CN102206429A - 一种酸性灰色染料混合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酸性灰色染料混合物,其原料重量百分比组成包括:组分A:30%~90%,组分B:3%~25%,组分C:5%~20%,其余为助剂;组分A为如式(I)所示化合物中一种或多种;组分B为如式(II)所示化合物中的一种或多种;组分C为如式(III)所示化合物中的一种或多种。上述染料混合物在锦纶面料上染色时,可明显提高染色耐日晒牢度、耐热压(熨烫)牢度、耐湿牢度如沾色牢度、变色牢度等,且在水中溶解度好。

Description

一种酸性灰色染料混合物
技术领域
本发明涉及一种酸性染料,特别涉及一种适用于锦纶纤维和面料的染色和印花的酸性灰色染料混合物。
背景技术
众所周知,染料的应用性能优劣直接影响着锦纶面料的染色品质。锦纶面料经常使用的灰色染料为酸性灰JS、中性灰2BL染料。实践证明,酸性灰JS染中等深度时湿牢度差,只有1-2级,热定型变色严重,在水中的溶解度低,溶解度为20g/L(90℃),染色或印花时容易出现色点;同样中性灰2BL染料,在水中的溶解度也较低,溶解度仅为30g/L(90℃),染色匀染性也较差,易出现染色或印花色点。因此,寻求一种各项坚牢度优异且溶解度好的酸性灰色染料是印染业急需解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种酸性灰色染料混合物,该染料混合物在锦纶面料上染色时,可明显提高染色耐日晒牢度、耐热压(熨烫)牢度、耐湿牢度如沾色牢度、变色牢度等,且在水中溶解度好。
一种酸性灰色染料混合物,其原料重量百分比组成包括:
组分A    30%~90%
组分B    3%~25%
组分C    5%~20%
其余为助剂;
组分A为如式(I)所示化合物中一种或多种:
Figure BDA0000053967820000021
式(I)中,R为氢、钠、钾、锂或者铵;R1为氢或者硝基;R2为氢、乙酰氨基或者烷氨基;
组分B为如式(II)所示化合物中的一种或多种:
Figure BDA0000053967820000022
式(II)中,式中R3、R5各自独立为硝基、磺酰胺基、磺酰甲胺基、甲基砜基或者卤素;R4为氢、钠、钾、锂或者铵;R6为氢、乙酰氨基、烷氨基或烷氧基;
组分C为如式(III)所示化合物中的一种或多种:
式(III)中R7为氢或者羟基;R8和R9各自独立为氢、烷基、环烷基、芳环基或者烷氧基;R10为烷基、氢或者卤素。
所述的助剂为酸性染料复配时常用的添加剂及分散剂、扩散剂等,优选为下列之一或其混合物:助溶剂、渗透润湿剂、甲基萘磺酸甲醛缩合物(分散剂MF)、防尘剂、元明粉、葡萄糖、水溶性淀粉。所述的助溶剂为染料制备过程中常见的助溶剂,例如可选用丙酮等。
本发明的酸性灰色染料混合物中,组分A为主要组分,组分A的性能直接影响到最终染料产品的各项性能。组分A中的化合物中含有两个磺酸基,磺酸基数量较多,磺酸基的存在大大提高了该染料混合物的溶解性,有效的避免了使用该染料混合物染色或印花时容易出现色点。另外,组分A中的化合物均含有四个萘环,大环结构的存在,有助于提高染料的各项牢度性能和染色性能。组分A和组分B的加入,便于调节染料混合物的色光,保证了本发明的染料混合物能适于不同场合的需要,市场前景好。经过多次染料各项性能检测试验证明,优选的酸性灰色染料混合物的原料重量百分比组成包括:
组分A     50%~65%
组分B     5%~10%
组分C     8%~14%
其余为助剂。
综合考虑染料组分的易得性,降低制造成本,优选的组分A为式(I-1)和式(I-2)所示化合物中的一种或两种混合物:
Figure BDA0000053967820000041
优选的组分B为式(II-1)所示的化合物:
Figure BDA0000053967820000042
优选的组分C为式(III-1)~(III-8)所示化合物中的一种或多种混合物:
Figure BDA0000053967820000051
