CN102200373B - 一种真空冷冻干燥实验机 - Google Patents

Abstract

一种真空冷冻干燥实验机，包括冻干装置、真空系统、制冷系统和控制系统，所述控制系统分别和所述真空系统、所述制冷系统和所述冻干装置连接，所述真空系统和所述制冷系统分别与所述冻干装置连接，所述冻干装置包括真空冻干装置和微波冻干装置，所述真空冻干装置和所述微波冻干装置通过冻干截止阀连接，所述冻干截止阀用于真空冻干与微波冻干之间的转换，以实现真空干燥与微波真空干燥的分别/同时进行或真空冷冻干燥与微波真空冷冻干燥的分别/同时进行。

Description

一种真空冷冻干燥实验机

技术领域

本发明涉及一种农副产品或药品的干燥实验设备，特别是一种真空冷冻干燥实验机。

背景技术

真空冷冻干燥技术起源于1890年，当时Altmann用于生物标本的制作。在二战期间由于医药领域的大量应用，使冻干技术得到迅速发展。上世纪50年代到70年代期间，国外对冻干技术特别是冻干技术在食品领域的研究非常活跃。冻干食品一问世就体现出其独特的特性和功用。由于质量好、复水快、营养风味、色泽外形各指标俱佳。因此在国外的一些特殊行业如航空、登山、探险、野战等领域有其独特的地位。在国内进入80年代以后，冻干技术在食品业的应用有较大的发展，出现了几家冻干食品企业，生产出了冻干葱、冻干姜片等冻干产品。但由于冻干工艺的特殊性，加工时间长，能量消耗大，生产成本高，一直得不到大范围的普及推广，这也是制约冻干技术发展的瓶颈。为了提高冻干效率，降低冻干能耗，国外在冻干技术开发的早期就有人进行研究微波冻干技术，早在1957年Jackson和1958年Copson等通过研究发现利用微波加热提供升华热可以大大缩短冷冻干燥的时间。后来在60年代到70年代也有人从不同的角度进行了微波冻干的相关研究，但由于技术条件所限，进展比较缓慢。也有资料断言，微波低压放电问题无法解决，微波冻干不可能实现，随后国外有关微波冻干的研究报道大大减少。近年来，国内又掀起了微波冻干的研究热潮，但多数学者是侧重于理论研究和数学模型的模拟推导，没有发现微波冻干的应用性研究的文献报道。

现有的文献资料尚未见到能同时完成微波真空冷冻干燥(以下简称“微波冻干”)和真空冷冻干燥(以下简称“常规冻干”)实验研究的一体实验机相关报道，以及关于微波冻干过程中的低压放电的产生及其解决方法、针对微波场不均匀分布的解决方案等方面的研究报导，特别是对微波低压放电、微波屏蔽和真空密封等问题没有见到一种科学的解决方案。

专利号为“ZL03249124.7”，专利名称为“用于食品生产的微波冷冻干燥设备”的中国实用新型专利，公开了一种用于食品生产的微波冷冻干燥设备，采用微波磁控管对食品进行加热干燥，可使食品内外同时受热，并使食品中心和外表的水分同时被蒸发，还可使食品的干燥周期缩短，降低了大规模生产的成本，但该专利没有涉及微波冻干技术中微波低压放电、微波屏蔽和真空密封等技术难题的解决。

申请号为“200610010411.4”，名称为“可用于食品药品生产的微波真空冷冻干燥设备”的中国发明专利申请，公开了一种可用于食品药品生产的微波真空冷冻干燥设备，替换了传统冷冻仓的金属内核，打通了真空冷冻干燥中热能的微波辐射通路，可在低压或超低压下，由微波辐射向物料直接提供能量，使物料内外部冰晶中的水分子同时迅速升华，该设备既具有微波对物料内外同时加热的优点，又保留了原有真空冷冻干燥设备预冻时能够迅速降温、解吸后期能够保持温度恒定，但该发明专利申请存在如下问题：

1、没有完全解决微波屏蔽和真空密封的问题；

2、导热塑料可能因为微波长时间作用引起变形或融化；

3、导热玻璃、导热陶瓷等的采用，导致热能损耗过大，与应用微波冻干节约能源的目的相矛盾。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种同时具有真空干燥、微波真空干燥、真空冷冻干燥和/或微波真空冷冻干燥功能干燥实验机，可以用一台设备进行四种工艺的对比分析和相关参数的比较研究。

为了实现上述目的，本发明提供了一种真空冷冻干燥实验机，包括冻干装置、真空系统、制冷系统和控制系统，所述控制系统分别和所述真空系统、所述制冷系统和所述冻干装置连接，所述真空系统和所述制冷系统分别与所述冻干装置连接，其中，所述冻干装置包括真空冻干装置和微波冻干装置，所述真空冻干装置和所述微波冻干装置通过冻干截止阀连接，所述冻干截止阀用于真空冻干与微波冻干之间的转换，以实现真空干燥与微波真空干燥的分别/同时进行或常规冻干与微波冻干的分别/同时进行。

上述的真空冷冻干燥实验机，其中，所述微波冻干装置包括微波功率源和微波谐振腔，所述微波功率源与所述微波谐振腔连接，所述微波谐振腔内设置有真空仓。

上述的真空冷冻干燥实验机，其中，所述微波谐振腔由非金属板分隔为各自独立的上腔室和下腔室，所述真空仓设置在所述下腔室中。

上述的真空冷冻干燥实验机，其中，所述真空仓包括非金属罩和金属仓体，所述下腔室的底部设置有与所述非金属罩适配的开口，所述非金属罩扣接在所述下腔室的底部，所述金属仓体延伸出所述下腔室外，所述金属仓体与所述非金属罩对口拼接，以使所述金属仓体与所述非金属罩共同形成一密闭的容腔，所述金属仓体与所述非金属罩之间设置有微波屏蔽板，用于将微波屏蔽在所述下腔室内，以避免所述微波进入所述金属仓体。

