CN102197162A - 涂层工具及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于金属加工的工具，该工具包含工具基材和涂层，所述工具基材为硬质合金、金属陶瓷、陶瓷或超硬材料的工具基材，和所述涂层包含内部氧化铝层(C)和外部钛硼氮化物层(A)，其中所述内部氧化铝层(C)和外部钛硼氮化物层(A)被一个或多个如下层隔开，该层包括不同于氧化铝层的氧化物层(B)。本发明还涉及根据CVD制造所述工具的方法。本发明的目的是提供耐磨的涂层工具。

Description

涂层工具及其制造方法
技术领域
本发明涉及涂层工具。更具体地，本发明涉及用于金属加工的涂层工具，该工具具有硬的和耐磨的涂层，该涂层包含钛硼氮化物的层。
背景技术
金属的现代高生产率加工需要可靠的工具，该工具具有高的耐磨性、良好的韧性以及对塑性变形的优异耐受性。这些工具通常包含工具基材，例如硬质合金或金属陶瓷的工具基材，其中向该工具基材上施加合适的涂层。所述涂层通常是硬的，耐磨的，并且在高温下是稳定的，但是通常对于所述工具的不同表面要求会不同。例如，如果前刀面上的涂层，即切屑流过的面上的涂层，具有高的化学稳定性，则对于金属切削工具在多种切削应用中是有利的。在这一面上的条件，特征在于高温以及在该面上材料的持续传送，导致扩散的元素通过切屑离开涂层，产生迅速的化学磨损。已知氧化铝具有优异的化学稳定性，并且因此它通常被发现作为切削工具涂层中组分。在所述工具的后刀面上，即与被加工物接触的面上，磨损更多地是机械性的。在这种条件下，高度耐磨性涂层是有利的，例如多种氮化物、碳化物和碳氮化物，特别是TiN、TiC和TiCN。
即使希望如此，现在的大规模沉积技术，例如化学气相沉积，仍不可能通过在工具的单个面上选择性地沉积层以特制在所述工具的单独的面上的涂层。相反，相同的涂层，包括在层堆叠体中在彼此之上沉积的多个功能层，被沉积在所述工具的所有面上。不幸的是，由于与其它层类型例如氧化铝的相容性问题，在所述沉积技术中的这种局限性排除了希望的包括耐磨性钛硼氮化物层的层组合。
EP 1 365 045公开了特别用于刀体的TiBN层，该TiBN层是由TiN和TiB2组成的混合相的层。
发明内容
本发明的目的是提供减轻已知技术的问题的方法和涂层。
另外的目的是提供用于金属加工的具有改进耐磨性的涂层工具。
发明概述
本发明提供用于金属加工的工具，该工具包含工具基材和涂层，所述工具基材是硬质合金、金属陶瓷、陶瓷或超硬材料例如立方氮化硼或金刚石的工具基材，优选硬质合金的工具基材，所述涂层包括内部氧化铝层和外部钛硼氮化物层，其中所述内部氧化铝层和外部钛硼氮化物层被一个或多个如下层隔开，该层包含不同于氧化铝层的氧化物层。
本发明还提供了制造所述工具的方法，该方法包括提供工具基材，该工具基材是硬质合金、金属陶瓷、陶瓷或超硬材料的工具基材，优选硬质合金的工具基材，和使用化学气相沉积法(CVD)或等离子体辅助的CVD(PACVD)向所述基材上沉积涂层，该涂层包括内部氧化铝层、不同于氧化铝层的氧化物层以及外部钛硼氮化物层。
附图说明
图1显示了根据本发明的典型的涂层工具的扫描电子显微镜(SEM)显微图，其中
A)钛硼氮化物层
B)氧化钛层
C)氧化铝层
图2显示了包括氧化铝层和钛硼氮化物层的对比涂层的顶视SEM显微图。
发明详述
隔开所述内部氧化铝层和所述外部钛硼氮化物层的氧化物层适当地为如下物质的薄层：氧化锆、氧化钒、氧化钛或氧化铪，优选氧化钛和氧化锆，最优选氧化钛，其厚度适当地为0.1至2μm，优选0.5至1.5μm，更优选0.5至1μm。