Figure BDA0000053967820000061
Figure BDA0000053967820000071
本发明所述的酸性灰色染料混合物可用以下方法制备:将染料化合物的原染料组分按比例混合后,用助剂、水进行打浆溶解,然后喷雾干燥。上述染料组分化合物均可采用市售产品。
本发明的有益效果体现在:
(1)本发明将式(I)的对称金属络合染料组分A、式(II)的不对称金属络合染料组分B、式(III)的蒽醌型染料组分C进行有效组合,构成一种酸性灰色染料混合物,产品色光全,实用性广;
(2)本发明以含有四个萘环的组分A为主要组分,提高了整个染料化合物的染色性能,使得该灰色染料混合物用于锦纶纤维或面料染色时的,耐锦纶沾色牢度、耐皂洗牢度、耐熨烫(热压)牢度以及耐日晒牢度明显提高,且性能稳定;
(3)本发明的染料混合物中,组分A中的化合物中均含有两个磺酸基,组分A的加入明显的提高了以其为主要组分的染料混合物的溶解性,,可达到80g/L(90℃)以上,提高了染料混合物的匀染性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
其中,式(I-1)所示的金属络合染料可选自浙江大井化工有限公司生产的C.I.酸性黑172或C.I.酸性黑194;
式(I-2)金属络合染料可选自浙江大井化工有限公司生产的C.I.酸性蓝193;
式(II-1)金属络合染料可选自浙江大井化工有限公司生产的C.I.酸性蓝317;
式(III-1)蒽醌型染料可选自浙江大井化工有限公司生产的C.I.酸性蓝80;
式(III-2)蒽醌型染料可选自浙江大井化工有限公司生产的C.I.酸性蓝140;
式(III-3)蒽醌型染料可选自浙江大井化工有限公司生产的C.I.酸性绿25、C.I.酸性绿95;
式(III-4)蒽醌型染料可选自浙江大井化工有限公司生产的C.I.酸性绿27;
式(III-5)蒽醌型染料可选自浙江大井化工有限公司生产的C.I.酸性绿28;
式(III-6)蒽醌型染料可选自浙江大井化工有限公司生产的C.I.酸性绿36;
式(III-7)蒽醌型染料可选自浙江大井化工有限公司生产的C.I.酸性绿41;
式(III-8)蒽醌型染料可选自浙江大井化工有限公司生产的C.I.酸性绿44。
实施例1
1、染料混合物制备:
按照表1的原料配比,将式(I-1)的金属络合染料C.I.酸性黑172、式(I-2)的金属络合染料C.I.酸性蓝193、式(II-1)的金属络合染料C.I.酸性蓝317和式(III-4)的蒽醌型染料C.I.酸性绿27的原染料滤饼折算干品质量以36%、19%、8.5%和8.3%的比例以及200g的水打浆拼色,校对染料色光,加入28.2%的水溶性淀粉和20ml的丙酮,调节pH值至7,调好染料强度至150和混料含固率93%,混料均匀,待喷雾干燥塔工艺参数稳定,干燥塔进料干燥,出料为成品染料。该成品染料染锦纶面料颜色为灰色。
表1
Figure BDA0000053967820000091
注:染料组分及水溶性淀粉的含量是以染料混合物总量计各组分干品的质量百分数。
2、性能测试:
取0.5克按上述方法制得的酸性灰色染料混合物,用水配制成浓度为0.5g/500ml的酸性灰色染料溶液,取20ml与80ml的水混合,用醋酸调节pH到5.5,放入2g未用固色剂固色的锦纶纤维,然后在60分钟内按升温要求升温到98℃进行染色,再保温45分钟,冷却到60℃时取样。
观察布样色光并采用GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T3922-1997、GB/T8427-1998、GB/T5713-1997、GB/T6152-1997测定其染色牢度,测定结果见表2:
表2
Figure BDA0000053967820000092
注:各牢度单位为:级。
实施例2
1、染料混合物制备:
按照表3的原料配比,将式(I-1)的金属络合染料C.I.酸性黑172、式(I-2)的金属络合染料C.I.酸性蓝193、式(II-1)的金属络合染料C.I.酸性蓝317和含有式(III-5)的蒽醌型染料C.I.酸性绿28的原染料滤饼折算干品质量以40%、25%、7%和8%的比例及200g的水打浆拼色,校对染料色光,加入20%的水溶性淀粉和元明粉以及20ml的丙酮,调节pH至8,调好染料强度至150和混料含固率至93%,混料均匀,待喷雾干燥塔工艺参数稳定,干燥塔进料干燥,出料为成品染料。该成品染料染锦纶面料颜色为灰色。
表3
Figure BDA0000053967820000101
注:染料组分、水溶性淀粉和元明粉的含量是以染料混合物总量计各组分干品的质量百分数。
2性能测试:
取0.5克按上述方法制得的酸性灰色染料混合物,用水配制成浓度为0.5g/500ml的酸性灰色染料溶液,取20ml与80ml的水混合,用醋酸调节pH到5.5,放入2g未用固色剂固色的锦纶纤维,然后在60分钟内按升温要求升温到98℃进行染色,再保温45分钟,冷却到60℃时取样。
观察布样色光并采用GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T3922-1997、GB/T8427-1998、GB/T5713-1997、GB/T6152-1997测定其染色牢度,测定结果见表4:
表4
Figure BDA0000053967820000102
注:各牢度单位为:级。
实施例3
1、染料混合物制备:
按照表5的原料配比,将式(I-1)的金属络合染料C.I.酸性黑194、式(I-2)的金属络合染料C.I.酸性蓝193、式(II-1)的金属络合染料C.I.酸性蓝317和含有式(III-4)的蒽醌型染料C.I.酸性绿27的原染料滤饼折算干品质量以38%、22%、5%和12%的比例和200g的水打浆拼色,校对染料色光,加入23%的元明粉,调节pH至8,调好染料强度至150和混料含固率至92%,混料均匀,待喷雾干燥塔工艺参数稳定,干燥塔进料干燥,出料为成品染料,该成品染料染锦纶面料颜色为灰色。
表5
Figure BDA0000053967820000112
注:染料组分含量及元明粉含量是以染料混合物总量计各组分干品的质量百分数。
2、性能测试:
取0.5克按上述方法制得的酸性灰色染料混合物,用水配制成浓度为0.5g/500ml的酸性灰色染料溶液,取20ml与80ml的水混合,用醋酸调节PH到5.5,放入2g未用固色剂固色的锦纶纤维,然后在60分钟内按升温要求升温到98℃进行染色,再保温45分钟,冷却到60℃时取样。
观察布样色光并采用GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T3922-1997、GB/T8427-1998、GB/T5713-1997、GB/T6152-1997测定其染色牢度,测定结果见表6:
表6
Figure BDA0000053967820000113
Figure BDA0000053967820000121
注:各牢度单位为:级。
实施例4
1、染料混合物制备:
按照表7的原料配比,将式(I-1)的金属络合染料C.I.酸性黑172、式(I-2)的金属络合染料C.I.酸性蓝193、式(II-1)的金属络合染料C.I.酸性蓝317、式(III-2)的蒽醌型染料C.I.酸性蓝140和含有式(III-5)的蒽醌型染料C.I.酸性绿28的原染料滤饼折算干品质量以40%、20%、6%、4%和10%的比例和200g的水打浆拼色,校对染料色光,加入20%的水溶性淀粉、元明粉、葡萄糖,调节pH至9,调好染料强度至150和混料含固率至93%,混料均匀,待喷雾干燥塔工艺参数稳定,干燥塔进料干燥,出料为成品染料,该成品染料染锦纶面料颜色为灰色。
表7
Figure BDA0000053967820000122
注:染料组分和助剂含量是以染料混合物总量计各组分干品的质量百分数。
2、性能测试:
取0.5克按上述方法制得的酸性灰色染料混合物,用水配制成浓度为0.5g/500ml的酸性灰色染料溶液,取20ml与80ml的水混合,用醋酸调节pH到5.5,放入2g未用固色剂固色的锦纶纤维,然后在60分钟内按升温要求升温到98℃进行染色,再保温45分钟,冷却到60℃时取样。
