CN102204673A - 一种胶原蛋白-铜螯合物及其制备方法 - Google Patents
一种胶原蛋白-铜螯合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种胶原蛋白-铜螯合物及其制备方法。铜制剂中,无机盐和有机盐类存在生物利用率低、矿物元素间存在拮抗作用、结构不稳定等缺点;螯合物类具有良好的化学及生化稳定性,在体内pH环境下铜的生物利用率高,无毒无刺激。本发明所涉及的一种胶原蛋白-铜螯合物是将铜元素与胶原蛋白结合起来制成的功能性食品,以动物源胶原蛋白或类人胶原蛋白和可溶性铜盐为原料,采用水体系合成法制成,具有稳定性良好、生物学效价高、能直接被肠道粘膜吸收从而真正实现高吸收的优势,既可以补给人体所必需的微量铜元素,同时又补充了人体所需的胶原蛋白。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶原蛋白-铜螯合物的制备方法。
背景技术
铜在1928年就被确证是人体必需的微量元素之一,为人体内一些酶的组成成分或者酶的活性所必需,在各种金属蛋白和酶中承担着重要的生物功能。铜属于过渡金属,具有双重性质,其氧化还原能力是许多酶进程中必不可少的。铜在人体内的含量约为100~150mg,铜缺乏可引起一系列疾病,例如贫血、骨骼改变、冠心病等。
铜制剂的发展经历了无机盐类、有机盐类和螯合物类这三个阶段。前两类化合物存在生物利用率低、矿物元素间存在拮抗作用、结构不稳定等缺点;而铜元素与蛋白质形成的螯合物具有良好的化学及生化稳定性,而且其分子电荷趋于中性,在体内pH环境下铜的生物利用率高,无毒、无刺激作用,而且适口性好,与维生素、抗生素等无配伍禁忌。
目前市场上的螯合铜产品均为氨基酸铜螯合物,存在品质不稳定、效价不确切的显著缺点,从而导致其一直被限制在饲料添加剂的水平上,根本不能发挥铜螯合物的特殊作用与功效。
发明内容
本发明的目的是提供一种胶原蛋白-铜螯合物的制备方法,制造与人体健康密切相关的、将铜元素与胶原蛋白结合起来的新型的功能性食品。
本发明所采用的技术方案为:
一种胶原蛋白-铜螯合物的制备方法,其特征在于:由以下步骤实现:
步骤一:以胶原蛋白和可溶性铜盐为原料,胶原蛋白与可溶性铜盐的质量比为10~30:1,反应温度为20~30℃,在搅拌条件下反应0.5~2h,同时加入摩尔浓度为1~3mol/L的碱液以控制反应液的pH值为10~12;
步骤二:以上反应结束后,对反应液进行真空冷冻干燥处理,或者对反应液采取透析或者超滤后再进行真空冷冻干燥处理,得到胶原蛋白-铜螯合物。
所述的一种胶原蛋白-铜螯合物的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的胶原蛋白为动物源胶原蛋白或类人胶原蛋白。
所述的一种胶原蛋白-铜螯合物的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的可溶性铜盐为氯化铜、硫酸铜或醋酸铜。
所述的一种胶原蛋白-铜螯合物的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钡溶液。
一种如权利要求1所述的制备方法制得的胶原蛋白-铜螯合物。
本发明具有以下优点:
本发明所涉及的一种胶原蛋白-铜螯合物是将铜元素与胶原蛋白结合起来制成的功能性食品,以胶原蛋白和可溶性铜盐为原料,采用水体系合成法制成,具有稳定性良好、生物学效价高、能直接被肠道粘膜吸收从而真正实现高吸收的优势,既可以补给人体所必需的微量铜元素,同时又补充了人体所需的胶原蛋白。
附图说明
图1为胶原蛋白-铜螯合物的紫外光谱图,图中横轴为波长(nm),纵轴为吸光度(A),1号曲线为胶原蛋白曲线,2号曲线为胶原蛋白-铜螯合物曲线。
图2为类人胶原蛋白-铜螯合物的红外光谱图,图中横轴为波数(cm-1),纵轴为透射率(%),1号曲线为胶原蛋白曲线,2号曲线为胶原蛋白-铜螯合物曲线。
图3为胶原蛋白-铜螯合物的差热分析图,图中横轴为温度(℃),纵轴为DSC(mW/mg),实线为胶原蛋白曲线,点线为胶原蛋白-铜螯合物曲线。
图4为胶原蛋白-铜螯合物的热重分析图,图中横轴为温度(℃),纵轴为失重率(%),实线为胶原蛋白曲线,虚线为胶原蛋白-铜螯合物曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明所涉及的一种胶原蛋白-铜螯合物,以胶原蛋白或动物源胶原蛋白和可溶性铜盐为原料,采用水体系合成法进行,在搅拌条件下反应加入碱液将反应液控制为碱性。反应结束后,将反应液真空冷冻干燥,得到胶原蛋白-铜螯合物;或在反应结束后,对反应液采取透析或者超滤处理,再进行真空冷冻干燥的操作,制备得到胶原蛋白-铜螯合物产品。
原料中使用类人胶原蛋白时,采用的是由基因工程菌BL21高密度发酵生产的类人胶原蛋白,与来自动物源提取的胶原蛋白相比,其具有水溶性良好、无病毒隐患、低排异反应、结构与人体自身胶原蛋白极其接近的显著优点。这种与类人胶原蛋白结合的铜螯合物具有市场上其它氨基酸或者动物胶原蛋白铜螯合物无可比拟的优越性,表现出补铜效果显著、品质稳定、效价确切、安全无毒的优点,从而可以作为一种优良的功能性营养食品应用于人体。
实施例一:
步骤一:称取动物源胶原蛋白100mg,溶于10mL双蒸水中,然后向动物源胶原蛋白溶液中加入体积浓度为10mg/mL、体积为0.33mL的氯化铜溶液,反应温度为20℃,在搅拌条件下反应0.5小时,同时加入摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液,以控制反应液的pH值为10。
步骤二:以上反应结束后,对反应液进行真空冷冻干燥处理,得到胶原蛋白-铜螯合物。
实施例二:
步骤一:称取动物源胶原蛋白100mg,溶于10mL双蒸水中,然后向动物源胶原蛋白溶液中加入体积浓度为10mg/mL、体积为0.4mL的氯化铜溶液,反应温度为20℃,在搅拌条件下反应0.5小时,同时加入摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液,以控制反应液的pH值为10。
步骤二:以上反应结束后,对反应液进行真空冷冻干燥处理,得到胶原蛋白-铜螯合物。
实施例三:
步骤一:称取动物源胶原蛋白100mg,溶于10mL双蒸水中,然后向动物源胶原蛋白溶液中加入体积浓度为10mg/mL、体积为0.4mL的氯化铜溶液,反应温度为22℃,在搅拌条件下反应0.5小时,同时加入摩尔浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液,以控制反应液的pH值为10。
步骤二:以上反应结束后,对反应液进行真空冷冻干燥处理,得到胶原蛋白-铜螯合物。
实施例四:
步骤一:称取动物源胶原蛋白100mg,溶于10mL双蒸水中,然后向动物源胶原蛋白溶液中加入体积浓度为10mg/mL、体积为0.5mL的氯化铜溶液,反应温度为22℃,在搅拌条件下反应1小时,同时加入摩尔浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液,以控制反应液的pH值为10。
步骤二:以上反应结束后,对反应液进行真空冷冻干燥处理,得到胶原蛋白-铜螯合物。
实施例五:
步骤一:称取动物源胶原蛋白100mg,溶于10mL双蒸水中,然后向动物源胶原蛋白溶液中加入体积浓度为10mg/mL、体积为0.5mL的硫酸铜溶液,反应温度为24℃,在搅拌条件下反应1小时,同时加入摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钾溶液,以控制反应液的pH值为11。
步骤二:以上反应结束后,对反应液进行真空冷冻干燥处理,得到胶原蛋白-铜螯合物。
实施例六:
步骤一:称取动物源胶原蛋白100mg,溶于10mL双蒸水中,然后向动物源胶原蛋白溶液中加入体积浓度为10mg/mL、体积为0.6mL的硫酸铜溶液,反应温度为24℃,在搅拌条件下反应1小时,同时加入摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钾溶液,以控制反应液的pH值为11。
步骤二:以上反应结束后,对反应液进行真空冷冻干燥处理,得到胶原蛋白-铜螯合物。
实施例七:
步骤一:称取类人胶原蛋白100mg,溶于10mL双蒸水中,然后向类人胶原蛋白溶液中加入体积浓度为10mg/mL、体积为0.6mL的硫酸铜溶液,反应温度为26℃,在搅拌条件下反应1.5小时,同时加入摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钾溶液,以控制反应液的pH值为11。
步骤二:以上反应结束后,对反应液进行真空冷冻干燥处理,或者对反应液采取透析或者超滤后再进行真空冷冻干燥处理,得到胶原蛋白-铜螯合物。
实施例八:
步骤一:称取类人胶原蛋白100mg,溶于10mL双蒸水中,然后向类人胶原蛋白溶液中加入体积浓度为10mg/mL、体积为0.7mL的硫酸铜溶液,反应温度为26℃,在搅拌条件下反应1.5小时,同时加入摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钾溶液,以控制反应液的pH值为11。
步骤二:以上反应结束后,对反应液进行真空冷冻干燥处理,或者对反应液采取透析或者超滤后再进行真空冷冻干燥处理,得到胶原蛋白-铜螯合物。
实施例九:
步骤一:称取类人胶原蛋白100mg,溶于10mL双蒸水中,然后向类人胶原蛋白溶液中加入体积浓度为10mg/mL、体积为0.7mL的醋酸铜溶液,反应温度为28℃,在搅拌条件下反应1.5小时,同时加入摩尔浓度为2.5mol/L的氢氧化钡溶液,以控制反应液的pH值为12。
步骤二:以上反应结束后,对反应液进行真空冷冻干燥处理,或者对反应液采取透析或者超滤后再进行真空冷冻干燥处理,得到胶原蛋白-铜螯合物。
实施例十:
步骤一:称取类人胶原蛋白100mg,溶于10mL双蒸水中,然后向类人胶原蛋白溶液中加入体积浓度为10mg/mL、体积为0.8mL的醋酸铜溶液,反应温度为28℃,在搅拌条件下反应2小时,同时加入摩尔浓度为2.5mol/L的氢氧化钡溶液,以控制反应液的pH值为12。
步骤二:以上反应结束后,对反应液进行真空冷冻干燥处理,或者对反应液采取透析或者超滤后再进行真空冷冻干燥处理,得到胶原蛋白-铜螯合物。
实施例十一:
步骤一:称取类人胶原蛋白100mg,溶于10mL双蒸水中,然后向类人胶原蛋白溶液中加入体积浓度为10mg/mL、体积为0.8mL的醋酸铜溶液,反应温度为30℃,在搅拌条件下反应2小时,同时加入摩尔浓度为2.5mol/L的氢氧化钡溶液,以控制反应液的pH值为12。
步骤二:以上反应结束后,对反应液进行真空冷冻干燥处理,或者对反应液采取透析或者超滤后再进行真空冷冻干燥处理,得到胶原蛋白-铜螯合物。
实施例十二:
步骤一:称取类人胶原蛋白100mg,溶于10mL双蒸水中,然后向类人胶原蛋白溶液中加入体积浓度为10mg/mL、体积为1mL的醋酸铜溶液,反应温度为30℃,在搅拌条件下反应2小时,同时加入摩尔浓度为3mol/L的氢氧化钡溶液,以控制反应液的pH值为12。
步骤二:以上反应结束后,对反应液进行真空冷冻干燥处理,或者对反应液采取透析或者超滤后再进行真空冷冻干燥处理,得到胶原蛋白-铜螯合物。
对以上实施例的产物进行紫外光谱分析、红外光谱分析、差热分析和热重分析,其分析结果如下:
1、胶原蛋白-铜螯合物的紫外光谱分析:
图1中显示,与纯胶原蛋白(λmax=206nm)相比,胶原蛋白-铜螯合物的最大吸收峰(λmax=229nm)向长波方向移动了23nm,并且最大吸收峰的高度有明显增加。
2、胶原蛋白-铜螯合物的红外光谱分析如图2所示,具体分析结果如表1。
3、胶原蛋白-铜螯合物的差热分析如图3所示,具体分析结果如表2。
4、胶原蛋白-铜螯合物的热重分析如图4所示,具体分析结果如表3。
Claims (5)
1.一种胶原蛋白-铜螯合物的制备方法,其特征在于:由以下步骤实现:
步骤一:以胶原蛋白和可溶性铜盐为原料,胶原蛋白与可溶性铜盐的质量比为10~30:1,反应温度为20~30℃,在搅拌条件下反应0.5~2h,同时加入摩尔浓度为1~3mol/L的碱液以控制反应液的pH值为10~12;
步骤二:以上反应结束后,对反应液进行真空冷冻干燥处理,或者对反应液采取透析或者超滤后再进行真空冷冻干燥处理,得到胶原蛋白-铜螯合物。
2.根据权利要求1所述的一种胶原蛋白-铜螯合物的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的胶原蛋白为动物源胶原蛋白或类人胶原蛋白。
3.根据权利要求1所述的一种胶原蛋白-铜螯合物的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的可溶性铜盐为氯化铜、硫酸铜或醋酸铜。
4.根据权利要求1所述的一种胶原蛋白-铜螯合物的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钡溶液。
5.一种如权利要求1所述的制备方法制得的胶原蛋白-铜螯合物。
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