CN102197550B - 掺镱光纤 - Google Patents

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Abstract

本发明的掺镱光纤具备至少含有镱、铝及磷的芯和围绕该芯的包层，所述芯中的所述磷的五氧化二磷换算摩尔浓度与所述芯中的所述铝的氧化铝换算摩尔浓度是相同的，所述芯中的所述磷的五氧化二磷换算摩尔浓度与所述芯中的所述镱的氧化镱换算摩尔浓度之比为10～30，所述芯与所述包层的相对折射率差为0.05％～0.30％。

Description

掺镱光纤
技术领域
本发明涉及添加有镱的光放大用掺镱光纤，更详细地说，涉及抑制了被称为光暗化(photodarkening)的输出功率下降和非线性光学效应的掺镱光纤。
本申请基于2008年11月4日在日本申请的特愿2008-283165号要求优先权，将其内容援引于此。
背景技术
光放大用光纤形成将稀土类元素等添加到具有轴对称波导结构的光纤的芯和/或包层中的构成，已用作光纤放大器、光纤激光器等的光活性介质。尤其是将含有稀土类元素镱(Yb)的掺Yb光纤作为光放大用光纤来使用的光纤激光器，其光束品质良好，可得到高功率的输出光。另外，该光纤激光器的输出光的振荡波长与现有的高功率激光器之一的Nd-YAG基本相同，为1μm附近。因此，期待掺Yb光纤作为焊接、标记、切割等材料加工用途的高功率光源用激光器介质的实用化。
已知在光纤型光放大器、光纤激光器中存在被称为光暗化的现象。这是由在光纤维中传播的激发光、信号光所产生的光纤的传送损失增加的现象。在这种传送损失增加的情况下，作为放大介质的掺稀土类光纤的收效降低。即，光纤型光放大器、光纤激光器的输出功率随时间推移而降低，因此，在可靠性方面也存在问题。
通常，已知在使高功率的激光在光纤中传播时，会产生与该激光不同波长的光并被放大，发生所谓的受激拉曼散射。其结果是产生传播的激光器输出光的强度降低、激光的光谱谱宽扩大这样的问题。即，优选将光纤设计成不出现以受激拉曼散射为代表的非线性光学效应。
到目前为止，已公开了各种用于抑制光暗化的方法。
例如，已公开通过应用被称为DND(纳米粒子直接掺杂，DirectNanoparticle Deposition)的特殊的制造方法来抑制光暗化的方法(例如，参照非专利文献1)。
另外，已公开通过将铝高浓度地添加到光纤来抑制光暗化的方法(例如，参照非专利文献2)。
进而，已公开通过将磷高浓度地添加到光纤来抑制光暗化的方法(例如，参照非专利文献3)。
另外，关于二氧化硅玻璃的折射率，已公开以下信息。
已公开通过将氧化铝(Al2O3)和五氧化二磷(P2O5)共同添加到由二氧化硅玻璃(SiO2)构成的母料中，可以抑制芯的折射率上升(例如，参照非专利文献4、5)。尤其是，已公开氧化铝与五氧化二磷的添加浓度(mol％)越接近等量，则越接近纯的二氧化硅的折射率。
另外，在专利文献1中，已公开在光纤的芯中添加有稀土类元素、锗、铝和磷的光纤。在该专利文献1中，已公开通过在芯中添加这些元素，从而使芯与包层的折射率差变小，以及抑制稀土元素的再结晶化。
专利文献
专利文献1：日本特开平11-112070号公报
非专利文献
非专利文献1：S.Tammela et al.，The Potential of Direct NanoparticleDeposition for the Next Generation of Optical Fibers，The Proceeding ofSPIE Photonics West 2006，Vol.6116-16(2006)
非专利文献2：T.Kitabayashi et.al.，Population Inversion FactorDependence of Photodarkening of Yb-doped Fibers and Its Suppressionby Highly Aluminum Doping，The Proceedings of OFC 2006，OThC5(2006)
非专利文献3：M.Engholm et.al.，Preventing photodarkening inytterbium-doped high powerfiber laser；correlation to theUV-transparency of the core glass，The Proceeding of Optics ExpressVol.16，1260-1268(2008)
非专利文献4：D.S.Lipatov et.al.，Optical Properties of HighlyAl2O3and P2O5 Doped Silica Hosts for Large Mode Area Fiber Lasersand Amplifiers，the proceedings of ECOC2007，Poster Session P020.
非专利文献5：DiGIOVANNI et.al.，Structure and properties of silicacontaining aluminum and phosphorus near the AlPO4 join，Journal ofNon-Crystalline Solids 113(1989)58-64.
