CN102173862A - 一种光子晶体反蛋白石薄膜的制备方法 - Google Patents
一种光子晶体反蛋白石薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种光子晶体反蛋白石薄膜的制备方法,以二氧化硅作基片,以聚苯乙烯作正蛋白石模板材料,以五氯化钽作反蛋白石原料,以乙醇为溶剂,用垂直沉积法先制得正蛋白石凸形网状结构,膜层干燥烧结后成模板,用溶胶凝胶法填充制得反蛋白石凹形网状膜层,经高温烧结,制得反蛋白石凹形网状薄膜,该结构排列规整有序,具有完全带隙,网孔直径为310nm,与模板正蛋白的凸形直径近似相等,膜层厚度为4960nm,化学物理性能优良,可与多种化学物质匹配,此制备方法先进合理,工艺流程短,效果好,是十分理想的制备光子晶体反蛋白石薄膜的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种光子晶体反蛋白石薄膜的制备方法,属无机材料制备及应用的技术领域。
背景技术
21世纪将是光子世纪,光子晶体及其器件应用已成为科研领域的重要课题。
光子晶体具有宽光子带隙,由于多数材料处于可见光及短波段时,介电常数为复数形式,即介电常数有虚部,会产生吸收,且周期单胞常数的尺寸对应于带隙的波段,使可见光波段光子晶体的制备增加了难度。
目前,可见光波段光子晶体的研究较少,一是所用材料品种有限,如多数使用半导体Si、SiO2、GaAs、TiO2等材料制备,二是这些材料形成的光子带隙普遍较窄,有的还存在吸收。
光子晶体的理论计算目前已较为成熟,理论数据和实验结果具有较好的一致性,预测的可见光波段三维光子晶体结构的参数具有较好的准确性,为实验制备提供了有力保证。
因此,如何利用新材料制备反蛋白石结构的光子晶体,是一个新的重要研究课题。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况,采用新材料,以二氧化硅作基片,以聚苯乙烯作正蛋白石模板材料,以五氯化钽作反蛋白石材料,用垂直沉积法制成聚苯乙烯正蛋白石结构,用溶胶凝胶法、高温煅烧制得反蛋白石结构的光子晶体薄膜。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为:二氧化硅、五氯化钽、乙醇、硫酸、双氧水、聚苯乙烯、丙酮、去离子水、氮气、研磨膏块,其组合用量如下:以克、毫升、毫米为计量单位
二氧化硅:SiO2 20×20×8mm
五氯化钽:TaCl5 0.5g±0.0001g
乙醇:CH3CH2OH 500mL±10mL
硫酸:H2SO4 120mL±10mL
双氧水:H2O2 40mL±1mL
聚苯乙烯:[CH2CH(C6H5)]n 20mL±0.1mL
丙酮:CH3COCH3 100mL±1mL
去离子水:H2O 1000mL±10mL
氮气:N2 10000cm3±100cm3
研磨膏块:400# Φ20×30mm
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备需要的化学物质材料进行精选,并进行质量纯度控制:
二氧化硅:固态固体 99.99%
五氯化钽:固态固体 99.8%
乙醇:液态液体 99.9%
硫酸:液态液体浓度 98%
双氧水:液态液体浓度 30%
聚苯乙烯:液态乳液固含量 5.6%
丙酮:液态液体 99.5%
去离子水:液态液体 99.9%
氮气:气态气体 99.5%
研磨膏块:固态固体
