CN102219241A - 用硼泥制备硝酸镁低水合物联产钙和锰氢氧化物的方法 - Google Patents
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Abstract
用硼泥制备硝酸镁低水合物联产钙和锰氢氧化物的方法，涉及无机化工三废治理和综合利用。将硼泥通过处理，制得硝酸镁低水合物，同时联产钙和锰氢氧化物：将硼泥用蒸汽加热，用甩干离心机液固分离，得到以硼酸为主的滤液送去另行深加工；滤饼硼泥中的氧化镁与盐酸反应于第一耐腐蚀反应器中，反应生成氯化镁的水合物、氯化钙及氯化锰；过滤得到滤饼二氧化硅送去另行深加工；澄清滤液用适量的氢氧化镁除杂净化，过滤最后得到纯净的两水氯化镁澄清液及氢氧化钙和氢氧化锰；把得到的澄清氯化镁与硝酸反应于第二耐腐蚀反应器中；生成九水硝酸镁和盐酸混合溶液，经过蒸馏、冷却结晶分别成硝酸镁三水物、二水物、一水物产品，提高处理硼泥废料的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工三废治理和综合利用的技术领域，特别是一种用硼泥制备磷酸氢镁低水合物联产氢氧化钙和氯化钠的方法。
背景技术
硼泥是以硼镁石(2MgO·B2O3·H2O)为原料，通过焙烧、粉碎、与纯碱混合，采取碳水法生产硼砂(Na2B4O7·10H2O)，在水洗、结晶过程提取硼砂后剩下的固体废物。生产一吨硼砂可产4吨硼泥，一个年产8000吨的硼砂厂，每年可产硼泥为3.2万吨。由于硼泥的排放量较大，目前国内采用多种综合利用途径，除生产轻质碳酸镁和氧化镁和橡塑填充剂外，也有制取硼镁磷复合肥、作蜂窝煤的煤加料及做建筑上硼砂等。
硼泥中的镁一般都是以碳酸镁的形式存在，有时候也随着硼镁石的矿产不同而有差别。生产轻质碳酸镁的硼泥的组分是这样的：氧化镁38％、二氧化硅20％、二氧化碳17％、氧化硼3％、氧化钙3％、氧化锰0.11％，其他为水份。
对硼泥的利用应不断提高产出物的价值，产出一些市场紧缺的、附加值大的产品，以提高硼泥利用的经济效益。
发明内容
本发明旨在针对硼泥的利用和市场需求，提供一种用硼泥制备硝酸镁低水合物联产钙和锰氢氧化物的方法。
为了实现上述目的，本发明用硼泥制备硝酸镁低水合物联产钙和锰氢氧化物的方法的技术方案如下。
用硼泥制备硝酸镁低水合物联产钙和锰氢氧化物的方法，包括如下步骤：
将硼泥用蒸汽加热到60-80度维持1-2小时，然后用离心机甩干，实现液固分离，获得滤液和滤饼硼泥，以硼酸为主的滤液送去另行深加工；
将滤饼硼泥中的氧化镁与盐酸按纯物质计的质量比1∶1.63-2.03，反应于第一耐腐蚀反应器中，搅拌；反应生成氯化镁的水合物、氯化钙及氯化锰；过滤得到滤饼二氧化硅送去另行深加工；澄清的滤液做进一步的纯化；
将澄清滤液用适量的氢氧化镁除杂净化，过滤最后得到纯净的两水氯化镁澄清液；氯化钙和氯化锰分别生成氢氧化物沉淀经洗涤甩干、干燥粉碎、分级筛选、包装分别得到氢氧化钙和氢氧化锰产品；
把得到的澄清氯化镁与硝酸按纯物质计的质量比1∶1.13-1.53反应于第二耐腐蚀反应器中；在搅拌下生成九水硝酸镁和盐酸混合溶液；过滤得到少量的杂质滤饼送去焚烧或者深埋，得到的澄清滤液送进减压蒸馏器进行减压蒸馏，当溶液达到饱和浓度时候将蒸馏液排出来经冷却有结晶析出，经洗涤、甩干、粉碎得到九水硝酸镁晶体产品；九水硝酸镁再继续蒸馏蒸掉六个结晶水后经冷却成三水硝酸镁；九水硝酸镁再继续蒸馏蒸掉七个结晶水后经冷却成二水硝酸镁，九水硝酸镁再继续蒸馏蒸掉八个结晶水后经冷却成一水硝酸镁；最后经洗涤、甩干、粉碎分别成三水硝酸镁、二水硝酸镁和一水硝酸镁，两次蒸馏剩下可循环利用的盐酸溶液。
所述硼泥，其组分中含有氧化镁、二氧化硅、二氧化碳、氧化硼、氧化钙、氧化锰及水份。
本发明的化学反应式为：
