于相关陶瓷的烧结温度，电炉进产品的推进速度为15～20分钟为宜，产品的装胚宜平摆并分层，以免产品高温烧结变形。
7)电镀：根据产品的用途，选择所镀的金属和电镀液。电镀的关键在于镀层要达到设计的厚度，要选择合适的电流和时间，以免产品出现毛刺，影响产品合格率。
8)退氢：电镀好的产品清洗在蒸馏水中煮沸，脱水甩干后，在氢氮混合气体保护炉中烧结，还原氧化层，以免影响钎焊性。
本发明的陶瓷合金材料是采用与陶瓷产品同一配方的陶瓷粉和热稳定性良好的钼(Mo)、钨(W)等材料以及能与氧化铝、氧化硅生成锰尖晶石的少量锰(Mn)粉，通过球磨、制料、成型、高温烧结、电镀等工序制作而成的陶瓷合金电极，它既能满足金属电极的必要条件，又能弥补金属电极的不足：
1)解决膨胀系数匹配的问题：本发明的核心是陶瓷合金材料的主要原料是与陶瓷产品同一配方的陶瓷粉，陶瓷合金材料中的金属成分是热稳定性良好的钼、钨等材料。它属于晶相、液相、金属相共存的复合材料，晶相和液相是基本相，决定材料的基本特征，因此陶瓷-金属封接电极的膨胀系数取决于陶瓷粉成瓷的膨胀系数，与陶瓷产品封焊接时膨胀系数一致。
2)本发明陶瓷合金电极的导电性的保证：陶瓷合金材料加入一定金属钼粉或金属钨粉，由于它热稳定性、化学稳定性好，以金属相存在于材料中，因此它本身是导体。考虑到钼、钨不是良导体，有一定的阻值存在，因而在材料的的表面电镀上一层导电性良好的材料，如镍、铜、银、金、锡等材料，从而保证相应的导电性能。
3)本发明的陶瓷-金属封接电极的制造工艺采用的是铸浆成型或干压成型，因而有利于制造各种结构复杂的电极。
4)陶瓷合金材料的主要原料是陶瓷粉，相对纯金属式合金电极，价格低，市场稳定。
附图说明
图1陶瓷气体放电管剖面示意图。
其中，1电极，2陶瓷管，3保护气体，4银铜焊料。
图2陶瓷气体放电管的装配工艺图。
具体实施方式
下面以陶瓷气体放电管的陶瓷-金属封接电极来说明本发明。
陶瓷气体放电管是一种过电压保护器件，广泛应用在网络、通信、电力、电源、信号的过压保护，是一种气密性要求很高的器件，因而要求陶瓷与金属电极的膨胀系数匹配性高。目前陶瓷气体放电管的陶瓷体采用95瓷(95％三氧化二铝陶瓷)，热膨胀系数为(5.5～7.5)×10-6/℃，金属电极采用4J-34的铁镍合金电极，热膨胀系数为(6.3～7.5)×10-6/℃，两者在500℃时热膨胀系数接近，其他温度时的热膨胀系数差异很大，对陶瓷气体放电管在制造和工作中的气密性是一个严重的威胁。
参看图1陶瓷气体放电管剖面示意图，考虑电极与陶瓷气体放电管的陶瓷管的膨胀系数匹配，陶瓷合金材料的陶瓷粉采用与陶瓷气体放电管的陶瓷管相同的95瓷陶瓷粉，电镀采用镀镍的方式，以达到两者膨胀系数匹配，封接牢固。
95瓷陶瓷粉的配方：
三氧化二铝(Al2O3) 93.5％，
碳酸钙(CaCO3) 3.25％，
二氧化硅(SiO2) 1.28％，
苏州土 1.97％。
95瓷陶瓷粉的制备：将配方的原材料在烘箱中100℃烘烤4小时，冷却后加入球磨机中球磨48小时(料球比2∶1，球磨机内衬和粉碎球的材质为刚玉)制备出95瓷陶瓷粉。
1、陶瓷合金材料的原料组成成分按重量百分比为：
95瓷陶瓷粉：53％，细度要求350～400目；
钼粉：42％，细度要求320～400目，纯度要求＞99.9％；
锰粉：5％，细度要求320～400目，纯度要求＞99.9％。
将配好的材料按比例配料，烘烤3小时，温度80～100℃。
2、球磨：冷却后把配料和球磨介质按2∶1的比例球磨60小时。为保证成分稳定，选用的球磨罐和球磨介质是刚玉材料的。
3、制料：采用造粒的方式，加入25～30％的聚乙二醇做粘合剂，通过喷雾干燥造粒方式制造有级配的粉粒。
4、成型：本工艺采用干压成型方式，用16T以上压力的自动压机制出规定规格尺寸的坯体。
5、排胶：胚体中的粘合剂在微氧化气氛的电炉中排掉，将坯体装在电炉中排胶，排胶的升温不宜过快，300℃前升温速度30℃/小时，300℃～800℃升温速度为60～70℃/小时，以免坯体起泡，气孔增大影响产品致密度。
6、烧结：高温烧结必须在还原气氛的电炉中进行。本工艺采用氢氮混合气体保护烧结，烧结速度为15～20分钟/舟，烧结的温度略低于95瓷的烧结温度为1630℃，产品的装胚宜平摆并分层，以免产品高温烧结变形。
7、电镀：陶瓷气体放电管采用银铜合金焊料，所以本工艺采用化学镀镍方法。电镀液的配方组成：硫酸镍30～35％，次亚磷酸钠20～25％，柠檬酸钠10～15％，乙酸钠10～13％，甘氨酸5～8％。化学镀镍的反应条件：PH 9～10，温度80～90℃，时间2小时。
8、退氢：电镀好的产品清洗在蒸馏水中煮沸10分钟，脱水甩干后，在氢氮混合气体保护炉中700℃烧结5分钟，还原氧化层，以免影响钎焊性。
9、按图2所示陶瓷气体放电管的装配工艺图装配。
中国专利ZL200820147337.5公开的贴片式陶瓷放电管，中间的金属电极换用本发明的陶瓷合金电极后，电极和陶瓷管的膨胀系数匹配，保持了很好的气密性。
Claims (3)
1.陶瓷合金材料在陶瓷-金属封接电极中作为封接合金的应用，其特征在于：
1)配料：陶瓷合金材料的原料组成成分按重量百分比为：
陶瓷粉：50～60％；
钼粉或钨粉：35～45％；
锰粉：5～10％；
其中，陶瓷粉是与陶瓷产品同一配方的陶瓷粉；
2)球磨；
3)制料；
4)成型；
5)排胶；
6)烧结；
7)电镀；
8)退氢。
2.根据权利要求1所述陶瓷合金材料在陶瓷-金属封接电极中作为封接合金的应用，其特征在于：陶瓷合金材料的原料组成成分按重量百分比为：
陶瓷粉：53％；
钼粉：42％；
锰粉：5％；
其中，陶瓷粉是与陶瓷产品同一配方的陶瓷粉。
3.根据权利要求1或2所述陶瓷合金材料在陶瓷-金属封接电极中作为封接合金的应用，其特征在于：陶瓷粉为95瓷陶瓷粉。
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