(2)二氧化硅基片处理
①研磨抛光二氧化硅基片
将20×20×8mm二氧化硅基片置于研磨平板上,用400#研磨膏块进行正、反面研磨,然后用软质材料进行抛光,抛光后表面粗糙度Ra 0.016~0.032μm,成镜面;
②硫酸+双氧水溶液浸泡、去离子水清洗
将硫酸120ml、双氧水40ml置于烧杯中混合,搅拌成混合溶液,将二氧化硅基片垂直置于烧杯中浸泡1440min;
取出后用去离子水冲洗,然后晾干;
③超声清洗二氧化硅基片
将二氧化硅基片置于超声波清洗器内,加入乙醇100ml、丙酮100ml,进行超声清洗,清洗时间为20min;
④去离子水浸泡清洗
将超声清洗的二氧化硅基片垂直置于烧杯中,加入去离子水100ml,浸泡清洗20min,清洗后晾干;
(3)配制聚苯乙烯乙醇溶液
称取聚苯乙烯乳液20ml±0.1ml,量取乙醇240ml±1ml,比例为1∶12,加入烧杯中搅拌5min,成:聚苯乙烯乙醇溶液;
(4)超声分散聚苯乙烯乙醇溶液
将盛有聚苯乙烯乙醇溶液的烧杯放入超声波清洗器上,超声分散30min;
(5)垂直沉积法制备聚苯乙烯正蛋白石模板
①制备是在玻璃容器中进行的,将玻璃容器置于电加热器上部,玻璃容器顶盖上部设置两个出气管;
②置放二氧化硅基片
将二氧化硅基片垂直置于玻璃容器内的平台上;
③加入聚苯乙烯乙醇溶液
将配制好的聚苯乙烯乙醇溶液加入玻璃容器中,并淹没二氧化硅基片;
④开启电加热器,使温度由25℃升至50℃±1℃,在此温度恒温静置1440min;
在加热恒温静置过程中,聚苯乙烯乙醇溶液浸润二氧化硅基片,二氧化硅基片附近液面发生弯曲,并在基片上形成润湿液膜,由于流体静压力作用,液膜厚度随基片高度的增加而减小,由此产生向下的毛细作用力;由于液膜表面溶剂的蒸发,将导致液膜与基底间的范德华力及静电分离压的增加,产生一个向上的作用力,向上和向下的压力差ΔP将推动溶剂协同胶体颗粒进入液膜,从而形成有序的晶格前沿,晶格前沿的形成是晶格生长的开端,光子晶体晶格的生长过程可分为两个阶段:一是由于溶剂的蒸发,推动悬浮液中的胶体颗粒向晶格前沿迁移,二是通过胶粒间的相互作用,新到达的胶粒并入晶格,促使晶格生长;
经垂直液态沉积、晶格生长,在二氧化硅基片的正反面生长出乳白色聚苯
乙烯正蛋白石结构模板层,即:正蛋白石薄膜;
⑤关闭电加热器,使二氧化硅基片随玻璃容器自然冷却至25℃;
(6)真空干燥烧结
打开玻璃容器顶盖,取出冷却后的玻璃容器及二氧化硅基片,一并置于真空干燥箱中,进行干燥烧结,真空度为-0.1M Pa,干燥烧结温度为50℃±1℃,干燥烧结时间为120min±5min;
干燥烧结后,二氧化硅基片的正反面上生成乳白色聚苯乙烯正蛋白石结构薄膜,膜层厚度为6300nm;
(7)溶胶凝胶法制备反蛋白石薄膜
①配制五氯化钽乙醇溶液
称取五氯化钽0.5g±0.0001g;
量取乙醇125mL±1mL;
将五氯化钽、乙醇加入烧杯中,在25℃±2℃下,用磁力搅拌器搅拌30min±2min,搅拌速度为60rad/min,成:五氯化钽乙醇溶液;
在配制过程中将发生化学反应,反应式如下:
式中:Ta(OCH2CH3)5:乙醇钽
HCl:氯化氢
②制备反蛋白石薄膜是在陶瓷容器中进行的,将陶瓷容器置于电加热器上;开启容器盖,将正反面含有正蛋白石薄膜的二氧化硅基片,垂直置于陶瓷容器内的平台上;
加入五氯化钽乙醇溶液,并浸泡淹没二氧化硅基片;
盖好容器盖,打开出气管;
开启电加热器,使陶瓷容器由25℃升至30℃±1℃,在此温度恒温、保温、静置2880min;