MgO+2HCl＝＝＝＝MgCl2+H2O
CaO+2HCl＝＝＝＝CaCl2+H2O
CaCl2+Mg(OH)2＝＝＝＝MgCl2+Ca(OH)2
MnO+2HCl＝＝＝＝MnCl2+H2O
MnCl2+Mg(OH)2＝＝＝＝MgCl2+Mn(OH)2
MgCl2+2HNO3+9H2O＝＝＝＝Mg(NO3)2·9H2O+2HCl
本发明的有益效果在于：其一，提供了一种用硼泥制备硝酸镁低水合物联产钙和锰氢氧化物的方法，为有效处理硼泥废料开辟一条途径。其二，制取物包括硝酸镁、氢氧化钙和氢氧化锰，其中硝酸镁是一种经济价值较大的畅销产品，提高了处理硼泥废料的经济效益。其三，投资少，对处理生产轻质硝酸镁所用硼泥及类似组分的硼泥尤为适用，可以说开辟了一条新路。其四，制取物的纯度高，质量有保证。
具体实施方式
实施例一，用硼泥制备硝酸镁低水合物联产钙和锰氢氧化物的方法，包括如下步骤：
取硼泥500公斤(其中含氧化镁38％)用蒸汽加热到60-80度维持1-2小时，然后用离心机甩干，实现液固分离，获得滤液和滤饼硼泥，以硼酸为主的滤液送去另行深加工；
将滤饼硼泥中的氧化镁与盐酸按纯物质计的质量比1∶1.63，反应于第一耐腐蚀反应器中，徐徐搅拌下发生化学反应；反应生成404公斤氯化镁的水合物，其它组分生成氯化钙还有极少量的氯化锰；过滤得到滤饼二氧化硅送去另行深加工；澄清的滤液做进一步的纯化；
将澄清滤液用适量的氢氧化镁除杂净化，过滤最后得到纯净的两水氯化镁澄清液；氯化钙和氯化锰分别生成氢氧化物沉淀经洗涤甩干、干燥粉碎、分级筛选、包装分别得到氢氧化钙和氢氧化锰产品；生成的氯化镁提高了原溶液的浓度；
把得到的404公斤澄清氯化镁与硝酸按纯物质计的质量比1∶1.13反应于第二耐腐蚀反应器中；在徐徐搅拌下生成九水硝酸镁和盐酸混合溶液；过滤得到少量的杂质滤饼送去焚烧或者深埋，得到的澄清滤液送进减压蒸馏器进行减压蒸馏，当溶液达到饱和浓度时候将蒸馏液排出来经冷却有结晶析出，经洗涤、甩干、粉碎得到1123公斤的九水硝酸镁晶体产品；九水硝酸镁再继续蒸馏蒸掉六个结晶水后经冷却成三水硝酸镁；九水硝酸镁再继续蒸馏蒸掉七个结晶水后经冷却成二水硝酸镁，九水硝酸镁再继续蒸馏蒸掉八个结晶水后经冷却成一水硝酸镁；最后经洗涤、甩干、粉碎分别成三水硝酸镁、二水硝酸镁和一水硝酸镁，两次蒸馏剩下可循环利用的盐酸溶液。
本发明所用硼泥其组分中含有氧化镁38％、二氧化硅20％、二氧化碳17％、氧化硼3％、氧化钙3％、氧化锰0.11％其它为水份。
实施例二，用硼泥制备硝酸镁低水合物联产钙和锰氢氧化物的方法，包括如下步骤：
取硼泥500公斤(其中含氧化镁38％)用蒸汽加热到60-80度维持1-2小时，然后用离心机甩干，实现液固分离，获得滤液和滤饼硼泥，以硼酸为主的滤液送去另行深加工；
将滤饼硼泥中的氧化镁与盐酸按纯物质计的质量比1∶1.83，反应于第一耐腐蚀反应器中，徐徐搅拌下发生化学反应；反应生成453.8公斤氯化镁的水合物，其它组分生成氯化钙还有极少量的氯化锰；过滤得到滤饼二氧化硅送去另行深加工；澄清的滤液做进一步的纯化；
将澄清滤液用适量的氢氧化镁除杂净化，过滤最后得到纯净的两水氯化镁澄清液；氯化钙和氯化锰分别生成氢氧化物沉淀经洗涤甩干、干燥粉碎、分级筛选、包装分别得到氢氧化钙和氢氧化锰产品；生成的氯化镁提高了原溶液的浓度；
把得到的453.8公斤澄清氯化镁与硝酸按纯物质计的质量比1∶1.33反应于第二耐腐蚀反应器中；在徐徐搅拌下生成九水硝酸镁和盐酸混合溶液；过滤得到少量的杂质滤饼送去焚烧或者深埋，得到的澄清滤液送进减压蒸馏器进行减压蒸馏，当溶液达到饱和浓度时候将蒸馏液排出来经冷却有结晶析出，经洗涤、甩干、粉碎得到1485公斤的九水硝酸镁晶体产品；九水硝酸镁再继续蒸馏蒸掉六个结晶水后经冷却成三水硝酸镁；九水硝酸镁再继续蒸馏蒸掉七个结晶水后经冷却成二水硝酸镁，九水硝酸镁再继续蒸馏蒸掉八个结晶水后经冷却成一水硝酸镁；最后经洗涤、甩干、粉碎分别成三水硝酸镁、二水硝酸镁和一水硝酸镁，两次蒸馏剩下可循环利用的盐酸溶液。