发明内容
但是，虽然根据非专利文献1所述的方法确实能够抑制光暗化，但是该方法原理上不能充分地脱水。因此，存在起因于羟基的传送损失大这样的问题。进而，很难将母料的尺寸大型化，收率也低。因此，对于降低光纤的制造成本来说，是不利的方法。
在非专利文献2所述的方法中，为了充分地抑制光暗化，需要添加大量的铝。其结果是存在光纤的芯的折射率变高的问题。用于光纤型光放大器、光纤激光器的掺稀土光纤一般在单模传播或者少模传播条件下使用。因此，在芯的折射率高的情况下，相对地必须减小芯直径。芯直径小，则光纤的有效芯截面积(Aeff)变小，因此传播的光的功率密度变高而易于出现非线性光学效应。即，存在产生因非线性光学效应导致的波长改变而得不到所希望的输出光这样的问题。
在非专利文献3所述的方法中，为了抑制光暗化，需要添加大量的磷。但是，磷是使折射率上升的添加剂，所以芯的折射率变高。因此，当计划使用通过该方法得到的光纤、以单模传播或少模传播来传送光时，则存在易于出现上述那样的非线性光学效应的问题。
在非专利文献4、5中，已详细研究了含有铝和磷且将二氧化硅玻璃作为主成分的光纤的折射率。但是，没有研究含有镱、铝及磷且将二氧化硅玻璃作为主成分的光纤的折射率。
另一方面，已知将镱和其它稀土元素共同添加到芯的光纤在光纤型光放大器用途、光纤激光器用途中是有用的。
在专利文献1中，关于光暗化的抑制没有记载，仅是将上述元素等以专利文献1记载的浓度范围添加到芯中，担心不能充分地抑制光暗化。
本发明鉴于上述情况而完成，目的在于提供一种既可以抑制光暗化，又可以抑制芯的折射率上升从而能够抑制非线性光学效应的掺镱光纤。
本发明为实现解决上述课题的目的，采用了以下的方法。
(1)本发明的掺镱光纤具备至少含有镱、铝及磷的芯和围绕该芯的包层，所述芯中的所述磷的五氧化二磷换算摩尔浓度与所述芯中的所述铝的氧化铝换算摩尔浓度是相同的，所述芯中的所述磷的五氧化二磷换算摩尔浓度与所述芯中的所述镱的氧化镱换算摩尔浓度之比为10～30，所述芯与所述包层的相对折射率差为0.05％～0.30％。
(2)优选所述芯和所述包层是由将二氧化硅玻璃作为基材的玻璃构成的。
(3)优选如果将所述氧化镱换算摩尔浓度设为α，则所述α满足0.05≤α×0.5≤0.30的关系。
(4)本发明的掺镱光纤，具备至少含有镱、铝及磷的芯和围绕该芯的包层，所述芯中的所述磷的五氧化二磷换算摩尔浓度与所述芯中的所述镱的氧化镱换算摩尔浓度之比为10～30，所述芯与所述包层的相对折射率差为0.05％～0.30％，如果将所述氧化镱换算摩尔浓度设为α，将所述芯中的所述铝的氧化铝换算摩尔浓度设为β，将所述五氧化二磷换算摩尔浓度设为γ，则所述α、所述β及所述γ在β＞γ时，满足0.05≤(β-γ)×0.19+α×0.5≤0.30的关系。
(5)优选在上述(4)的情况下，所述β和所述γ满足1＜(β/γ)≤3的关系。
(6)本发明的掺镱光纤，具备至少含有镱、铝及磷的芯和围绕该芯的包层，所述芯中所述磷的五氧化二磷换算摩尔浓度与所述芯中的所述镱的氧化镱换算摩尔浓度之比为10～30，所述芯与所述包层的相对折射率差为0.05％～0.30％，如果将所述氧化镱换算摩尔浓度设为α，将所述芯中所述铝的氧化铝换算摩尔浓度设为β，将所述五氧化二磷换算摩尔浓度设为γ，则所述α、所述β及所述γ在β＜γ时，满足0.05≤(γ-β)×0.04+α×0.5≤0.30的关系。
(7)优选在上述(6)的情况下，所述β和所述γ满足0.56≤(β/γ)＜1的关系。
(8)优选在上述(1)、(4)或(6)中任一项的情况下，在所述芯中不含有锗。
本发明的掺镱光纤具备至少含有镱、铝及磷的芯和围绕该芯的包层，所述芯中的所述磷的五氧化二磷换算摩尔浓度与所述芯中的所述铝的氧化铝换算摩尔浓度是相同的，所述芯中的所述磷的五氧化二磷换算摩尔浓度与所述芯中的所述镱的氧化镱换算摩尔浓度之比为10～30，所述芯与所述包层的相对折射率差为0.05％～0.30％。因此，可以得到既能够抑制光暗化和本底损耗(バツクグラウンド損失)，又能够抑制芯的折射率上升从而抑制非线性光学效应的光纤。
附图说明
图1是表示在掺Yb光纤中芯中的五氧化二磷的摩尔浓度和芯与包层的相对折射率差的关系的曲线图。
图2是表示在掺Yb光纤中氧化镱的摩尔浓度和芯与包层的相对折射率差的关系的曲线图。
图3是表示掺Yb光纤的芯中的五氧化二磷的摩尔浓度与氧化镱的摩尔浓度之比和因光暗化导致的损耗增加量的关系的曲线图。
图4是表示掺Yb光纤的芯中的五氧化二磷的摩尔浓度与氧化镱的摩尔浓度之比和波长1200nm处的本底损耗值的关系的曲线图。
图5是表示放大用光纤的芯与包层的相对折射率差和激光器输出光功率的关系的曲线图。
图6是表示放大用光纤的芯与包层的相对折射率差和激光器输出光功率的关系的曲线图。
图7是表示在进一步将锗添加于芯的掺Yb光纤中，芯中的五氧化二磷的摩尔浓度和芯与包层的相对折射率差的关系的曲线图。
具体实施方式
对本发明的掺镱光纤的最佳方式进行说明。
该方式是为了更好地理解发明主旨而进行的具体说明，只要没有特别指定，则不限定本发明。
以下，在具有折射率分布的光纤中，只要没有特别说明，以“mol％”单位表示的添加成分的浓度是平均值。