五氯化钽乙醇溶液在30℃±1℃加热状态下,在乙醇蒸发过程中,在二氧化硅基片的正蛋白石表面上进行垂直液态渗透,溶胶凝胶,晶格生长,在正蛋白石上填充了五氯化钽溶胶,即:正蛋白石填充了反蛋白石溶胶;
③关闭电加热器,使填充有反蛋白石薄膜材料的二氧化硅基片随陶瓷容器自然冷却至25℃±2℃;
冷却后,在二氧化硅基片正反面生成填充有反蛋白石溶胶材料的薄膜;
(8)真空烧结反蛋白石薄膜
反蛋白石薄膜烧结在真空烧结炉内进行;
将装有二氧化硅基片及其上反蛋白石薄膜的陶瓷容器,整体置于真空烧结炉内的平台上;
打开陶瓷容器顶盖;
关闭烧结炉,抽取炉内空气,使炉内压强值为-0.1M Pa;
开启氮气管、氮气瓶,向炉内输入氮气,氮气输入速度40cm3/min,使炉内压强保持在1.01×105Pa;
开启加热器,炉内温度由25℃升至500℃±2℃,升温速度10℃/min;
在加热过程中,陶瓷容器内的五氯化钽乙醇溶液逐渐蒸发,并由气孔排出;
在加热状态下,在氮气保护下,五氯化钽分子填充在二氧化硅基片上的正蛋白石层中,五氯化钽成五氧化二钽,正蛋白石膜层在加热过程中逐渐消失,留下痕迹,成为反蛋白石层薄膜;
Ta(OCH2CH3)5+O2→Ta2O5
式中:O2:氧气
Ta2O5:五氧化二钽
在500℃±2℃下恒温、静置720min±10min;
关闭烧结炉加热器,使二氧化硅基片在氮气保护下随炉自然冷却至25℃;
关闭氮气瓶,打开烧结炉,取出陶瓷容器,取出二氧化硅基片;
在二氧化硅基片的正反面生成黑色反蛋白石膜层,即:光子晶体反蛋白薄膜;
(9)检测、化验、分析、表征
对制备的光子晶体反蛋白石薄膜的形貌、色泽、化学成分、膜层厚度、颗粒大小、化学物理性能进行检测、化验、分析、表征;
用场发射扫描电子显微镜SEM进行正、反蛋白石结构形貌分析;
用场发射扫描电子显微镜的EDS仪进行化学成分分析;
用X射线衍射仪XRD进行五氧化二钽光子晶体结构的衍射图谱分析;
结论:光子晶体反蛋白石薄膜为双面膜层结构,二氧化硅基片正反面上聚苯乙烯正蛋白石为凸形结构,膜层厚度为6300nm,直径为310nm;五氧化二钽反蛋白石结构为凹形网孔结构,复制了聚苯乙烯正蛋白石结构模板的凸形结构,凹形网孔厚度为4960nm,凹形网孔直径为310nm;
(10)储存
对制备的光子晶体凹形五氧化二钽反蛋白石薄膜,储存于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光储存,并置于阴凉干燥处,要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度25℃±2℃,相对温度≤10%。
所述的光子晶体反蛋白石薄膜的制备,是以二氧化硅作基片;正蛋白石膜层的制备是以聚苯乙烯为原料、以乙醇作溶剂;反蛋白石膜层的制备是以五氯化钽作原料、以乙醇作溶剂。
所述的光子晶体正蛋白石膜层的表面结构为凸形网状,厚度为6300nm,凸形直径为310nm,反蛋白石膜层表面结构为凹形网孔状,网孔直径为310nm,网孔厚度为4960nm,凹形孔直径与凸形直径近似相等,正蛋白石膜层为模板,反蛋白石膜层烧结成型后,正蛋白石模板随烧结消失,在二氧化硅基片上留下正蛋白石结构膜层痕迹。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,以二氧化硅作基片,以聚苯乙烯为正蛋白石结构模板原料,以乙醇作溶剂,用垂直沉积法先制备正蛋白石凸形网状结构,干燥后即成模板,然后用五氯化钽为材料,用溶胶凝胶法,填充制得反蛋白石凹形网孔状结构,经高温烧结,制得反蛋白石凹形网孔状薄膜,该结构排列规整有序,网孔直径为310nm,膜层厚度约为4960nm,其物理化学性能优良,具有完全带隙的孔状结构,可与多种化学物质匹配,此制备方法先进合理,工艺流程短,效果好,是十分理想的制备光子晶体反蛋白石薄膜的方法。
