CN102172486A - 一种多螺杆混合器及其在聚对苯二甲酰对苯二胺连续聚合反应中的应用 - Google Patents
一种多螺杆混合器及其在聚对苯二甲酰对苯二胺连续聚合反应中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种多螺杆混合器及其在聚对苯二甲酰对苯二胺连续聚合反应中的应用。多螺杆混合器包括筒体、主螺杆、用于驱动主螺杆转动的驱动机构、设置在筒体内与主螺杆相啮合的多根副螺杆，多根副螺杆沿着主螺杆的周向均匀分布。根据本发明的多螺杆混合器的混合系统的表面面积是普通混合器的3～7倍，对于高粘度物料的混合能力极强，可以使高粘度物料高度周向分散。特别是，该多螺杆混合器能够实现温差较大和体积流量相差较大的两种以上物料的快速混合，满足聚对苯二甲酰对苯二胺连续聚合反应过程中化学计量等克分子量配比的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种混合装置，具体涉及一种螺杆型混合器，本发明还特别涉及该螺杆混合器在聚对苯二甲酰对苯二胺连续聚合反应中的应用。
背景技术
聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）树脂是制备高强度、高模量、耐高温的特种纤维对位芳纶和具有高耐摩性、高度分散性的芳纶浆粕的原料，用它可制得比强度是钢丝的5-6倍、比模量是钢丝的2-3倍、耐350℃高温的对位芳纶纤维以及获得可作为石棉的理想代用品芳纶浆粕来制成耐高温、耐摩擦的绝缘纸。现有技术中，由对苯二胺（PPDA）和对苯二甲酰氯（TPC）发生聚合反应制备。在聚合反应过程中两种单体的缩聚反应速度极快，对单体的等克分子比要求极高，瞬间周向混合两种温差较大、体积流量相差较大的单体物料成为高产量生产线稳定地工业化生产的技术难点之一，对于混合器的要求很高。
现有技术中的混合装置在用于聚对苯二甲酰对苯二胺的聚合反应时均存在不足，例如美国专利US 3884881中公开了一种活塞式的喷射混合器。该混合器有两个垂直连接的腔体，两种单体分别喷射到腔体中以后，腔体末端的活塞同时向前推动混合并进入主反应器。该混料器可以保证活塞每个冲程内两种单体的等克分子比，但混合效果相对较差，而且自清洁效果差喷射混合器容易堵塞，影响缩聚反应顺利进行。中国专利ZL90105870.X中公开了一种自清式双轴混合器，该专利是将对苯二胺先与部分对苯二甲酰氯在N--甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体系中进行预缩聚，再加入剩余的熔融对苯二甲酰氯在自清式双轴混合器中混合后进入排气双螺杆挤出机中缩聚。该混料器自清效果好，同时具有一定的混合作用，但直径放大后由于双螺杆导程较大混合效果会明显下降，无法配合大型双螺杆聚合反应。中国专利公开CN101195681A中公开了一种用于高温差物料的混合器，其特点是混合仓内有搅拌杆，搅拌杆的顶端连接搅拌头，搅拌杆与搅拌头以螺纹形式相连接起混合输送作用。该混合器具有一定的混合输送作用，但搅拌杆为单螺杆结构自清效果差，很容易造成搅拌杆粘料现象从而影响混合效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种多螺杆混合器，其能够实现瞬间周向混合两种温差较大、体积流量相差较大的物料。
本发明同时还涉及上述多螺杆混合器在聚对苯二甲酰对苯二胺连续聚合反应中的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的一种技术方案是：一种多螺杆混合器，包括在相对两侧具有物料进口和物料出口的筒体，所述多螺杆混合器还包括能够绕自身轴心线转动地设置在筒体内的主螺杆、用于驱动主螺杆转动的驱动机构、设置在筒体内与主螺杆相啮合的多根副螺杆，多根副螺杆沿着主螺杆的周向均匀分布。
根据本发明，4～8根副螺杆是优选的，其中以6根为最优。
根据本发明的一个具体方面，多螺杆混合器中的主螺杆和副螺杆均沿着筒体的长度方向延伸，且主螺杆和副螺杆之间同向啮合。主螺杆包括在驱动机构的作用下绕自身轴心线能够转动的主芯轴和固定设置在主芯轴外周的主螺纹块，副螺杆包括绕自身轴心线能够转动的副芯轴和固定设置在副芯轴外周的副螺纹块。主螺纹块和副螺纹块的形式可以为正向或反向螺纹、带沟槽的正向或反向螺纹、齿形元件、带沟槽的齿形元件以及密炼元件中的一种或多种的组合。正向或反向螺纹可以为单头，双头或三头。优选地，主螺纹块、副螺纹块采用正向或反向螺纹、带沟槽的正向或反向螺纹、齿形元件、带沟槽的齿形元件以及密炼元件的组合形式以获得更好的混合效果。