本发明所用硼泥其组分中含有氧化镁38％、二氧化硅20％、二氧化碳17％、氧化硼3％、氧化钙3％、氧化锰0.11％其它为水份。
实施例三，用硼泥制备硝酸镁低水合物联产钙和锰氢氧化物的方法，包括如下步骤：
取硼泥500公斤(其中含氧化镁38％)用蒸汽加热到60-80度维持1-2小时，然后用离心机甩干，实现液固分离，获得滤液和滤饼硼泥，以硼酸为主的滤液送去另行深加工；
将滤饼硼泥中的氧化镁与盐酸按纯物质计的质量比1∶2.03，反应于第一耐腐蚀反应器中，徐徐搅拌下发生化学反应；反应生成503.6公斤氯化镁的水合物，其它组分生成氯化钙还有极少量的氯化锰；过滤得到滤饼二氧化硅送去另行深加工；澄清的滤液做进一步的纯化；
将澄清滤液用适量的氢氧化镁除杂净化，过滤最后得到纯净的两水氯化镁澄清液；氯化钙和氯化锰分别生成氢氧化物沉淀经洗涤甩干、干燥粉碎、分级筛选、包装分别得到氢氧化钙和氢氧化锰产品；生成的氯化镁提高了原溶液的浓度；
把得到的503.6公斤澄清氯化镁与硝酸按纯物质计的质量比1∶1.53反应于第二耐腐蚀反应器中；在徐徐搅拌下生成九水硝酸镁和盐酸混合溶液；过滤得到少量的杂质滤饼送去焚烧或者深埋，得到的澄清滤液送进减压蒸馏器进行减压蒸馏，当溶液达到饱和浓度时候将蒸馏液排出来经冷却有结晶析出，经洗涤、甩干、粉碎得到1895.7公斤的九水硝酸镁晶体产品；九水硝酸镁再继续蒸馏蒸掉六个结晶水后经冷却成三水硝酸镁；九水硝酸镁再继续蒸馏蒸掉七个结晶水后经冷却成二水硝酸镁，九水硝酸镁再继续蒸馏蒸掉八个结晶水后经冷却成一水硝酸镁；最后经洗涤、甩干、粉碎分别成三水硝酸镁、二水硝酸镁和一水硝酸镁，两次蒸馏剩下可循环利用的盐酸溶液。
本发明所用硼泥其组分中含有氧化镁38％、二氧化硅20％、二氧化碳17％、氧化硼3％、氧化钙3％、氧化锰0.11％其它为水份。
Claims (2)
1.用硼泥制备硝酸镁低水合物联产钙和锰氢氧化物的方法，其特征是包括如下步骤：
将硼泥用蒸汽加热到60-80度维持1-2小时，然后用离心机甩干，实现液固分离，获得滤液和滤饼硼泥，以硼酸为主的滤液送去另行深加工；
将滤饼硼泥中的氧化镁与盐酸按纯物质计的质量比1∶1.63-2.03，反应于第一耐腐蚀反应器中，搅拌；反应生成氯化镁的水合物、氯化钙及氯化锰；过滤得到滤饼二氧化硅送去另行深加工；澄清的滤液做进一步的纯化；
将澄清滤液用适量的氢氧化镁除杂净化，过滤最后得到纯净的两水氯化镁澄清液；氯化钙和氯化锰分别生成氢氧化物沉淀经洗涤甩干、干燥粉碎、分级筛选、包装分别得到氢氧化钙和氢氧化锰产品；
把得到的澄清氯化镁与硝酸按纯物质计的质量比1∶1.13-1.53反应于第二耐腐蚀反应器中；在搅拌下生成九水硝酸镁和盐酸混合溶液；过滤得到少量的杂质滤饼送去焚烧或者深埋，得到的澄清滤液送进减压蒸馏器进行减压蒸馏，当溶液达到饱和浓度时候将蒸馏液排出来经冷却有结晶析出，经洗涤、甩干、粉碎得到九水硝酸镁晶体产品；九水硝酸镁再继续蒸馏蒸掉六个结晶水后经冷却成三水硝酸镁；九水硝酸镁再继续蒸馏蒸掉七个结晶水后经冷却成二水硝酸镁，九水硝酸镁再继续蒸馏蒸掉八个结晶水后经冷却成一水硝酸镁；最后经洗涤、甩干、粉碎分别成三水硝酸镁、二水硝酸镁和一水硝酸镁，多次蒸馏剩下可循环利用的盐酸溶液。
2.根据权利要求1所述的用硼泥制备硝酸镁低水合物联产钙和锰氢氧化物的方法，其特征在于：所述硼泥，其组分中含有氧化镁、二氧化硅、二氧化碳、氧化硼、氧化钙、氧化锰及水份。
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