附图说明
图1为反蛋白石薄膜制备状态图
图2为反蛋白石薄膜烧结状态图
图3为聚苯乙烯正蛋白石薄膜模板SEM图
图4为五氧化二钽反蛋白石薄膜放大10000倍SEM图
图5为五氧化二钽反蛋白石薄膜放大20000倍SEM图
图6为反蛋白石薄膜EDS能谱图
图中所示,附图标记清单如下:
1、电加热器,2、指示灯,3、开关,4、显示屏,5、陶瓷容器,6、容器盖,7、平台,8、出气管,9、出气管,10、二氧化硅基片,11、反蛋白石膜层,12、五氯化钽乙醇溶液,13、烧结炉,14、炉盖,15、氮气,16、出气管,17、电控箱,18、显示屏,19、指示灯,20、开关,21、工作平台,22、氮气管,23、氮气阀,24、氮气瓶,25、导线,26、炉腔。
具体实施方法
以下结合附图对本发明作进一步说明:
图1所示,为反蛋白石薄膜制备状态图,制备是在陶瓷容器内进行的,陶瓷容器5置于电加热器1上,在陶瓷容器5内设有平台7,在平台7上垂直置放二氧化硅基片10,二氧化硅基片10的正反面为已制备的反蛋白石膜层11,在陶瓷容器5内为五氯化钽乙醇溶液12,五氯化钽乙醇溶液12淹没二氧化硅基片10;陶瓷容器5上部为容器盖6,容器盖6上部设有出气管8、9;在电加热器1上设有显示屏4、指示灯2、开关3;二氧化硅基片10上的正蛋白石膜层制备后成反蛋白石膜层11,反蛋白石膜层11为凹形网状。
图2所示,为反蛋白石薄膜烧结状态图,反蛋白石薄膜烧结在高温烧结炉内进行,烧结炉13内设有工作平台21,在工作平台21上置放陶瓷容器5,揭去陶瓷容器5上的容器盖6,陶瓷容器5内垂直置放的二氧化硅基片10、五氯化钽乙醇溶液保持浸泡原样;烧结炉13上部为炉盖14,右侧部设有气孔16,左侧部设有氮气管22,并联通氮气阀23、氮气瓶24;在烧结炉13左侧部设有电控箱17,电控箱17上设有显示屏18,指示灯19,开关20,并由导线25与烧结炉13连接;烧结炉13内的炉腔26内为氮气15;炉腔26内温度逐渐升至500℃±2℃,五氯化钽乙醇溶液12逐渐蒸发,并由气孔16排出,五氯化钽填充在二氧化硅基片10的正向蛋白石上,即模板上,正蛋白石的聚苯乙烯在300℃时蒸发,凸形网状逐渐消失,凹形网孔逐渐形成,即反蛋白石凹形薄膜;在烧结过程中通入氮气保护,氮气输入速度为40cm3/min;当乙醇完全挥发,恒温静置120min,五氧化二钽凹形网孔状薄膜形成,并固定在二氧化硅基片的正反面,完成了烧结成膜的全过程,即为光子晶体反蛋白石薄膜。
图3所示,为正蛋白石薄膜凸形网状结构形貌图,图中可知:凸形网状呈规则排列,白色斑点为凸形网状凸形聚苯乙烯薄膜层,凸形直径为310nm,厚度为6300nm。
图4所示,为反蛋白石薄膜放大10000倍的凹形网孔结构SEM形貌图,图中可知:凹形网状呈网状规则排列,灰色斑点为凹形五氧化二钽薄膜,凹形孔形直径为310nm,厚度为4960nm。
图5所示,为反蛋白石薄膜放大20000倍SEM形貌图,图中可知:放大20000倍后,更加明显看出五氧化二钽反蛋白石凹形网状结构,此凹形网状结构复制了正蛋白石模板的凸形网状结构。