所述内部氧化铝层适当地为α-Al2O3的层，其厚度适当地为0.5至25μm，优选2至19μm，更优选3至15μm。
所述外部钛硼氮化物层是如下混合物的复合物，所述混合物是TiB2相和TiN相的混合物，其中TiB2∶TiN相(原子％)的比例适当地为1∶3至4∶1，优选为1∶2至4∶1，更优选为1∶1至4∶1，最优选为1∶1至3∶1。该层的厚度适当地为0.3至10μm，优选0.5至7μm，更优选0.5至6μm。
在一个实施方式中，在所述氧化物层和所述钛硼氮化物层之间存在厚度为0.1-1μm的TiN层，其优选直接施加在所述氧化物层上，并且优选所述钛硼氮化物层直接施加在所述TiN层上。
在一个实施方式中，所述钛硼氮化物层是所述涂层的最外层，并且厚度适当地为0.3至2μm，更优选0.5至1.5μm。在该实施方式中，所述钛硼氮化物层已经被证明具有作为磨损检测层的优异性能，即，用作检测一件工具是否已经被用过，其特别被施加在金属切削工具的后刀面上，这是因为所述的多个层具有亮银色。
在一个实施方式中，根据本发明的层被施加到包含如下的层序列之上：
-包括一个或多个单独层的第一耐磨层序列，其厚度为0.1至3μm，优选0.3至2μm，最优选0.5至1.5μm，该第一层是过渡金属化合物，所述过渡金属化合物是碳化物、氮化物、氧化物、碳氮化物或碳氧氮化物(carboxynitride)，优选是TiC、TiN、Ti(C，N)、ZrN、HfN中的一个，最优选是TiN，
-包括一个或多个过渡金属化合物层的第二层序列，其厚度为0.5至30μm，优选3至20μm，所述过渡金属化合物是氮化物、碳化物或碳氮化物，优选TiN、TiC、Ti(C，N)、Zr(C，N)，最优选Ti(C，N)或Zr(C，N)，其具有柱状晶粒结构。该层序列还可以包括具有片状结构的Ti(C，N，O)层。
所述涂层的总厚度适当地为＞3.5μm，优选＞5μm，更优选＞7μm，但是适当地为小于30μm，优选小于20μm。
所述工具适当地为用于切屑形成加工，例如车削、铣削和钻孔的金属切削工具。因此所述基材适当地为夹在工具架中的刀片的形状，但是也可以是整体钻头或铣刀的形式。
在所述方法中，所述内部氧化铝层适当地为α-Al2O3的层，该层在约900至1050℃的温度下沉积，并且适当地沉积至厚度为0.5至25μm，优选2至19μm，更优选3至15μm。
沉积的氧化物层适当地为氧化锆、氧化钒、氧化钛或氧化铪的层，更优选氧化钛和氧化锆的层，最优选氧化钛的层，该层在约800至1050℃的温度下沉积，并且适当地沉积至厚度为0.1至2μm，优选0.5至1.5μm，更优选0.5至1μm。
所述外部钛硼氮化物层是如下混合物的复合物，所述混合物是TiB2相和TiN相的混合物，该外部钛硼氮化物层通过使用气体混合物中BCl3∶TiCl4在1∶6至2∶1，优选1∶4至2∶1，更优选1∶2至2∶1，最优选1∶2至1.5∶1范围内的分压比适当地沉积至TiB2∶TiN相的比例为1∶3至4∶1，优选为1∶2至4∶1，更优选为1∶1至4∶1，最优选为1∶1至3∶1。
所述外部钛硼氮化物层适当地在约700至900℃的温度下沉积，并且沉积至厚度为0.3至10μm，优选0.5至7μm，更优选0.5至6μm。
在一个实施方式中，根据本发明的层被施加在包括如下的层序列之上：
-包括一个或多个单独层的第一耐磨层序列，其厚度为0.1至3μm，优选为0.3至2μm，最优选为0.5至1.5μm，该第一层是过渡金属化合物，所述过渡金属化合物是碳化物、氮化物、氧化物、碳氮化物或碳氧氮化物，优选是TiC、TiN、Ti(C，N)、ZrN、HfN中的一个，最优选是TiN，在约850至1000℃的温度下，