上述的真空冷冻干燥实验机，其中，所述微波冻干装置还包括微波搅拌装置，用于反射所述微波功率源辐射出的微波，使能量分布均匀，所述微波搅拌装置与所述微波谐振腔连接。

上述的真空冷冻干燥实验机，其中，所述微波搅拌装置包括驱动部件、波导部件及反射部件，所述反射部件为金属材料，所述波导部件分别与所述微波谐振腔和所述连接部件连接，所述波导部件用于将微波导入所述微波谐振腔内，所述驱动部件通过连接部件与所述反射部件连接以驱动所述反射部件旋转，所述反射部件与所述微波谐振腔的内壁之间形成有波导入口，所述波导入口随所述反射部件的旋转而转动，以将所述波导部件导入的所述微波无规则地反射馈入所述微波谐振腔内。

上述的真空冷冻干燥实验机，其中，所述控制系统包括顺序连接的数据采集模块、数据信号处理模块及执行元件控制模块，所述数据采集模块分别与所述微波冻干装置和所述真空冻干装置连接，所述执行元件控制模块分别与所述真空系统、所述制冷系统和所述微波功率源连接。

上述的真空冷冻干燥实验机，其中，所述数据采集模块包括温度信号采集单元、重量信号采集单元和压力信号采集单元。

上述的真空冷冻干燥实验机，其中，所述温度信号采集单元包括温度传感器，所述温度传感器设置在所述真空仓内。

上述的真空冷冻干燥实验机，其中，所述温度传感器为热电偶感温传感器，所述热电偶感温传感器的热电偶外设置有金属屏蔽壳，所述热电偶与所述金属屏蔽壳之间充填有高导热陶瓷粉。

本发明的技术效果在于：

1、可以用一台设备同时研究真空干燥、微波真空干燥、常规冻干和微波冻干四种干燥工艺，并进行四种工艺的对比分析和相关参数的比较。

2、将常规冻干与微波冻干分设两个仓体，共用一套真空系统和制冷系统，用截止阀将两仓连接，可在同一实验机上完成真空干燥、微波真空干燥、常规冻干及微波冻干四种不同功能，方便对不同干燥工艺的对比分析和相关参数的比较。

3、本发明设计的微波冻干仓在微波谐振腔内设置一个非金属罩和不锈钢体组成一个真空仓，该结构大大降低了微波低压放电的概率，也实现了既通微波又密封真空的目的。同时，温度传感器等部件，可安装在下半部分无微波场分布的不锈钢真空干燥仓内，避免了在微波场内打火放电现象的发生。

4、本发明安装一个功率可调模块调节加在磁控管上的阳极电流的变化来调整微波源的输出功率，微波源连续可调，可对不同品种物料在不同的工况条件下进行微波冻干工艺参数的筛选研究，以有效进行微波冻干研究过程中的参数优化。

5、采用安装微波搅拌器的方法使微波谐振腔中的能量分布相对均匀。

6、利用热电偶感温传感器并对热电偶进行屏蔽处理，使其既可感温又不至于引起微波放电，解决了在低压微波场内温度数据采集的难题。

以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。

附图说明

图1本发明的真空冷冻干燥实验机结构框图；

图2本发明的真空冷冻干燥实验机结构示意图；

图3本发明的真空冻干装置和微波冻干装置连接示意图；

图4本发明一实施例的微波冻干装置结构示意图；

图5本发明的控制系统结构框图；

图6本发明一实施例的控制系统框图；

图7本发明一实施例的控制模块的微波功率源调节线路图；

图8本发明一实施例的温度传感器结构示意图；

图9本发明一实施例的温度传感器安装示意图；

图10本发明又一实施例的微波冻干装置结构示意图；

图11本发明一实施例的搅拌槽结构示意图；

图12图11的左视图；

图13图11的俯视图；

图14本发明一实施例的冻干曲线图。

其中，附图标记

1冻干装置                    1251驱动部件

11真空冻干装置               1252连接部件

12微波冻干装置               12521联轴器

121微波功率源                12522连接器

122微波谐振腔                12523推力轴承

1221上腔室                   12524螺母

12211谐振腔壁                1253反射部件

123真空仓                    12531搅拌槽

1231非金属罩                 125311连接孔

1232金属仓体                 125312底板

1233微波屏蔽板               125313折边

1234法兰盘                   125314开口

1235密封垫                   1254波导部件

1236温度传感器               12541波导壁

12361热电偶                  12542波导入口

12362金属屏蔽壳              12543波导口

12363高导热陶瓷粉            1255保护罩

12364引线                    126非金属板

12365绝缘层                  13冻干截止阀

124物料盘                    2真空系统

125微波搅拌装置              21真空泵

23真空管               42数据信号处理模块

24法兰                 43执行元件控制模块

3制冷系统              431功率调节单元

31压缩机               5截止阀6膨胀阀

32速冻仓               A加热板预设温度曲线

33冷阱                 A1加热板实际温度曲线

4控制系统              B1物料温度曲线

41数据采集模块         B2物料温度曲线

411温度信号采集单元    B3物料温度曲线

412重量信号采集单元    C真空度曲线

413压力信号采集单元    D冷阱温度曲线

4131真空规I            E物料重量曲线

4132真空规II

具体实施方式

下面结合附图对本发明的结构原理和工作原理作具体的描述：

参见图1及图2，图1为本发明的真空冷冻干燥实验机结构框图，图2为本发明的真空冷冻干燥实验机结构示意图。本发明的真空冷冻干燥实验机是一种双室一体实验机，其最大特征是两种冻干方式既可以各自单独进行，也可以同时完成。该真空冷冻干燥实验机包括冻干装置1、真空系统2、制冷系统3和控制系统4，所述控制系统4分别和所述真空系统2、所述制冷系统3和所述冻干装置1连接，所述真空系统2和所述制冷系统3分别与所述冻干装置1连接，所述冻干装置1包括真空冻干装置11和微波冻干装置12，所述真空冻干装置11和所述微波冻干装置12通过冻干截止阀13连接，通过冻干截止阀13的开启切换完成不同的冻干功能，即所述冻干截止阀13用于常规冻干与微波冻干之间的转换，以实现真空干燥与微波真空干燥的分别/同时进行或常规冻干与微波冻干分别/同时进行。参见图3，图3为本发明的真空冻干装置和微波冻干装置连接示意图。冻干截止阀13关闭时只能完成常规冻干，当冻干截止阀13打开，两种干燥方式可同时完成，如要只完成微波冻干，关闭红外加热装置即可。