图6所示,为反蛋白石薄膜EDS能谱图,图中可知:通过对化学元素含量进行EDS面扫描能谱分析可以看出反蛋白石材料已填充正蛋白石凸形网状结构模板,有明显的钽峰和氧峰。
Claims (5)
1.一种光子晶体反蛋白石薄膜的制备方法,其特征在于:本发明使用的化学物质材料为:二氧化硅、五氯化钽、乙醇、硫酸、双氧水、聚苯乙烯、丙酮、去离子水、氮气、研磨膏块,其组合用量如下:以克、毫升、毫米为计量单位
二氧化硅:SiO2 20×20×8mm
五氯化钽:TaCl5 0.5g±0.0001g
乙醇:CH3CH2OH 500mL±10mL
硫酸:H2SO4 120mL±10mL
双氧水:H2O2 40mL±1mL
聚苯乙烯:[CH2CH(C6H5)]n 20mL±0.1mL
丙酮:CH3COCH3 100mL±1mL
去离子水:H2O 1000mL±10mL
氮气:N2 10000cm3±100cm3
研磨膏块:400# Φ20×30mm
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备需要的化学物质材料进行精选,并进行质量纯度控制:
二氧化硅:固态固体 99.99%
五氯化钽:固态固体 99.8%
乙醇:液态液体 99.9%
硫酸:液态液体浓度 98%
双氧水:液态液体浓度 30%
聚苯乙烯:液态乳液固含量 5.6%
丙酮:液态液体 99.5%
去离子水:液态液体 99.9%
氮气:气态气体 99.5%
研磨膏块:固态固体
(2)二氧化硅基片处理
①研磨抛光二氧化硅基片
将20×20×8mm二氧化硅基片置于研磨平板上,用400#研磨膏块进行正、反面研磨,然后用软质材料进行抛光,抛光后表面粗糙度Ra 0.016~0.032μm,成镜面;
②硫酸+双氧水溶液浸泡、去离子水清洗
将硫酸120ml、双氧水40ml置于烧杯中混合,搅拌成混合溶液,将二氧化硅基片垂直置于烧杯中浸泡1440min;
取出后用去离子水冲洗,然后晾干;
③超声清洗二氧化硅基片
将二氧化硅基片置于超声波清洗器内,加入乙醇100ml、丙酮100ml,进行超声清洗,清洗时间为20min;
④去离子水浸泡清洗
将超声清洗的二氧化硅基片垂直置于烧杯中,加入去离子水100ml,浸泡清洗20min,清洗后晾干;
(3)配制聚苯乙烯乙醇溶液
称取聚苯乙烯乳液20ml±0.1ml,量取乙醇240ml±1ml,比例为1∶12,加入烧杯中搅拌5min,成:聚苯乙烯乙醇溶液;
(4)超声分散聚苯乙烯乙醇溶液
将盛有聚苯乙烯乙醇溶液的烧杯放入超声波清洗器上,超声分散30min;
(5)垂直沉积法制备聚苯乙烯正蛋白石模板
①制备是在玻璃容器中进行的,将玻璃容器置于电加热器上部,玻璃容器顶盖上部设置两个出气管;
②置放二氧化硅基片
将二氧化硅基片垂直置于玻璃容器内的平台上;
③加入聚苯乙烯乙醇溶液
将配制好的聚苯乙烯乙醇溶液加入玻璃容器中,并淹没二氧化硅基片;
④开启电加热器,使温度由25℃升至50℃±1℃,在此温度恒温静置1440min;
在加热恒温静置过程中,聚苯乙烯乙醇溶液浸润二氧化硅基片,二氧化硅基片附近液面发生弯曲,并在基片上形成润湿液膜,由于流体静压力作用,液膜厚度随基片高度的增加而减小,由此产生向下的毛细作用力;由于液膜表面溶剂的蒸发,将导致液膜与基底间的范德华力及静电分离压的增加,产生一个向上的作用力,向上和向下的压力差ΔP将推动溶剂协同胶体颗粒进入液膜,从而形成有序的晶格前沿,晶格前沿的形成是晶格生长的开端,光子晶体晶格的生长过程可分为两个阶段:一是由于溶剂的蒸发,推动悬浮液中的胶体颗粒向晶格前沿迁移,二是通过胶粒间的相互作用,新到达的胶粒并入晶格,促使晶格生长;
经垂直液态沉积、晶格生长,在二氧化硅基片的正反面生长出乳白色聚苯乙烯正蛋白石结构模板层,即:正蛋白石薄膜;
⑤关闭电加热器,使二氧化硅基片随玻璃容器自然冷却至25℃;
(6)真空干燥烧结
打开玻璃容器顶盖,取出冷却后的玻璃容器及二氧化硅基片,一并置于真空干燥箱中,进行干燥烧结,真空度为-0.1M Pa,干燥烧结温度为50℃±1℃,干燥烧结时间为120min±5min;
干燥烧结后,二氧化硅基片的正反面上生成乳白色聚苯乙烯正蛋白石结构薄膜,膜层厚度为6300nm;
(7)溶胶凝胶法制备反蛋白石薄膜
①配制五氯化钽乙醇溶液
称取五氯化钽0.5g±0.0001g;
量取乙醇125mL±1mL;
将五氯化钽、乙醇加入烧杯中,在25℃±2℃下,用磁力搅拌器搅拌30min±2min,搅拌速度为60rad/min,成:五氯化钽乙醇溶液;
在配制过程中将发生化学反应,反应式如下:
式中:Ta(OCH2CH3)5:乙醇钽
HCl:氯化氢
②制备反蛋白石薄膜是在陶瓷容器中进行的,将陶瓷容器置于电加热器上;
开启容器盖,将正反面含有正蛋白石薄膜的二氧化硅基片,垂直置于陶瓷容器内的平台上;
加入五氯化钽乙醇溶液,并浸泡淹没二氧化硅基片;
盖好容器盖,打开出气管;
开启电加热器,使陶瓷容器由25℃升至30℃±1℃,在此温度恒温、保温、静置2880min;
五氯化钽乙醇溶液在30℃±1℃加热状态下,在乙醇蒸发过程中,在二氧化硅基片的正蛋白石表面上进行垂直液态渗透,溶胶凝胶,晶格生长,在正蛋白石上填充了五氯化钽溶胶,即:正蛋白石填充了反蛋白石溶胶;
③关闭电加热器,使填充有反蛋白石薄膜材料的二氧化硅基片随陶瓷容器自然冷却至25℃±2℃;
冷却后,在二氧化硅基片正反面生成填充有反蛋白石溶胶材料的薄膜;
(8)真空烧结反蛋白石薄膜
反蛋白石薄膜烧结在真空烧结炉内进行;
将装有二氧化硅基片及其上反蛋白石薄膜的陶瓷容器,整体置于真空烧结炉内的平台上;
打开陶瓷容器顶盖;
关闭烧结炉,抽取炉内空气,使炉内压强值为-0.1M Pa;
开启氮气管、氮气瓶,向炉内输入氮气,氮气输入速度40cm3/min,使炉内压强保持在1.01×105Pa;
开启加热器,炉内温度由25℃升至500℃±2℃,升温速度10℃/min;
在加热过程中,陶瓷容器内的五氯化钽乙醇溶液逐渐蒸发,并由气孔排出;
在加热状态下,在氮气保护下,五氯化钽分子填充在二氧化硅基片上的正蛋白石层中,五氯化钽成五氧化二钽,正蛋白石膜层在加热过程中逐渐消失,留下痕迹,成为反蛋白石层薄膜;
Ta(OCH2CH3)5+O2→Ta2O5
式中:O2:氧气
Ta2O5:五氧化二钽
在500℃±2℃下恒温、静置720min±10min;
关闭烧结炉加热器,使二氧化硅基片在氮气保护下随炉自然冷却至25℃;
关闭氮气瓶,打开烧结炉,取出陶瓷容器,取出二氧化硅基片;
在二氧化硅基片的正反面生成黑色反蛋白石膜层,即:光子晶体反蛋白薄膜;
(9)检测、化验、分析、表征
对制备的光子晶体反蛋白石薄膜的形貌、色泽、化学成分、膜层厚度、颗粒大小、化学物理性能进行检测、化验、分析、表征;
用场发射扫描电子显微镜SEM进行正、反蛋白石结构形貌分析;
用场发射扫描电子显微镜的EDS仪进行化学成分分析;
用X射线衍射仪XRD进行五氧化二钽光子晶体结构的衍射图谱分析;
结论:光子晶体反蛋白石薄膜为双面膜层结构,二氧化硅基片正反面上聚苯乙烯正蛋白石为凸形结构,膜层厚度为6300nm,直径为310nm;五氧化二钽反蛋白石结构为凹形网孔结构,复制了聚苯乙烯正蛋白石结构模板的凸形结构,凹形网孔厚度为4960nm,凹形网孔直径为310nm;
(10)储存
对制备的光子晶体凹形五氧化二钽反蛋白石薄膜,储存于棕色透明的玻璃容器中,密闭避光储存,并置于阴凉干燥处,要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度25℃±2℃,相对温度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种光子晶体反蛋白石薄膜的制备方法,其特征在于:所述的光子晶体反蛋白石薄膜的制备,是以二氧化硅作基片;正蛋白石膜层的制备是以聚苯乙烯为原料、以乙醇作溶剂;反蛋白石膜层的制备是以五氯化钽作原料、以乙醇作溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种光子晶体反蛋白石薄膜的制备方法,其特征在于:所述的光子晶体正蛋白石膜层的表面结构为凸形网状,厚度为6300nm,凸形直径为310nm,反蛋白石膜层表面结构为凹形网孔状,网孔直径为310nm,网孔厚度为4960nm,凹形孔直径与凸形直径近似相等,正蛋白石膜层为模板,反蛋白石膜层烧结成型后,正蛋白石模板随烧结消失,在二氧化硅基片上留下正蛋白石结构膜层痕迹。
4.根据权利要求1所述的一种光子晶体反蛋白石薄膜的制备方法,其特征在于:反蛋白石薄膜制备是在陶瓷容器内进行的,陶瓷容器(5)置于电加热器(1)上,在陶瓷容器(5)内设有平台(7),在平台(7)上垂直置放二氧化硅基片(10),二氧化硅基片(10)的正反面为已制备的反蛋白石膜层(11),在陶瓷容器(5)内为五氯化钽乙醇溶液(12),五氯化钽乙醇溶液(12)淹没二氧化硅基片(10);陶瓷容器(5)部为容器盖(6),容器盖(6)上部设有出气管(8)、(9);在电加热器(1)上设有显示屏(4)、指示灯(2)、开关(3);二氧化硅基片(10)上的正蛋白石膜层制备后成反蛋白石膜层(11),反蛋白石膜层(11)为凹形网状。
5.根据权利要求1所述的一种光子晶体反蛋白石薄膜的制备方法,其特征在于:反蛋白石薄膜的烧结是在高温烧结炉内进行,烧结炉(13)内设有工作平台(21),在工作平台(21)上置放陶瓷容器(5),揭去陶瓷容器(5)上的容器盖(6),陶瓷容器(5)内垂直置放的二氧化硅基片(10)、五氯化钽乙醇溶液保持浸泡原样;烧结炉(13)上部为炉盖(14),右侧部设有气孔(16),左侧部设有氮气管(22),并联通氮气阀(23)、氮气瓶(24);在烧结炉(13)左侧部设有电控箱(17),电控箱(17)上设有显示屏(18),指示灯(19),开关(20),并由导线(25)与烧结炉(13)连接;烧结炉(13)内的炉腔(26)内为氮气(15);炉腔(26)内温度逐渐升至500℃,五氯化钽乙醇溶液(12)逐渐蒸发,并由气孔(16)排出,五氯化钽填充在二氧化硅基片(10)的正向蛋白石上,即模板上,正向蛋白石的聚苯乙烯在300℃时蒸发,凸形网状逐渐消失,凹形网状逐渐形成,即反蛋白石凹形薄膜;在烧结过程中通入氮气保护,氮气输入速度为40cm3/min;当乙醇完全挥发,恒温静置120min,五氯化钽凹形网状薄膜形成,并固定在二氧化硅基片的正反面,完成了烧结成膜的全过程,即为光子晶体反蛋白石薄膜。
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