-包括一个或多个过渡金属化合物层的第二层序列，其厚度为0.5至30μm，优选3至20μm，所述过渡金属化合物是氮化物、碳化物或碳氮化物，优选TiN、TiC、Ti(C，N)、Zr(C，N)，最优选Ti(C，N)或Zr(C，N)，其具有柱状晶粒结构。该层序列还可以包括具有片状结构的Ti(C，N，O)层。在约800至1050℃的温度下沉积该层序列。
具体实施方式
实施例1
样品A
用于车削的ISO型CNMG120408的硬质合金刀片，其由10重量％的Co，0.39重量％的Cr和余量的WC组成，将其清洁并根据如下进行CVD涂层工艺：使用常规的CVD技术在930℃下在所述刀片上涂覆约0.5μm厚的TiN层，随后应用MTCVD技术使用TiCl4、H2、N2和CH3CN作为工艺气体在885℃的温度下涂覆约7μm的TiCxNy层。在同一个涂覆周期中的随后的工艺步骤中，在1000℃下使用TiCl4、CO和H2涂覆约0.5μm厚的TiCxOz层，并然后用2体积％的CO2、3.2体积％的HCl和94.8体积％的H2的混合物冲洗反应器2min以开始Al2O3-过程(Al2O3-起始)，随后沉积约7μm厚的α-Al2O3的层。在所述沉积步骤过程中的工艺条件如下：
表1(浓度为体积％)
Figure BPA00001354936500061
样品B1(本发明)
将样品A刀片进行Ti2O3沉积步骤，其中将该待涂覆的基材保持在930℃的温度下，并使其与包含TiCl4和CO2的氢气载气接触。成核作用以如下顺序开始，其中首先反应气体CO2在H2气氛中进入所述反应器，然后是TiCl4。使用CVD工艺使用如下工艺参数将所述氧化钛层沉积至厚度为约0.75μm：
表2
  浓度(体积％)。T＝930℃，P＝55毫巴。   Ti2O3
  H2   96.2
  CO2   2.7
  TiCl4   1.2
  沉积速率(μm/hrs)   1.5
将该刀片进行钛硼氮化物(下文中表示为TiBN)沉积步骤，其中将该待涂覆的基材保持在850℃的温度下，并使其与包含N2的氢气载气接触。成核作用和生长通过如下方式开始：反应气体TiCl4首先进入反应器，然后是BCl3。使用如下工艺参数将所述TiBN层沉积至厚度为约2μm：
表3
 浓度(体积％)。T＝850℃，P＝55毫巴。   TiBN
 H2   59.4
 N2   37.6
 BCl3   1.5
 TiCl4   1.5
 沉积速率(μm/hrs)   1
在小角度抛光的横截面上使用微探针测量，使用由配备有WDS、Jeol JXA-8900 R-WD/ED综合显微分析仪的扫描电子显微镜组成的电子显微探针显微分析仪(EPMA)，使用10kV的加速电压，在所述TiBN层中的TiB2∶TiN相(原子％)的比例被确定为约2∶1。由在该EPMA测量中获得的元素的原子浓度计算该比例。
样品B2(本发明)
将样品A刀片进行ZrO2沉积步骤，其中将该待涂覆的基材保持在1010℃的温度下，并使其与包含ZrCl4的氢气载气接触。成核作用以如下顺序开始其，中首先HCl进入所述反应器，然后是反应气体CO2，然后是H2S。使用CVD工艺，采用如下工艺参数，将氧化锆层沉积至厚度为约2μm：
表4
浓度(体积％)。T＝1010℃，P＝55毫巴。   ZrO2
H2   90.3
HCl   5.9
CO2   2.3
H2S   0.4
ZrCl4   1.1
沉积速率(μm/hrs)   1.3
在该ZrO2沉积步骤之后，将所述刀片进行与样品B1刀片相同的TiBN沉积过程(见表3)。
样品C(对比)
将样品A刀片进行根据表4的TiBN沉积过程，向所述Al2O3层上直接沉积约3μm厚的TiBN层。