所谓“芯直径”是指“具有芯的最大相对折射率差的1/e的相对折射率差的直径”。
<掺镱光纤>
本发明的掺镱光纤(以下，简称为“掺Yb光纤”)具备芯和将其围绕的包层，芯至少含有镱(Yb)、铝(Al)及磷(P)。而且，芯中的磷的五氧化二磷(P2O5)换算摩尔浓度(以下，有时简称为五氧化二磷的浓度)与芯中的镱的氧化镱(Yb2O3)换算摩尔浓度(以下，有时简称为氧化镱的浓度)之比为10～30。芯与包层的相对折射率差为0.05％～0.30％。
镱是具有光放大作用的掺杂剂。
铝是具有提高折射率的作用和抑制二氧化硅玻璃的结晶化的作用的掺杂剂。
磷是具有抑制光暗化的作用和提高折射率的作用的掺杂剂。
芯中的磷具有抑制光暗化的作用。但是，对于芯仅含有镱和磷的光纤，在使芯的折射率成为所希望的低值时，二氧化硅玻璃发生结晶化。因此，该光纤不能够作为放大用光纤来使用。但是，通过使芯中进一步含有铝，从而一方面能抑制光暗化，同时另一方面即使使芯的折射率成为所希望的低值，也能抑制二氧化硅玻璃的结晶化。推测铝具有抑制二氧化硅玻璃结晶化的作用的原因是使镱和磷在二氧化硅玻璃中分散。
本发明通过将芯中的磷的五氧化二磷换算摩尔浓度与芯中的镱的氧化镱换算摩尔浓度之比设定于规定的范围，从而能够抑制光暗化。
从上述观点出发，优选芯中的磷的五氧化二磷换算摩尔浓度与芯中的镱的氧化镱换算摩尔浓度之比为10～30，更优选为15～20。
如果该摩尔浓度比小于10时，则因光暗化导致的损耗增加量急剧地增加。
另一方面，如果该摩尔浓度比大于30时，则本底损耗值急剧地变大。
一般来说，如果本底损耗值变大，则在将掺Yb光纤应用于光纤激光器时，该光纤激光器的能量转换效率降低。
另外，如果将芯中的氧化镱的摩尔浓度设为α，将芯中的铝的氧化铝换算摩尔浓度(以下，也有时简称为氧化铝的浓度)设为β，将芯中的五氧化二磷的摩尔浓度设为γ，则β＝γ。此时，优选满足0.05≤α×0.5≤0.30的关系，更优选满足0.08≤α×0.5≤0.20的关系，最优选满足0.10≤α×0.5≤0.15的关系。
在上述的关系式中，“0.5”是每1mol％的氧化镱对提高芯的折射率的贡献率(变化率)。
氧化镱与其摩尔浓度成比例地使芯的折射率上升。与此相对，氧化铝与五氧化二磷使芯的折射率的上升相互抵消。因此，当芯中氧化铝的摩尔浓度(β)与芯中五氧化二磷的摩尔浓度(γ)相同(β＝γ)时，使芯折射率变化的仅为氧化镱。
因此，如果α、β及γ在β＝γ时满足0.05≤α×0.5≤0.30的关系，则可得到既抑制玻璃的结晶化又抑制光暗化的良好效果。
如果α×0.5比0.05小、即如果芯与包层的折射率差比0.05小，则弯曲损耗、因外部对光纤的应力而导致的损耗大，不实用。另一方面，如果α×0.5比0.30大、即如果芯与包层的折射率差比0.30大，则由于出现以受激拉曼散射为代表的非线性光学效应而导致容易发生波长改变，得不到所希望的输出光。
另外，如果将芯中的氧化镱的摩尔浓度设为α，将芯中的氧化铝摩尔浓度设为β，将芯中的五氧化二磷的摩尔浓度设为γ，则可以为β＞γ。此时，优选满足0.05≤(β-γ)×0.19+α×0.5≤0.30的关系，更优选满足0.08≤(β-γ)×0.19+α×0.5≤0.20的关系。
在上述关系式中，“0.5”是每1mol％氧化镱对芯的折射率的上升的贡献率(变化率)，“0.19”是每1mol％氧化铝对芯的折射率的上升的贡献率(变化率)。
当芯中的氧化铝的摩尔浓度(β)比芯中五氧化二磷的摩尔浓度(γ)高(β＞γ)时，芯的折射率与过剩的氧化铝的摩尔浓度成比例地上升。另外，氧化镱也使芯的折射率上升。因此，因过剩的氧化铝与氧化镱导致的芯的折射率上升具有加和性。
因此，如果α、β及γ在β＞γ时满足0.05≤(β-γ)×0.19+α×0.5≤0.30的关系，则可得到既抑制玻璃的结晶化又抑制光暗化的良好效果。
如果(β-γ)×0.19+α×0.5比0.05小、即如果芯与包层的折射率差比0.05小，则弯曲损耗、因外部对光纤的应力而导致的损耗大，不实用。另一方面，如果(β-γ)×0.19+α×0.5比0.30大、即如果芯与包层的折射率差比0.30大，则由于出现以受激拉曼散射为代表的非线性光学效应而导致容易发生波长改变，得不到所希望的输出光。
此时，优选β和γ进一步满足1＜(β/γ)≤3的关系。如果(β/γ)比3大，则芯与包层的相对折射率差有时比0.30大，无法如上述那样得到所希望的输出光。
另外，如果将芯中的氧化镱的摩尔浓度设为α，将芯中的氧化铝的摩尔浓度设为β，将芯中的五氧化二磷的摩尔浓度设为γ，则可以为β＜γ。此时，优选满足0.05≤(γ-β)×0.04+α×0.5≤0.30的关系，更优选满足0.08≤(γ-β)×0.04+α×0.5≤0.20的关系。
在上述的关系式中，“0.5”是每1mol％氧化镱对芯的折射率的上升的贡献率(变化率)，“0.04”是每1mol％五氧化二磷对芯的折射率的上升的贡献率(变化率)。
当芯中的五氧化二磷的摩尔浓度(γ)比芯中的氧化铝的摩尔浓度(β)高(β≤γ)时，芯的折射率与过剩的五氧化二磷摩尔浓度成比例地上升。另外，氧化镱也使芯的折射率上升。因此可知，因过剩的五氧化二磷和氧化镱导致的芯的折射率的上升具有加和性。