本发明中提及的“正向或反向螺纹”是指螺纹沿着螺杆芯轴长度方向顺时针或逆时针缠绕；“带沟槽的正向螺纹或反向螺纹”是指带着沟槽的螺纹沿着螺杆芯轴长度方向顺时针或逆时针缠绕；“齿形元件”是指可围绕在螺杆芯轴外周的呈齿形状的部件；“带沟槽的齿形元件”是指可围绕在螺杆芯轴外周的呈齿形状的部件，且在该部件上设有沟槽。
在根据本发明的一个具体实施例中，所述的筒体的长径比为5～20 :1，主螺纹块的外径在100～300mm之间，副螺纹块的外径在65～200mm之间，主螺纹块与副螺纹块之间、副螺纹块与筒体的内壁之间均具有0.2～2mm的间隙，主螺纹块、副螺纹块的导程范围为40～160mm。所述间隙的存在可以保证混合器的自清效果。
根据本发明，物料进口包括设置在筒体上的至少两个原料通道以及形成在每个原料通道的内端部的喷射孔，如此，可以通过不同原料来设计原料通道和喷射孔以使不同物料进入混合器的速度接近。
根据本发明的一个优选方案，多螺杆混合器还包括设置在筒体外周用于通加热或冷却介质的夹套，如此，可以方便地对混合器内的物料的温度进行调控。
本发明采用的另一技术方案是：上述的多螺杆混合器在聚对苯二甲酰对苯二胺连续聚合反应中的应用。多螺杆混合器夹套中的介质温度控制在-30℃～10℃之间，且设计合理的筒体的长径比以保证混合时间在5～30秒钟，主螺杆的速度控制在40～400转/分钟以保证混合器的剪切速率在200～2000秒-1。物料进口包括有两个原料通道，分别用于通入PPDA的预聚体系和TPC熔体，经过混合后的物料从物料出口进入到釜式反应器、双螺杆反应器或三螺杆反应器等继续反应。
由于上述技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下特点：
根据本发明的多螺杆混合器包括主螺杆和多根副螺杆，物料在多个螺杆的混合、剪切以及推动作用下向前运动，混合系统的表面面积是普通混合器的3～7倍，对于高粘度物料的混合能力极强，可以使高粘度物料高度周向分散。特别是，该多螺杆混合器能够实现温差较大和体积流量相差较大的两种以上物料的快速混合，满足聚对苯二甲酰对苯二胺连续聚合反应过程中化学计量等克分子量配比的要求，特别是配合单线生产能力在1000吨/年以上的大型双螺杆聚合反应的初混合效果极佳，实现了聚对苯二甲酰对苯二胺高产量生产线稳定地工业化生产，可获得分子量高、分子量分布窄的聚对苯二甲酰对苯二胺，且长期生产分子量波动小。
附图说明
下面结合附图和具体的实施例，对本发明做进一步详细的说明：
图1为根据本发明的多螺杆混合器的主视剖视示意图；
图2为根据本发明的多螺杆混合器的左视剖视示意图。
其中：1、物料进口；10、原料通道；2、物料出口；3、筒体；30、夹套；4、主螺杆；40、主芯轴；41、主螺纹块；5、副螺杆；50、副芯轴；51、副螺纹块。
具体实施方式
实施例1
如图1和2所示，本实施例的多螺杆混合器包括在相对两侧具有物料进口1和物料出口2的筒体3、设置在筒体3内沿筒体3的长度方向延伸一根主螺杆4、设置在筒体3内与主螺杆5同向啮合的六根副螺杆5以及用于驱动主螺杆4转动的驱动机构，六根副螺杆5沿着主螺杆5的外周均匀分布。
所述的主螺杆4包括由所述驱动机构驱动转动的主芯轴40和设置在主芯轴40外周的主螺纹块41。主螺纹块41可以采用现有技术中任意一种形式，例如其可以采用（带沟槽的）正向或反应螺纹，（带沟槽的）齿形元件及密炼元件等形式，或者，采用上述形式的组合。采取多种形式组合而成的螺纹块是优选的，如此可以获得更优的混合效果。所述的副螺杆5包括副芯轴50和设置在副芯轴40外周的副螺纹块51，同主螺杆4的主螺纹块40一样，副螺纹块51也优选采取上述多种形式的组合。在主螺纹块41与副螺纹块51之间、副螺纹块51与筒体3的内壁之间均具有0.2～2mm的间隙以保证混合器的自清效果。
本实施例的多螺杆混合器包括主螺杆和多根副螺杆，物料在多个螺杆的混合、剪切以及推动作用下向前运动，混合系统的表面面积是普通混合器的3～7倍，对于高粘度物料的混合能力极强，可以使高粘度物料高度周向分散。特别是，该多螺杆混合器能够实现温差较大和体积流量相差较大的两种以上物料的快速混合。