样品D(对比)
将样品A刀片进行根据表1步骤1的沉积过程，其中向所述Al2O3层上直接沉积常规的约0.5μm厚的TiN磨损检测层。
实施例2
关于不同涂层的粘附性，评价样品B1、B2和C，显示于表5中。
表5
  样品   TiBN层的粘附性
  B1(本发明)   良好，图1
  B2(本发明)   良好
  C(对比)   差*，图2
*过量的自发剥落。
实施例3
使用水和氧化铝细粒的混合物在2.4巴的压力下将样品B1和D进行标准的喷砂(blasting)操作，由此最外面的TiBN和TiN层分别被从刀片的前刀面上移除。在该喷砂操作后，在后刀面上，即未暴露于喷砂介质的面上的磨损检测层的外观显示于表6中。
表6
  样品   磨损检测层的外观
  B1(本发明)   优异
  D(对比)   良好*
*一些刀片在后刀面上显示小的，但是不能接受的痕迹，该痕迹由在刀片和封闭壁之间截留的喷砂介质的振动和磨削导致。
因此，当根据本发明的耐磨的钛硼氮化物层被用作最外层时，其在通常的生产步骤中，特别是喷砂处理中，对偶尔发生的缺陷具有好得多的耐受性，因此导致较好的产品收得率。

Claims (14)

1.一种用于金属加工的工具，该工具包含工具基材和涂层，所述工具基材为硬质合金、金属陶瓷、陶瓷或超硬材料，和所述涂层包含内部氧化铝层和外部钛硼氮化物层，其特征在于所述内部氧化铝层和外部钛硼氮化物层被一个或多个如下层隔开，该层包括不同于氧化铝层的氧化物层。
2.根据权利要求1所述的工具，其中所述钛硼氮化物层的TiB2∶TiN相的原子％比例在1∶3和4∶1之间。
3.根据权利要求1所述的工具，其中所述钛硼氮化物层的TiB2∶TiN相的原子％比例在1∶1和4∶1之间。
4.根据前述权利要求中任一项所述的工具，其中所述钛硼氮化物层是所述涂层的最外层。
5.根据前述权利要求中任一项所述的工具，其中所述氧化铝层是α-Al2O3的层。
6.根据前述权利要求中任一项所述的工具，其中所述氧化物层是氧化锆、氧化钒、氧化钛或氧化铪的层。
7.根据前述权利要求中任一项所述的工具，其中所述氧化物层的厚度为0.1至2μm。
8.根据前述权利要求中任一项所述的工具，其中所述工具基材是硬质合金的工具基材。
9.根据前述权利要求中任一项所述的工具，其中所述工具是切削工具刀片。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的工具，其中所述工具是整体钻头、铣刀或螺纹丝锥。
11.一种制造用于金属加工的工具的方法，特征在于该方法包括提供工具基材，该工具基材是硬质合金、金属陶瓷、陶瓷或超硬材料，和通过使用化学气相沉积法或等离子体辅助的化学气相沉积法向所述工具基材上沉积涂层，所述涂层包含内部氧化铝层、不同于氧化铝层的氧化物层以及外部钛硼氮化物层。
12.根据权利要求11所述的制造工具的方法，其中沉积钛硼氮化物层将气体混合物中的BCl3∶TiCl4分压比设置在1∶6至2∶1范围之间。
13.根据权利要求11所述的制造工具的方法，其中沉积钛硼氮化物层使用的气体混合物中的BCl3∶TiCl4分压比在1∶2至2∶1范围之间。
14.根据前述权利要求中任一项所述的制造工具的方法，其中沉积的氧化物层是氧化锆、氧化钒、氧化钛或氧化铪的层。
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C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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