因此，如果α、β及γ在β＜γ时满足0.05≤(γ-β)×0.04+α×0.5≤0.30的关系，则可得到既抑制玻璃的结晶化又抑制光暗化的良好效果。
如果(γ-β)×0.04+α×0.5比0.05小、即如果芯与包层的折射率差比0.05小，则弯曲损耗、因外部对光纤的应力而导致的损耗大，不实用。另一方面，如果(γ-β)×0.04+α×0.5比0.30大、即如果芯与包层的折射率差比0.30大，则由于出现以受激拉曼散射为代表的非线性光学效应而导致容易发生波长改变，得不到所希望的输出光。
此时，优选β和γ进一步满足0.56≤(β/γ)＜1的关系。如果(β/γ)比0.56小，则芯与包层的相对折射率差有时比0.30大，无法如上述那样得到所希望的输出光。
优选芯和包层是由将二氧化硅玻璃(SiO2)作为基材的玻璃制成的。二氧化硅玻璃在一般的传送用光纤中被广泛应用，而且，其能够减少传送损耗，有利于高效率地对光进行放大。
芯的折射率分布没有特别地限定，根据目的适当调整即可。芯的折射率分布例如可以为单峰阶跃型，也可以为吊钟型、凹型、双重型、扇形芯、双重凹型、W型等公知的任何折射率分布。
优选考虑掺Yb光纤的结构、所希望的相对折射率差等来对芯和包层的折射率进行调整。
例如，为了将波导的光封闭，优选芯的折射率比包层的折射率高。
芯与包层的相对折射率差优选为0.05～0.30％，更优选为0.08～0.20％。
如果芯与包层的相对折射率差小于0.05％，则光纤得不到将光封闭的充分的效果。因此，如果弯曲光纤或对光纤施加侧压，则不能够稳定地传播光。另一方面，如果芯与包层的相对折射率差大于0.30％，则在实质上以单模条件使用光纤时、或者以少模条件使用光纤时，芯直径变小，光的功率密度变高。因此，难以得到抑制因光导致的芯玻璃的损伤、光学性非线性现象的效果。由此，很难得到高功率的光。
其中，所谓“芯与包层的相对折射率差”，是在将芯的折射率设为n1、包层折射率设为n0时，由式：(n1-n0)/n1×100算出的值。
优选根据芯的折射率适当地设定芯直径，通常来说，优选是10～40μm，更优选是20～30μm。
本发明的掺Yb光纤，在芯中按规定量添加镱、铝及磷，除此以外，可以用公知的方法进行制造。
例如，可以如下制造：由MCVD法、VAD法等来制作光纤预制棒，按照成为所希望的外径的方式将其进行拉丝，以UV固化树脂等在其外周上形成保护覆盖层。也可以通过将比二氧化硅玻璃折射率低的树脂涂布于第一层UV覆盖层来制造双包层光纤。
在光纤预制棒的制作过程中，可以用以浸液法添加到套管(soot)中的方法或将液滴进行喷雾的方法来添加镱。
另外，例如在将包层的形状制成非圆形形状时，将掺镱后的光纤预制棒外削为所希望的形状然后对其进行拉丝即可。
另外，例如在包层中设置应力赋予部时，在掺镱后的光纤预制棒中，沿其中心轴方向设置孔，优选研削和研磨其内表面而使其镜面化后，将以MCVD法等制造的B2O3-SiO2玻璃制的应力赋予构件插入于此，然后进行拉丝即可。
通过本发明，应用MCVD法、VAD法等公知的方法可以制造光暗化的抑制效果优异的、能够得到所希望的高功率光的掺Yb光纤。另外，也不限制在制造时使用的光纤预制棒的尺寸。因此，能够廉价且大量地提供具有上述优异特性的掺Yb光纤。
另外，通过将这籽光纤作为光放大介质来使用，可抑制随时间推移的输出功率下降，可以廉价地提供光学特性良好的光纤激光器和光纤放大器。
以下，通过实验例来进一步具体地说明本发明，但本发明并不限定于以下的实验例。
在以下的实验例1～9中，基本上，芯由含有氧化镱(Yb2O3)、氧化铝(Al2O3)及五氧化二磷(P2O5)的二氧化硅玻璃构成，包层由二氧化硅玻璃构成。
实验例1
制作掺Yb光纤。所制作的掺Yb光纤是单包层光纤，是在芯的外周上设有包层、在包层的外周上设有保护覆盖层的光纤。
以MCVD法来制作光纤预制棒。另外，以浸液法来添加镱。而且，对光纤预制棒进行拉丝直到玻璃外径约为125μm，在外周上设置保护覆盖层。
将芯中的氧化镱(Yb2O3)的摩尔浓度固定设为0.20mol％、将芯中的氧化铝(Al2O3))的摩尔浓度固定设为2.5mol％、使芯中的五氧化二磷(P2O5)的摩尔浓度变化，求出此时掺Yb光纤的芯与包层的相对折射率差(Δ)的变化。
将结果示于图1。
从图1的结果可知，在五氧化二磷的摩尔浓度与氧化铝的摩尔浓度基本相同、为2.5mol％左右时，芯与包层的相对折射率差最小。另外，明确了在比相对折射率差为最小时的五氧化二磷的摩尔浓度高的浓度区域中，相对折射率差的变化基本能够近似于直线。同样地，明确了在比相对折射率差为最小时的五氧化二磷的摩尔浓度低的浓度区域中，相对折射率差的变化也基本能够近似于直线。另外，相对折射率差的最小值为0.10％。另外，表示芯中相对地氧化铝过剩的区域(五氧化二磷的摩尔浓度为2.5mol％以下时)的相对折射率差变化的直线的斜率绝对值是0.190。进而，表示芯中相对地五氧化二磷过剩的区域(五氧化二磷的摩尔浓度为2.5mol％以上时)的相对折射率差变化的直线的斜率绝对值是0.040。
将这些结果示于表1。