另外，多螺杆混合器还包括设置在筒体3外周用于通加热或冷却介质的夹套30，如此，可以方便地对混合器内的物料的温度进行调控，以满足不同混合体系的要求。
实施例2
本实施例提供实施例1的多螺杆混合器在聚对苯二甲酰对苯二胺连续聚合反应中的具体应用。所采用的多螺杆混合器的参数如下：筒体3的长径比为10:1，其物料进口1包括有两个原料通道10；主螺纹块40的导程为40mm，外径为160mm；副螺纹块50的导程为40mm，外径为89mm，主螺杆4以200转/分钟的转速带动副螺杆5进行同向旋转。
一种聚对苯二甲酰对苯二胺的生产方法，其具体过程如下：
（1）、在25m3带有夹套的不锈钢反应釜中，注入溶有7wt%氯化钙（CaCl2）的N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶液20吨，在15℃下加入800公斤的对苯二胺（PPDA），使其充分溶解，配成NMP-CaCl2-PPDA溶液后，冷却至-15℃。
（2）、将步骤（1）所得NMP-CaCl2-PPDA溶液与1200公斤对苯二甲酰氯（TPC）熔体按一定比例分别通过多螺杆混合器的两个原料通道加入到多螺杆混合器的筒体中，在夹套中通-15℃左右的冷却介质来控制筒体内的物料的温度为-15℃，停留混合10秒钟，进入预聚体反应器，在预聚体反应器反应一定时间形成预聚体。
（3）、将步骤（2）所得预聚体和300公斤TPC熔体按一定比例加入多螺杆混合器中，控制温度-15℃，停留混合10秒钟，物料从物料出口进入主反应器中。
（4）、所述主反应器为直径250mm多级同向啮合双螺杆挤出机，控制主缩聚反应螺杆挤出机的温度为60～80℃。挤出的淡黄色粉状缩聚产物，密闭静置2小时，洗涤后洗涤液用碳酸钙、氢氧化钙等中和处理至中性后进行溶剂回收，回收率达96%，而聚合体粉末经干燥后，测得比浓对数粘度为6.70 dl/g，经干喷湿纺后的原丝强度为22.5 cn/dtex，模量为456.4 cn/dtex，断裂伸长率为2.44%。
实施例3
一种聚对苯二甲酰对苯二胺的生产方法，其具体过程如下：
（1）、在25m3带有夹套的不锈钢反应釜中，注入溶有7%氯化钙（CaCl2）的N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶液20吨，在25℃下加入800公斤的对苯二胺（PPDA），使其充分溶解，配成NMP- CaCl2- PPDA溶液后，冷却至-25℃。将750公斤TPC配制成50%的TPC-NMP- CaCl2溶液。
（2）、将NMP- CaCl2- PPDA溶液与TPC溶液按一定比例加入多螺杆混合器（同实施例2）中，控制温度-15℃停留混合10秒钟进入预聚体反应器。在预聚体反应器反应一定时间形成预聚体。
（3）、将300公斤TPC配制成50%的TPC-NMP- CaCl2溶液，将步骤（2）所得预聚体和TPC-NMP- CaCl2溶液按一定比例加入多螺杆混合器中。控制温度-15℃，停留混合20秒钟进入主反应器。
（4）、所述主反应器为直径250mm多级同向啮合双螺杆挤出机，控制主缩聚反应螺杆挤出机的温度为60-80℃。挤出的淡黄色粉状缩聚产物，密闭静置2小时，洗涤后洗涤液用碳酸钙、氢氧化钙等中和处理至中性后进行溶剂回收，回收率达96%，而聚合体粉末经干燥后，测得比浓对数粘度为6.40 dl/g，经干喷湿纺后的原丝强度为21.3 cn/dtex，模量为432.7 cn/dtex，断裂伸长率为2.53%。
如上所述，我们完全按照本发明的宗旨进行了说明，但本发明并非局限于上述实施例和实施方法。相关技术领域的从业者可在本发明的技术思想许可的范围内进行不同的变化及实施上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1. 一种多螺杆混合器，其包括在相对两侧具有物料进口（1）与物料出口（2）的筒体（3），其特征在于：所述多螺杆混合器还包括能够绕自身轴心线转动地设置在所述筒体（3）内的主螺杆（4）、用于驱动所述主螺杆（4）转动的驱动机构、设置在所述筒体（3）内与所述主螺杆（4）相啮合的多根副螺杆（5），多根所述的副螺杆（5）沿着所述的主螺杆（4）的周向均匀分布。