观察布样色光并采用GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T3922-1997、GB/T8427-1998、GB/T5713-1997、GB/T6152-1997测定其染色牢度,测定结果见表8:
表8
Figure BDA0000053967820000131
注:各牢度单位为:级。
实施例5
1、染料混合物制备:
按照表9的原料配比,将式(I-1)的金属络合染料C.I.酸性黑194、式(I-2)的金属络合染料C.I.酸性蓝193、式(II-1)的金属络合染料C.I.酸性蓝317和含有式(III-7)的蒽醌型染料C.I.酸性绿41的原染料滤饼折算干品质量以40%、10%、6%和11%的比例和200g的水打浆拼色,校对染料色光,加入33%的水溶性淀粉和20ml的丙酮,调节pH至9,调好染料强度至150和混料含固率至93%,混料均匀,待喷雾干燥塔工艺参数稳定,干燥塔进料干燥,出料为成品染料,该成品染料染锦纶面料颜色为灰色。
表9
Figure BDA0000053967820000132
注:染料及水溶性淀粉的含量是以染料混合物总量计各组分干品的质量百分数。
2、性能测试:
取0.5克按上述方法制得的酸性灰色染料混合物,用水配制成浓度为0.5g/500ml的酸性灰色染料溶液,取20ml与80ml的水混合,用醋酸调节pH到5.5,放入2g未用固色剂固色的锦纶纤维,然后在60分钟内按升温要求升温到98℃进行染色,再保温45分钟,冷却到60℃时取样。
观察布样色光并采用GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T3922-1997、GB/T8427-1998、GB/T5713-1997、GB/T6152-1997测定其染色牢度,测定结果见表10:
表10
Figure BDA0000053967820000141
注:各牢度单位为:级。
实施例6
1、染料混合物制备:
按照表11的原料配比,将式(I-1)的金属络合染料C.I.酸性黑172、式(I-2)的金属络合染料C.I.酸性蓝193、式(II-1)的金属络合染料C.I.酸性蓝317、式(III-1)的蒽醌型染料C.I.酸性蓝80的原染料滤饼折算干品质量以24%、24%、13%和16%的比例和200g的水打浆拼色,校对染料色光,加入23%的分散剂MF和葡萄糖,调节pH至7,调好染料强度至150和混料含固率至93%,混料均匀,待喷雾干燥塔工艺参数稳定,干燥塔进料干燥,出料为成品染料,该成品染料染锦纶面料颜色为灰色。
表11
注:染料组分及助剂含量是以染料混合物总量计各组分干品的质量百分数。
2、性能测试:
取0.5克按上述方法制得的酸性灰色染料混合物,用水配制成浓度为0.5g/500ml的酸性灰色染料溶液,取20ml与80ml的水混合,用醋酸调节pH到5.5,放入2g未用固色剂固色的锦纶纤维,然后在60分钟内按升温要求升温到98℃进行染色,再保温45分钟,冷却到60℃时取样。
观察布样色光并采用GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T3922-1997、GB/T8427-1998、GB/T5713-1997、GB/T6152-1997测定其染色牢度,测定结果见表12:
表12
Figure BDA0000053967820000151
注:各牢度单位为:级。
实施例7
1、染料混合物制备:
按照表13的原料配比,将式(I-1)的金属络合染料C.I.酸性黑172、式(I-2)的金属络合染料C.I.酸性蓝193、式(II-1)的金属络合染料C.I.酸性蓝317、式(III-6)的蒽醌型染料C.I.酸性绿36和含有式(III-8)的蒽醌型染料C.I.酸性绿44的原染料滤饼折算干品质量以22%、15%、24%、11%和9%的比例和200g的水打浆拼色,校对染料色光,加入19%的元明粉,调节pH至7,调好染料强度至150和混料含固率至92%,混料均匀,待喷雾干燥塔工艺参数稳定,干燥塔进料干燥,出料为成品染料,该成品染料染锦纶面料颜色为灰色。
表13
注:染料及助剂含量是以染料混合物总量计各组分干品的质量百分数。
2、性能测试:
取0.5克按上述方法制得的酸性灰色染料混合物,用水配制成浓度为0.5g/500ml的酸性灰色染料溶液,取20ml与80ml的水混合,用醋酸调节pH到5.5,放入2g未用固色剂固色的锦纶纤维,然后在60分钟内按升温要求升温到98℃进行染色,再保温45分钟,冷却到60℃时取样。
观察布样色光并采用GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T3922-1997、GB/T8427-1998、GB/T5713-1997、GB/T6152-1997测定其染色牢度,测定结果见表14:
表14
Figure BDA0000053967820000161
注:各牢度单位为:级。
实施例8
1、染料混合物制备:
按照表15的原料配比,将式(I-1)的金属络合染料C.I.酸性黑172、式(I-2)的金属络合染料C.I.酸性蓝193、式(II-1)的金属络合染料C.I.酸性蓝317、式(III-3)的蒽醌型染料C.I.酸性绿25的原染料滤饼折算干品质量以50%、28%、4.8%和7.8%的比例和200g的水打浆拼色,校对染料色光,加入9.4%的元明粉,调节pH至7,调好染料强度至150和混料含固率至93%,混料均匀,待喷雾干燥塔工艺参数稳定,干燥塔进料干燥,出料为成品染料,该成品染料染锦纶面料颜色为灰色。
表15
注:染料组分及助剂的含量是以染料混合物总量计各组分干品的质量百分数。
2、性能测试:
取0.5克按上述方法制得的酸性灰色染料混合物,用水配制成浓度为0.5g/500ml的酸性灰色染料溶液,取20ml与80ml的水混合,用醋酸调节pH到5.5,放入2g未用固色剂固色的锦纶纤维,然后在60分钟内按升温要求升温到98℃进行染色,再保温45分钟,冷却到60℃时取样。
观察布样色光并采用GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T3922-1997、GB/T8427-1998、GB/T5713-1997、GB/T6152-1997测定其染色牢度,测定结果见表16:
表16
注:各牢度单位为:级。
实施例9
1、染料混合物制备:
按照表17的原料配比,将式(I-1)的金属络合染料C.I.酸性黑172、式(II-1)的金属络合染料C.I.酸性蓝317、式(III-3)的蒽醌型染料C.I.酸性绿95和含有式(III-5)的蒽醌型染料C.I.酸性绿28的原染料滤饼折算干品质量以85%、3%、2%和4%的比例和200g的水打浆拼色,校对染料色光,加入6%的水溶性淀粉,调节pH至8,调好染料强度至150和混料含固率至93%,混料均匀,待喷雾干燥塔工艺参数稳定,干燥塔进料干燥,出料为成品染料,该成品染料染锦纶面料颜色为灰色。
表17
Figure BDA0000053967820000172
注:染料组分及助剂的含量是以染料混合物总量计各组分干品的质量百分数。
2、性能测试:
取0.5克按上述方法制得的酸性灰色染料混合物,用水配制成浓度为0.5g/500ml的酸性灰色染料溶液,取20ml与80ml的水混合,用醋酸调节pH到5.5,放入2g未用固色剂固色的锦纶纤维,然后在60分钟内按升温要求升温到98℃进行染色,再保温45分钟,冷却到60℃时取样。
观察布样色光并采用GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T3922-1997、GB/T8427-1998、GB/T5713-1997、GB/T6152-1997测定其染色牢度,测定结果见表18:
表18
Figure BDA0000053967820000181
注:各牢度单位为:级。
实施例10
1、染料混合物制备:
按照表19的原料配比,将式(I-2)的金属络合染料C.I.酸性蓝193、式(II-1)的金属络合染料C.I.酸性蓝317、式(III-3)的蒽醌型染料C.I.酸性绿25的原染料滤饼折算干品质量以30%、25%和18%的比例和200g的水打浆拼色,校对染料色光,加入27%的分散剂MF和元明粉,调节pH至8,调好染料强度至150和混料含固率至93%,混料均匀,待喷雾干燥塔工艺参数稳定,干燥塔进料干燥,出料为成品染料,该成品染料染锦纶面料颜色为灰色。
表19
注:染料及助剂的含量是以染料混合物总量计各组分干品的质量百分数。
2、性能测试:
取0.5克按上述方法制得的酸性灰色染料混合物,用水配制成浓度为0.5g/500ml的酸性灰色染料溶液,取20ml与80ml的水混合,用醋酸调节pH到5.5,放入2g未用固色剂固色的锦纶纤维,然后在60分钟内按升温要求升温到98℃进行染色,再保温45分钟,冷却到60℃时取样。
观察布样色光并采用GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T3922-1997、GB/T8427-1998、GB/T5713-1997、GB/T6152-1997测定其染色牢度,测定结果见表20:
表20
Figure BDA0000053967820000191
注:各牢度单位为:级。
由实施例1~10的测试结果可知,本发明提供的灰色染料混合物用于锦纶纤维或面料染色时的,其耐皂洗牢度、耐熨烫(热压)牢度以及耐日晒牢度较高,且性能稳定,具有很好的市场前景。
上述实施例只为说明本发明的技术方案及特点,其目的在于熟悉此项技术和了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种酸性灰色染料混合物,其原料重量百分比组成包括:
组分A        30%~90%
组分B        3%~25%
组分C        5%~20%
其余为助剂;
所述的组分A为如式(I)所示化合物中一种或多种:
Figure FDA0000053967810000011
式(I)中,R为氢、钠、钾、锂或者铵;R1为氢或者硝基;R2为氢、乙酰氨基或者烷氨基;
所述的组分B为如式(II)所示化合物中的一种或多种:
Figure FDA0000053967810000012
式(II)中,式中R3、R5各自独立为硝基、磺酰胺基、磺酰甲胺基、甲基砜基或者卤素;R4为氢、钠、钾、锂或者铵;R6为氢、乙酰氨基、烷氨基或烷氧基;
所述的组分C为如式(III)所示化合物中的一种或多种:
Figure FDA0000053967810000021
式(III)中R7为氢或者羟基;R8和R9各自独立为氢、烷基、环烷基、芳环基或者烷氧基;R10为烷基、氢或者卤素。
2.根据权利要求1所述的酸性灰色染料混合物,其特征在于,所述的酸性灰色染料混合物的原料重量百分比组成包括:
组分A    50%~65%
组分B    5%~10%
组分C    8%~14%
其余为助剂。
3.根据权利要求1或2所述的酸性灰色染料混合物,其特征在于,所述的组分A为式(I-1)和式(I-2)所示化合物中的一种或两种:
Figure FDA0000053967810000022
Figure FDA0000053967810000031
4.根据权利要求1或2所述的酸性灰色染料混合物,其特征在于,所述的组分B为式(II-1)所示的化合物:
Figure FDA0000053967810000032
5.根据权利要求1或2所述的酸性灰色染料混合物,其特征在于,所述的组分C为式(III-1)~(III-8)所示化合物中的一种或多种:
Figure FDA0000053967810000051
Figure FDA0000053967810000061
6.根据权利要求1所述的酸性灰色染料混合物,其特征在于,所述的助剂包括助溶剂、渗透润湿剂、甲基萘磺酸甲醛缩合物、防尘剂、元明粉、葡萄糖和水溶性淀粉中的一种或多种。
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