实验例2
将芯中氧化镱的摩尔浓度固定设为0.10mol％、将芯中的氧化铝的摩尔浓度固定设为2.5mol％，除此以外进行与实验例1同样的操作，使芯中的五氧化二磷的摩尔浓度变化，求出此时掺Yb光纤的芯与包层的相对折射率差的变化，作出与图1同样的曲线图(图示略)。
从该结果可知，在五氧化二磷的摩尔浓度与氧化铝的摩尔浓度基本相同、为2.5mol％左右时，芯与包层的相对折射率差最小。另外，明确了在比相对折射率差为最小时的五氧化二磷摩尔浓度高的浓度区域中，相对折射率差的变化基本能够近似于直线。同样地，明确了在比相对折射率差为最小时的五氧化二磷的摩尔浓度低的浓度区域中，相对折射率差的变化也基本能够近似于直线。另外，相对折射率差的最小值为0.06％。另外，表示芯中相对地氧化铝过剩的区域(五氧化二磷的摩尔浓度为2.5mol％以下时)的相对折射率差变化的直线的斜率绝对值是0.186。进而，表示芯中相对地五氧化二磷过剩的区域(五氧化二磷的摩尔浓度为2.5mol％以上时)的相对折射率差变化的直线的斜率绝对值是0.041。
将这些结果示于表1。
实施例3
将芯中的氧化镱的摩尔浓度固定设为0.40mol％、将芯中的氧化铝的摩尔浓度固定设为5.0mol％，除此以外进行与实验例1同样的操作，使芯中的五氧化二磷的摩尔浓度变化，求出此时掺Yb光纤的芯与包层的相对折射率差的变化，作出与图1同样的曲线图(图示略)。
从该结果可知，在五氧化二磷的摩尔浓度与氧化铝的摩尔浓度基本相同、为5.0mol％左右时，芯与包层的相对折射率差最小。另外，明确了在比相对折射率差为最小时的五氧化二磷的摩尔浓度高的浓度区域中，相对折射率差的变化基本能够近似于直线。同样地，明确了在比相对折射率差为最小时的五氧化二磷的摩尔浓度低的浓度区域中，相对折射率差的变化也基本能够近似于直线。另外，相对折射率差的最小值为0.23％。另外，表示芯中相对地氧化铝过剩的区域(五氧化二磷的摩尔浓度为5.0mol％以下时)的相对折射率差变化的直线的斜率绝对值是0.190。进而，表示芯中相对地五氧化二磷过剩的区域(五氧化二磷的摩尔浓度为5.0mol％以上时)的相对折射率差变化的直线的斜率绝对值是0.042。
将这些结果示于表1。
实验例4
将芯中的氧化镱的摩尔浓度固定设为0.70mol％、将芯中的氧化铝的摩尔浓度固定设为5.0mol％，除此以外进行与实验例1同样地操作，使芯中的五氧化二磷的摩尔浓度变化，求出此时掺Yb光纤的芯与包层的相对折射率差的变化，作出与图1同样的曲线图(图示略)。
从该结果可知，在五氧化二磷的摩尔浓度与氧化铝的摩尔浓度基本相同、为5.0mol％左右时，芯与包层的相对折射率差最小。另外，明确了在比相对折射率差为最小时的五氧化二磷的摩尔浓度高的浓度区域中，相对折射率差的变化基本能够近似于直线。同样地，明确了在比相对折射率差为最小时的五氧化二磷的摩尔浓度低的浓度区域中，相对折射率差的变化也基本能够近似于直线。另外，相对折射率差的最小值为0.35％。另外，表示芯中相对地氧化铝过剩的区域(五氧化二磷的摩尔浓度为5.0mol％以下时)的相对折射率差变化的直线的斜率绝对值是0.193。进而，表示芯中相对地五氧化二磷过剩的区域(五氧化二磷的摩尔浓度为5.0mol％以上时)的相对折射率差变化的直线的斜率绝对值是0.037。
将这些结果示于表1。
表1
从表1的结果可知，在五氧化二磷的摩尔浓度与氧化铝的摩尔浓度基本相同时，芯与包层的相对折射率差显示出最小值。另外，知道了如果芯中相对地氧化铝的摩尔浓度或者五氧化二磷的摩尔浓度过剩，则芯与包层的相对折射率差变大。此时，知道了如果芯中的五氧化二磷的浓度与芯中的氧化铝的浓度之比为大于1且3以下，则在该光纤中芯与包层的相对折射率差在0.1～0.3。另外，知道了如果芯中的五氧化二磷的浓度与芯中的氧化铝的浓度之比为0.56以上且小于1，则在该光纤中芯与包层的相对折射率差在0.1～0.3。
另外，实验例1～4中算出的、表示芯中相对地氧化铝过剩的区域的相对折射率差变化的直线的斜率绝对值的平均值是0.19。另外，实验例1～4中算出的、表示芯中相对地五氧化二磷过剩的区域的相对折射率差变化的直线的斜率绝对值的平均值是0.04。从以上结果可知，如果将这些直线的斜率值换算为每1mol％，则芯中相对过剩的氧化铝对芯与包层的相对折射率差的贡献率(变化率)为0.19％/mol％，芯中相对过剩的五氧化二磷对芯与包层的相对折射率差的贡献率(变化率)为0.04％/mol％。
图2是基于表1所示结果表示氧化镱的摩尔浓度和芯与包层的相对折射率差的关系的曲线图。
图2所示的曲线图可以拟合为通过原点的直线，该直线的斜率为0.5％/mol％。因此，如果将该值换算为每1mol％，则氧化镱对芯与包层的相对折射率差的贡献率(变化率)为0.5％/mol％。
另外，图2所示的曲线图是表示在将氧化铝的摩尔浓度设为2.5mol％(实验例1、2)或者设为5.0mol％(实验例3、4)的情况下，氧化镱的摩尔浓度与相对折射率差的关系的曲线图。如图2所示可知，能够将在不同的2种氧化铝的摩尔浓度时的相对折射率差绘在几乎同一直线上，因此，氧化镱的摩尔浓度对相对折射率差的贡献是独立于氧化铝的摩尔浓度、五氧化二磷的摩尔浓度的。
总结由实验例1～4得到的结论，内容如下所示。
对于芯中含有镱、铝及磷并将二氧化硅玻璃作为主成分的掺Yb光纤，在五氧化二磷的摩尔浓度与氧化铝的摩尔浓度基本相同时，芯的折射率接近于二氧化硅玻璃的折射率。
另外，芯中相对过剩的氧化铝对芯与包层的相对折射率差的贡献率(变化率)为0.19％/mol％。芯中相对过剩的五氧化二磷对芯与包层的相对折射率差的贡献率(变化率)为0.04％/mol％。
进而，氧化镱的摩尔浓度独立于氧化铝摩尔浓度、五氧化二磷的摩尔浓度地与芯的折射率的变化相关。该氧化镱的摩尔浓度对芯的折射率的贡献率(变化率)是0.5％/mol％。
实验例5
使芯中的氧化镱的摩尔浓度、芯中的氧化铝的摩尔浓度及芯中的五氧化二磷的摩尔浓度变化，除此以外，与实验例1进行同样地操作，制成多种掺Yb光纤。
通过以下的方法来评价制作的掺Yb光纤的因光暗化导致的损耗增加量。
(因光暗化导致的损耗增加量的评价方法)
使用中心轴方向的长度使得芯的Yb吸收量为340dB的掺Yb的光纤，对其芯照射100分钟波长976nm的激发光以使入射光量为400mW。此外，将波长800nm的照射前后的损耗的差分作为“因光暗化导致的损耗增加量”。
图3是表示掺Yb光纤的芯中的五氧化二磷的摩尔浓度与芯中的氧化镱的摩尔浓度之比和因光暗化导致的损耗增加量的关系的曲线图。
从图3的结果可知，因光暗化导致的损耗增加量很大程度依赖于芯中的五氧化二磷的摩尔浓度与芯中的氧化镱的摩尔浓度之比。知道了如果该摩尔浓度比在10以上，则能够将因光暗化导致的损耗增加量控制在0.5dB以下，能够充分地抑制光暗化。另一方面，如果该摩尔浓度比小于10，则因光暗化导致的损耗增加量大于0.5dB。因此，使用这种掺Yb光纤的光纤激光器，使激光器长时间振荡时出现输出功率下降，在可靠性方面存在问题。
另外，从图3的结果明确了该摩尔浓度比越大的区域，因光暗化导致的损耗增加量能够变得越小(能够到达接近零的水平)。而且，明确了如果该摩尔浓度比小于10，则因光暗化导致的损耗增加量急剧地增加。
如图3所示，如果该摩尔浓度比在20以上，则因光暗化导致的损耗增加量基本为零。理想地，优选因光暗化导致的损耗增加量为零。但是，0.5dB左右的损耗增加实质上是接近零的水平，实用上没问题。另外，如果该摩尔浓度比为20以上，则虽然因光暗化导致的损耗增加量基本为零，但五氧化二磷的摩尔浓度变高。此时，制作光纤母料时，母料易于破碎。因此，难以使芯中的五氧化二磷的浓度分布均匀，其结果难以制造大型母料，不利于低成本化。
从以上的结果能够得到如下结论：如果因光暗化导致的损耗增加量为0.5dB以下、即芯中的五氧化二磷的摩尔浓度与芯中的氧化镱的摩尔浓度之比为10以上，则是实质上没有问题的掺Yb光纤。
实验例6
对实验例5中制作的掺Yb光纤，测定波长1200nm处的损耗波长特性。
图4是表示掺Yb光纤的芯中的五氧化二磷的摩尔浓度与氧化镱的摩尔浓度之比和波长1200nm处的本底损耗值的关系的曲线图。
从图4的结果可知，本底损耗值很大程度依赖于芯中的五氧化二磷的摩尔浓度与芯中的氧化镱的摩尔浓度之比。另外，知道了如果该摩尔浓度比在30以下，则本底损耗值在100dB/km以下，可充分得到降低损耗值的效果。另一方面，如果该摩尔浓度比超过30，则本底损耗值大于100dB/km。因此，在将该掺Yb光纤应用于光纤激光器时，该光纤激光器的能量转换效率显著地降低。
另外，从图4的结果可以看出，如果该摩尔浓度比大于30，则本底损耗值急剧地变大。通常知道如果本底损耗值变大，则在将该掺Yb光纤用于光纤激光器时，该光纤激光器能量转换效率降低。因此，优选本底损耗值越小越好。但是，已知实际中如果本底损耗值是比一定水平低的值，则能够实用。
因此，如果作为本底损耗值急剧地变化的临界点的、芯中的五氧化二磷的摩尔浓度与芯中的氧化镱的摩尔浓度之比在30以下的区域、即本底损耗值为100dB/km(波长1200nm)以下，则是实用上没有问题的掺Yb光纤。
实验例7
对于本发明的在芯中含有镱、铝及磷并将二氧化硅玻璃作为主成分的掺Yb光纤，发现了兼顾抑制光暗化以及通过抑制芯的折射率上升来抑制非线性光学效应的光纤的构成。
理想地是将光暗化与非线性光学效应完全地抑制、即使其为零，但实际上将它们完全地抑制是很困难的。另外，要完全地抑制光暗化与非线性光学效应，则存在制造装置的结构变得复杂、制造成本增加这样的问题。因此，将光暗化和非线性光学效应抑制到作为工业制品能够允许的某种程度的水平是实际的办法。因此，在本发明中，将实际的数值设定为“目标值”。
将抑制光暗化的目标值设定为因光暗化导致的损耗增加量为0.5dB以下。
将抑制非线性光学效应的目标值设定为芯与包层的相对折射率差为0.05％～0.30％。
将因光暗化导致的损耗增加量的目标值设定为0.5dB以下的理由是，在让使用已达到该目标值的光纤的光纤激光器连续运转1000小时的情况下，1000小时后的输出光功率为初期的输出光功率的70％以上。对输出功率下降的要求标准，虽然随每种产品或者每位用户而不同，但如果在运转开始的1000小时后可维持在初期70％以上的输出功率，则是作为工业产品能够允许的水平。
将抑制非线性光学效应的目标值设为芯与包层的相对折射率差为0.05％～0.30％的理由是，使用达到该目标值的光纤的光纤激光器，其输出光功率与光束品质良好。
一般来说，已知在芯与包层的相对折射率差非常小的情况下，例如在小于0.05％的情况下，光的封闭效果低。因此判断，相对于因光纤的弯曲、对光纤施加侧压而产生的外部应力以及与因温度变化而产生的体积变化相伴的应力，光的传播状态变得不稳定，因此不实用。
在芯与包层的相对折射率差非常大的情况下，例如，在0.30％以上的情况下，有效芯截面积(Aeff)变小，非线性光学效应的影响变大。例如，多发生作为非线性光学效应中一种的受激拉曼散射，激光器输出光的光谱谱宽扩展，有时导致光束品质的下降、有时因拉曼光产生效应导致输出功率降低。为了抑制光束品质的降低，也有时使用以下方法：将波长滤波器配置于放大用光纤的出口侧，屏蔽在激光器输出光偏长波长一侧出现的受激拉曼散射光。在这种情况下，最终用波长滤波器将受激拉曼散射光屏蔽，所以无法充分地得到输出光功率。另外，即使对于能够允许非线性光学效应的系统，如果要进一步得到高输出功率，则会产生作为放大介质的光纤因光损伤而被破坏的现象。光损伤的阈值很大程度依赖于光的功率密度。因此，为了避免破坏，需要增大有效芯截面积、即需要维持芯与包层的相对折射率差较低。
实验例8
在芯中的氧化镱的摩尔浓度、芯中的五氧化二磷的摩尔浓度以及芯中的氧化铝的摩尔浓度没有较大变化的范围，微调这些掺杂剂的摩尔浓度，使芯与包层的相对折射率差变化，除此以外，与实验例1进行同样的操作，制造数种掺Yb光纤。
在制作相对折射率差小的光纤时，适量添加具有降低折射率效果的氟来调整相对折射率差。
在该实验例8中，将掺Yb光纤制做成如下双包层光纤：芯直径为30μm的具有阶跃分布的芯，包层直径为400μm，用低折射率树脂涂布其外周，进一步再用高折射率树脂涂布其外周。
使用该双包层光纤作为放大用光纤，将其全长缠绕在直径300mm的圆柱状构件上。
对处于缠绕在圆柱状构件上的状态的放大用光纤的芯射入波长1060nm、平均功率1W的脉冲状的籽光(種光)。另外，对包层射入波长915nm、功率50W的激发光来放大波长1060nm的光。
然后，测定经放大用光纤放大了的波长1060nm的光的输出光功率。
这里，在不使用波长滤波器的情况下测定由放大用光纤输出的波长1060nm带(含有受激拉曼散射光)的输出光功率。适当地调整放大用光纤的长度以使输出光功率最大。
通过该测定得到的、放大用光纤的芯与包层的相对折射率差和激光器输出光功率的关系如图5所示。在图5所示的曲线图中，横轴表示放大用光纤的芯与包层的相对折射率差，纵轴表示放大用光纤的出口侧的激光器输出光功率。
从图5的结果可想到，如果芯与包层的相对折射率差为0.05％以上，则输出光功率为30W以上，得到了实用水平的能量转换效率。另一方面，知道了如果芯与包层的相对折射率差小于0.05％，则光的封闭效果低，因此弯曲损耗增大，得到的输出光功率显著地下降。虽然也可想到如果使放大用光纤的缠绕直径比300mm大，则能够降低弯曲损耗，但不能使光纤激光器装置小型化。因此，不优选在此基础之上增大缠绕直径。如果仅考虑弯曲损耗，则芯与包层的相对折射率差大的情形能够使弯曲损耗变小，能够减小缠绕直径，所以有利于光纤激光器装置的小型化。
以上，认为在本发明中，将芯与包层的相对折射率差设定为0.05％以上的目标值是妥当的。
实验例9
在芯中的氧化镱的摩尔浓度、芯中的五氧化二磷的摩尔浓度以及芯中的氧化铝的摩尔浓度没有较大变化的范围，微调五氧化二磷的摩尔浓度和氧化铝的摩尔浓度，使芯与包层的相对折射率差变化，除此以外，与实验例1进行同样的操作，制造数种掺Yb光纤。
在该实验例9中，将掺Yb光纤做成如下双包层光纤：芯直径为30μm的具有阶跃分布的芯，包层直径为400μm，用低折射率树脂涂布其外周，进一步再用高折射率树脂涂布其外周。
使用该双包层光纤作为放大用光纤，对该放大用光纤的芯射入波长1060nm、平均功率1W的脉冲状的籽光。另外，对包层射入波长915nm、功率50W的激发光来放大波长1060nm的光。
将屏蔽波长1100nm以上的光的波长滤波器配置在放大用光纤的出口侧。
在将波长1060nm附近的输出光放大时，在波长1110nm附近产生一次受激拉曼散射光。
进而，在波长1160nm附近产生二次受激拉曼散射光。屏蔽波长1100nm以上的光的目的是抑制受激拉曼散射光的发生，抑制光束品质的降低。
由于这种关系，使用芯与包层的相对折射率差不同的放大用光纤来制造光纤激光器，测定通过波长滤波器后的激光器输出光功率。适当地调整放大用光纤的长度以使输出光功率最大。
通过该测定得到的、放大用光纤的芯与包层的相对折射率差和激光器输出光功率的关系如图6所示。在图6所示的曲线图中，横轴表示放大用光纤的芯与包层的相对折射率差，纵轴表示通过波长滤波器后的激光器输出光功率。
从图6结果可想到，如果芯与包层的相对折射率差在0.30％以下，则输出功率为25W以上，可得到实用水平的能量转换效率。
另一方面，知道了如果芯与包层的相对折射率差大于0.30％，则受激拉曼散射光的产生变多，得到的输出光功率显著地下降。该实验例9中得到的输出光功率比实验例8中得到的输出光功率稍微下降一些。认为这是受到在出口侧配置波长滤波器而导致的损耗的影响。因此，明确了通过使放大用光纤的芯与包层的相对折射率差为0.30％以下，能够提高输出光功率。
以上，认为在本发明中将芯与包层的相对折射率差设为0.30％以下的目标值是妥当的。
实验例10
制造芯中含有镱、铝、磷及锗的掺Yb光纤。
添加1mol％二氧化锗(GeO2)，除此以外，与实验例1同样地操作来进行制作。另外，与实验例1同样地，将芯中的氧化镱的摩尔浓度固定设为0.20mol％，将芯中的氧化铝的摩尔浓度固定设为2.5mol％，使芯中的五氧化二磷的摩尔浓度变化，求出掺Yb光纤的芯与包层的相对折射率差的变化。将得到的结果示于表1和图7。
如图7所示可知，在五氧化二磷的摩尔浓度与氧化铝的摩尔浓度基本相同、为2.5mol％左右时，芯与包层的相对折射率差最小。另外，明确了在比相对折射率差为最小时的五氧化二磷的摩尔浓度低的浓度区域、及高的浓度区域，相对折射率差的变化基本能够近似于直线，其斜率的绝对值分别为0.192、0.040。这些斜率与实验例1～4中得到的结果是基本相同的。与实验例1所不同的是相对折射率差最小值的值为0.20％，比实验例1中相对折射率差最小值的值大。这是因为由于芯中含有二氧化锗而使芯的折射率上升。
通常可知，含有锗的二氧化硅玻璃，每1mol％二氧化锗引起约0.1％的折射率上升。将图7所示的结果与图1所示的结果进行比较后，发现无论在任一五氧化二磷浓度的条件下，相对折射率差的值都是变大0.1％左右。认为这是因为由于含有锗而产生了通常已知程度的折射率上升。
如上所述，优选使芯与包层的相对折射率差为0.30％以下。在图1所示的结果中，相对折射率差为0.30％以下的五氧化二磷的摩尔浓度的范围在1.5～7.5mol％的较大范围。另一方面，在图7所示的结果中，则变窄到1.8～5.0mol％。因此，从相对折射率差的观点考虑可以说优选在芯中不含锗。
使用本实验例10中得到的光纤，与实验例5同样地评价因光暗化导致的损耗增加量。其结果明确了无论是否含有二氧化锗，因光暗化导致的损耗增加量的值都没有较大变化。
从以上的结果看出，在没有安装光栅等添加二氧化锗的特殊目的的情况下，优选尽量不添加二氧化锗。因为如前所述，尽管即使添加二氧化锗也对光暗化没有特别的影响，但由于添加二氧化锗从而伴随出现折射率的上升，因此光纤激光器的输出光功率与输出光的光束品质变差。同样地，在未特别确认添加Al和P以外的折射率上升剂(Ti等)的效果时，优选尽量不添加折射率上升元素。
总结实验例1～10的结果，认为如果兼顾因光暗化导致的损耗增加量为0.5dB以下以及芯与包层的相对折射率差为0.05％～0.30％，则是能抑制光暗化和非线性光学效应的现实性的光纤。此时，优选在芯中不含有像锗这样使折射率上升的掺杂剂。
[产业上的可利用性]
本发明能够作为焊接、标记、切割等材料加工用途的高功率光源用激光器介质来使用。

Claims (5)

1.一种掺镱光纤，其特征在于，具备至少含有镱、铝及磷的芯和围绕该芯的包层，
所述芯中的所述磷的五氧化二磷换算摩尔浓度与所述芯中的所述铝的氧化铝换算摩尔浓度是相同的，
所述芯中的所述磷的五氧化二磷换算摩尔浓度与所述芯中的所述镱的氧化镱换算摩尔浓度之比为10～30，
所述芯与所述包层的相对折射率差为0.05％～0.30％，
如果将所述氧化镱换算摩尔浓度设为α，则所述α满足0.05≤α×0.5≤0.30的关系，
所述芯的芯直径是20～30μm。
2.如权利要求1所述的掺镱光纤，其特征在于，所述芯和所述包层是由将二氧化硅玻璃作为基材的玻璃构成的。
3.一种掺镱光纤，其特征在于，具备至少含有镱、铝及磷的芯和围绕该芯的包层，
所述芯中的所述磷的五氧化二磷换算摩尔浓度与所述芯中的所述镱的氧化镱换算摩尔浓度之比为10～30，
所述芯与所述包层的相对折射率差为0.05％～0.30％，
如果将所述氧化镱换算摩尔浓度设为α，将所述芯中的所述铝的氧化铝换算摩尔浓度设为β，将所述五氧化二磷换算摩尔浓度设为γ，则所述α、所述β及所述γ在β＞γ时，满足0.05≤(β-γ)×0.19+α×0.5≤0.30的关系，
所述β和所述γ满足1＜(β/γ)≤3的关系，
所述芯的芯直径是20～30μm。
4.一种掺镱光纤，其特征在于，具备至少含有镱、铝及磷的芯和围绕该芯的包层，
所述芯中的所述磷的五氧化二磷换算摩尔浓度与所述芯中的所述镱的氧化镱换算摩尔浓度之比为10～30，
所述芯与所述包层的相对折射率差为0.05％～0.30％，
如果将所述氧化镱换算摩尔浓度设为α，将所述芯中的所述铝的氧化铝换算摩尔浓度设为β，将所述五氧化二磷换算摩尔浓度设为γ，则所述α、所述β及所述γ在β＜γ时，满足0.05≤(γ-β)×0.04+α×0.5≤0.30的关系，
所述β和所述γ满足0.56≤(β/γ)＜1的关系，
所述芯的芯直径是20～30μm。
5.如权利要求1、3或4中任一项所述的掺镱光纤，其特征在于，在所述芯中不含有锗。
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