2. 根据权利要求1所述的多螺杆混合器，其特征在于：所述的副螺杆（5）有4～8根。
3. 根据权利要求1所述的多螺杆混合器，其特征在于： 所述主螺杆（4）和副螺杆（5）均沿着所述的筒体（3）的长度方向延伸。
4. 根据权利要求1所述的多螺杆混合器，其特征在于：所述主螺杆（4）与副螺杆（5）之间同向啮合。
5. 根据权利要求1所述的多螺杆混合器，其特征在于：所述主螺杆（4）包括在所述驱动机构的作用下绕自身轴心线能够转动的主芯轴（40）和固定设置在所述主芯轴（40）外周的主螺纹块（41），所述副螺杆（5）包括绕自身轴心线能够转动的副芯轴（50）和固定设置在所述副芯轴（50）外周的副螺纹块（51）。
6. 根据权利要求5所述的多螺杆混合器，其特征在于：所述主螺纹块（41）、所述副螺纹块（51）的形式为选自正向或反向螺纹、带沟槽的正向或反向螺纹、齿形元件、带沟槽的齿形元件以及密炼元件中的一种或多种的组合，所述的正向或反向螺纹为单头，双头或三头。
7. 根据权利要求5所述的多螺杆混合器，其特征在于：所述的筒体（3）的长径比为5～20 :1，所述主螺纹块（41）的外径在100～300mm之间，所述副螺纹块（51）的外径在65～200mm之间，所述主螺纹块（41）与副螺纹块（51）之间、所述副螺纹块（51）与所述筒体（3）的内壁之间均具有0.2～2mm的间隙，所述主螺纹块（41）、副螺纹块（51）的导程范围为40～160mm。
8. 根据权利要求1所述的多螺杆混合器，其特征在于：所述物料进口（1）包括设置在所述筒体（3）上的至少两个原料通道（10）以及形成在每个原料通道（10）的内端部的喷射孔。
9. 根据权利要求1所述的多螺杆混合器，其特征在于：所述多螺杆混合器还包括设置在所述筒体（3）外周用于通加热或冷却介质的夹套（30）。
10.权利要求1至9中任一项权利要求所述的多螺杆混合器在聚对苯二甲酰对苯二胺连续聚合反应中的应用。
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| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20110907 Assignee: JIANGSU RUISHENG NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. Assignor: Suzhou Zhaoda Specially Fiber Technical Co., Ltd. Contract record no.: 2017320010004 Denomination of invention: Multi-screw mixer and application thereof in continuous polymerization reaction of poly-p-phenylene terephthamide Granted publication date: 20131106 License type: Exclusive License Record date: 20170301 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190612 Address after: 210019 No. 19 Central Avenue, Yangzhou Chemical Park, Yizheng City, Yangzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Sinochem High Performance Fiber Material Co., Ltd. Address before: 215522 No. 20 Haiping Road, New Material Industrial Park, Changshu City, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee before: Suzhou Zhaoda Specially Fiber Technical Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |