CN102200535A - 测定本体法abs的接枝率、接枝效率、橡胶含量、接枝橡胶含量的方法 - Google Patents

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王坚
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屠晓萍
白瑜
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Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
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Abstract

本发明涉及一种通过测定本体法ABS接枝率、接枝效率、橡胶含量以及接枝橡胶含量的方法。主要解决在现有技术中,需先得到本体法ABS中橡胶的含量后,才能计算本体法ABS的接枝率、接枝效率等参数,而实际应用中,非ABS生产商很难得到本体法ABS中橡胶的含量数据,这使得现有技术的应用受到极大的限制的问题。本发明通过采用一种通过测定本体法ABS树脂中,以及本体法ABS树脂中接枝橡胶相和塑料相的丙烯腈含量来计算本体法ABS的接枝率、接枝效率、橡胶含量以及接枝橡胶含量的方法的技术方案较好的解决了该问题,可用于ABS树脂的工业生产中质量控制和性能分析等领域。

Description

测定本体法ABS的接枝率、接枝效率、橡胶含量、接枝橡胶含量的方法
技术领域
本发明涉及一种测定本体法ABS接枝率、接枝效率、橡胶含量、接枝橡胶含量的方法。
背景技术
ABS是一种用途极为广泛的热塑性工程塑料,广泛用于机械、汽车、电子电器、仪器仪表、纺织和建筑等工业。ABS具有复杂的两相结构,橡胶是分散相,苯乙烯/丙烯腈共聚物(SAN)作为基体树脂是连续相。橡胶以颗粒状分散在基体树脂中,使ABS树脂具有更优异的性能。为了使ABS树脂具有良好的抗冲击性能,橡胶粒子的粒径通常控制在0.3μm左右,同时在橡胶粒子上接枝大量的SAN共聚物,改善了橡胶相与基体相之间的界面结合力,促进了橡胶粒子在SAN基体中均匀分散。SAN共聚物在PB橡胶粒子上的接枝率以及接枝SAN和基体SAN之间的相溶性显著地影响着橡胶粒子在基体中的分散程度,从而影响着ABS树脂的性能。所以ABS中橡胶的含量和ABS树脂的加工性能息息相关。尤其是橡胶含量、接枝率、接枝效率的高低,直接影响到ABS的各项机械性能、制品的电镀性能,以及ABS与其它树脂共混配方的确定。
谭志勇等在工程塑料应用,2003,31(6):11~14报道了用超速离心机上进行离心分离ABS-丙酮溶液,然后根据已知橡胶含量和分离前后的质量计算出接枝率的方法。
本发明人认为以上这种分析ABS橡胶接枝率的方法存在以下缺陷:原有的技术需先得到本体法ABS中橡胶的含量后,才能计算本体法ABS的接枝率、接枝效率等参数这一问题。而实际应用中,非ABS生产商很难得到本体法ABS中橡胶的含量数据,这使得现有技术的应用受到极大的限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有ABS分析测试的技术上存在的一定要知道ABS实际橡胶含量才能测试接枝率的测试方法的缺陷,提供一种新的测定本体法ABS的接枝率、接枝效率、橡胶含量、接枝橡胶含量的方法。该测定方法具有可以精确测定本体法ABS 中接枝橡胶相丙烯腈含量、塑料相丙烯腈含量、接枝率、接枝效率、橡胶含量、接枝橡胶含量的优点,同时具有测定方法简单,制样方便的优点。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种测定本体法ABS的接枝率、接枝效率、橡胶含量、接枝橡胶含量的方法,其特征在于该方法可以精确测定本体法ABS、本体法ABS的接枝橡胶相、本体法ABS塑料相的N元素的含量,通过N元素的含量来确定本体法ABS、本体法ABS的接枝橡胶相、本体法ABS塑料相的丙烯腈含量,从而确定接枝率、接枝效率、橡胶含量、接枝橡胶含量。
上述技术方案中,上述技术方案中,N元素的含量用元素分析仪测定。N元素含量时,元素分析的条件为:高纯氦气流量压力为0.15~0.25MPa;高纯氧气流量压力为0.20~0.030MPa;燃烧炉炉温为1000~1200℃;还原炉炉温为700~900℃;样品量为3~10mg;充氧时间为20秒到90秒。测定本体法ABS、本体法ABS的接枝橡胶相、本体法ABS塑料相的N元素的含量来确定本体法ABS丙烯腈含量、本体法ABS的接枝橡胶相丙烯腈含量、本体法ABS塑料相丙烯腈含量、接枝率、接枝效率、接枝橡胶含量的公式如下:
Figure GSA00000063777800022
Figure GSA00000063777800023
Figure GSA00000063777800025
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本发明是利用ABS树脂、ABS橡胶相和ABS塑料相中N元素的唯一来源是丙烯腈,且该丙烯腈分子结构是一个稳定的组分,从而可以通过元素分析法测定N元素含量,来精 确测定本体法ABS树脂、本体法ABS橡胶相和本体法ABS塑料相中的丙烯腈含量,从而确定本体法ABS的接枝率、接枝效率、橡胶含量以及接枝橡胶含量。
本发明通过该方法,可以得到误差率在1%以下的实验结果,取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
配制丙烯腈含量为20.5%、丁二烯11.6%、苯乙烯67.9%的ABS样品。采用德国elementar公司Vario ELIII型元素分析仪,用该公司氨基苯磺酸作为N元素分析的分析标准,测试条件为:高纯氦气流量压力为0.15MPa;高纯氧气流量为0.20MPa;燃烧炉炉温为1150℃;还原炉炉温为800℃;分别对ABS树脂、ABS中橡胶相以及ABS塑料相进行N元素的测定,计算出各组分的丙烯腈含量以及接枝率、接枝效率、接枝橡胶含量。
  试验结果   测试一   测试二   测试三
  本体法ABS中N元素含量   5.43%   5.46%   5.40%
  本体法ABS丙烯腈含量   20.56%   20.66%   20.44%
  误差   0.31%   0.78%   0.29%
  本体法ABS橡胶相中N元素含量   2.50%   2.51%   2.49%
  本体法ABS橡胶相中ABS丙烯腈含量   9.46%   9.47%   9.43%
  本体法ABS塑料相中N元素含量   6.15%   6.18%   6.10%
  本体法ABS塑料相中ABS丙烯腈含量   23.28%   23.40%   23.09%
  本体法ABS橡胶含量   11.71%   11.65%   11.48%
  误差   0.95%   0.43%   1%
  本体法ABS橡胶接枝橡胶含量   19.70%   19.65%   19.45%
  本体法ABS橡胶接枝率   9.06%   9.01%   8.97%
  本体法ABS接枝效率   68.38%   67.98%   68.98%
【实施例2】
配制丙烯腈含量为20.5%、丁二烯11.6%、苯乙烯67.9%的ABS样品。采用德国elementar公司Vario ELIII型元素分析仪,用该公司氨基苯磺酸作为N元素分析的分析标准,测试条件为:高纯氦气流量为0.2MPa高纯氧气流量为0.25MPa;燃烧炉炉温为1100℃;还原炉炉温为800℃。分别对ABS树脂、ABS中橡胶相以及ABS塑料相进行N元素的测定,计算出各组分的丙烯腈含量以及接枝率、接枝效率、接枝橡胶含量。
如下:
  试验结果   测试一   测试二   测试三
  本体法ABS中N元素含量   5.45%   5.39%   5.44%
  本体法ABS丙烯腈含量   20.64%   20.41%   20.59%
  误差   0.68%   0.44%   0.44%
  本体法ABS橡胶相中N元素含量   2.48%   2.47%   2.50%
  本体法ABS橡胶相中ABS丙烯腈含量   9.39%   9.35%   9.46%
  本体法ABS塑料相中N元素含量   6.17%   6.10%   6.15%
  本体法ABS塑料相中ABS丙烯腈含量   23.36%   23.09%   23.28%
  本体法ABS橡胶含量   11.67%   11.64%   11.54%
  误差   0.60%   0.34%   0.52%
  本体法ABS橡胶接枝橡胶含量   19.46%   19.56%   19.47%
  本体法ABS橡胶接枝率   8.85%   8.96%   8.94%
  本体法ABS接枝效率   67.21%   68.04%   68.38%
【实施例3】
配制丙烯腈含量为16%、丁二烯19.3%、苯乙烯64.7%的ABS样品。采用德国elementar公司Vario ELIII型元素分析仪,用该公司氨基苯磺酸作为N元素分析的分析标准,测试条件为:高纯氦气流量为0.25MPa;高纯氧气流量为0.25MPa;燃烧炉炉温为1200℃;还原炉炉温为900℃。分别对ABS树脂、ABS中橡胶相以及ABS塑料相进行N元素的测定,计算出各组分的丙烯腈含量以及接枝率、接枝效率、接枝橡胶含量。
如下:
  试验结果   测试一   测试二   测试三
  本体法ABS中N元素含量   4.21%   4.25%   4.23%
  本体法ABS丙烯腈含量   15.94%   16.09%   16.01
  误差   0.38%   0.56%   0.06%
  本体法ABS橡胶相中N元素含量   1.19%   1.21%   1.2%
  本体法ABS橡胶相中ABS丙烯腈含量   4.51%   4.58%   4.54%
  本体法ABS塑料相中N元素含量   5.22%   5.26%   5.24%
  本体法ABS塑料相中ABS丙烯腈含量   19.76%   19.91%   19.84%
  本体法ABS橡胶含量   19.34%   19.20%   19.27%
  误差   0.21%   0.52%   0.16%
  本体法ABS橡胶接枝橡胶含量   25.06%   24.94%   25%
  本体法ABS橡胶接枝率   7.08%   7.10%   7.09%
  本体法ABS接枝效率   29.53%   29.88%   29.7%

Claims (4)

1.一种测定本体法ABS的接枝率、接枝效率、橡胶含量、接枝橡胶含量的方法,其特征在于该方法可以精确测定本体法ABS、本体法ABS的接枝橡胶相、本体法ABS塑料相的N元素的含量,通过N元素的含量来确定本体法ABS、本体法ABS的接枝橡胶相、本体法ABS塑料相的丙烯腈含量,从而确定接枝率、接枝效率、橡胶含量、接枝橡胶含量。
2.根据权利要求1所述的测定本体法ABS的接枝率、接枝效率、橡胶含量、接枝橡胶含量的方法,其特征在于用元素分析仪测定本体法ABS树脂中,以及本体法ABS树脂中接枝橡胶相和塑料相的N元素含量。
3.根据权利要求1或2所述的测定本体法ABS的接枝率、接枝效率、橡胶含量、接枝橡胶含量的方法,其特征在于测定N元素含量时,优选的元素分析的条件为:高纯氦气流量压力为0.15~0.25MPa;高纯氧气流量压力为0.20~0.30MPa;燃烧炉炉温为1000~1200℃;还原炉炉温为700~900℃。样品量为3~10mg;充氧时间为20秒到90秒。
4.根据权利要求1所述的测定本体法ABS的接枝率、接枝效率、橡胶含量、接枝橡胶含量的方法,其特征在于通过测定本体法ABS、本体法ABS的接枝橡胶相、本体法ABS塑料相的N元素的含量来确定本体法ABS丙烯腈含量、本体法ABS的接枝橡胶相丙烯腈含量、本体法ABS的接枝塑料相丙烯腈含量、接枝率、接枝效率、接枝橡胶含量的公式如下:
Figure FSA00000063777700011
Figure FSA00000063777700012
Figure FSA00000063777700013
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Figure FSA00000063777700016
Figure FSA00000063777700021
Figure FSA00000063777700022
Figure FSA00000063777700023
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