本发明的常规冻干装置11采用普通的真空冻干技术，由于常规冻干技术比较成熟，在此不做赘述。下面对本发明的微波冻干装置12进行详细说明，特别是其微波冻干装置的组成结构，微波能的馈入方式，微波场均匀分布结构设计等。本发明的微波冻干装置12是在常规冻干工艺技术的基础上，改变其升华潜热的提供方式，变红外加热为微波加热，使物料内外同时受热，避免了冻干过程中的传热阻力，减少了热量损耗，提高了升华效率，缩短了冻干时间，降低了干燥成本。

参见图4，图4为本发明一实施例的微波冻干装置结构示意图。所述微波冻干装置12包括微波功率源121和微波谐振腔122，所述微波功率源121与所述微波谐振腔122连接，所述微波谐振腔122内设置有真空仓123。所述微波谐振腔122由非金属板126分隔为各自独立的上腔室1221和下腔室，所述真空仓123设置在所述下腔室中。

所述真空仓123包括非金属罩1231和金属仓体1232，所述非金属罩1231扣接在所述下腔室的底部，所述下腔室的底部设置有与所述非金属罩1231适配的开口，所述金属仓体1232延伸出所述微波谐振腔122的下腔室外，所述金属仓体1232与所述非金属罩1231对口拼接，以使所述金属仓体1232与所述非金属罩1231共同形成一密闭的容腔。所述金属仓体1232与所述非金属罩1231之间设置有微波屏蔽板1233，用于将微波屏蔽在所述下腔室内。所述微波屏蔽板1233为一钢板，所述钢板上均匀分布小孔。

本实施例中，所述非金属罩1231优选为圆柱形，所述金属仓体1232优选为不锈钢仓体，所述不锈钢仓体的端口设置有法兰盘1234，所述法兰盘1234上设置有凹槽，所述凹槽内设置有密封垫1235，所述非金属罩1231与所述不锈钢仓体对口拼接。所述不锈钢仓体的端口与所述法兰盘1234以螺丝口衔接，所述微波屏蔽板1233设置在所述法兰盘1234上。真空仓123上半部分是圆柱型非金属罩1231，下半部分是带法兰口的金属仓体1232，为了与圆柱型非金属罩1231适配，该金属仓体1232最好也为圆柱形结构，在法兰盘1234上有一凹槽，槽内放密封垫1235，本实施例优选一“O”型硅胶垫，非金属罩1231与圆柱形金属仓体1232对口拼接，由“O”型硅胶垫密封。圆柱形金属仓体1232与法兰盘1234以螺丝口衔接，中间设置微波屏蔽板1233，该微波屏蔽板1233上均匀分布有φ＝2～4mm小孔。该微波屏蔽板1233的功能是：一方面用于屏蔽微波，避免微波进入金属仓体1232内，引起该金属仓体1232内部的元器件的打火放电，同时防止微波通过真空管23泄露，危害工作人员身体健康；二是可使物料升华出的水气通过小孔经真空管23的抽吸到达冷阱33而被捕获。非金属罩1231可选用具有一定厚度的玻璃、石英、陶瓷等对微波透明的非金属材质，形状最好为半球形或圆柱形。特殊的状形是为了提高其耐压强度，冻干仓的耐压强度要通过压力校核来确定。非金属罩1231功能有二：一是通透微波，使微波谐振腔122的微波能通过非金属罩1231进入真空仓123，作用在物料上，提供升华潜热。二是密封真空，提供升华所需的一个真空环境。非金属罩1231起到了既通微波又密封真空的作用，该结构大大降低了微波低压放电的概率(因为从波导导入微波谐振腔122以后，再馈入真空仓123，其电磁场强度降低了几个数量级，放电的几率也会相应的降低)，也达到了既通微波又密封真空的目的。在现有技术中，微波冻干实验台曾采用聚四氟乙烯板在微波馈入的波导口完成通微波、密封真空的功用，但由于其纯度不可能达到100％，所以在微波长时间的作用下会发热变形，从而影响真空密封效果。

本实施例的微波冻干装置12由微波谐振腔在外，真空冷冻干燥仓在内的半包围式结构形成，在微波谐振腔122的底部开一圆孔，其直径比金属仓体1232的直径大1～2mm，而小于法兰盘1234，本实施例中该金属仓体1232优选不锈钢仓体，非金属罩1231优选为玻璃罩，这样不锈钢仓体悬吊在微波谐振腔122底部，悬吊面要打磨光滑，与微波谐振腔122底部的开口充分吻合，靠缝隙完全屏蔽微波，没有泄漏。在法兰盘1234口上有一圈凹槽，内放耐高温硅胶垫，与上部的玻璃罩嵌合完成真空密封。法兰盘1234与不锈钢仓体用螺丝口衔接，中间设置微波屏蔽板1233。

为了使能量分布更加均匀，取得更好的冻干效果，所述微波冻干装置12还可设置一微波搅拌装置125，用于反射所述微波功率源121辐射出的微波，使能量分布均匀，所述微波搅拌装置125设置在所述微波谐振腔122内。真空仓123外是微波谐振腔122，本实施例中优选磁控管为微波功率源，磁控管辐射出的微波通过微波搅拌装置125做无规则反射到达腔内，使能量分布相对均匀。

所述微波搅拌装置125包括驱动部件1251、波导部件1254及反射部件1253，所述反射部件1253为金属材料，所述波导部件1254分别与所述微波谐振腔122和所述连接部件1252连接，所述波导部件1254用于将微波导入所述微波谐振腔122内，所述驱动部件1251通过连接部件1252与所述反射部件1253连接以驱动所述反射部件1253旋转，所述反射部件1253与所述微波谐振腔122的内壁之间形成有波导入口12542，所述波导入口12542随所述反射部件1253的旋转而转动，以将所述波导部件1254导入的所述微波无规则地反射馈入所述微波谐振腔122内。

所述的反射部件1253为搅拌槽12531，所述搅拌槽12531包括外缘带折边125313的底板125312，所述底板125312上设置有用于与连接部件1252连接的连接孔125311，所述折边125313上设置有用于馈入所述微波的开口125314。

本发明的微波冻干装置具有如下几方面的优点：(1)降低了微波低压放电的概率。磁控管发射出的微波能通过波导导入常压微波谐振腔122，微波谐振腔122内电场密度比波导内的电场密度低，在微波谐振腔122内通过玻璃罩从常压腔导入真空仓123，放电概率比波导直接导入真空仓123的结构小许多。经试验研究发现，在真空度低于1000Pa的压力下，图4所示结构的微波冻干装置，即微波能由谐振腔122馈入玻璃罩真空仓123的微波功率可达到300～500W；而通过标准波导直接导入真空度低于1000Pa的真空谐振腔，微波功率不能超过80W，超过80W就会产生放电现象。可见本发明的微波冻干装置与现有技术相比放电概率降低了接近5倍。(2)结构简单，可以同时实现微波屏蔽与真空密封。(3)微波谐振腔122与真空仓123合理衔接，由一块带小孔的圆形钢板屏蔽微波，玻璃罩密封真空，结构简单合理，功能完备，符合微波冻干工艺的要求。

参见图5、图6及图7，图5为本发明的控制系统结构框图，图6为本发明一实施例的控制系统框图，图7为本发明一实施例的控制模块的微波功率源调节线路图。控制系统4包括数据采集、数据处理和执行原件控制等三大功能。相应地，所述控制系统4包括顺序连接的数据采集模块41、数据信号处理模块42及执行元件控制模块43，所述数据采集模块41分别与所述微波冻干装置12和所述真空冻干装置11连接，所述执行元件控制模块43分别与所述真空系统2、所述制冷系统3和所述微波功率源121连接。

数据采集主要包括温度信号，重量信号，压力信号的采集，相应地，所述数据采集模块41包括温度信号采集单元411、重量信号采集单元412和压力信号采集单元413。

压力信号是显示冻干仓内真空度的一个物理参数，可以用真空计采集，也可由真空规采集，本实施例优选真空规。微波冻干仓和常规冻干仓连通，所以微波冻干仓不需要单独配备真空规。为了使该实验设备具有真空干燥、微波真空干燥、常规冻干和微波冻干四种干燥功能，真空度分别在2500～5000Pa，30～100Pa两个范围内工作，所以配备了两个真空规，即真空规I 4131和真空规II 4132，分别是1000Pa以上和1000Pa以下两个量程范围。真空规的型号分别为：CPCA-180Z，测量上限10kpa；CPCA-120Z，测量上限1.0kpa。

本实施例中，微波冻干装置12所配的微波功率源121为连续可调(在0～800W范围内)，通过安装一个功率调节单元431从而调节加在磁控管上的阳极电流的变化来调整微波功率源121的输出功率。所述执行元件控制模块43包括一功率调节单元431，所述功率调节单元431与所述微波功率源121连接。微波功率源连续可调，可对不同品种物料在不同的工况条件下进行微波冻干工艺参数的筛选研究。一方面避免了在冻干过程中，微波功率馈入过高会导致物料内冰晶融化，而使产品发皱，冻干失败。另一方面也不会因为微波功率馈入过低而使冻干时间延长，冻干耗能增大。可以有效进行微波冻干研究过程中的参数优化。

本实施例中，温度信号的采集由热电偶传感器完成。在常规冻干装置内，一般的传感器即可以完成。在微波冻干装置内，细小的金属尖点、毛刺等结构很容易引起尖端放电，特别是当微波在真空度10～1000Pa之间很容易放电。但在冻干过程中物料温度数据的实时跟踪采集是监控干燥状态的一个有效指标，微波冻干也不例外。所以，鉴于红外测温技术的稳定程度和光纤测温技术的成本因素，本实施例优选热电偶感温传感器，但需对热电偶温度传感器进行屏蔽处理，使其既可感温还不至于引起微波放电。参见图8及图9，图8为本发明一实施例的温度传感器结构示意图，图9为本发明一实施例的温度传感器安装示意图。所述温度信号采集单元411包括温度传感器1236，所述温度传感器1236设置在所述真空仓123内。所述温度传感器1236优选为热电偶12361感温传感器，所述感温传感器的热电偶12361外设置有金属屏蔽壳12362。所述温度传感器1236设置在所述微波屏蔽板1233上，所述温度传感器1236的引线12364位于所述真空仓123内。微波冻干装置12内完成温度信号采集的传感器采取特殊的屏蔽，即在热电偶12361外加一不锈钢屏蔽外壳，在中间热电偶12361和金属屏蔽壳12362中间充填了高导热陶瓷粉末12363。如图8是经过屏蔽后的温度传感器1236，其安装是通过微波屏蔽板1233从不锈钢干燥仓体向上伸入谐振腔122内，设计的物料盘124有专门的小孔，供温度传感器的探头通过。其安装示意图如图9。

重量信号的变化对升华状态的显示更为直观，作为一个辅助信号来反应物料冻干状态和干燥程度，本实施例中优选包括重量采集器和信号转换器两部分的重量信号采集单元412，采集的重量是整个物料架、物料盘124和物料的总重量，显示的是总重量下降的变化曲线，但也可以通过软件的清零功能显示物料升华掉的水分的变化曲线。由于常规冻干装置和微波冻干装置结构的不同，所选用的重量采集器的类型也不同，常规冻干装置适宜选用吊挂式，而微波冻干装置只能用托盘式。因为微波冻干装置的顶部是玻璃罩的平底无法固定安装，另一方面由于重量采集器是金属材质，有尖角结构，在微波场内很容易引起微波放电，采用托盘式重量采集器，安放在微波屏蔽板1233的下面，避开微波场，重量采集器的非金属托盘安放在微波冻干装置的微波屏蔽网上感受物料重量信号的变化，通过重量采集器的托杆将信号传到下面的重量采集器，这样可避免微波放电。

参见图6，数据信号的处理由PLC系统完成，系统中的温度、重量、压力等信号采集器采集到的信号通过数据采集模块41传输到PLC系统，按预先设定好的程序进行信号处理。数据采集模块41可在线采集微波冻干装置内物料温度、仓内干燥温度、物料重量等信号；常规冻干装置内物料温度、加热板温度、真空度、物料重量、冷阱33温度等信号，并可转化为数据。该模块(本实施例中采用台湾研华(Advantech)制造的亚当ADAM4017和ADAM4520作为采集模块)配有标准PC机，由PLC系统和PC机系统处理可自动生成对应的冻干曲线，如图14(没有微波冻干重量信号曲线)。

本发明采用现有技术的控制软件对温度，压力、重量进行任意设定，预先设定加热曲线后，待压力降到冻干工艺要求的压力范围之内时，通过启用加热曲线，系统会按预先设定好的曲线自动加热，按编制好的程序自动控制真空系统2、红外加热系统、制冷系统3。

参见图10，图10为本发明又一实施例的微波冻干装置结构示意图。家用微波炉，由于磁控管固定于炉体右侧，微波能从右侧馈入腔内，微波场不太均匀，为了使物料受热相对均匀，家用微波炉在设计时采用了物料盘旋转的方式。在设计微波真空冷冻干燥实验设备时，由于要安放温度传感器1236和重量传感器等部件，所以不能用物料盘旋转的结构来达到物料受热均匀的目的，另一方面即使采用物料盘旋转结构，料盘中心的物料也是基本不动，无法取得均匀受热的效果。所以我们采用安装微波搅拌装置125的方法来使微波谐振腔122内的能量分布相对均匀一些。微波搅拌装置125的构成原理是利用金属反射微波的特性，微波首先打在旋转的金属叶轮上，由金属叶轮通过旋转做无规则的反射后馈入谐振腔122内，从而使腔内的微波场分布相对均匀。本实施例的微波冻干装置12，包括微波功率源121、微波谐振腔122和设置在所述微波谐振腔122上的微波搅拌装置125，该微波功率源121与微波谐振腔122适配，用于提供该微波谐振腔122工作时作用于物料的微波。该微波功率源121可为任何一现有技术中的微波源，只要其输出功率满足该微波冻干装置12的需要即可，对此没有特殊要求。为了既保证微波能作用于冻干的物料，也保证上层的微波导入部件不会进入水蒸汽、灰尘等杂质污染和腐蚀，保证设备部件的性能和使用寿命，提高微波能的转换效率，还可以将所述微波谐振腔122用非金属板126分隔为各自独立的上腔室1221和下腔室，所述微波搅拌装置125与所述上腔室1221连接，所述下腔室中设置真空仓123。

本实施例中，微波谐振腔122优选由4mm厚的非金属板126将其分为体积比为1∶6的相互独立的上腔室和下腔室两部分，当然也可以根据使用需要确定其他厚度的非金属板126和其他的分割比例，对此没有特别限制，其中，微波搅拌装置125与该上腔室1221连接，即上腔室为搅拌槽12531的转动和微波的馈入空间，下腔室设置了真空仓123，所述非金属板126可为聚四氟乙烯板、陶瓷板或玻璃板，只要是微波透明的材料即不吸收微波、对微波具有穿透性的材料均可，本实施例中优选陶瓷板，该陶瓷板对微波能的吸收可以忽略，这样既保证了微波能作用于冻干的物料，也保证上层的微波导入部件不会进入水蒸汽、灰尘等杂质污染和腐蚀，保证设备部件的性能和使用寿命，提高微波能的转换效率。

该微波搅拌装置125设置于微波冻干装置12，可使所述微波冻干装置12的微波谐振腔122内的微波场分布均匀，微波谐振腔122中微波场的分布很复杂，家用微波炉，由于磁控管固定于炉体右侧，微波能从右侧馈入腔内，微波场的分布很不均匀，为了使物料受热相对均匀，家用微波炉在设计时采用物料盘旋转的方式。而微波冻干装置12由于要安放温度传感器1236等部件，所以不能用物料盘旋转的结构。另一方面即使采用物料盘旋转结构，料盘中心的物料也是基本不动，达不到均匀受热的目的。所以本发明采用安装微波搅拌装置125的方法来使微波谐振腔1221内的能量分布相对均匀。所述微波搅拌装置125包括驱动部件1251、连接部件1252、波导部件1254及反射部件1253四部分，所述反射部件1253为金属材料，所述波导部件1254分别与所述微波谐振腔122和所述连接部件1252连接，所述波导部件1254用于将微波导入所述微波谐振腔122内，所述波导部件1254包括从微波源121到反射部件1253的波导12543和从反射部件到微波谐振腔122的转动波导12542。波导壁12541与所述上腔室1221的外壁之间形成有波导口12543，波导部件1254通过该波导口12543将微波导入所述反射部件1253，然后再由反射部件1253馈入所述微波谐振腔122。所述驱动部件1251通过连接部件1252与所述反射部件1253连接以驱动所述反射部件1253旋转，所述反射部件1253与所述微波谐振腔122的内壁即谐振腔壁12211(参见图10)之间形成有波导入口12542，所述波导入口12542随所述反射部件1253的旋转而转动，以将所述波导部件1254通过波导口12543导入的所述微波无规则地反射馈入所述微波谐振腔122内。本实施例中，1253既属于反射部件，也可视为波导部件的一部分。

参见图11、图12及图13，图11为本发明一实施例的搅拌槽结构示意图，图12为图11的左视图，图13为图11的俯视图。本实施例中，所述的反射部件1253优选为搅拌槽12531，所述搅拌槽12531包括底板125312和连接在所述底板125312外缘上的折边125313，所述底板125312上设置有用于与连接部件1252连接的连接孔125311，所述折边125313上设置有用于馈入所述微波的多个开口125314。所述底板125312优选为多边形结构，所述多个开口125314设置在所述多边形结构的相邻各边的邻接处。所述连接孔125311偏离所述底板125312的中心位置。至少两个所述开口125314的尺寸和/或形状为不相同，即所述各个开口125314的尺寸大小不同，形状不同，也可以各个开口125314的尺寸和形状均不相同。从而使得谐振腔1221内的振荡模式增多，加之波的反射，模式之间相互重叠，从而达到相对均匀分布的效果。

本实施例中的所述底板125312为梯形结构，在梯形的四个边上分别设置有折边125313，所述折边125313最佳为Z字型，该Z字型结构折边125313的上沿部分与所述微波谐振腔122的内壁平行，该梯形结构的底板125312的四边邻接处的折边125313为非闭合结构，即该四个折边125313分别在邻接处设置有开口125314，四个开口125314的尺寸和形状各不相同，也可取形状相同而尺寸不同以使得该开口125314具有不同的截面积。从而使得谐振腔1221内的振荡模式增多，加之波的反射，模式之间相互重叠，从而达到相对均匀分布的效果。

所述反射部件1253还可为搅拌叶轮。所述搅拌叶轮的轮片可设置为具有不同的半径，或所述轮片之间的间隙不等，以使各轮片的转动半径不等和/或间隙间形成的波导入口1254尺寸不同，从而使得谐振腔1221内的振荡模式增多，加之波的反射，模式之间相互重叠，从而达到相对均匀分布的效果。

所述连接部件1252可选用现有技术中的多种连接部件，只要能连接驱动部件1251和反射部件1253，实现反射部件1253在驱动部件1251的驱动下旋转运动即可。本实施例中驱动部件1251为电机，当然也可为现有技术中其他常用驱动装置，所述连接部件1252包括联轴器12521、连接器12522及推力轴承12523，所述联轴器12521用于连接所述驱动部件1251与所述连接器12522一端，所述连接器12522另一端通过螺母12524与所述反射部件1253连接，所述推力轴承12523连接在所述连接器12522上。本实施例还可包括用于保护该微波搅拌装置125的保护罩1255，所述保护罩1255与所述连接部件1252连接，扣合在所述波导壁12541上。波导壁12541与谐振腔1221的外壁组合形成波导，搅拌槽12531与谐振腔1221的内壁组合而成波导，在电机的带动下形成转动的波导入口12542。推力轴承12523承载微波搅拌装置125的转动功能，降低阻力，减小摩擦。保护罩1255对整个微波搅拌装置125具有保护功能。

微波搅拌装置125的工作原理是：为了提高谐振腔1221内微波场分布的均匀性，采用转动的微波搅拌装置125来增加谐振腔1221内的微波模式，较多模式的磁场叠加使得整个微波谐振腔122内的微波场分布比较均匀。具体而言：

1.受电机的带动，搅拌槽12531在匀速转动，搅拌槽12531和微波谐振腔122的上壁形成旋转的波导入口12542；

2.搅拌槽12531不对称的设计形成转动半径不同的波导入口12542；

3.搅拌槽12531的折边125313的开口125314大小及形状不同使导入微波模式不同。

这些结构的设计，使得微波谐振腔122内的振荡模式增多，加之波的反射，模式之间相互重叠，从而达到相对均匀分布的效果。整个微波搅拌装置125的功能就是增加了微波谐振腔122内的振荡模式，提高微波谐振腔122内微波能分布的均匀度。

工作时，微波搅拌装置125通过联轴器12521将电机的主动轴和连接器12522联结，将搅拌槽12531固定在连接器12522上，这样电机的转动就带动了搅拌槽12531的转动，转动的搅拌槽12531与上腔室1221的内壁即谐振腔壁12211构成转动的微波馈入的波导入口12542。搅拌槽12531的不对称性使转动轴的左右两边大小不等，使其形成转动半径不等的两个转动的微波馈入口12542。搅拌槽12531的四个角的开口125314的形状和大小不同使馈入的微波模式不同，不同模式的微波经过反射后互相叠加，增加了微波谐振腔122内微波的振荡模式，提高了微波场的均匀度。

微波谐振腔122内微波场的分布复杂，难以精确计算。为了对微波谐振腔122内微波场的均匀程度有个定性的了解，可选用二氯化钴(CoCl₂)水溶液浸泡过的滤纸对其进行均匀度测定。

测定原理：二氯化钴的无水物为蓝色六方晶体，结晶水合物中由于结晶水数不同而呈不同颜色。它们的相互转变温度及特征颜色如下：

二氯化钴在常温状态下，呈粉红色粉末(结晶体)。但随着温度升高，二氯化钴结晶体中水分子相继失去，便出现粉红、紫红、蓝紫和蓝色4种颜色的明显变化。而且只有在达到120℃高温时，二氯化钴才会变为蓝色。由粉红色变成蓝色，温度越高，蓝色越深，根据颜色的变化，可以判断温度的高低。通过温度场的均匀度分布可进一步推断微波场的均匀程度。

将滤纸浸渍在4％的CoCl₂水溶液中，浸渍时问为10min，试纸呈现均匀的淡红色，将试纸置于冻干仓203的顶部，在额定微波功率的作用下，经过3min的加热处理，试纸的温度逐渐升高，改变了二氯化钴中水分的含量，导致试纸颜色产生变化。试纸颜色将由浅粉红色变为淡蓝色，温度越高，其颜色越深。通过对比观测加装该微波搅拌装置125前后两种情况下，试纸颜色的均匀程度，发现加装微波搅拌装置125后经二氯化钴浸渍后的试纸颜色均匀度明显好于加装该微波搅拌装置125前的试验效果，表明该微波搅拌装置125显著改变了微波谐振腔122内温度场的均匀度，也说明显著提高了微波谐振腔122内微波场的均匀度。

下面分别说明本发明一实施例的微波冻干和红外冻干工作流程：

微波冻干功能运行流程

1、启动压缩机31，使冷阱33温度降到-40℃左右；

2、关闭放气阀，放水阀以及微波冻干装置12的截止阀5(包括冻干截止阀13)；

3、启动真空泵21，抽真空，待真空压力降到100Pa以下时，将预冻好的物料放入微波冻干仓123，打开真空冻干装置11和微波冻干装置12之间的冻干截止阀13，此时压力回升大约4000Pa；

4、继续抽真空，当真空度再次降到100Pa以下时物料开始升华，温度开始下降；

5、待物料温度下降到-30℃左右时，打开微波按钮，启动微波，开始加热提供升华潜热，调节微波输出功率，同时观测物料温度变化；

6、当物料温度基本恒定，表明升华所需潜热和微波的供热基本平衡，此时微波功率为最佳供热功率。

7、当电脑显示物料温度和真空仓123内环境温度基本吻合，并维持约2小时，冻干过程完成，物料即可出仓。

红外冻干功能运行流程

1、启动压缩机31，使冷阱33降温到-40℃左右；

2、根据物料特性进行加热曲线的设定，即加热板预设温度曲线A；

3、将设定好的加热板预设温度曲线A读入运行程序，并检查冻干仓上的放气阀、放水阀以及与微波冻干装置12的冻干截止阀13是否关闭。

4、将预冻好的物料放入冻干仓，启动真空泵21，抽真空，待真空压力降到100Pa以下时，物料开始升华，温度开始下降；

5、待物料温度下降到-30℃左右时，启用加热曲线，设备按加热板预设温度曲线A进行自动加热，提供升华潜热；

6、当电脑显示物料温度曲线(本实施例中对比了物料温度B1、物料温度B2、物料温度B3)和加热板预设温度曲线A基本吻合，并维持约2小时以上，此时物料重量曲线E基本平稳，不再下降，表明升华完成，冻干过程可以结束，物料即可出仓。参见图14，图14为本发明一实施例的冻干曲线图。

本发明提供的四种功能其运行过程及冻干实施例分别对比如下：

1、真空干燥：

运行过程：(1)启动压缩机，使冷阱降到-35℃以下；

(2)预设真空压力为3000Pa，启动真空泵；

(3)根据物料特性设定加热曲线，打开加热板开关，启动加热功能，加热板温度将按预设加热曲线而变化。干燥3～5h即得成品。

实施例：取新鲜冬枣500g，经挑选、清洗、去核后取空心枣320g进行护色，然后移入普通真空冻干仓内抽真空，同时设定加热曲线，加热板温度设定130℃，待真空度降到3000～3500Pa的范围内时，打开加热开关，启动加热曲线，在真空状态下即进行加热干燥，干燥时间约为3.7h，得干枣75.4g，水分含量16.2％。

2、微波真空干燥：

运行过程：(1)启动压缩机，使冷阱降到-35℃以下；

(2)预设真空压力为3000Pa，启动真空泵；

(3)启动微波功率源，根据物料特性和干燥程度的要求调节微波功率(300～500W内)值。微波真空干燥时间一般为0.5～2h，干品含水率在5％以下。

实施例：取新鲜冬枣500g，经挑选、清洗、去核后取空心枣320g护色，然后移入微波真空冻干仓内抽真空，待真空度降到3000～3500Pa的范围内时，打开微波加热开关，启动微波加热功能，微波功率设定为350W，进行微波真空干燥，干燥时间为1.1h，得微波干制品68.7g，水分含量8.2％。

3、真空冷冻干燥

运行过程：(1)启动压缩机，首先将速冻仓内的温度降为-30℃以下；

(2)将经预冻的物料入速冻仓32续冻0.5～1.5h，确保物料中的水分冻结成固态的冰；

(3)将制冷转换开关转换到冷阱33方向使冷阱33降温，待冷阱33温度降到-35℃以下时，将物料移入真空仓123；

(4)启动真空泵，预设真空度为30～100Pa；

(5)根据物料特性预设加热曲线，待真空度下降到设定值时，启动加热功能，加热板温度将随加热曲线的变化而变化。干燥时间为9～12h，产品含水量在5％以下。

实施例：取新鲜冬枣500g，经挑选、清洗、去核、切片(枣片厚度取8mm)后护色，然后在-25±1℃的条件下预冻4h，再入-30℃以下的速冻仓内续冻1h，确保冬枣片中的水分全部冻结成固态的冰。然后移入真空仓内抽真空，同时设定加热曲线，待真空度降到30～100Pa时，打开加热开关，启动加热曲线，进行升华干燥，干燥时间约为10.7h，得冻干冬枣片54.6g，经测定水分含量4.3％。

4、微波真空冷冻干燥

运行过程：(1)启动压缩机，首先将速冻仓内的温度降为-30℃以下；

(2)将经预冻的物料入速冻仓32续冻0.5～1.5h，确保物料中的水分冻结成固态的冰；

(3)将制冷转换开关转换到冷阱33方向使冷阱33降温，待冷阱33温度降到-35℃以下时，关闭放气阀、放水阀、微波冻干装置12与常规冻干装置11的截止阀。(4)启动真空泵，预设真空度为30～100Pa；

(5)待真空度下降到100Pa以下时，将预冻好的物料放入微波冻干仓，打开微波冻干装置12与常规冻干装置11的截止阀13。

(6)继续抽真空，当真空度再次降到100Pa以下时，物料开始升华，温度开始下降。

(7)待物料温度下降的-30℃左右时，启动微波加热功能，视物料性质和数量而定，微波输出功率一般调在100～160W之间，微波冻干时间多为5～7h，产品含水率在5％以下。

实施例：取新鲜冬枣500g，经挑选、清洗、去核、切片(枣片厚度取8mm)后护色，然后在-25±1℃的条件下预冻4h，再入-30℃以下的速冻仓内续冻1h，确保冬枣片中的水分全部冻结成固态的冰。然后移入微波冻干仓内抽真空，待真空度降到30～100Pa时，打开微波开关，启动微波加热功能，微波功率调节为120W，进行微波真空冷冻干燥6.3h，得微波冻干冬枣片53.8g，经测定水分含量4.1％。

通过研究，比较冬枣片微波冻干和常规冻干过程中能耗指标的差异，相关能耗指标见表1：不同冻干方式冻干冬枣片能耗分析表

表1不同冻干方式冻干冬枣片能耗分析表

从表1可以看出，冻干相同数量的冬枣片，微波冻干时工作功率为1382W，常规冻干时的工作功率为1850W。主要区别就在加热方式上，微波加热的能量利用率高，所以较小功率的微波馈入，就足以补充升华潜热，常规辐射传导型的表面加热由于热量转化率低，传递时损耗也大，需要较高的能量输入。从冻干时间来分析，冻干250g新鲜冬枣微波冻干耗时6.52h，相同数量的冬枣片常规冻干需要耗时10.27h。将工作功率与时间相乘，则得冻干过程的总能耗分别是：微波冻干为9.01kW·h，常规冻干耗时为19.00kW·h，差距很大，微波冻干工艺的能耗是常规冻干工艺的47.42％，相对常规冻干而言，微波冻干工艺节能效果显著，节能率达52.58％。当然在规模化生产的大型设备，节能数据与该数据存在一定的差异。

综上，本发明相对于现有技术具有如下优点：

1、可以用一台设备同时研究常规冻干和微波冻干两种冻干工艺，并进行两种工艺的对比分析和相关参数的比较。

2、将常规冻干与微波冻干分设两个仓体，共用一套真空系统和制冷系统，用截止阀将两仓连接，可在同一实验机上完成真空干燥、微波真空干燥、真空冷冻干燥及微波真空冷冻干燥四种不同功能的转换，方便对不同冷冻工艺的对比分析和相关参数的比较。

3、本发明设计的微波冻干仓在微波谐振腔内设置一个非金属罩和不锈钢体组成一个真空仓，该结构大大降低了微波低压放电的概率，也解决了既通微波又密封真空的目的。同时，温度传感器等部件，可安装在下半部分无微波场分布的不锈钢真空干燥仓内，避免了金属部件的尖端在微波场内打火放电现象的发生。

4、本发明安装一个功率可调模块调节加在磁控管上的阳极电流的变化来调整微波源的输出功率，微波功率源连续可调，可对不同品种物料在不同的工况条件下进行微波冻干工艺参数的筛选研究，以有效进行微波冻干研究过程中的参数优化。

5、采用安装微波搅拌器的方法使微波谐振腔中的能量分布相对均匀。

6、利用热电偶感温传感器并对热电偶进行屏蔽处理，使其既可感温又不至于引起微波放电，解决了在低压微波场内温度数据采集的难题。

当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种真空冷冻干燥实验机，包括冻干装置、真空系统、制冷系统和控制系统，所述控制系统分别和所述真空系统、所述制冷系统和所述冻干装置连接，所述真空系统和所述制冷系统分别与所述冻干装置连接，其特征在于，所述冻干装置包括常规冻干装置和微波冻干装置，所述常规冻干装置和所述微波冻干装置通过截止阀连接，所述截止阀用于常规冻干与微波冻干之间的转换，以实现真空干燥与微波真空干燥的分别/同时进行或常规冻干与微波冻干的分别/同时进行。

2.如权利要求1所述的真空冷冻干燥实验机，其特征在于，所述微波冻干装置包括微波功率源和微波谐振腔，所述微波功率源与所述微波谐振腔连接，所述微波谐振腔内设置有真空仓。

3.如权利要求2所述的真空冷冻干燥实验机，其特征在于，所述微波谐振腔由非金属板分隔为各自独立的上腔室和下腔室，所述真空仓设置在所述下腔室中。

4.如权利要求3所述的真空冷冻干燥实验机，其特征在于，所述真空仓包括非金属罩和金属仓体，所述下腔室的底部设置有与所述非金属罩适配的开口，所述非金属罩扣接在所述下腔室的底部，所述金属仓体延伸出所述下腔室外，所述金属仓体与所述非金属罩对口拼接，以使所述金属仓体与所述非金属罩共同形成一密闭的容腔，所述金属仓体与所述非金属罩之间设置有微波屏蔽板，用于将微波屏蔽在所述下腔室内，以避免所述微波进入所述金属仓体。

5.如权利要求2、3或4所述的真空冷冻干燥实验机，其特征在于，所述微波冻干装置还包括微波搅拌装置，用于反射所述微波功率源辐射出的微波，使能量分布均匀，所述微波搅拌装置与所述微波谐振腔连接。

6.如权利要求5所述的真空冷冻干燥实验机，其特征在于，所述微波搅拌装置包括驱动部件、连接部件、波导部件及反射部件，所述反射部件为金属材料，所述波导部件分别与所述微波谐振腔和所述连接部件连接，所述波导部件用于将微波导入所述微波谐振腔内，所述驱动部件通过所述连接部件与所述反射部件连接以驱动所述反射部件旋转，所述反射部件与所述微波谐振腔的内壁之间形成有波导入口，所述波导入口随所述反射部件的旋转而转动，以将所述波导部件导入的所述微波无规则地反射馈入所述微波谐振腔内。

7.如权利要求2、3、4或6所述的真空冷冻干燥实验机，其特征在于，所述控制系统包括顺序连接的数据采集模块、数据信号处理模块及执行元件控制模块，所述数据采集模块分别与所述微波冻干装置和所述常规冻干装置连接，所述执行元件控制模块分别与所述真空系统、所述制冷系统和所述微波功率源连接。

8.如权利要求7所述的真空冷冻干燥实验机，其特征在于，所述数据采集模块包括温度信号采集单元、重量信号采集单元和压力信号采集单元。

9.如权利要求8所述的真空冷冻干燥实验机，其特征在于，所述温度信号采集单元包括温度传感器，所述温度传感器设置在所述真空仓内。

10.如权利要求9所述的真空冷冻干燥实验机，其特征在于，所述温度传感器为热电偶感温传感器，所述热电偶感温传感器的热电偶外设置有金属屏蔽壳，所述热电偶与所述金属屏蔽壳之间充填有高导热陶瓷粉。

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